WO2004054325A1 - 発光装置、製造装置、成膜方法、およびクリーニング方法 - Google Patents

発光装置、製造装置、成膜方法、およびクリーニング方法 Download PDF

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Shunpei Yamazaki
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Definitions

  • the present invention relates to a film forming apparatus, a manufacturing apparatus, a cleaning method, and a film forming method used for forming a film that can be formed by vapor deposition (hereinafter, referred to as a vapor deposition material).
  • a vapor deposition material used for forming a film that can be formed by vapor deposition
  • the present invention is an effective technique when a material containing an organic compound is used as a deposition material.
  • the light-emitting device has a feature that, unlike a liquid crystal display device, it is a self-luminous type and does not have a problem of a viewing angle. That is, as a display used outdoors, it is more suitable than a liquid crystal display, and its use in various forms has been proposed.
  • the EL element has a structure in which an EL layer is sandwiched between a pair of electrodes, and the EL layer usually has a laminated structure.
  • the EL layer usually has a laminated structure.
  • a laminated structure of “a hole transport layer, a light emitting layer, and an electron transport layer” is given. This structure has a very high luminous efficiency, and most light emitting devices currently under research and development are adopting this structure.
  • the biggest problem in practical use of an EL device is that the lifetime of the device is insufficient.
  • the deterioration of the element is caused by the fact that light is emitted for a long time and non-light emitting areas (dark spots) Is spreading, which is caused by deterioration of the EL layer.
  • the material forming the layer is deteriorated by impurities such as oxygen and water.
  • impurities such as oxygen and water.
  • the inclusion of other impurities in the EL material may affect the degradation of the EL layer.
  • EL materials are broadly classified into low-molecular (monomer) materials and high-molecular (polymer) materials. Of these, low-molecular materials are mainly formed by vapor deposition.
  • the vacuum evaporation method of evaporating an evaporation material from an evaporation source under vacuum to form a film is known as a typical example of a physical film formation method.
  • a CVD (chemical vapor deposition) method in which a raw material gas is supplied onto a substrate and a film is formed by a chemical reaction in a gas phase or on the substrate surface is known.
  • the evaporation material is used as it is, but it is conceivable that impurities are mixed in the evaporation material at the time of vapor deposition. That is, oxygen, water, and other impurities, which are one of the causes of deterioration of the EL element, may be mixed.
  • the purity can be increased by purifying the evaporation material in advance, but there is a possibility that impurities may be mixed before the evaporation.
  • EL materials are extremely susceptible to degradation and are easily oxidized and degraded by the presence of oxygen or water. For this reason, photolithography cannot be performed after the film formation, and it is necessary to separate the film at the same time as the film formation using a mask having an opening (hereinafter, referred to as a vapor deposition mask) for patterning. Therefore, most of the sublimated organic EL materials are deposited masks or deposition shields in the deposition chamber (the deposition material is deposited in the deposition chamber). (A protection plate to prevent it from adhering to the inner wall).
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and has a high throughput and a high-density EL film formation apparatus capable of forming an EL layer, and a manufacturing apparatus including the film formation apparatus in a single chamber.
  • the task is to provide Another object is to provide a film forming method using the film forming apparatus of the present invention.
  • the pressure is reduced by 5 X 10 _ 3 Torr (0.665 Pa) or less, preferably by a pressure reducing means (a vacuum pump such as a turbo molecular pump or a dry pump-cryo pump) connected to the film formation chamber.
  • a pressure reducing means a vacuum pump such as a turbo molecular pump or a dry pump-cryo pump
  • X 1 0- 3 to rr (0. 1 33 P a) when follows to evaporate the organic compound material from the evaporation source in the film forming chamber deposition, particles smaller than the particle of the organic compound material, i.e.
  • a novel film forming method in which a gas composed of a material having a small atomic radius is caused to flow in a minute amount so that a material having a small atomic radius is contained in an organic compound film.
  • the present invention is characterized by intentionally including an inorganic material in an organic compound film to improve reliability.
  • a material gas is intentionally introduced at the time of film formation, and a component of the material gas is contained in the organic compound film to form a high-density film.
  • the silane-based gas monosilane, disilane, trisilane, etc.
  • CH 4 is selected from C 2 H 2, C 2 H 4, C 6 H 6 , etc.
  • a mixed gas obtained by diluting these gases with hydrogen or argon is also included.
  • Si when a monosilane gas is introduced at the time of vapor deposition, Si is included in the film, and after a light emitting device is completed, if there is a defective portion such as a pinhole or a short circuit, the defective portion generates heat. i reacts to form insulating insulators such as Si ⁇ x and SiCx, which reduces leakage at pinholes and shorts, and prevents dot defects (such as dark spots) from progressing The effect of self-healing is also obtained.
  • insulating insulators such as Si ⁇ x and SiCx
  • the components of the material gas introduced by heating the substrate may be efficiently deposited on the substrate.
  • radicalization may be performed by plasma generation means.
  • the plasma generation means generates silicon oxide precursors such as SiHx, SiHx ⁇ y, and SiOy, which are combined with the organic compound material from the evaporation source on the substrate. Deposited on top.
  • Monosilane easily reacts with oxygen and moisture, and can reduce the oxygen concentration and the amount of moisture in the deposition chamber.
  • the structure of the present invention disclosed in this specification includes an anode on a substrate having an insulating surface, a layer containing an organic compound in contact with the anode, and a cathode in contact with a layer containing the organic compound.
  • the layer containing the organic compound contains silicon in an amount of 1 ⁇ 10 18 to 5 ⁇ 10 2 by SIMS measurement.
  • Light emitting device characterized in that the light emitting device contains 3 ⁇ 10 18 to 3 ⁇ 10 2 to 3 ⁇ 10 2 Q / cm 3 .
  • a configuration related to a film forming apparatus of the present invention is a film forming apparatus that deposits an organic compound material from a deposition source disposed to face a substrate to form a film on the substrate, wherein the substrate is disposed.
  • the film chamber has an evaporation source for storing an organic compound material, and means for heating the evaporation source.
  • the film formation chamber is connected to a vacuum exhaust processing chamber that evacuates the film formation chamber, and And a means for introducing a material gas.
  • the manufacturing apparatus of the present invention can be a multi-chamber single type manufacturing apparatus using the film forming apparatus of the present invention.
  • the manufacturing apparatus of the present invention includes a load chamber, a transfer chamber connected to the load chamber, and a transfer chamber connected to the transfer chamber.
  • a transfer chamber having a function of aligning a mask (evaporation mask) with a substrate, and an organic film forming chamber in which the substrate is disposed.
  • a vapor deposition source for accommodating a compound material; and means for heating the vapor deposition source, wherein the film formation chamber is a vacuum chamber for evacuating the film formation chamber.
  • a manufacturing apparatus characterized in that the manufacturing apparatus has means connected to the empty exhaust processing chamber and capable of introducing a material gas.
  • an in-line type manufacturing apparatus in which a load chamber, a transfer chamber, and a film forming chamber are connected in a series direction can be used.
  • a transfer chamber connected to the load chamber, and a film forming chamber connected in series to the transfer chamber, wherein the transfer chamber has a function of aligning a mask and a substrate.
  • a deposition chamber in which an organic compound material is accommodated, and a unit for heating the deposition source, wherein the deposition chamber in which the substrate is disposed has:
  • a manufacturing apparatus which is connected to a vacuum exhaust processing chamber for evacuating and has means for introducing a material gas.
  • the vapor deposition source can be moved in the X direction or the ⁇ direction in the film forming chamber while being kept horizontal. It is characterized by having.
  • the distance d between the substrate and the vapor deposition source holder is typically reduced to 30 cm or less, preferably 20 cm or less, more preferably 5 cm to 15 cm, and the vapor deposition material is used. Efficiency and throughput can be significantly improved.
  • the evaporation source holder contains a container (typically Rutupo), a heat source disposed outside the container via a heat equalizing member, a heat insulating layer provided outside the heat source, and the like. It consists of an outer cylinder, a cooling pipe turned outside of the outer cylinder, a vapor deposition shutter for opening and closing the opening of the outer cylinder including the opening of the truss, and a film thickness sensor.
  • the evaporation mask is not easily deformed by heat (has a low coefficient of thermal expansion), and is made of a metal material (for example, tungsten, tantalum, chromium, It is desirable to use a metal mask using a material such as nickel or molybdenum and a high melting point metal or an alloy containing these elements, stainless steel, Inconel, and Hastelloy.
  • a glass substrate (0. 4X 1 0_ 6 ⁇ 8. 5 X 1 0- 6) 42% nickel close coefficients of thermal expansion, iron 58% of the low thermal expansion alloy (42 Aroi), nickel 36% of the low thermal expansion alloy (36 inches).
  • the film forming chamber may include a unit for heating the substrate.
  • a stage provided with a heater or a heating wire may have a function of fixing the substrate) or a heating wire or a heating wire was provided.
  • the metal mask can be heated closely or close to the substrate, and the temperature of the substrate can be 50 to 200 ° C, preferably 65 to 150 ° C. By heating the substrate, the components of the material gas can be easily taken into the organic compound film.
  • the unit capable of introducing the material gas includes a unit configured to introduce a material gas radialized by a plasma generating unit. It is characterized by being.
  • a system for introducing an inert gas nitrogen, argon, or the like
  • a system for introducing a cleaning gas H 2 , argon, NF 3, or the like
  • the configuration related to the cleaning method disclosed in this specification includes an evaporation source.
  • a cleaning method for removing organic compounds attached to the film formation chamber, wherein plasma is generated in the film formation chamber, or a gas ionized by the plasma is introduced into the film formation chamber, or the inner wall is formed.
  • the plasma is characterized in that one or more types of gas selected from Ar, H, F, NF 3 , and O are excited and generated.
  • plasma may be formed by performing discharge by an antenna method in a deposition chamber during vapor deposition, and a component of an ionized material gas may be chemically attached to a vaporized organic compound.
  • the vacuum evacuation means connected to the film forming chamber evacuates from about atmospheric pressure to about 1 Pa with an oil-free dry pump. Evacuate using a one-way molecular pump or composite molecular pump. A cryopump may be provided in the film formation chamber to remove moisture. In this way, pollution from organic substances such as oil is mainly prevented from the exhaust means.
  • the inner wall surface is mirror-finished by electropolishing to reduce surface area and prevent outgassing.
  • a plurality of deposition sources are arranged in one film forming chamber, and a plurality of functional regions are formed in the same film forming chamber, and a light emitting element having a mixed region is formed. be able to. Therefore, when an organic compound film composed of a plurality of functional regions is formed between the anode and the cathode of a light emitting device, a conventional clear interface is formed. Instead of an existing laminated structure, a mixed region composed of both a material constituting the first functional region and a material constituting the second functional region is provided between the first functional region and the second functional region. A structure can be formed.
  • the molecules in the mixed region can be more closely fitted.
  • the energy barrier between the functional regions is reduced. Therefore, it is possible to reduce the driving voltage and prevent the luminance from decreasing.
  • the first organic compound and the second organic compound have a hole-injecting property of receiving holes from the anode and a hole-transporting property in which the hole mobility is larger than the electron mobility and a hole-transporting property that is larger than the hole mobility.
  • the organic compound having a high hole-injecting property is preferably a phthalocyanine-based compound, the organic compound having a high hole-transporting property is preferably an aromatic diamine compound, and the organic compound having a high electron-transporting property is A metal complex having a quinoline skeleton, a metal complex having a benzoquinoline skeleton, or an oxaziazole derivative, or a triazole derivative, or a phenantophore derivative is preferable.
  • the organic compound that emits light a metal complex containing a quinolinine skeleton, a metal complex containing a benzoxazole skeleton, or a metal complex containing a benzothiazole skeleton that emits light stably is preferable.
  • the light emitting region is composed of a host material and a light emitting material (dopant) having lower excitation energy than the host material, and the excitation energy of the dopant is the excitation energy of the hole transporting region.
  • the design should be lower than the excitation energy of the electron transport layer. As a result, diffusion of molecular excitons in the dopant can be prevented, and the dopant can emit light effectively. If the dopant is a carrier trapping type material, the recombination efficiency of carriers can be increased.
  • the present invention also includes a case where a material capable of converting triplet excitation energy into light emission is added to the mixed region as a dopant. Further, in forming the mixed region, the mixed region may have a concentration gradient.
  • the film formation apparatus of the present invention can be used for film formation of not only organic compounds represented by EL materials but also other materials such as metal materials used for vapor deposition.
  • the present specification also provides a novel film formation method.
  • Configuration for the film forming method of the present invention is a film deposition method of depositing organic compounds on a substrate placed in a deposition chamber, higher than the film formation chamber 1 X 1 0- 3 T orr Forming a film on the substrate by evaporating an organic compound material from an evaporation source disposed opposite to the substrate under a vacuum, and simultaneously introducing a material gas into the film formation chamber; Is the way.
  • other configurations for the film forming method of the present invention is a film formation method for depositing an organic compound on a substrate placed in a deposition chamber, from said deposition chamber 1 X 1 0 one 3 T orr High vacuum, and the organic compound is removed from the evaporation source placed facing the substrate.
  • a radicalized material gas is simultaneously introduced into the film formation chamber.
  • the material gas is a monosilane, disilane, preparative Rishiran, S i F 4, GeH 4 , G e F 4, S nH 4, CH 4, C 2 H 2, C 2 H 4 , or, are as characterized by C 6 is one or more kinds selected from H 6.
  • a phosphine gas may be introduced in addition to monosilane.
  • monosilane As H 3 , B 2 H 2 , BF 4 , H 2 Te, C d (CH 3 ) 2 , Zn (CH 3 ) 2 , (CH 3 ) 3 In , H 2 S e, B eH 2, it is possible to use various gases represented by Torimechirugariu beam or tri e chill gallium.
  • a typical example is a three-layer structure of a hole transport layer, a light emitting layer, and an electron transport layer, but is not particularly limited, and is not particularly limited.
  • a hole injecting layer / hole transporting layer Z light emitting layer electron transporting layer or a hole injecting layer hole transporting layer / light emitting layer Z electron transporting layer Z electron injecting layer may have a single-layer structure.
  • the light emitting layer may be doped with a fluorescent dye or the like.
  • examples of the light emitting layer include a light emitting layer having a hole transporting property and a light emitting layer having an electron transporting property. Further, all of these layers may be formed using a low molecular material, or one or some of them may be formed using a high molecular material.
  • all layers provided between the cathode and the anode are collectively referred to as a layer containing an organic compound (EL layer). Therefore, the hole injection layer, the hole transport layer, the light emitting layer, the electron transport layer, and the electron injection layer are all included in the EL layer.
  • the layer containing an organic compound (EL layer) An inorganic material such as silicon may be included.
  • a light-emitting element includes a layer containing an organic compound capable of obtaining luminescence (Electro Luminescence) generated by applying an electric field (hereinafter, referred to as an EL layer), an anode, and a cathode.
  • Luminescence in an organic compound includes light emission when returning from a singlet excited state to a ground state (fluorescence) and light emission when returning from a triplet excited state to a ground state (phosphorescence).
  • the light emitting device according to the present invention can be applied to both cases.
  • EL layer all layers provided between the cathode and the anode are collectively referred to as an EL layer. Therefore, the above-described hole injection layer, hole transport layer, light emitting layer, electron transport layer, and electron injection layer are all included in the EL layer.
  • a method for driving a screen display is not particularly limited, and for example, a dot sequential driving method, a line sequential driving method, a plane sequential driving method, or the like may be used.
  • a line-sequential driving method is used, and a time-division grayscale driving method or an area grayscale driving method may be used as appropriate.
  • the video signal input to the source line of the light emitting device may be an analog signal or a digital signal, and a drive circuit or the like may be appropriately designed according to the video signal.
  • a light-emitting element formed by a cathode, an EL layer, and an anode is referred to as an EL element, and includes an EL layer between two types of stripe-shaped electrodes provided to be orthogonal to each other.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a film forming apparatus according to the present invention showing the first embodiment.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of a film forming apparatus according to the present invention showing the second embodiment.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of a film forming apparatus according to the present invention showing the third embodiment.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of a film forming apparatus according to the present invention showing the fourth embodiment. .
  • FIG. 5 is a diagram for explaining an element structure manufactured by the film forming apparatus of the present invention showing the first embodiment.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating a multi-chamber type manufacturing apparatus according to a second embodiment.
  • FIG. 7 is a diagram illustrating the transport of a truss in an installation room according to the second embodiment.
  • FIG. 8 is a diagram showing the transport of a truss to a deposition source holder in an installation room according to the second embodiment.
  • FIG. 9 is a diagram showing the third embodiment.
  • FIG. 10 is a diagram showing the third embodiment.
  • FIG. 11 is a diagram illustrating the fourth embodiment.
  • FIG. 12 is a diagram showing a fifth embodiment.
  • FIG. 13 is a diagram showing the sixth embodiment.
  • FIG. 14 is a diagram illustrating an in-line manufacturing apparatus according to a seventh embodiment. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
  • FIG. 1 is an example of a cross-sectional view of a film forming apparatus of the present invention.
  • face-down method When performing film formation by vapor deposition, face-down method (also known as deposit-up method)
  • the substrate 10 is set with the surface on which the film is to be formed facing downward.
  • the face-down method refers to a method in which a film is formed in a state where a film-forming surface of a substrate faces downward. According to this method, adhesion of dust and the like can be suppressed.
  • a heating means is provided in contact with the substrate 10, here a heater is provided in the substrate holder 12.
  • the temperature of the substrate can be set to 50 to 200 t :, preferably 65 to 150 ° C.
  • the substrate 10 is fixed by being sandwiched between metal masks (not shown) by permanent magnets built in the substrate holder.
  • the platen 18 installed in the film forming chamber is provided with a vapor deposition cell (also called a vapor deposition holder) 13 which can be heated to different temperatures.
  • a vapor deposition cell also called a vapor deposition holder 13 which can be heated to different temperatures.
  • an evaporation source is provided so as to face the substrate.
  • the substrate is fixed by sandwiching the substrate with a metal mask using a permanent magnet, but the substrate may be fixed with a holder.
  • the deposition source includes a deposition cell 13, a container for storing the organic compound (such as a loop, a deposition port, etc.), a shutter 14, a heating unit for heating the organic compound, and a heat insulating material that surrounds the surroundings. It is composed of As a heating means, a resistance heating type is basically used, but a Knudsen cell may be used.
  • a gas introduction system for introducing a material gas into the film formation chamber by several sccm at the time of vapor deposition and a gas introduction system for bringing the film formation chamber to normal pressure are connected to the film formation chamber.
  • the material gas is selected monosilane, disilane, Bok Rishiran from S i F 4, GeH 4, G e F 4, S nH 4, CH 4, C 2 H 2, C 2 H 4 or C 6 H 6, Use one or more types. It is desirable to prevent the material gas from flowing to the gas outlet at the shortest distance from the gas inlet.
  • Chamber one wall 1 under reduced means enclosed space to 1 (vacuum pump, such as evening Ichipo molecular pump 16 Ya de Raiponpu and cryopump 17) 5 X 1 0- 3 To rr (0. 665 P a) below, Preferably, it is lxi O_ 3 To rr (0.133 Pa) or less, and the internal organic compound is sublimated by heating means (resistance generated when a voltage is applied (resistance heating)) provided in the vapor deposition cell. When heated to the temperature, it is vaporized and deposited on the surface of the substrate 10. At the time of this vapor deposition, a material gas is introduced into the film by introducing a few sccm of the material gas. In FIG.
  • co-evaporation is performed by tilting one of the cells so that the evaporated first material 15a and the evaporated second material 15b are mixed.
  • An example is shown in which a gas is also mixed to form a film.
  • Co-evaporation refers to an evaporation method in which different evaporation sources are heated and vaporized at the same time, and different substances are mixed at the film formation stage. During the evaporation, the substrate holder 12 is rotated to make the film thickness uniform.
  • the surface of the substrate 10 includes a substrate and a thin film formed thereon.
  • an anode or a cathode is formed on the substrate.
  • the shirt 14 controls vapor deposition of the vaporized organic compound.
  • the organic compound vaporized by heating can be deposited.
  • one or more other shutters are provided between the substrate 10 and the shirt 14 (for example, a shirt that covers the deposition source until sublimation from the deposition source is stabilized). Is also good.
  • the organic compound is heated and vaporized before vapor deposition. It is preferable that the deposition be performed immediately after opening the window 14 because the deposition time can be shortened.
  • the film forming apparatus of the present invention it is possible to form an organic compound film having a plurality of functional regions in one film forming chamber, and a plurality of vapor deposition sources are provided correspondingly.
  • a deposition preventing plate 19 is provided for preventing the organic compound from adhering to the inner wall of the film forming chamber during the vapor deposition. By providing the adhesion preventing plate 19, an organic compound that has not been deposited on the substrate can be attached.
  • the film formation chamber is connected to a plurality of evacuation processing chambers for evacuating the film formation chamber.
  • the vacuum evacuation processing chamber includes a magnetic levitation type turbo molecular pump 16 and a cryopump 17.
  • the vacuum evacuation processing chamber includes a magnetic levitation type turbo molecular pump 16 and a cryopump 17.
  • the pressure is increased to some extent by introducing an inert gas while evacuating with a turbo molecular pump, the remaining material gas is exhausted from the film formation chamber, and high vacuum evacuation is performed again. Finally, the deposited substrate is carried out from the film formation chamber to the load chamber while maintaining a vacuum.
  • the material used for the chamber wall 11 is aluminum or stainless steel that has been mirror-finished by electrolytic polishing because its surface area can be reduced to reduce the adsorption of impurities such as oxygen and water. (SUS) is used for the inner wall.
  • SUS sustability for the inner wall.
  • a material such as ceramics treated so as to reduce the number of pores is used for the internal member.
  • these have surface smoothness such that the center line average roughness is 3 nm or less.
  • a high-density film can be formed by intentionally introducing a material gas at the time of film formation and including a component of the material gas in the organic compound film.
  • a material gas at the time of film formation and including a component of the material gas in the organic compound film.
  • impurities such as oxygen and moisture which cause deterioration can be blocked from entering and diffusing into the film, and the reliability of the light-emitting element can be improved.
  • SiH 4 floating in the film formation chamber together with the organic material evaporated from the vapor deposition source toward the substrate is obtained. Is taken into the organic film. That is, it is possible to relatively intact with small S i H 4 gap large atomic radius organic material molecules particle radius, or will be filled with S i H x, contained in the organic film.
  • the deposition source is heated to about 100 ° C, but does not decompose because the decomposition temperature of monosilane (decomposition temperature at atmospheric pressure) is about 550 ° C.
  • the organic material to be evaporated may form a compound reacts with S i H 4, or S i H x.
  • oxygen (or moisture) slightly remaining in the film formation chamber is captured to generate Si Sx , oxygen (or moisture) which is a factor of deteriorating the organic material in the film formation chamber and in the film is reduced. ) Can be reduced, and as a result, the reliability of the light emitting device can be improved.
  • the generated SiO 2 may be included in the film as it is.
  • the above organic materials include a—NPD (4,4′_bis-((naphthyl) -phenyl-amino) biphenyl), BCP (vasocuproin), and MTDATA (4,4 ′, 4 ′′- Tris (N-3-methylphenyl-N-phenyl-amino) triphenylamine), A1q3 (tris-18-quinolinolato aluminum complex) and the like can be mentioned.
  • NPD 4,4′_bis-((naphthyl) -phenyl-amino) biphenyl
  • BCP vasocuproin
  • MTDATA 4,4 ′, 4 ′′- Tris (N-3-methylphenyl-N-phenyl-amino) triphenylamine
  • A1q3 tris-18-quinolinolato aluminum complex
  • the substrate on which the anode has been formed is carried into a carry-in room (not shown).
  • a transparent conductive material is used, and an indium-tin compound, zinc oxide, or the like can be used.
  • it is transported to a deposition pretreatment chamber (not shown) connected to a loading chamber (not shown).
  • the anode surface may be cleaned, oxidized, or heated.
  • ultraviolet irradiation is performed in a vacuum to clean the anode surface.
  • the oxidation treatment may be performed by irradiating ultraviolet rays in an atmosphere containing oxygen while heating at 100 to 120 ° C., which is effective when the anode is an oxide such as ITO.
  • the heat treatment may be performed at a heating temperature of 50 ° C or higher, preferably 65 to 150 ° C, at which the substrate can withstand in a vacuum, and impurities such as oxygen and moisture attached to the substrate may be used. , Oxygen and moisture in the film formed on the substrate Of impurities are removed.
  • EL materials are susceptible to deterioration by impurities such as oxygen and water, it is effective to heat them in vacuum before vapor deposition.
  • the substrate after the pretreatment is carried into the film formation chamber without being exposed to the atmosphere.
  • the substrate 10 is set with the film formation surface facing downward. It is preferable that the film formation chamber be evacuated before the substrate is loaded.
  • the vacuum evacuation means connected to the film formation chamber is evacuated from atmospheric pressure to about 1 Pa with a free-free dry pump, and the higher pressure is evacuated by a magnetically levitated evening molecular pump 16. I do.
  • a cryopump 17 is installed in the film forming chamber to remove moisture. Thus, to achieve a vacuum of up to 1 X 1 0- 6 T orr.
  • the inside of the film formation chamber is evacuated, it is possible to simultaneously remove adsorbed water and adsorbed oxygen adhering to the inside wall of the film formation chamber, the metal mask, the deposition shield, and the like. Further, it is preferable to heat the film forming chamber before carrying in the substrate. It takes a long time for the substrate heated in the pre-treatment to be gradually cooled, and then carried into the film formation chamber, and then heated again, resulting in a decrease in throughput. Desirably, the substrate heated by the heat treatment performed in the pretreatment is directly loaded and set in the heated film forming chamber without cooling. In the apparatus shown in FIG. 1, since a heating means for heating the substrate is provided in the substrate holder 12, it is also possible to perform a preheating heat treatment in a vacuum in a deposition chamber.
  • a heat treatment is performed in a vacuum in a film formation chamber before performing the vapor deposition.
  • This annealing removes impurities such as oxygen and moisture attached to the substrate and impurities such as oxygen and moisture in a film formed on the substrate.
  • impurities such as oxygen and moisture attached to the substrate
  • impurities such as oxygen and moisture in a film formed on the substrate.
  • evacuation In order to remove the removed impurities from the deposition chamber, it is preferable to perform evacuation, and the degree of vacuum may be further increased.
  • a vacuum degree of 5 X 1 0 - 3 T orr (. 0 6 6 5 P a) below, preferably 1 0- 4 ⁇ 1 0 - 6 T orr to vacuum exhaust Vapor deposition is performed in the formed film forming chamber.
  • the first organic compound is vaporized in advance by resistance heating, and scatters in the direction of the substrate 10 by opening the shirt at the time of vapor deposition.
  • the vaporized organic compound scatters upward, mixes with the material gas, and is deposited on the substrate 10 through an opening (not shown) provided in the metal mask.
  • the temperature of the substrate is set to 50 to 200 ° C., preferably 65 to: L 50 ° C. by means of heating the substrate.
  • a heating means for heating a substrate is provided, and a heat treatment in a vacuum is performed during film formation. Since there is a possibility that impurities such as oxygen and moisture may be mixed in the vaporized material during vapor deposition, it is effective to release the gas contained in the film by performing a heat treatment in a vacuum during vapor deposition. . In this manner, a high-density organic compound layer can be formed by performing vapor deposition while heating a substrate in a vacuum and forming a film to a desired film thickness.
  • organic compound refers to a hole-injecting property for receiving holes from the anode, a hole-transporting property in which the hole mobility is larger than the electron mobility, and an electron-transporting property in which the electron mobility is larger than the hole mobility. It is an organic compound having such properties as electron transportability, electron injection capability for receiving electrons from a cathode, blocking capability for preventing holes or electrons from migrating, and light emission for emitting light.
  • the deposition of the organic compound is completed, and the film made of the organic compound is placed on the anode. Formed.
  • Heat treatment may be performed at a pressure of 1 X 10 "Torr or less to release moisture and the like mixed in during the evaporation.
  • the evaporation material during the evaporation may contain impurities such as oxygen and water. Because of the risk of contamination, it is effective to perform a heat treatment in a vacuum after vapor deposition to release the gas contained in the film.
  • the substrate is transported to a processing chamber different from the film forming chamber and annealing is performed in a vacuum.
  • the apparatus shown in FIG. 1 is provided with a heating means for heating the substrate, it is possible to perform a heat treatment in a vacuum in a film formation chamber after the film formation. It is preferable that annealing be performed at 100 to 200 ° C. after the deposition, with the degree of vacuum being higher than the degree of vacuum during the deposition. Impurities such as oxygen and moisture in the organic compound layer formed on the substrate are further removed by annealing (degassing) after the film formation to form a high-density organic compound layer.
  • silicon is contained in an amount of 0.01 to 5 atom% by SIMS measurement, preferably 0.1 atom%. About 2 atom%.
  • a film containing an organic compound formed by using the film forming apparatus shown in FIG. 1 contains a material gas or a main component of the material gas, and is a film hard to take in oxygen and moisture. A light-emitting element using a film has improved reliability.
  • a cathode is formed.
  • the deposition may be performed in separate deposition chambers or may be performed in the same deposition chamber.
  • the material of the cathode is magnesium with a small work function
  • Other examples include ytterbium (Yb), MgAgA1 electrode, LiA1 electrode, and LiFA1 electrode.
  • a light-emitting element having an anode, an organic compound layer in contact with the anode, and a cathode in contact with the organic compound layer can be manufactured.
  • annealing before film formation can be performed in a film formation chamber, and in that case, throughput is improved.
  • annealing after film formation can be performed in a film formation chamber, in which case the throughput is improved.
  • FIG. 1 a film forming apparatus different from that in Embodiment 1 is shown in FIG.
  • FIG. 2 shows an example of a film forming apparatus in which an evaporation source is moved (or rotated) so that a film is uniformly formed.
  • 20 is the substrate
  • 21 is the wall of the chamber
  • 22 is the substrate holder
  • 23 is the cell
  • 25 a is the first material that has been evaporated
  • 25 b is the second material that has been evaporated
  • 26 is the turbo.
  • a molecular pump, 27 is a cryopump
  • 28 is a moving mechanism for moving the cell. Since there is no need to rotate the substrate, it is possible to provide a vapor deposition device that can handle large-area substrates. Further, by moving the vapor deposition cell 23 in the X-axis direction and the Y-axis direction with respect to the substrate, it is possible to form a vapor-deposited film uniformly.
  • the distance d between the substrate 20 and the vapor deposition cell 23 is typically 30 cm or less, preferably 20 cm or less, and more preferably 5 cm to 5 cm. l It is narrowed to 5 cm, and the use efficiency and throughput of the vapor deposition material are remarkably improved.
  • the number of organic compounds provided in the vapor deposition cell 23 is not necessarily one or one, but may be plural.
  • another organic compound (dopant material) which can be a dopant may be provided together with one kind of material provided as a light-emitting organic compound in the evaporation source holder.
  • the organic compound layer to be deposited is composed of a host material and a light emitting material (dopant material) having lower excitation energy than the host material, and the excitation energy of the dopant is the excitation energy of the hole transporting region and the excitation energy of the electron transporting layer. It is preferable to design so as to be lower than the excitation energy.
  • the present invention also includes the case where a material capable of converting triplet excitation energy into light emission is added as a dopant to the mixed region. Also, in forming a mixed region, a concentration gradient is provided in the mixed region.
  • the direction in which the organic compounds evaporate so as to mix with each other is oblique so as to intersect at the position of the deposition target.
  • four types of evaporation materials for example, two types of host materials, e.g.
  • the material b may include two types of dopant materials.
  • a glove in the pretreatment chamber connected to the deposition chamber moves the deposition source from the deposition chamber to the pretreatment chamber, and set the deposition material in the deposition source in the pretreatment chamber. That is, it is a manufacturing apparatus in which the evaporation source moves to the pretreatment chamber. By doing so, it is possible to set the evaporation source while maintaining the degree of cleaning of the film forming chamber.
  • a high-density film can be formed by intentionally introducing a material gas at the time of film formation and including a component of the material gas in the organic compound film.
  • a material gas at the time of film formation and including a component of the material gas in the organic compound film.
  • Embodiment 1 can be freely combined with Embodiment 1.
  • FIG. 3 illustrates a film formation apparatus different from that in Embodiment 1.
  • the same reference numerals are used for the same parts as in FIG.
  • the film forming apparatus shown in FIG. 3 is an example in which vapor deposition is performed while introducing a material gas that has been radicalized in advance by plasma generating means into a film forming chamber.
  • the microwave source 30a is connected to the waveguide 30b. I have.
  • the waveguide 30b irradiates the material gas in the discharge tube to form plasma 30c by glow discharge.
  • the microwave source used here emits a wave of about 2.45 GHz.
  • a silicon oxide precursor such as SiHx, SiHx ⁇ y, or SiOy is generated and introduced into a film formation chamber.
  • These radicals easily react with oxygen and moisture, and can reduce the oxygen concentration and the amount of moisture in the film formation chamber; as a result, a highly reliable organic compound film can be obtained.
  • Embodiment 1 can be freely combined with Embodiment 1 or Embodiment 2.
  • FIG. 4 shows a film formation apparatus different from that in Embodiment 1.
  • the film forming apparatus shown in FIG. 4 is an example in which a material gas is ionized in a film forming chamber by using an ion plating method, and vapor deposition is performed while attaching the material gas to the evaporated organic material 65.
  • 60 is the substrate
  • 61 is the wall of the chamber
  • 62 is the substrate holder
  • 63 is the cell
  • 65 is the evaporated organic material
  • 66 is the molecular pump
  • 67 is the cryopole.
  • the pump, 68 is a surface plate
  • 69 is an adhesion-preventing plate.
  • the film forming apparatus shown in FIG. 4 is provided with an electron gun 50 for irradiating an electron beam to a ruppo 52 containing a material 51 and a plasma generating means 64 for generating a plasma 53.
  • the electron gun 50 irradiates an electron beam onto the rupo 52 to dissolve and evaporate the material 51 inside the rupo to form an evaporative flow of the material 51, which is ionized by the plasma generating means 64 and ionized and evaporated.
  • the flow and the organic material 65 evaporated from the vapor deposition cell 63 are mixed, and these are collided with a substrate to form a film.
  • the material 51 evaporated during the vapor deposition of the organic material is chemically attached, and the component of the material 51 is included in the organic compound film to form a high-density film. can do.
  • the component of the material 51 is included in the organic compound film to form a high-density film.
  • This embodiment can be freely combined with any one of Embodiments 1 to 3.
  • a light-emitting element having a function of a plurality of materials as well as a function separation of a stacked structure is manufactured while relaxing the energy barrier existing in the organic compound film to increase the carrier mobility.
  • the technique of inserting a carrier injection layer is prominent.
  • the energy barrier can be designed stepwise by inserting a material that reduces the energy barrier at the interface of the laminated structure having a large energy barrier.
  • the ability to inject carriers from the electrodes can be improved, and the driving voltage can be reduced to some extent.
  • the problem is that increasing the number of layers will increase the number of organic interfaces.
  • the first functional region is used instead of the conventional laminated structure having a clear interface.
  • a structure having a mixed region composed of both a material constituting the first functional region and a material constituting the second functional region is formed between the first functional region and the second functional region.
  • the energy barrier existing between the functional regions is reduced as compared with the conventional structure, and the injection property of the carrier is improved. That is, the energy barrier between the functional regions is alleviated by forming the mixed region. Therefore, it is possible to reduce the driving voltage and prevent the luminance from lowering.
  • the region where the first organic compound can exhibit the function (A first functional region); and a region (a second functional region) in which a second organic compound different from the substance constituting the first functional region can exhibit a function.
  • a light emitting device having: a film forming apparatus shown in FIG. 1 and an organic compound constituting the first functional region and the organic compound forming the first functional region between the first functional region and the second functional region.
  • a mixed region comprising an organic compound constituting the two functional regions is prepared.
  • an organic compound film having a plurality of functional regions is formed in one film forming chamber, and a plurality of vapor deposition sources are provided in accordance with the organic compound film.
  • the substrate on which the anode is formed is loaded and set.
  • the first organic compound provided in the first material chamber is deposited.
  • the first organic compound is vaporized in advance by resistance heating, and scatters in the direction of the substrate when the first shutter is opened during vapor deposition.
  • a material gas here, a monosilane gas, is introduced and contained in the film.
  • the first functional region 210 shown in FIG. 5A can be formed.
  • the second shutter is opened, and the second organic compound provided in the second material chamber is deposited.
  • the second organic compound is also vaporized by resistance heating in advance, and scatters in the direction of the substrate when the second shutter is opened during vapor deposition.
  • a material gas here, a monosilane gas, is introduced and contained in the film.
  • the first mixed region 211 composed of the first organic compound and the second organic compound can be formed.
  • a material gas here, a monosilane gas, is introduced and contained in the film. Thereby, the second functional region 2 12 can be formed.
  • the method of forming a mixed region by simultaneously vapor-depositing two kinds of organic compounds was described.However, after vapor-depositing the first organic compound, the second organic compound was vapor-deposited under the vapor deposition atmosphere. By evaporating, a mixed region can be formed between the first functional region and the second functional region.
  • the third shirt is opened, and the third organic compound provided in the third material chamber is deposited.
  • the third organic compound is also vaporized by resistance heating in advance, and is scattered in the direction of the substrate when the third shutter is opened during vapor deposition.
  • a material gas here, a monosilane gas
  • a second mixed region 213 composed of the second organic compound and the third organic compound can be formed.
  • the third organic compound is deposited.
  • a material gas here, a monosilane gas
  • the third shutter is closed to complete the evaporation of the third organic compound.
  • the third functional region 2 14 can be formed.
  • a light emitting element formed by the film forming apparatus of the present invention is completed by forming a cathode.
  • the first organic compound film After forming a first functional region 220 using an organic compound, a first mixed region 221 composed of a first organic compound and a second organic compound is formed, and a second organic region is further formed.
  • the second functional region 222 is formed using the compound.
  • the third shutter is temporarily opened, and the third organic compound 17c is simultaneously vapor-deposited, whereby the second mixed area 222 is formed.
  • the third functional area 222 is formed again by closing the third shirt. Then, a light emitting element is formed by forming a cathode.
  • the film forming apparatus shown in FIG. 2, which can form an organic compound film as described above, can form an organic compound film having a plurality of functional regions in the same film forming chamber. Regions can be formed.
  • a light-emitting element having a plurality of functions can be manufactured without a clear stacked structure (that is, without a clear organic interface).
  • the film forming apparatus shown in FIG. 1 is capable of intentionally introducing a material gas (monosilane gas) at the time of film formation so that components of the material gas can be included in the organic compound film.
  • a material gas typically, silicon
  • impurities such as oxygen and moisture in the film formation chamber can be further removed by a material gas, so that a high-density organic compound layer can be formed.
  • Embodiment 1 is different from Embodiment 1, Embodiment 2, Embodiment 3, or It can be freely combined with Embodiment 4.
  • FIG. 6 shows an example of a multi-chamber manufacturing apparatus in which manufacturing from the first electrode to sealing is fully automated.
  • Fig. 6 shows gates 500a to 500y, transfer chambers 502, 504a, 508, 514, 518, delivery chambers 505, 507, 511, charging chamber 501, and first deposition chamber.
  • the transfer chamber 504a is provided with a transfer mechanism 504b for transferring the substrate 504c, and each of the other transfer chambers is also provided with a transfer mechanism.
  • a procedure in which a substrate provided with an anode (first electrode) and an insulator (partition) covering an end portion of the anode in advance is loaded into the manufacturing apparatus illustrated in FIG. 6 and a light-emitting device is manufactured will be described.
  • a plurality of thin film transistors (current control TFTs) and other thin film transistors (switching TFTs) connected to the anode are provided on the substrate in advance.
  • a driving circuit including a thin film transistor is also provided. Also, when manufacturing a simple matrix type light emitting device, it can be manufactured using the manufacturing apparatus shown in FIG. It is possible.
  • the above-mentioned substrate is set in the cassette room 520a or the cassette room 520b. If the substrate is a large substrate (for example, 300 mm x 360 mm), set it in the cassette room 52 0 b. If the substrate is a normal substrate (for example, 127 mm x 127 mm), set it in the cassette room 52 0 a. The substrate is transferred to the tray mounting stage 521, and a plurality of substrates are set on a tray (for example, 300mmX360mm).
  • the substrate (a substrate provided with an anode and an insulator covering the end of the anode) set in the cassette chamber is transferred to the transfer chamber 518.
  • the surface of the first electrode is sponged with a surfactant (weakly alkaline) to reduce point defects. It is preferable to remove dust on the surface by washing with PVA (polyvinyl alcohol), nylon, etc.).
  • a cleaning device having a roll brush (made of PVA) that rotates around an axis parallel to the substrate surface and contacts the substrate surface may be used, or may rotate around an axis perpendicular to the substrate surface.
  • a cleaning device having a disk brush (made of PVA) that contacts the surface of the substrate while moving may be used.
  • annealing for deaeration in a vacuum in order to remove moisture and other gases contained in the substrate. Then, it is transported to the pretreatment chamber 5 23 connected to the air conditioning chamber, where it is annealed.
  • the wafer is transferred from the transfer chamber 518 provided with the substrate transfer mechanism to the preparation chamber 501.
  • the preparation chamber 501 is provided with a substrate reversing mechanism, and the substrate can be appropriately reversed.
  • the preparation room 501 is evacuated It is preferably connected to a science room, and after evacuating, it is preferable to introduce an inert gas to bring the pressure to atmospheric pressure.
  • the wafer is transferred to the transfer chamber 502 connected to the preparation chamber 501. It is preferable to pre-evacuate and maintain a vacuum so that moisture and oxygen are not present in the transfer chamber 502 as much as possible.
  • the above-mentioned vacuum evacuation processing chamber is provided with a magnetic levitation type turbo molecular pump, cryopump, or dry pump.
  • a gas to be introduced an inert gas such as nitrogen or a rare gas is used to prevent impurities from being introduced into the apparatus.
  • gases to be introduced into the equipment are those that have been highly purified by a gas purifier before being introduced into the equipment. Therefore, it is necessary to provide a gas purifier so that the gas is introduced into the vapor deposition device after it has been highly purified. Accordingly, oxygen, water, and other impurities contained in the gas can be removed in advance, so that introduction of these impurities into the device can be prevented.
  • the film is transferred to the pretreatment chamber 503a, and the stack of the organic compound film may be selectively removed.
  • the pretreatment chamber 503a has a plasma generating means, and excites one or more gases selected from Ar, H, F, and O to generate plasma, thereby performing dry etching.
  • a UV irradiation mechanism may be provided in the pretreatment chamber 503a so that ultraviolet irradiation can be performed as the anode surface treatment.
  • a film containing an organic compound In order to eliminate shrinkage, it is preferable to perform vacuum heating immediately before the deposition of a film containing an organic compound, and transport the film to the pretreatment chamber 503b to thoroughly remove moisture and other gases contained in the substrate. to remove, vacuum Aniru for degassing (5 X 10- 3 to rr ( 0. 665 P a) below, preferably 10 one 4 ⁇ 1 0- 6 to rr) carried by.
  • a flat plate heater typically, a sheath heater.
  • a flat plate heater typically, a sheath heater
  • an organic resin film is used as a material of an interlayer insulating film or a partition, water is easily absorbed depending on the organic resin material and degassing may occur.
  • the substrate is transferred from the transfer chamber 502 to the transfer chamber 505, and further transferred from the transfer chamber 505 to the transfer chamber 504a without touching the atmosphere.
  • the substrate is appropriately transferred to the film formation chambers 506 R, 506 G, 506 B, and 506 E connected to the transfer chamber 504 a, and the hole injection layer, the hole transport layer, the light emitting layer, the electron transport layer, Alternatively, an organic compound layer made of a low molecule to be an electron injection layer is appropriately formed.
  • the substrate can be transferred from the transfer chamber 50.2 to the film formation chamber 506H to perform vapor deposition.
  • a hole injection layer made of a polymer material may be formed by an ink jet method, a spin coating method, or the like.
  • the film may be formed by an ink jet method in a vacuum with the substrate placed vertically.
  • Positive on the first electrode anode
  • Poly (ethylenedioxythiophene) / poly (styrenesulfonic acid) aqueous solution PEDOTZPSS polyaniline camphorsulfonic acid aqueous solution (PAN I / CSA) acting as hole injection layer (anode buffer layer)
  • PTPDES, Et-PTPDEK Alternatively, the entire surface may be coated and baked with PPBA, etc.
  • the calcination is preferably performed in a bake chamber 523.
  • a hole injection layer made of a polymer material by a coating method using spin coating or the like.
  • the flatness is improved, and the coverage and the film thickness uniformity of the film formed thereon can be improved, especially since the light emitting layer has a uniform film thickness.
  • Line in pretreatment room 503 b For example, after the surface of the first electrode (anode) is washed with a sponge, it is carried into a cassette chamber, transported to a film forming chamber 512, and subjected to spin coating to form poly (ethylenedioxythiophene).
  • PEDOTZPSS Z-poly (styrenesulfonate)
  • the light-emitting layer can be formed by vapor deposition without contacting the atmosphere, especially when the ITO film is used as the anode material and the surface has irregularities or fine particles, and the thickness of the PEDOTZPSS is reduced. By setting the thickness to 30 nm or more, these effects can be reduced.
  • PEDOTZPSS has poor wettability when applied on ITO film.
  • the wettability is improved by once washing with pure water, and the second application of the PEDOTZPSS solution by the spin coating method is performed again. It is preferable to perform baking to form a film with good uniformity.
  • the surface can be modified by once washing with pure water, and the effect of removing fine particles can be obtained.
  • PED0T PSS is formed by spin coating, it is formed over the entire surface, so that the end face and peripheral edge of the substrate, terminals, and the connection area between the cathode and the lower wiring can be selectively removed. preferably, it is preferred to remove at 0 2 Atsushingu, etc. in the pretreatment chamber 503 a.
  • Each of the deposition chambers 506R, 506G, 506B, 506E, and 506H is provided with a movable evaporation source holder (evaporation cell). That is, it corresponds to the film forming chamber shown in FIG.
  • evaporation is performed while introducing a material gas during evaporation.
  • the material gas specifically, the silane-based gas (monosilane, disilane, trisilane, etc.), S i F 4, GeH 4, Ge F 4, S nH 4 or hydrocarbon gas, (CH 4, C 2 H 2 , C 2 H 4 , C 6 H 6, etc.).
  • a high-density film can be formed by intentionally introducing a material gas at the time of film formation and including a component of the material gas in the organic compound film. Inclusion of material gas components in the organic compound film blocks impurities such as oxygen and moisture, which cause deterioration, from penetrating and diffusing into the film, thereby improving the reliability of the light emitting device. You.
  • a plurality of evaporation source holders are prepared, and a plurality of containers (rutupo) in which an EL material is sealed are appropriately provided, and are installed in this state in a film forming chamber.
  • the substrate can be set by the face-down method, the position of the evaporation mask can be aligned by CCD, etc., and the film can be selectively formed by performing evaporation by the resistance heating method.
  • the evaporation mask is stored in the mask stock chamber 524, and is appropriately transferred to the film formation chamber when performing evaporation.
  • the film forming chamber 532 is a preliminary vapor deposition chamber for forming a layer containing an organic compound or a metal material layer.
  • the manufacturing system shown below it is preferable to use the manufacturing system shown below to install the EL material in these film forming chambers. That is, it is preferable to form a film using a container (typically Rutupo) in which the EL material is stored in advance by a material manufacturer. Further, it is preferable that the installation is performed without exposure to the atmosphere, and that the rupture is introduced into the film formation chamber while being sealed in the second container when transported from a material maker.
  • a container typically Rutupo
  • the installation is performed without exposure to the atmosphere, and that the rupture is introduced into the film formation chamber while being sealed in the second container when transported from a material maker.
  • each of the deposition chambers 506 R, 506 G, 506 B, 506 H, 506 E, and an installation chamber having vacuum evacuation means connected to 506 E, 526 R, 526 G , 526B, 526H, and 526E are evacuated or made into an inert gas atmosphere, and the ruppo is taken out of the second container in this, and the ruppo is set in the film forming chamber.
  • An example of the installation room is shown in Fig. 7 or Fig. 8.
  • the second container which is divided into an upper part (721a) and a lower part (721b) used for transportation, is provided with a fixing means for fixing the first container provided on the upper part of the second container. 6, a spring 705 for pressurizing the fixing means, and a lower part of the second container.
  • a first container 701 in which a purified deposition material is sealed is provided in the second container.
  • the second container may be formed of a material containing stainless steel
  • the first container 700 may be formed of a material containing titanium.
  • a purified evaporation material is sealed in a first container 701. Then, the second upper part 7 2 1 a and the lower part 7 2 1 b are aligned via the ⁇ ring, and the upper container 7 2 1 a and the lower container 7 2 1 b are fixed with the fastener 70 2. Seal the first container 701 in the container of 2. After that, the inside of the second container was depressurized through the gas inlet 708, and further replaced with a nitrogen atmosphere, the panel 705 was adjusted, and the first container 701 was fixed by the fixing means 706. I do. Note that a desiccant may be provided in the second container. By maintaining the inside of the second container in a vacuum, reduced pressure, or nitrogen atmosphere in this manner, even a slight amount of oxygen or water attached to the deposition material can be prevented.
  • the first container 701 is set in the vapor deposition chamber. Thereafter, the evaporation material is sublimated by heating, and a deposition film is formed.
  • other components such as a film thickness monitor (crystal oscillator, etc.) and a shutter, be transported without touching the atmosphere in the same manner, and be installed in the vapor deposition apparatus.
  • FIG. 7 (A) and FIG. 7 (B) a mechanism for setting the first container 70 1, which is sealed and conveyed to the second containers 72 1 a and 72 1 b, in the film formation chamber Is explained.
  • FIG. 7 (A) shows a turntable 7 07 on which a second container 72 1 a and 72 1 b containing a first container are placed, a transport mechanism for transporting the first container, A cross section of an installation room 705 having a lifting mechanism 711 is described.
  • the installation room is disposed adjacent to the film formation room, and the atmosphere in the installation room can be controlled by means for controlling the atmosphere through a gas inlet.
  • the transport mechanism is not limited to a configuration in which the first container is conveyed from above (pinch) the first container 701, as shown in FIG. 7 (B). Alternatively, a configuration in which the first container is conveyed across the side surface may be used.
  • the second container is arranged on the rotating installation table 7 13 with the fasteners 72 removed. Since the inside is in a vacuum state, it cannot be removed even if the fastener 70 2 is removed.
  • the installation room is evacuated by means of controlling the atmosphere.
  • the pressure in the installation chamber is equal to the pressure in the second container, the second container can be easily opened.
  • the upper part 7 2 1 a of the second container is removed by the lifting mechanism 7 1 1, and the lower part of the second container and the first Move container.
  • the first container 70 1 is transported to the vapor deposition chamber by the transport mechanism, and the first container 7 0 1 is set on the evaporation source holder (not shown).
  • the evaporation material is sublimated by the heating means provided in the evaporation source holder, and the film formation is started.
  • a shutter (not shown) provided in the evaporation source holder is opened during the film formation, the sublimated evaporation material scatters toward the substrate and is deposited on the substrate, and the light emitting layer (hole transport layer, hole injection) Layer, an electron transport layer, and an electron injection layer).
  • the first container is lifted from the evaporation source holder, transported to the installation chamber, and placed on the lower container (not shown) of the second container installed on the turntable 804. And sealed by the upper container 7 2 1a. At this time, it is preferable that the first container, the upper container, and the lower container are sealed in the transported combination.
  • the setting chamber 805 is set to the atmospheric pressure
  • the second container is taken out of the setting chamber
  • the fastener 702 is fixed and transported to the material maker.
  • FIG. 8 shows an example of an installation room in which a plurality of first containers 911 can be installed.
  • a rotating table 907 on which a plurality of the first containers 911 or the second containers 912 can be placed, and the first container are transported to the installation chamber 905.
  • a transfer mechanism 902b and a lifting mechanism 902a, and a deposition source holder 903 and a mechanism (not shown here) for moving the deposition holder in the film forming chamber 906. have.
  • FIG. 8 (A) shows a top view
  • FIG. 8 (B) shows a perspective view of the installation room.
  • the installation chamber 905 is arranged via a gate valve 900 so as to be adjacent to the film formation chamber 906, and the atmosphere in the installation chamber is controlled by means for controlling the atmosphere through a gas inlet. It is possible to do.
  • the place where the removed upper part (second container) 912 is arranged is provided separately.
  • a mouth pot may be provided in the pretreatment chamber (installation chamber) connected to the film formation chamber, and the entire deposition source may be moved from the deposition chamber to the pretreatment chamber, and the deposition material may be set in the deposition source in the pretreatment chamber. . That is, a manufacturing apparatus in which the evaporation source moves to the pretreatment chamber may be used. By doing so, it is possible to set the evaporation source while maintaining the degree of cleaning of the film formation chamber.
  • the entire light emitting element can be monochromatic (specifically, A light-emitting element which emits light of white color or full color (specifically, red, green, or blue) can be formed.
  • a green light emitting element when a green light emitting element is formed, a hole transport layer or a hole injection layer is formed in the deposition chamber 506 H, a light emitting layer (G) is formed in the deposition chamber 506 G, and a deposition chamber 506 E is formed.
  • a green light-emitting element can be obtained by forming a cathode after successively laminating an electron transport layer or an electron injection layer in the above.
  • a hole transport layer or a hole injection layer, a light emitting layer (R), an electron transport layer, or an electron injection layer is formed in a deposition chamber 506 R using an R evaporation mask.
  • Layers are sequentially stacked, and a hole transport layer or a hole injection layer, a light emitting layer (G), an electron transport layer or an electron injection layer are sequentially stacked in a deposition chamber 506 G using a deposition mask for G, Using a deposition mask for B in the deposition chamber 506 B, a hole transport layer or a hole injection layer, a light emitting layer (B), an electron transport layer or an electron injection layer are sequentially laminated, and then a cathode is formed. Thus, a light emitting element having a full power can be obtained.
  • the organic compound layer that emits white light is a three-wavelength type containing three primary colors of red, green, and blue, and a complementary color of blue, yellow, and blue-green when the light-emitting layers that emit different colors are stacked.
  • the two-wavelength type using the relationship It is also possible to form a white light emitting element in one film forming chamber. For example, to obtain a white light-emitting element using a three-wavelength type, prepare a deposition chamber equipped with a plurality of evaporation source holders equipped with a plurality of rutues, and install aromatic diamine in the first evaporation source holder.
  • the fourth evaporation source holder is a red luminescent color element in a 1 q 3
  • An EL material to which Ni 1 e Red is added, A 1 Q 3 is sealed in the fifth evaporation source holder, and is placed in each film forming chamber in this state.
  • the first to fifth deposition source holders start moving in order, perform deposition on the substrate, and stack.
  • the TPD is sublimated from the first evaporation source holder by heating, and is evaporated on the entire surface of the substrate.
  • p—Et TAZ is sublimated from the second evaporation source holder
  • a 1 q 3 is sublimated from the third evaporation source holder
  • a 1 q 3 Ni 1 e R from the fourth evaporation source holder.
  • ed is sublimated
  • a 1 Q 3 is sublimated from the fifth evaporation source holder, and is vapor-deposited on the entire surface of the substrate.
  • a cathode is formed, a white light emitting element can be obtained.
  • the substrate is transferred from the transfer chamber 504a to the transfer chamber 507, and further, without being exposed to the atmosphere, from the transfer chamber 507 to the transfer chamber.
  • the substrate is transported to 508.
  • the substrate is transferred to the film formation chamber 5 10 by a transfer mechanism provided in the transfer chamber 5 08 to form a cathode.
  • This cathode is used for the evaporation method using resistance heating.
  • Metal film MgAg be more formed, Mg ln, C aF 2, L i F, C aN of any alloy or periodic table group 1 or 2 element belonging to aluminum and a film formed by co-evaporation, Or a laminated film of these).
  • the cathode may be formed by a sputtering method.
  • the cathode is preferably transparent or semi-transparent, and the thin film of the metal film (1 nm to 10 nm) or the thin film of the metal film (1 nm) is preferably used. It is preferable that a laminate of the transparent conductive film and the transparent conductive film is used as the cathode. In this case, a transparent conductive film (ITO (indium tin oxide alloy), zinc oxide oxide alloy (In 2 — 3 —ZnO), zinc oxide (ZnO) is formed in the deposition chamber 509 by using the sputtering method. Etc.) may be formed. Through the above steps, a light-emitting element having a stacked structure is formed.
  • ITO indium tin oxide alloy
  • zinc oxide oxide alloy In 2 — 3 —ZnO
  • ZnO zinc oxide
  • the protective film may be transferred to the film forming chamber 5 13 connected to the transfer chamber 508 and formed with a silicon nitride film or a silicon nitride oxide film and sealed.
  • a target made of silicon, an evening get made of silicon oxide, or an evening get made of silicon nitride is provided in the film forming chamber 5 13.
  • a silicon nitride film can be formed on the cathode by using a silicon getter and setting the atmosphere of the film formation chamber to a nitrogen atmosphere or an atmosphere containing nitrogen and argon.
  • a thin film containing carbon as a main component may be formed as a protective film, or a film forming chamber using a CVD method may be separately provided.
  • Diamond-like carbon film (also called DLC film) is manufactured by plasma CVD (typically RF plasma CVD, microwave CVD, electron cyclotron resonance (ECR) CVD, hot filament) CVD method, etc.), combustion flame method, sputter method, ion beam evaporation method, laser evaporation method, etc.
  • the reaction gas used for film formation is hydrogen gas and hydrocarbon-based gas (for example, CH 4 , C 2 H 2 , C 6 H 6, etc.).
  • the ions are accelerated and collided with the applied force sword to form a film.
  • the CN film may be formed using C 2 H 4 gas and N 2 gas as reaction gases.
  • the zero-thickness film ⁇ ⁇ 1 ⁇ -thickness film is an insulating film that is transparent or translucent to visible light. Transparent to visible light means that the transmittance of visible light is 80 to 100%, and translucent to visible light means that the transmittance of visible light is 50 to 80%. Refers to something.
  • a protective layer composed of a laminate of a first inorganic insulating film, a stress relaxation film, and a second inorganic insulating film is formed on the cathode.
  • the film is transferred to the film forming chamber 5 13 to form a first inorganic insulating film, and then transferred to the film forming chamber 5 32 2 to absorb moisture and have transparency by vapor deposition.
  • a film eg, a layer containing an organic compound
  • the substrate on which the light-emitting elements are formed is transferred from the transfer chamber 508 to the transfer chamber 511 without being exposed to the atmosphere, and further transferred from the transfer chamber 511 to the transfer chamber 514.
  • the substrate on which the light emitting elements are formed is transferred from the transfer chamber 514 to the sealing chamber 516.
  • the sealing substrate is set in the open chamber 5 17 from the outside and prepared. Note that it is preferable to perform annealing in a vacuum in advance to remove impurities such as water. And, for bonding to a substrate provided with a light emitting element on a sealing substrate, When forming a sealing material, the sealing material is formed in a sealing chamber, and the sealing substrate on which the sealing material has been formed is transported to the sealing substrate stock chamber 530. Note that a desiccant may be provided on the sealing substrate in the sealing chamber. Although an example in which a sealing material is formed over a sealing substrate is described here, the present invention is not particularly limited thereto. A sealing material may be formed over a substrate over which a light-emitting element is formed.
  • the sealing chamber 516, the substrate and the sealing substrate are bonded to each other, and the pair of bonded substrates is irradiated with UV light by an ultraviolet irradiation mechanism provided in the sealing chamber 516 to cure the sealing material.
  • an ultraviolet curable resin is used as the sealing material.
  • the material is not particularly limited as long as it is an adhesive.
  • the pair of bonded substrates is transferred from the sealing chamber 516 to the transfer chamber 514, and then transferred from the transfer chamber 514 to the extraction chamber 519 to be taken out.
  • control controller is provided for controlling the path for moving the substrate to each processing chamber and realizing automation.
  • a substrate provided with a transparent conductive film (or a metal film (TiN)) is carried in as an anode, a layer containing an organic compound is formed, and then a transparent or translucent cathode (
  • a transparent or translucent cathode For example, by forming a thin metal film (Al, Ag) and a transparent conductive film, a top emission type (or dual emission) light emitting element can be formed. It is also possible to form.
  • a top emission light-emitting element refers to an element which transmits light emitted from a cathode and emits light generated in an organic compound layer.
  • a substrate provided with a transparent conductive film is carried in as an anode, a layer containing an organic compound is formed, and then a cathode made of a metal film (A1, Ag) is formed.
  • a bottom emission type light-emitting element can be formed.
  • a bottom emission type light-emitting element refers to an element which emits light generated in an organic compound layer from an anode, which is a transparent electrode, to a TFT and further passes through a substrate.
  • this embodiment can be freely combined with Embodiment 1, Embodiment 2, Embodiment 3, Embodiment 4 or Embodiment 1.
  • FIG. 9A is a top view illustrating the light-emitting device
  • FIG. 9B is a cross-sectional view of FIG. 9A taken along a line AA ′.
  • 1101 shown by a dotted line is a source signal line driving circuit
  • 1102 is a pixel portion
  • 1103 is a gate signal line driving circuit.
  • 1104 is a transparent sealing substrate
  • 1105 is a first sealing material
  • the inside surrounded by the first sealing material 1105 is a transparent second sealing material. Filled with sealing material 1107.
  • the first sealing material 1105 contains a gap material for maintaining the distance between the substrates.
  • Reference numeral 1108 denotes wiring for transmitting signals input to the source signal line driver circuit 1101 and the gate signal line driver circuit 111, and is connected to an external input terminal. Receives video and clock signals from FPC (Flexible Printed Circuit) 1109. Although only the FPC is shown here, a printed wiring board (PWB) may be attached to the FPC. Next, the cross-sectional structure will be described with reference to FIG. A driving circuit and a pixel portion are formed over the substrate 110. Here, a source signal line driving circuit 1101 and a pixel portion 1102 are shown as driving circuits.
  • FPC Flexible Printed Circuit
  • the source signal line driver circuit 110 1 is a CMOS circuit formed by combining an n-channel TFT 1123 and a p-channel TFT 1124.
  • the TFT forming the drive circuit may be formed by a known CMOS circuit, a PMOS circuit, or an NMOS circuit.
  • a driver-integrated type in which a drive circuit is formed on a substrate is shown, but this is not always necessary, and the driver can be formed not on the substrate but outside.
  • the structure of the TFT using the polysilicon film as an active layer is not particularly limited, and may be a top gate TFT or a bottom gate TFT. .
  • the pixel portion 1122 has a plurality of TFTs including a switching TFT 111, a current controlling TFT 111, and a first electrode (anode) 113 electrically connected to a drain thereof. It is formed by pixels.
  • the current control TFT 111 may be an n-channel TFT or a p-channel TFT, but when connected to the anode, it is preferably a p-channel TFT. Further, it is preferable to appropriately provide a storage capacitor (not shown).
  • the cross-sectional structure of only one pixel among the infinitely arranged pixels is shown, and an example in which two TFTs are used for one pixel is shown. However, three or more TFTs are used. FT may be used as appropriate.
  • the lower layer of the first electrode 113 is a material layer that can form a uniform contact with the drain made of silicon. It is preferable that the uppermost layer in contact with the layer containing an organic compound be a material layer having a large work function. For example, if a three-layer structure of a titanium nitride film, a film containing aluminum as a main component, and a titanium nitride film is used, the resistance as a wiring is low, a good ohmic contact can be obtained, and the electrode functions as an anode. Can be done.
  • the first electrode 111 may be a single layer such as a titanium nitride film, a chromium film, a tungsten film, a Zn film, a Pt film, or a laminate of three or more layers.
  • insulators are formed at both ends of the first electrode (anode) 111.
  • the insulator 111 may be formed using an organic resin film or an insulating film containing silicon.
  • an insulator having a shape shown in FIG. 9 is formed using a positive photosensitive acrylic resin film as the insulator 111.
  • a curved surface having a curvature is formed at the upper end or the lower end of the insulator 111.
  • a positive photosensitive acrylic is used as the material of the insulator 111
  • only the upper end of the insulator 111 has a curved surface with a radius of curvature (0.2 m to 3 / zm). It is preferable to let them.
  • the insulator 111 either a negative type which becomes insoluble in an etchant by photosensitive light or a positive type which becomes soluble in an etchant by light can be used.
  • the insulator 111 may be covered with a protective film formed of an aluminum nitride film, an aluminum nitride oxide film, a thin film containing carbon as a main component, or a silicon nitride film.
  • a layer 111 containing an organic compound is selectively formed by an evaporation method while introducing a monosilane gas.
  • a second electrode (cathode) 111 is formed on the layer 111 containing an organic compound.
  • a small work function material (A 1, Ag, L i , C a, or an alloy thereof such as MgAg is, Mg ln, A l L i , C a F 2 or C aN,) may be used.
  • a thin metal film, a transparent conductive film (ITO (indium tin oxide alloy), and zinc oxide zinc oxide) are used as the second electrode (cathode) 116 so that light can be transmitted.
  • alloy I n 2 0 3 - Z n 0), using a stack of zinc oxide (Z nO), etc.).
  • a light-emitting element 111 composed of the first electrode (anode) 111, the layer containing an organic compound 111, and the second electrode (cathode) 111 is formed.
  • the aromatic compound amine layer (TPD), the p-EtTAZ layer, the Alq 3 layer, the Nile red doped AlQ layer, and the AlQ 3 layer are sequentially laminated to obtain white light emission.
  • a color filter composed of the coloring layer 1131 and the light shielding layer (BM) 1132 (for the sake of simplicity, the overfill is used here). Layer is not shown).
  • full-color display can be obtained without using a color filter.
  • a transparent protective layer 111 is formed to seal the light emitting element 111.
  • a silicon target is formed in an atmosphere containing nitrogen and argon, a silicon nitride film having a high blocking effect against impurities such as moisture and alkali metal can be obtained.
  • a silicon nitride evening getter may be used.
  • the transparent protective layer may be formed using a film forming apparatus using remote plasma. Further, in order to allow light to pass through the transparent protective layer, the thickness of the transparent protective layer is preferably as small as possible.
  • a sealing substrate 1104 is attached to the light emitting element 118 with a first sealing material 1105 and a second sealing material 1107 under an inert gas atmosphere.
  • a sealing material 1105 and a second sealing material 1107 are materials that do not transmit moisture and oxygen as much as possible.
  • a material for forming the sealing substrate 1104 in addition to a glass substrate or a quartz substrate, a plastic glass-reinforced plastics (FRP), polyvinyl fluoride (PVF), mylar, polyester, acrylic, or the like is used.
  • FRP plastic glass-reinforced plastics
  • PVF polyvinyl fluoride
  • mylar polyester, acrylic, or the like
  • a plastic substrate can be used.
  • the light emitting element By enclosing the light emitting element in the first sealing material 1105 and the second sealing material 1107 as described above, the light emitting element can be completely shut off from the outside, It is possible to prevent a substance such as moisture or oxygen, which promotes the deterioration of the organic compound layer, from entering from the outside. Therefore, a highly reliable light-emitting device can be obtained.
  • a transparent conductive film is used as the first electrode 113, a double-sided light-emitting device can be manufactured.
  • a layer containing an organic compound is formed on an anode and a cathode which is a transparent electrode is formed on the layer containing an organic compound (hereinafter, referred to as a top emission structure) is shown.
  • FIG. 1 An example of a light emitting device having a bottom emission structure is shown in FIG. 1
  • FIG. 10A is a top view illustrating the light emitting device
  • FIG. 10B is a cross-sectional view of FIG. 10A cut along AA ′.
  • Reference numeral 1201 indicated by a dotted line denotes a source signal line driving circuit
  • reference numeral 122 denotes a pixel portion
  • reference numeral 1203 denotes a gate signal line driving circuit.
  • reference numeral 124 denotes a sealing substrate
  • reference numeral 125 denotes a sealing material containing a gap material for maintaining a space between the sealed spaces, and an inner side surrounded by the sealing material 125. Is filled with an inert gas (typically nitrogen). A small amount of water is removed from the inner space surrounded by the sealing material 125 by the drying agent 127, and the space is sufficiently dry.
  • an inert gas typically nitrogen
  • Reference numeral 128 denotes a wiring for transmitting a signal input to the source signal line driver circuit 122 and the gate signal line driver circuit 123, and an FPC ( Flexible print circuit) video signal from 1209 Receive a clock signal.
  • FPC Flexible print circuit
  • a driver circuit and a pixel portion are formed over the substrate 1210.
  • a source signal line driver circuit 1201 and a pixel portion 1202 are shown as the driver circuits.
  • the source signal line driver circuit 1 201 is formed as a CMOS circuit in which an n-channel TFT 1223 and a p-channel TFT 1224 are combined.
  • the pixel portion 1202 has a first electrode (anode) 1 2 3 made of a switching TFT 1 2 1 1, a current control TFT 1 2 1 2 and a transparent conductive film electrically connected to its drain. Are formed by a plurality of pixels.
  • the first electrode 12 13 is formed so as to partially overlap the connection electrode, and the first electrode 12 13 is electrically connected to the TFT drain region via the connection electrode. It has become.
  • First electrode 1 2 1 3 has transparency, and a large conductive film (I TO (indium oxide-tin oxide alloy work function), oxidized I Njiumu oxide-zinc oxide alloy (I n 2 0 3 -Z nO ) It is desirable to use zinc oxide (Zn ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ).
  • insulators referred to as banks, partition walls, barriers, banks, etc.
  • 12 14 are formed at both ends of the first electrode (anode) 1 2 13.
  • a curved surface having a curvature is formed at the upper end or the lower end of the insulator 1 214.
  • the insulator 124 may be covered with a protective film formed of an aluminum nitride film, an aluminum nitride oxide film, a thin film containing carbon as a main component, or a silicon nitride film.
  • an organic compound material is vapor-deposited to selectively form a layer 1215 containing an organic compound.
  • a second electrode (cathode) 1216 is formed on the layer 1215 containing an organic compound.
  • a material having a low work function (A l, Ag, L i , C a or alloys Mg Ag,, Mg I n, A l L it, C aF 2 or C aN,) may be used.
  • a light emitting element 1218 including the first electrode (anode) 1213, the layer 1215 containing an organic compound, and the second electrode (cathode) 1216 is formed.
  • the light emitting element 1218 emits light in the direction of the arrow shown in FIG.
  • the light-emitting element 1218 is one of light-emitting elements that can emit monochromatic light of R, G, or B, and is formed by selectively forming a layer containing an organic compound that can emit light of R, G, or B.
  • One light emitting element is a full color.
  • a protective layer 1217 is formed to seal the light-emitting element 1218.
  • an insulating film mainly composed of silicon nitride or silicon nitride oxide obtained by a sputtering method (DC method or RF method) or a PCV D method, or a thin film mainly composed of carbon (DLC film, CN film, etc.), or a laminate thereof is preferably used.
  • a silicon target is formed in an atmosphere containing nitrogen and argon, a silicon nitride film having a high blocking effect against impurities such as moisture and alkali metal can be obtained.
  • a silicon nitride evening getter may be used.
  • the protective layer may be formed using a film forming apparatus using remote plasma.
  • a sealing substrate 1204 is attached to the light emitting element 1218 with a sealing material 1205 in an inert gas atmosphere in order to seal the light emitting element 1218.
  • the sealing substrate 1204 has a recess formed in advance by a sand plast method or the like.
  • the desiccant 1207 is stuck on.
  • an epoxy resin is preferably used as the sealant 1205.
  • the sealing material 1205 is a material that does not transmit moisture and oxygen as much as possible.
  • a glass substrate and a quartz substrate in addition to a metal substrate, a glass substrate and a quartz substrate, FRP (Fiberglass-Reinforced Plastics), P VF (polyvinyl fluoride), Mylar, polyester or A plastic substrate made of acrylic or the like can be used. It is also possible to seal with a metal can with a desiccant stuck inside.
  • Embodiment can be freely combined with any one of Embodiment Modes 1 to 4, Embodiment 1, and Embodiment 2.
  • a cross-sectional structure of one pixel particularly, a connection between a light emitting element and a TFT and a shape of a partition wall arranged between pixels
  • 40 is a substrate
  • 41 is a partition (also called a bank)
  • 42 is an insulating film
  • 43 is a first electrode (anode)
  • 44 is a layer containing an organic compound
  • 45 is a layer containing an organic compound.
  • the second electrode (cathode) 46 is a TFT.
  • TFT 46 is a channel forming region
  • 46b and 46c are source or drain regions
  • 46d is a gate electrode
  • 46e and 46f are source or drain electrodes.
  • a top gate type TFT is shown here, the present invention is not particularly limited, and an inverted stagger type TFT may be used.
  • FIG. 11 (B) shows a cross-sectional structure partially different from that of FIG. 11 (A).
  • the way in which the first electrode overlaps the electrode is different from the structure in FIG. 11 (A), and after patterning the first electrode, the electrode may partially overlap. To form a connection to the TFT.
  • FIG. 11 (C) shows a cross-sectional structure partially different from that of FIG. 11 (A).
  • one layer of an interlayer insulating film is further provided, and the first electrode is connected to a TFT electrode via a contact hole.
  • the cross-sectional shape of the partition wall 41 may be a tapered shape as shown in FIG. It is obtained by exposing the resist using photolithography and then etching the non-photosensitive organic resin or inorganic insulating film.
  • a shape as shown in FIG. 11E and a shape having a curved surface at the upper end can be obtained.
  • Embodiment 1 can be freely combined with Embodiment 1, Embodiment 2, Embodiment 3, Embodiment 4, Embodiment 1, Embodiment 2, or Embodiment 3.
  • a passive matrix light-emitting device also referred to as a simple matrix light-emitting device
  • a plurality of first wirings are striped on a glass substrate using a material such as ITO.
  • the resist or photosensitive resin Partition walls are formed so as to surround a region to be a light emitting region.
  • a layer containing an organic compound is formed in a region surrounded by the partition wall by an evaporation method.
  • a layer containing an organic compound is formed by an evaporation method while appropriately selecting a material and introducing a monosilane gas.
  • a plurality of stripe-shaped second wirings are formed on the partition wall and the layer containing the organic compound so as to intersect with the plurality of first wirings made of ITO by using a metal material such as A1 or A1 alloy (a material serving as a cathode).
  • a sealing substrate is attached with a sealing material, or a protective film is provided on the second wiring, and sealing is performed.
  • a sealing substrate a glass substrate, a plastic substrate made of polypropylene, polypropylene sulfide, polycarbonate, polyetherimide, polyphenylene sulfide, polyphenylene oxide, polysulfone, or a synthetic resin made of polyphthalamide is used.
  • FIG. 12A shows an example of a cross-sectional view of the display device of this embodiment.
  • a pixel portion 1321 in which a first electrode and a second electrode intersect on a main surface of a substrate 1300 and a light emitting element is formed at the intersection is provided. That is, a pixel portion 1321 in which light-emitting pixels are arranged in a matrix is formed.
  • the number of pixels is 640 x 480 dots for the VGA specification, 1024 x 768 dots for the XGA specification, 1365 x 1024 dots for the SXGA specification, and 1600 x 1200 dots for the UXGA specification. And the number of second electrodes is provided accordingly.
  • a terminal pad for connecting to an external circuit is formed at an end of the substrate 1301 and around the pixel 1321. Input terminal unit is provided.
  • a pixel portion includes a first electrode 1302 extending in the left-right direction on a main surface of a substrate 130, and a light emitting layer formed thereover. (Including a medium that emits light by electroluminescence, and thus, for convenience, is referred to as an EL layer in the following description), and a second electrode 1306 formed on the upper layer and extending vertically.
  • the pixel is formed at the intersection. That is, the pixels are arranged in a matrix by forming the first electrode 13 02 and the second electrode 13 06 in the row direction and the column direction.
  • the input terminal is formed of the same material as the first electrode or the second electrode.
  • the number of the input terminals is the same as the number of the first electrodes and the second electrodes arranged in the row direction and the column direction.
  • the cross section of the partition wall 134 has a curved shape from the lower end portion in contact with the first electrode 132 to the upper end portion.
  • the curved surface shape has at least one radius of curvature centered on the partition wall or the lower layer side, or at least a center located outside the partition wall 134 at the lower end portion in contact with the first electrode 1302.
  • the shape has one first radius of curvature and at least one second radius of curvature centered on the partition wall or the lower layer side at the upper end of the partition wall 134.
  • the sectional shape may be such that the curvature continuously changes from the lower end to the upper end of the partition wall 134.
  • the EL layer is formed along the shape of the curved surface, and the stress is relaxed by the shape of the curved surface. That is, in a light emitting element in which different members are stacked, the light emitting element has an effect of alleviating distortion due to thermal stress.
  • Opposite substrate 1 3 5 0 sealing pixel section 1 3 2 1 is fixed with sealing material 1 3 4 1 It shows the form that is performed.
  • the space between the substrate 1301 and the counter substrate 1350 may be filled with an inert gas, or the organic resin material 1340 may be sealed.
  • the light-emitting element in the pixel portion 1321 is covered with the barrier insulating film 1307, it is possible to prevent deterioration due to exogenous impurities without providing a drying material or the like. .
  • FIG. 12A colored layers 1342 to 1344 are formed on the counter substrate 1350 side corresponding to each pixel of the pixel portion 1321.
  • the flattening layer 1 345 prevents a step due to the coloring layer.
  • FIG. 12B shows a structure in which the coloring layers 1342 to 1344 are provided on the substrate 1301 side, and the first electrode 1302 is formed on the flattening film 1345.
  • FIG. 12B is different from FIG. 12A in the light emission direction.
  • the same reference numerals are used for the same parts.
  • the present invention is not limited to a full-color display device, and the present invention can be applied to a monochrome light-emitting device, for example, a surface light source or a device for lighting.
  • Embodiment can be freely combined with any one of Embodiment Modes 1 to 4, Embodiment 1, and Embodiment 2.
  • An electronic device can be manufactured by incorporating a light-emitting device obtained by carrying out the present invention into a display portion.
  • Electronic equipment includes video cameras, digital cameras, goggle-type displays (head-mounted displays), navigation systems, sound reproduction devices (such as audio and audio components), notebook personal computers, game devices, and portable information terminals.
  • storage media Image reproduction device specifically, a device having a display capable of reproducing a recording medium such as a digital versatile disc (DVD) and displaying the image.
  • Fig. 13 shows specific examples of these electronic devices.
  • FIG. 13A illustrates a television, which includes a housing 2001, a support 2002, a display portion 2003, a part of speakers 2004, a video input terminal 2005, and the like.
  • the present invention can be applied to the display unit 2003.
  • FIG. 13B illustrates a digital camera including a main body 2101, a display portion 2102, an image receiving portion 2103, operation keys 2104, an external connection port 2105, a shutter 2106, and the like.
  • the present invention can be applied to the display portion 2102.
  • FIG. 13C illustrates a laptop personal computer, which includes a main body 2201, a housing 2202, a display portion 2203, a keypad 2204, an external connection port 2205, a pointing mouse 2206, and the like.
  • the present invention can be applied to the display portion 2203.
  • FIG. 13D shows a mobile computer, which includes a main body 2301, a display section 2302, a switch 2303, operation keys 2304, an infrared port 2305, and the like.
  • the present invention can be applied to the display unit 2302.
  • Fig. 13 (E) shows a portable image playback device equipped with a recording medium (specifically, a DVD playback device).
  • Main unit 2401, housing 2402, display unit A 2403, display unit B 2404, Recording media (DVD, etc.) Includes reading section 2405, operation keys 2406, speaker part 2407, etc.
  • the display portion A 2403 mainly displays image information
  • the display portion B 2404 mainly displays text information. Applicable to the display units A and B 2403 and 2404.
  • the image reproducing device provided with the recording medium includes a home game machine and the like.
  • FIG. 13F illustrates a game machine including a main body 2501, a display portion 2505, an operation switch 2504, and the like.
  • Figure 13 (G) shows a video camera.
  • Main unit 2601, display unit 2602, housing 2603, external connection port 2604, remote control receiver 2605, image receiver 2606, battery 2607, audio input unit 2608, operation keys 2609 Etc. are included.
  • the present invention can be applied to the display portion 2602.
  • Fig. 13 (H) shows a mobile phone, which includes the main body 270 1, housing 2702, display unit 2 703, audio input unit 2704, audio output unit 2705, operation key 2706, external connection port 2707, antenna 2708, etc. Including.
  • the present invention can be applied to the display portion 2703. Note that the display portion 2703 displays white characters on a black background, so that current consumption of the mobile phone can be suppressed.
  • the display device obtained by implementing the present invention may be used as a display unit of any electronic device.
  • a light-emitting device manufactured using any of the structures of Embodiments 1 to 4 and Examples 1 to 5 may be used for the electronic device of this embodiment.
  • FIG. 14 shows an example of an in-line type manufacturing apparatus in which manufacturing from the first electrode to sealing is fully automated.
  • FIG. 14 shows gates 1000 a to 1000 u, transfer chambers 1002, 1004 a, and 1014, a delivery chamber 101, a first deposition chamber 1006H, and a second deposition chamber.
  • 1006 B third film forming chamber 1006 G, fourth film forming chamber 1006 R, fifth film forming chamber 1006 E, and preliminary film forming chamber 1006 G " , Preliminary film forming chamber 1 0 6 R ", Preliminary film forming chamber 1 0 6 B", other film forming chambers 1 0 9 9
  • Processing room 1003a sealing room 11018, sealing room 101, sealing substrate stock room 10030, substrate introduction room 1020, unloading This is an in-line type manufacturing apparatus having a chamber 110.
  • the transfer mechanism 1004a has a transfer mechanism 1010 having
  • the substrate is set in the substrate introduction chamber 1020. It is possible to handle cases where the substrate is a large substrate (for example, 600 mm x 720 mm) or a normal substrate (for example, 127 mm x 127 mm).
  • the substrate introduction chamber 10020 is connected to a vacuum exhaust processing chamber, and it is preferable that the substrate is evacuated and then an inert gas is introduced to maintain the atmospheric pressure.
  • a substrate (a substrate provided with an anode and an insulator covering an end of the anode) set in the substrate introduction chamber is transferred to the transfer chamber 1002. It is preferable to pre-evacuate and maintain a vacuum so that water and oxygen do not exist in the transfer chamber 1002 as much as possible.
  • the surface of the first electrode (anode) is sponged with a surfactant (weakly alkaline) (typically, a sponge) to reduce point defects. Is preferably washed with PVA (polyvinyl alcohol) or nylon) to remove dust on the surface.
  • a degassing anneal in a vacuum in order to remove moisture and other gases contained in the substrate. Annealing may be performed in 0 2 or in the pretreatment chamber 1 0 3 a.
  • the substrate transfer mechanism provided in the transfer chamber 1002 is provided with a substrate reversing mechanism, and the substrate can be appropriately reversed.
  • the above-mentioned vacuum evacuation processing chamber is provided with a magnetic levitation type turbo molecular pump, cryopump, or dry pump.
  • the pretreatment chamber 1003a has a plasma generating means, and is capable of generating a plasma by exciting one or more gases selected from Ar, H, F, and ⁇ to generate plasma. Perform etching. Further, a UV irradiation mechanism may be provided in the pretreatment chamber 103a so that ultraviolet irradiation can be performed as the anode surface treatment.
  • vacuum heating In order to eliminate shrinkage, it is preferable to perform vacuum heating immediately before the deposition of a film containing an organic compound, and thoroughly remove moisture and other gases contained in the substrate in the transfer chamber 1002.
  • vacuum 5 X 1 0- 3 T orr (0 to Aniru for degassing. 6 6 5 P a) below, preferably 1 0 4 to 1 0 one 6 Torr).
  • the substrate is transported to the film formation chamber 106H to perform vapor deposition.
  • the substrate is appropriately transported to 106 E, and a hole injection layer, a hole transport layer, a light emitting layer, an electron transport layer, or an organic compound layer made of a low molecule to be an electron injection layer is appropriately formed. I do.
  • a film formation chamber for forming a hole injecting layer made of a polymer material by an inkjet method, a spin coating method, or the like may be separately provided.
  • the film may be formed by an inkjet method in a vacuum with the substrate placed vertically.
  • PEDOTZPSS is formed by a spin coating method
  • the film is formed on the entire surface, and thus it is preferable to selectively remove the end face and the peripheral portion of the substrate, the terminal portion, the connection region between the cathode and the lower wiring, and the like. It is preferable to remove the like ⁇ 2 Atsushingu in the pretreatment chamber 1 0 0 3 a.
  • the deposition chamber 100 R, 106 G, 100 B, 100 R ' ⁇ 106 G ", 106 B", 106 E The following is a description of 100H.
  • a movable evaporation source holder (evaporation cell) is provided at 06H, which corresponds to the film forming chamber shown in Fig. 2 of the second embodiment. as such, vapor deposition is performed while introducing the material gas during the deposition.
  • the material gas specifically, the silane-based gas (Mo aminosilane, disilane, trisilane, etc.), S i F 4, G eH 4, G e F 4 , S n
  • the silane-based gas Mo aminosilane, disilane, trisilane, etc.
  • S i F 4, G eH 4, G e F 4 , S n One or a plurality of types selected from H 4 or a hydrocarbon gas (CH 4 , C 2 H 2 , C 2 H 4 , C 6 H 6, etc.) may be used.
  • a high-density film can be formed by intentionally introducing a material gas at the time of film formation and including components of the material gas in the organic compound film. Inclusion of material gas components in the organic compound film prevents impurities such as oxygen and moisture from entering and diffusing into the film, which can cause deterioration, thereby improving the reliability of the light emitting device. .
  • a plurality of evaporation source holders are prepared, and a plurality of containers (rutupo) in which an EL material is sealed are provided as appropriate, and are installed in the film forming chamber in this state.
  • the substrate can be set by the face-down method, the position of the evaporation mask can be aligned using a CCD, etc., and the film can be selectively formed by performing evaporation using the resistance heating method.
  • a mask stock chamber for storing the evaporation mask may be provided.
  • the manufacturing system shown in FIGS. it is preferable to use the manufacturing system shown in FIGS.
  • a container typically, Rutupo
  • the installation is performed without contacting the atmosphere, and that the rutupo is preferably introduced into the film formation chamber while being sealed in the second container when transported from a material maker.
  • each of the deposition chambers 1006 R, 1006 G, 1006 B, 1006 R "1006 G", 1006 B ", 1006 E, 1006 E, and the installation chamber 1026 R, 1026 G, 1026 B, 1026 R ' ⁇ 1026 G ", 1026 B' ⁇ 1026 H, 1026 E are evacuated or inert gas atmosphere, and the ruppo is taken out of the second container in this, and the film forming chamber Rutupo is installed in By doing so, the ruppo and the EL material stored in the ruppo can be prevented from being contaminated. It is also possible to stock a metal mask in the installation rooms 1026 R, 1026 G, 1026 B, 1026 R ' ⁇ 1026 G' ⁇ 1026 B ", 1026 H, and 1026 E.
  • the entire light emitting element can be monochromatic ( A light-emitting element which emits light of a specific color (specifically, white) or full power (specifically, red, green, or blue) can be formed. If a hole transport layer or hole injection layer is deposited by H, a light emitting layer (G) is deposited in the deposition chamber 1006G, and an electron transport layer or electron injection layer is deposited in the deposition chamber 1006E, then the cathode is formed.
  • a green light-emitting element can be obtained, for example, when a full-color light-emitting element is formed, a hole transport layer or a hole injection layer, a light-emitting layer (R ), An electron transporting layer or an electron injecting layer are sequentially laminated, and a positive A transport layer or a hole injection layer, a light emitting layer (G), an electron transport layer or an electron injection layer are sequentially laminated, and a hole transport layer or a hole injection layer is formed in a film formation chamber 1006 B using a deposition mask for B.
  • a full-color light-emitting element can be obtained by forming a cathode after sequentially laminating the light-emitting layer (B), the electron transport layer or the electron injection layer.
  • the lines can be stopped even during cleaning in the film forming chambers 1006 R, 1006 G and 1006 B.
  • the panel can be manufactured. It is also possible to operate both to increase the number of manufactured panels.
  • the substrate is transferred to the film formation chamber 11010 by the transfer mechanism provided in the transfer chamber 1004a to form a cathode.
  • the cathode belong gold Shokumaku (MgAg formed by an evaporation method using resistance heating, Mg ln, C aF 2, L i F, the group 1 or 2 of the alloy or the periodic table, such as C a N A film formed by co-evaporation of an element and aluminum, or a laminated film thereof. Further, the cathode may be formed by a sputtering method.
  • the cathode is preferably transparent or semi-transparent, and the thin film of the metal film (1 nm to 10 nm) or the thin film of the metal film (1 nm) is preferably used. nm to 10 nm) and a transparent conductive film are preferably used as the cathode.
  • the transparent conductive film in the deposition chamber 1009 by a sputtering method I TO (indium oxide-tin oxide alloy), indium oxide-zinc oxide alloy (I n 2 0 3 - nO ), zinc oxide (Z N_ ⁇ ) etc. ) May be formed.
  • the protective film may be transferred to the film formation chamber 103 connected to the transfer chamber 1004a to form a protective film made of a silicon nitride film or a silicon nitride oxide film and sealed.
  • a protective film made of a silicon nitride film or a silicon nitride oxide film and sealed in the film forming chamber 103, an evening get made of silicon, an evening get made of silicon oxide, or a target made of silicon nitride is provided.
  • a silicon nitride film is formed on a cathode by using a silicon target and setting the atmosphere in a film formation chamber to a nitrogen atmosphere or an atmosphere containing nitrogen and argon.
  • a thin film containing carbon as a main component may be formed as a protective film, and a separate film forming chamber using a CVD method may be provided.
  • the substrate on which the light-emitting elements are formed is transferred from the transfer chamber 1004a to the transfer chamber 1011, without being exposed to the atmosphere, and further transferred to the transfer chamber 1014-1 from the transfer chamber 1011-1. I do.
  • the substrate on which the light emitting elements are formed is transferred from the transfer chamber 101 to the sealing chamber 106.
  • the sealing substrate is prepared by being externally set in the sealing substrate loading chamber 107. Note that it is preferable to perform annealing in a vacuum in advance to remove impurities such as moisture.
  • the sealing material is formed in a sealing chamber, and the sealing substrate on which the sealing material is formed is sealed substrate. Transfer to stock room 1 0 3 0.
  • a desiccant may be provided on the sealing substrate. Note that although an example in which a sealant is formed over a sealing substrate is described here, the present invention is not particularly limited thereto. A sealant may be formed over a substrate over which a light-emitting element is formed.
  • the sealing chamber 101 and the substrate and the sealing substrate are bonded to each other, and the bonded pair of substrates is irradiated with UV light by an ultraviolet irradiation mechanism provided in the sealing chamber 106 to seal the sealing material.
  • an ultraviolet curable resin is used as the seal material, but there is no particular limitation as long as it is an adhesive.
  • the pair of bonded substrates is transported from the sealing chamber 10 16 to the transport chamber 10 14 and from the transport chamber 10 14 to the unloading chamber 10 19 to be taken out.
  • the use of the manufacturing apparatus shown in FIG. Since it does not need to be exposed to the atmosphere until it is sealed in a closed space, a highly reliable light-emitting device can be manufactured.
  • vacuum and a nitrogen atmosphere at atmospheric pressure are repeated, but it is desirable that the transfer chambers 1002 and 104a are always kept at a vacuum.
  • control controller is provided for controlling the path for moving the substrate to each processing chamber and realizing automation.
  • a substrate provided with a transparent conductive film (or a metal film (TiN)) is carried in as an anode, a layer containing an organic compound is formed, and then a transparent or translucent cathode is formed.
  • a transparent conductive film or a metal film (TiN)
  • a transparent or translucent cathode is formed.
  • a substrate provided with a transparent conductive film is carried in as an anode, a layer containing an organic compound is formed, and then a cathode made of a metal film (Al, Ag) is formed. By doing so, a bottom emission type light emitting element can be formed.
  • a metal film Al, Ag
  • This embodiment can be freely combined with any one of Embodiment Modes 1 to 4 and Embodiment 1.
  • an organic compound film is deposited while introducing a material gas, the components of the material gas are contained in the organic compound film, and a film is formed to a desired thickness, whereby a high-density organic compound film is formed. Layers can be formed.
  • a high-density film is formed by intentionally introducing a material gas during film formation, and deterioration is caused. Blocking of impurities such as oxygen and moisture that enter and diffuse into the film.

Abstract

本発明は、成膜室に接続された減圧手段により減圧して、成膜室で蒸発源から有機化合物材料を蒸発させて成膜する際、有機化合物材料の粒子よりも小さい粒子、即ち原子半径の小さい材料からなるガス（シラン系ガス等）を微量に流し、有機化合物膜中に原子半径の小さい材料を含ませる新規な成膜方法を提供する。

Description

明細書 発光装置、 製造装置、 成膜方法、 およびクリーニング方法
技術分野
本発明は蒸着により成膜可能な材料 （以下、 蒸着材料という） の成膜に 用いる成膜装置、 製造装置、 クリーニング方法、 および成膜方法に関する。 特に、本発明は蒸着材料として有機化合物を含む材料を用いる場合に有効な 技術である。
背景技術
近年、自発光型の素子として E L素子を有した発光装置の研究が活発化 しており、特に、 E L材料として有機材料を用いた発光装置が注目されてい る。この発光装置は有機 E Lディスプレイ又は有機発光ダイオードとも呼ば れている。
発光装置は、液晶表示装置と異なり自発光型であるため視野角の問題がな いという特徴がある。即ち、 屋外に用いられるディスプレイとしては、 液晶 ディスプレイよりも適しており、 様々な形での使用が提案されている。
E L素子は一対の電極間に E L層が挟まれた構造となっているが、 E L層 は通常、 積層構造となっている。 代表的には、 「正孔輸送層 発光層 電子 輸送層」 という積層構造が挙げられる。 この構造は非常に発光効率が高く、 現在、 研究開発が進められている発光装置は殆どこの構造を採用している。
E L素子の実用化における最大の問題は、素子の寿命が不十分な点である。 また、素子の劣化は、長時間発光させると共に非発光領域（ダークスポット） が広がるという形で現れるが、その原因として E L層の劣化が問題となって いる。
£ 層を形成する£ 材料は、 酸素や水等の不純物により劣化を受ける。 また、その他の不純物が E L材料に含まれることで E L層の劣化に影響を及 ぼすことも考えられる。
また、 E L材料は低分子系 （モノマー系） 材料と高分子系 （ポリマー系） 材料に大別されるが、 このうち低分子系材料は主に蒸着により成膜される。 真空下で蒸発源から蒸発材料を蒸発させて成膜する真空蒸着法は、物理的な 成膜法の代表的な例として知られている。 また、化学的な成膜法の代表的な 例として、原料ガスを基板上に供給し、気相中または基板表面での化学反応 により成膜する C V D (化学蒸着） 法が知られている。
従来の蒸着法により成膜を行う際には、蒸発材料をそのまま用いているが、 蒸着時の蒸発材料には、不純物が混入していることが考えられる。すなわち、 E L素子の劣化原因の一つである酸素や水及びその他の不純物が混入して いる可能性がある。
また、 蒸発材料を予め精製することにより純度を高めることはできるが、 蒸着するまでの間に不純物が混入してしまうという可能性もある。
E L材料は極めて劣化しやすく、酸素もしくは水の存在により容易に酸化 して劣化する。そのため、成膜後にフォトリソグラフイエ程を行うことがで きず、 パターン化するためには開口部を有したマスク （以下、 蒸着マスクと いう） で成膜と同時に分離させる必要がある。従って、 昇華した有機 E L材 料の殆どが成膜室内の蒸着マスクもしくは防着シールド（蒸着材料が成膜室 の内壁に付着することを防ぐための保護板） に付着していた。
発明の開示
(発明が解決しょうとする課題）
本発明は上記問題点を鑑みてなされたものであり、 スル一プットが高く、 且つ、高密度な EL層を形成することができる成膜装置および該成膜装置を 一室に備えた製造装置を提供することを課題とする。 さらに、本発明の成膜 装置を用いた成膜方法を提供することを課題とする。
(課題を解決するための手段）
本発明は、成膜室に接続された減圧手段（ターボ分子ポンプやドライボン プゃクライオポンプなどの真空ポンプ） で 5 X 1 0 _3T o r r (0. 66 5 P a) 以下、 好ましくは 1 X 1 0— 3To r r (0. 1 33 P a) 以下と して成膜室で蒸発源から有機化合物材料を蒸発させて成膜する際、有機化合 物材料の粒子よりも小さい粒子、即ち原子半径の小さい材料からなるガスを 微量に流し、有機化合物膜中に原子半径の小さい材料を含ませる新規な成膜 方法を提供する。本発明は、意図的に無機材料を有機化合物膜中に含ませて 信頼性を向上させることを特徴とする。
即ち、 本発明は、 成膜時に意図的に材料ガスを導入し、 材料ガスの成分を 有機化合物膜中に含ませることによって高密度な膜とし、劣化を引き起こす 酸素や水分などの不純物が膜中に侵入、 拡散することをブロッキングする。 上記原子半径の小さい材料ガスとして、 具体的には、 シラン系ガス （モノ シラン、 ジシラン、 トリシラン等）、 S i F4、 GeH4、 Ge F4、 S nH4、 または炭化水素系ガス （CH4、 C2H2、 C2H4、 C6H6等） から選ばれ た一種または複数種を用いればよい。なお、 これらのガスを水素やアルゴン などで希釈した混合ガスも含む。装置内部に導入されるこれらのガスは、装 置内に導入される前にガス精製機により高純度化されたものを用いる。従つ て、ガスが高純度化された後に蒸着装置に導入されるようにガス精製機を備 えておく必要がある。これにより、ガス中に含まれる残留気体（酸素や水分、 その他の不純物など） を予め除去することができるため、装置内部にこれら の不純物が導入されるのを防ぐことができる。
例えば、モノシランガスを蒸着時に導入することにより、膜中に S iを含 ませ、発光素子を完成させた後、 ピンホールやショートの不良部分があった 場合に、その不良部分が発熱することによって S iが反応して S i〇x、 S i C xなどの絶縁性の絶縁物を形成し、ピンホールやショートの部分におけ るリークが低減され、 点欠 （ダークスポットなど） が進行しなくなるという セルフヒ一リングの効果も得られる。
また、基板を加熱することによって導入した材料ガスの成分が基板上に効 率よく堆積するようにしてもよい。
また、 プラズマ発生手段によりラジカル化させてもよい。例えば、 モノシ ランの場合、 プラズマ発生手段により、 S i H x、 S i H x〇y、 S i O y などの酸化シリコン前駆体が生成され、これらが蒸発源からの有機化合物材 料とともに基板上に堆積される。 モノシランは酸素や水分と反応しやすく、 成膜室内の酸素濃度や水分量を低減することもできる。
本明細書で開示する本発明の構成は、 絶縁表面を有する基板上に陽極と、 該陽極に接する有機化合物を含む層と、該有機化合物を含む層に接する陰極 とを有する発光素子を備えた発光装置であって、前記有機化合物を含む層に は、 珪素が S I MS測定で 1 X 1 018〜5 X 1 02。個/ cm— 3、 好ましく は 3 X 1 018〜 3 X 1 02 Q個ノ cm_ 3含有することを特徴とする発光装 置である。
シラン系ガスのように材料ガスが酸素や水分と反応する場合には、成膜室 内の酸素濃度や水分量を低減することができ、信頼性の高い有機化合物膜を 得ることができる。 なお、 プラズマ発生方法としては、 ECR、 I CP、 へ リコン、 マグネトロン、 2周波、 卜ライオードまたは LEP等を適宜用いる ことができる。
また、 本明細書では、 新規な成膜装置を提供する。
本発明の成膜装置に関する構成は、基板に対向して配置した蒸着源から有 機化合物材料を蒸着させて前記基板上に成膜を行う成膜装置であって、前記 基板が配置される成膜室には、有機化合物材料を収納する蒸着源と、該蒸着 源を加熱する手段とを有し、前記成膜室は、前記成膜室内を真空にする真空 排気処理室と連結され、且つ、材料ガスを導入しうる手段とを有しているこ とを特徴とする成膜装置である。
また、本発明の成膜装置を用い、マルチチャンバ一方式の製造装置とする ことができ、 本発明の製造装置は、 ロード室、 該ロード室に連結された搬送 室、及び該搬送室に連結された成膜室とを有する製造装置であって、 前記 搬送室は、 マスク （蒸着マスク） と基板の位置あわせを行う機能を有し、 前 記基板が配置される成膜室には、有機化合物材料を収納する蒸着源と、該蒸 着源を加熱する手段とを有し、前記成膜室は、前記成膜室内を真空にする真 空排気処理室と連結され、且つ、材料ガスを導入しうる手段とを有している ことを特徴とする製造装置である。 ■
また、 本発明の成膜装置を用い、 ロード室と、 搬送室と、 成膜室とが、 直 列方向に連結されたインライン方式の製造装置とすることもでき、その構成 は、 口一ド室、 該ロード室に連結された搬送室、 及び該搬送室に直列方向連 結された成膜室とを有する製造装置であって、前記搬送室は、マスクと基板 の位置あわせを行う機能を有し、前記基板が配置される成膜室には、有機化 合物材料を収納する蒸着源と、該蒸着源を加熱する手段とを有し、前記成膜 室は、 前記成膜室内を真空にする真空排気処理室と連結され、 且つ、 材料ガ スを導入しうる手段とを有していることを特徴とする製造装置である。 また、 上記成膜装置（および上記成膜装置を備えた製造.装置） の各構成に おいて、 前記蒸着源は、 水平を保ったまま、 成膜室内を X方向または Υ方向 に移動可能であることを特徴としている。 また、 蒸着の際、 基板と蒸着源ホ ルダとの間隔距離 dを代表的には 3 0 c m以下、 好ましくは 2 0 c m以下、 さらに好ましくは 5 c m〜 l 5 c mに狭め、蒸着材料の利用効率及びスル一 プットを格段に向上させることができる。 蒸着源ホルダは、 容器 （代表的に はルツポ） と、 容器の外側に均熱部材を介して配設されたヒー夕と、 このヒ 一夕の外側に設けられた断熱層と、 これらを収納した外筒と、外筒の外側に 旋回された冷却パイプと、ルツポの開口部を含む外筒の開口部を開閉する蒸 着シャッターと、 膜厚センサ一から構成されている。
また、 蒸着マスクは熱によって変形しにくく （低熱膨張率であり）、 蒸着 時の温度に耐えうる金属材料 （例えば、 タングステン、 タンタル、 クロム、 ニッケルもしくはモリブデンといつた高融点金属もしくはこれらの元素を 含む合金、 ステンレス、 インコネル、 ハステロイといった材料を用いたメタ ルマスクとすることが望ましい。 例えば、 ガラス基板 （0. 4X 1 0_6〜 8. 5 X 1 0—6) と熱膨張率が近いニッケル 42 %、 鉄 58 %の低熱膨張 合金 （42ァロイ）、 ニッケル 36 %の低熱膨張合金 （36インバ一） など が挙げられる。
また、 上記成膜装置 （および上記成膜装置を備えた製造装置） の各構成に おいて、 成膜室には、 前記基板を加熱する手段を有してもよい。 また、 基板 を加熱する手段としては、 ヒーターや電熱線などが設けられたステージ（基 板を固定する機能を有していてもよい）、 またはヒ一夕一や電熱線などが設 けられたメタルマスクを基板に密接または近接させて加熱することができ、 基板の温度は、 50〜200°〇、好ましくは65〜1 50°Cとすることがで きる。基板を加熱することによつて材料ガスの成分が有機化合物膜中に取り 込まれやすくすることができる。
また、 上記成膜装置 （および上記成膜装置を備えた製造装置） の各構成に おいて、前記材料ガスを導入しうる手段は、 プラズマ発生手段によりラジカ ル化された材料ガスを導入する手段であることを特徴としている。 また、材 料ガスを導入する系とは別に、成膜室内を常圧にするための不活性ガス（窒 素、 アルゴンなど） を導入する系を設けてもよい。 また、 材料ガスを導入す る系とは別に、成膜室内をクリーニングするためのクリーニングガス（H2、 アルゴン、 NF3など） を導入する系を設けてもよい。
また、本明細書で開示するクリーニング方法に関する構成は、蒸着源を備 えた成膜室内に付着した有機化合物を除去するクリーニング方法であって、 成膜室内にプラズマを発生させる、或いは成膜室内にプラズマによってィォ ン化されたガスを導入して内壁、または該内壁に成膜されることを防止する 付着防止手段、 またはマスクをクリーニングし、真空排気手段により排気す ることを特徴とするクリーニング方法である。
上記構成において、 前記プラズマは、 A r、 H、 F、 N F 3、 または Oか ら選ばれた一種または複数種のガスを励起して発生させることを特徴とし ている。
また、蒸着時に成膜室内でアンテナ方式による放電を行ってプラズマを形 成し、イオン化した材料ガスの成分を蒸発している有機化合物に化学付着さ せてもよい。
また、上記成膜装置の各構成において、成膜室に連結して設けられる真空 排気手段は、 大気圧から l Pa 程度をオイルフリーのドライポンプで真空排 気し、それ以上の圧力は磁気浮上型の夕一ポ分子ポンプまたは複合分子ボン プにより真空排気する。成膜室には水分を除去するためにクライオポンプを 併設しても良い。こうして排気手段から主に油などの有機物による汚染を防 止している。 内壁面は、 電解研磨により鏡面処理し、 表面積を減らしてガス 放出を防いでいる。
また、上記各成膜装置において、一つの成膜室に複数の蒸着源を配置して、 同一の成膜室において、 複数の機能領域を形成し、 且つ、 混合領域を有する 発光素子を形成することができる。従って、発光素子の陽極と陰極の間に複 数の機能領域からなる有機化合物膜が形成される場合、従来の明確な界面が 存在する積層構造ではなく、第一の機能領域と第二の機能領域との間に、第 一の機能領域を構成する材料および第二の機能領域を構成する材料の両方 からなる混合領域を有する構造を形成することができる。本発明により、成 膜前、または成膜中に材料ガスを導入して膜中に材料ガスの成分を含有させ ることによって、混合領域における分子間をよりフィットさせることができ る。 混合領域を形成することにより機能領域間におけるエネルギー障壁は、 緩和される。 したがって、 駆動電圧の低減、 および輝度低下の防止が可能と なる。
なお、第一の有機化合物および第二の有機化合物は、陽極から正孔を受け 取る正孔注入性、電子移動度よりも正孔移動度の方が大きい正孔輸送性、正 孔移動度よりも電子移動度の方が大きい電子輸送性、陰極から電子を受け取 る電子注入性、正孔または電子の移動を阻止しうるブロッキング性、発光を 呈する発光性、 の一群から選ばれる性質を有し、 かつ、 それぞれ異なる前記 性質を有する。
なお、正孔注入性の高い有機化合物としては、 フタロシアニン系の化合物 が好ましく、正孔輸送性の高い有機化合物としては、芳香族ジァミン化合物 が好ましく、 また、 電子輸送性の高い有機化合物としては、 キノリン骨格を 含む金属錯体、ベンゾキノリン骨格を含む金属錯体、 またはォキサジァゾ一 ル誘導体、 またはトリァゾ一ル誘導体、 またはフエナント口リン誘導体が好 ましい。 さらに、 発光を呈する有機化合物としては、 安定に発光するキノリ ン骨格を含む金属錯体、 またはべンゾォキサゾール骨格を含む金属錯体、 ま たはべンゾチァゾ一ル骨格を含む金属錯体が好ましい。 さらに好ましくは、 発光性領域を、 ホス卜材料と、 ホスト材料よりも励起 エネルギーが低い発光材料（ドーパント） とで構成し、 ド一パントの励起工 ネルギ一が、正孔輸送性領域の励起エネルギーおよび電子輸送層の励起エネ ルギ一よりも低くなるように設計することである。 このことにより、 ドーパ ントの分子励起子の拡散を防ぎ、効果的にドーパントを発光させることがで きる。 また、 ドーパントがキャリアトラップ型の材料であれば、 キャリアの 再結合効率も高めることができる。
また、三重項励起エネルギーを発光に変換できる材料をドーパントとして 混合領域に添加した場合も本発明に含めることとする。 また、混合領域の形 成においては、 混合領域に濃度勾配をもたせてもよい。
なお、本発明における成膜装置は、 E L材料で代表される有機化合物のみ ならず、蒸着に用いる金属材料等のその他の材料の成膜にも用いることがで きる。
また、 本明細書では、 新規な成膜方法も提供する。
本発明の成膜方法に関する構成は、成膜室内に配置された基板上に有機化 合物を蒸着させる成膜方法であって、前記成膜室内を 1 X 1 0— 3 T orrより も高真空とし、基板に対向して配置した蒸着源から有機化合物材料を蒸着さ せて前記基板上に成膜を行う際、同時に材料ガスを前記成膜室に導入するこ とを特徴とする成膜方法である。
また、本発明の成膜方法に関する他の構成は、成膜室内に配置された基板 上に有機化合物を蒸着させる成膜方法であって、 前記成膜室内を 1 X 1 0 一 3 T orr よりも高真空とし、 基板に対向して配置した蒸着源から有機化合物 材料を蒸着させて前記基板上に成膜を行う際、同時にラジカル化された材料 ガスを前記成膜室に導入することを特徴とする成膜方法である。
また、 上記各構成において、 前記材料ガスは、 モノシラン、 ジシラン、 ト リシラン、 S i F4、 GeH4、 G e F4、 S nH4、 CH4、 C2H2、 C 2 H4、または C6H6から選ばれた一種または複数種であることを特徴として いる。
また、 モノシランに加えてフォスフィンガスを導入してもよい。 また、 モ ノシランに代えて、 As H3、 B2H2、 BF4、 H2Te、 C d (CH3) 2、 Z n (CH3) 2、 (CH3) 3 I n、 H2S e、 B eH2、 トリメチルガリウ ム、 またはトリェチルガリウムで示される各種ガスを用いることができる。 また、陰極と陽極との間に配置する有機化合物を含む層として、正孔輸送 層、 発光層、 電子輸送層の 3層を積層する例が代表的であるが、 特に限定さ れず、陽極上に正孔注入層/正孔輸送層 Z発光層ノ電子輸送層、 または正孔 注入層 正孔輸送層/発光層 Z電子輸送層 Z電子注入層の順に積層する構 造や、二層構造や単層構造でも良い。発光層に対して蛍光性色素等をド一ピ ングしても良い。 また、発光層としては正孔輸送性を有する発光層や電子輸 送性を有する発光層などもある。 また、 これらの層は、 全て低分子系の材料 を用いて形成しても良いし、そのうちの 1層またはいくつかの層は高分子系 の材料を用いて形成しても良い。 なお、 本明細書において、 陰極と陽極との 間に設けられる全ての層を総称して有機化合物を含む層 （EL層） という。 したがって、 上記正孔注入層、 正孔輸送層、 発光層、 電子輸送層及び電子注 入層は、 全て EL層に含まれる。 また、 有機化合物を含む層 （EL層） は、 シリコンなどの無機材料をも含んでいてもよい。
なお、 発光素子 （E L素子） は、 電界を加えることで発生するルミネッセ ンス （El ec t ro Luminescence) が得られる有機化合物を含む層 （以下、 E L 層と記す） と、 陽極と、 陰極とを有する。 有機化合物におけるルミネッセン スには、 一重項励起状態から基底状態に戻る際の発光 （蛍光） と三重項励起 状態から基底状態に戻る際の発光 （リン光） とがあるが、 本発明により作製 される発光装置は、 どちらの発光を用いた場合にも適用可能である。
なお、本明細書において、陰極と陽極との間に設けられる全ての層を総称 して E L層という。したがって、上述した正孔注入層、正孔輸送層、発光層、 電子輸送層及び電子注入層は、 全て E L層に含まれる。
また、本発明の発光装置において、画面表示の駆動方法は特に限定されず、 例えば、点順次駆動方法や線順次駆動方法や面順次駆動方法などを用いれば よい。 代表的には、 線順次駆動方法とし、 時分割階調駆動方法や面積階調駆 動方法を適宜用いればよい。 また、発光装置のソース線に入力する映像信号 は、 アナログ信号であってもよいし、 デジタル信号であってもよく、 適宜、 映像信号に合わせて駆動回路などを設計すればよい。
また、 本明細書中では、 陰極、 E L層及び陽極で形成される発光素子を E L素子といい、 これには、互いに直交するように設けられた 2種類のストラ イブ状電極の間に E L層を形成する方式 （単純マトリクス方式）、 又は T F Tに接続されマトリクス状に配列された画素電極と対向電極との間に E L 層を形成する方式 （アクティブマトリクス方式） の 2種類がある。
図面の簡単な説明 図 1は、 実施の形態 1を示す本発明の成膜装置の断面図である。
図 2は、 実施の形態 2を示す本発明の成膜装置の断面図である。
図 3は、 実施の形態 3を示す本発明の成膜装置の断面図である。
図 4は、 実施の形態 4を示す本発明の成膜装置の断面図である。.
図 5は、実施例 1を示す本発明の成膜装置により作製される素子構造を説 明する図である。
図 6は、実施例 2を示すマルチチヤンバー方式の製造装置を示す図である。 図 7は、 実施例 2を示す設置室におけるルツポ搬送を示す図である。
図 8は、実施例 2を示す設置室における蒸着源ホルダへのルツポ搬送を示 す図である。
図 9は、 実施例 3を示す図である。
図 1 0は、 実施例 3を示す図である。
図 1 1は、 実施例 4を示す図である。
図 1 2は、 実施例 5を示す図である。
図 1 3は、 実施例 6を示す図である。
図 1 4は、 実施例 7を示すインライン方式の製造装置を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
本発明の実施形態について、 以下に説明する。
(実施の形態 1 )
本発明における成膜装置の構成について図 1を用いて説明する。 図 1は、 本発明の成膜装置における断面図の一例である。
蒸着法による成膜を行う際、 フェイスダウン方式（デポアップ方式ともい う） とすることが好ましく、 基板 1 0は、 被成膜面を下向きにしてセットさ れている。 フェイスダウン方式とは、基板の被成膜面が下を向いた状態で成 膜する方式をいい、この方式によればゴミの付着などを抑えることができる。 図 1に示すように、基板 1 0に接して加熱手段、 ここでは基板ホルダ 12 にヒータが備えられている。 加熱手段によって、 基板の温度は、 50〜20 0t：、 好ましくは 65〜1 50°Cとすることができる。 また、 基板 1 0は、 基板ホルダに内蔵された永久磁石によってメタルマスク （図示しない）で挟 むことによって固定される。 また、 成膜室内に設置された定盤 1 8には、 そ れぞれ異なる温度に加熱することも可能な蒸着セル（蒸着ホルダとも呼ばれ る） 1 3が設けられている。 なお、 基板に対向するように蒸着源が設けられ ている。ここでは永久磁石を使って基板をメタルマスクで挟むことにより固 定した例を示したが、 ホルダで固定してもよい。
ここでは、 蒸着源とは、 蒸着セル 1 3と、 有機化合物を収納する容器 （ル ッポ、 蒸着ポートなど） と、 シャッター 14と、 有機化合物を加熱する加熱 手段と、 回りを囲む断熱材とで構成されている。 加熱手段としては、 抵抗加 熱型を基本とするが、 クヌーセンセルを用いてもよい。
また、成膜室には、蒸着時に材料ガスを成膜室に'数 s c cm導入するガス 導入系と、成膜室内を常圧にするガス導入系とが連結されている。材料ガス としては、 モノシラン、 ジシラン、 卜リシラン、 S i F4、 GeH4、 G e F4、 S nH4、 CH4、 C2H2、 C2H4、 または C 6H 6から選ばれた一種 または複数種を用いる。なお、ガス導入口から最短距離でガス排出口に材料 ガスが流れないようにすることが望ましい。 チャンバ一壁 1 1に囲まれた空間を減圧手段（夕一ポ分子ポンプ 16ゃド ライポンプやクライオポンプ 17などの真空ポンプ） で 5 X 1 0— 3To r r (0. 665 P a) 以下、 好ましくは l x i O_3To r r (0. 1 33 P a) 以下とし、 蒸着セルに設けられた加熱手段 （電圧が印加された際に生 じる抵抗 （抵抗加熱）） により内部の有機化合物が昇華温度まで加熱される と、気化して基板 1 0の表面へ蒸着される。 この蒸着の際に材料ガスを数 s c cm導入することによって膜中に材料ガスの成分を含有させる。なお、 図 1では、蒸発させた第 1の材料 1 5 aと、蒸発させた第 2の材料 1 5 bとが 混ざるように一方のセルを傾けて共蒸着を行っており、さらに導入した材料 ガスも混合されて膜が形成される例を示している。共蒸着とは、異なる蒸着 源を加熱して同時に気化させ、成膜段階で異なる物質を混合する蒸着法を指 している。 また、 蒸着の際、 膜厚を均一にするため、 基板ホルダ 1 2は回転 させる。
なお、基板 1 0の表面とは本明細書中では、基板とその上に形成された薄 膜も含むこととし、 ここでは、基板上に陽極または陰極が形成されているも のとする。
なお、シャツ夕一 14は、気化した有機化合物の蒸着を制御する。つまり、 シャツ夕一が開いているとき、加熱により気化した有機化合物を蒸着するこ とができる。 さらに基板 10とシャツ夕一 14との間に別のシャッ夕ー（例 えば、蒸着源からの昇華が安定するまでの間、蒸着源を覆っておくシャツ夕 一） を一つまたは複数設けてもよい。
なお、 有機化合物は、 蒸着前から加熱して気化させておき、 蒸着時にシャ ッ夕一 1 4を開ければすぐに蒸着ができるようにしておくと、成膜時間を短 縮できるので望ましい。
また、本発明における成膜装置においては、一つの成膜室において複数の 機能領域を有する有機化合物膜を形成することが可能となっており、蒸着源 もそれに応じて複数設けられている。
また、蒸着時に有機化合物が成膜室の内壁に付着することを防止するため の防着板 1 9が設けられている。 この防着板 1 9を設けることにより、基板 上に蒸着されなかった有機化合物を付着させることができる。
また、成膜室には、成膜室内を真空にする複数の真空排気処理室と連結さ れている。真空排気処理室としては、磁気浮上型のターボ分子ポンプ 1 6と クライオポンプ 1 7とが備えられている。これにより成膜室の到達真空度を 1 0— 5〜 1 0 _ 6 T o r rにすることが可能である。 なお、 クライオポンプ 1 7で真空排気を行った後、 クライオポンプ 1 7を停止し、 ターボ分子ボン プ 1 6で真空排気を行いつつ、材料ガスを数 s c c m流しながら蒸着を行う こととする。蒸着が終了したら、 ターボ分子ポンプで排気しながら不活性ガ スを導入して圧力をある程度上げ、残留している材料ガスを成膜室内から排 出し、再び高真空排気を行う。最後に成膜室内からロード室へ真空を保ちつ つ蒸着された基板を搬出する。
また、チャンバ一壁 1 1に用いる材料としては、その表面積を小さくする ことで酸素や水等の不純物の吸着性を小さくすることができるので、電解研 磨を施して鏡面化させたアルミニウムやステンレス （S U S )等を内部壁面 に用いる。 これにより、 成膜室内部の真空度を 1 0— 5〜 1 0— 6 T o r rに 維持することができる。 また、気孔がきわめて少なくなるように処理された セラミックス等の材料を内部部材に用いる。 なお、 これらは、 中心線平均粗 さが 3 n m以下となる表面平滑性を有するものが好ましい。
図 1に示す成膜装置を用いれば、成膜時に意図的に材料ガスを導入し、材 料ガスの成分を有機化合物膜中に含ませることによって高密度な膜とする ことができる。材料ガスの成分を有機化合物膜中に含ませることによって劣 化を引き起こす酸素や水分などの不純物が膜中に侵入、拡散することをプロ ッキングし、 発光素子の信頼性を向上させることができる。
例えば、有機材料を蒸発させて蒸着を行っている成膜室にモノシランガス を数 s c c m導入すると、蒸着源から蒸発して基板に向かう有機材料と一緒 に成膜室内に浮遊している S i H 4が有機膜中に取り込まれる。 即ち、 比較 的に粒子半径の大きい有機材料分子の隙間に原子半径の小さい S i H 4を そのまま、 或いは S i H xで埋めることになり、 有機膜中に含ませることが できる。 蒸着中、 蒸着源は 1 0 0 °C程度には加熱するが、 モノシランの分解 温度 （大気圧での分解温度） は約 5 5 0 °Cであるので分解はしない。 蒸発さ せる有機材料によっては S i H 4、 或いは S i H xと反応して化合物を形成 する場合もある。 また、 成膜室中に僅かに残っている酸素 （または水分） を 捕獲して S i〇xを生成するため、 成膜室中および膜中において有機材料を 劣化させる要因となる酸素 （または水分） を減らすことができ、 結果的に発 光素子の信頼性を向上させることができる。 また、生成された S i O xはそ のまま膜中に含ませてもよい。
膜中において有機材料分子の隙間があると、その隙間に酸素が入りやすく 劣化が生じると考えられる。従って、 この隙間を埋めればよいため、 S i F 4、 GeH4、 Ge F4、 S nH4、 または炭化水素系ガス （CH4、 C2H2、 C2H4、 C6H6等） を用いても発光素子の信頼性を向上させることができ る。
なお、 上記有機材料としては、 a— NPD (4,4'_ビス- -（ナフチル）- フエ二ル-ァミノ]ビフエ二ル）、 BCP (バソキュプロイン）、 MTDATA (4, 4'，4"-トリス（N- 3-メチルフエニル -N-フエ二ル-ァミノ）トリフエニル ァミン）、 A 1 q 3 (トリス一 8—キノリノラトアルミニウム錯体） などを 挙げることができる。
以下に図 1の成膜装置を用い、 陽極と、 該陽極に接する有機化合物層と、 該有機化合物層に接する陰極とを有する発光素子の作製手順の一例を示す。 まず、 陽極が形成された基板を搬入室 （図示しない） に搬入する。 陽極を 形成する材料は、 透明導電性材料が用いられ、 インジウム ·スズ化合物や酸 化亜鉛などを用いることができる。 次いで搬入室 （図示しない） に連結され た成膜前処理室 （図示しない） に搬送する。 この成膜前処理室では、 陽極表 面のクリーニングや酸化処理や加熱処理などを行えばよい。陽極表面のクリ 一二ングとしては、真空中での紫外線照射を行い、 陽極表面をクリーニング する。 また、 酸化処理としては、 1 00〜120°Cで加熱しつつ、 酸素を含 む雰囲気中で紫外線を照射すればよく、陽極が I TOのような酸化物である 場合に有効である。また、加熱処理としては、真空中で基板が耐えうる 50°C 以上の加熱温度、好ましくは 6 5〜 1 50°Cの加熱を行えばよく、基板に付 着した酸素や水分などの不純物や、基板上に形成した膜中の酸素や水分など の不純物を除去する。 特に、 E L材料は、 酸素や水などの不純物により劣化 を受けやすいため、 蒸着前に真空中で加熱することは有効である。
次いで、上記前処理が終わった基板を大気にふれさせることなく、成膜室 に搬入する。 成膜室には、 基板 1 0の被成膜面を下向きにしてセットする。 なお、 基板を搬入する前に成膜室内は真空排気しておくことが好ましい。 成膜室に連結して設けられる真空排気手段は、 大気圧から l Pa 程度をォ ィルフリーのドライポンプで真空排気し、それ以上の圧力は磁気浮上型の夕 ーポ分子ポンプ 1 6により真空排気する。さらに成膜室には水分を除去する ためにクライオポンプ 1 7を併設している。 こうして、 1 X 1 0— 6T o r r までの真空度を実現する。
成膜室内を真空排気する際、同時に成膜室内壁やメタルマスクや防着シー ルドなどに付着した吸着水や吸着酸素を除去することも可能である。さらに、 基板を搬入する前に成膜室を加熱しておくことが好ましい。前処理で加熱し た基板を徐冷させて、成膜室に搬入した後、再び加熱することは長時間かか り、 スループットの低下を招くことになる。 望ましくは、 前処理で行った加 熱処理で加熱した基板を冷却することなく、そのまま加熱された成膜室に搬 入及びセットする。 なお、 図 1に示す装置は、 基板ホルダ 1 2に基板を加熱 する加熱手段が設けられているため、前処理である真空中での加熱処理を成 膜室で行うことも可能である。
ここでは、 蒸着を行う前に成膜室で真空中での加熱処理 （ァニール） を行 う。 このァニール（脱気） によって基板に付着した酸素や水分などの不純物 や、基板上に形成した膜中の酸素や水分などの不純物を除去する。 こうして 除去された不純物を成膜室から除去するため、真空排気を行うことが好まし く、 さらに真空度を高めてもよい。
次いで、 材料ガスを数 s c c m導入しながら、 真空度が 5 X 1 0 — 3 T o r r ( 0 . 6 6 5 P a ) 以下、 好ましくは 1 0— 4〜 1 0 - 6 T o r rまで真 空排気された成膜室で蒸着を行う。 蒸着の際、 予め、 抵抗加熱により第一の 有機化合物は気化されており、蒸着時にシャツ夕一 1 4が開くことにより基 板 1 0の方向へ飛散する。 気化された有機化合物は、 上方に飛散し、 材料ガ スと混ざり、 メタルマスクに設けられた開口部 （図示せず） を通って基板 1 0に蒸着される。なお、蒸着の際、基板を加熱する手段により基板の温度は、 5 0〜2 0 0 °C、 好ましくは 6 5〜： L 5 0 °Cとする。
図 1に示す装置では、基板を加熱する加熱手段が設けられ、成膜中におい て真空中での加熱処理が行われる。蒸着時の蒸発材料には、酸素や水分など の不純物が混入している恐れがあるため、蒸着中に真空中で加熱処理を行つ て膜中に含まれるガスを放出させることは有効である。 このように、真空中 で基板を加熱しながら蒸着を行い、所望の膜厚まで成膜を行うことによって、 高密度な有機化合物層を形成することができる。なお、 ここでいう有機化合 物とは、陽極から正孔を受け取る正孔注入性、電子移動度よりも正孔移動度 の方が大きい正孔輸送性、正孔移動度よりも電子移動度の方が大きい電子輸 送性、陰極から電子を受け取る電子注入性、正孔または電子の移動を阻止し うるブロッキング性、発光を呈する発光性、 といった性質を有する有機化合 物である。
こうして、 有機化合物の蒸着が終了し、 有機化合物からなる膜が、 陽極上 に形成される。
さらに、得られた有機化合物層中の水分や酸素の不純物を低減するために、
1 X 1 0 " T o r r以下の圧力で加熱処理を行い、 蒸着時に混入した水分な どを放出させる加熱処理を行っても良い。蒸着時の蒸発材料には、酸素や水 分などの不純物が混入している恐れがあるため、蒸着後に真空中で加熱処理 を行って膜中に含まれるガスを放出させることは有効である。蒸着後のァニ ールを行う場合、大気にふれることなく、成膜室とは別の処理室に基板を搬 送して、 真空中でァニールを行うことが好ましい。
図 1に示す装置は、基板を加熱する加熱手段が設けられているため、成膜 後に真空中での加熱処理を成膜室で行うことも可能である。蒸着の際の真空 度よりもさらに高真空として、蒸着後、 1 0 0〜2 0 0 °Cのァニールを行う ことが好ましい。 この成膜後のァニール（脱気） によって基板上に形成した 有機化合物層中の酸素や水分などの不純物をさらに除去し、高密度な有機化 合物層を形成する。
有機化合物層中には、材料ガスまたは材料ガスの主成分、例えば蒸着の際 にモノシランガスを導入した場合、 珪素が S I M S測定で 0 . 0 1 atoms % 〜5 atoms %、 好ましくは 0 . 1 atoms %〜 2 atoms %程度含まれるようにす る。図 1に示す成膜装置を用いて成膜された有機化合物を含む膜は、材料ガ スまたは材料ガスの主成分を含み、酸素や水分を取り込みにくい膜となるた め、 この有機化合物を含む膜を用いた発光素子は信頼性が向上する。
ここまで示した工程は、 有機化合物の単層を形成する場合である。
以降、上記単層の形成工程を繰り返すことによって、所望の有機化合物層 を積層し、 最後に陰極を積層形成する。 なお、 異なる蒸着材料 （有機化合物 や陰極の材料） を積層する場合、 別々の成膜室で行ってもよいし、 全て同一 の成膜室で積層してもよい。陰極の材料は、仕事関数の小さいマグネシウム
(Mg)、 リチウム （L i ) 若しくはカルシウム （C a) を含む材料を用い る。 好ましくは MgAg (Mgと Agを Mg : Ag= 1 0 : 1で混合した材 料） でなる電極を用いれば良い。 他にも、 イッテルビウム （Yb)、 MgA g A 1電極、 L i A 1電極、また、 L i F A 1電極が挙げられる。こうして、 陽極と、該陽極に接する有機化合物層と、該有機化合物層に接する陰極とを 有する発光素子を作製できる。 また、成膜前のァニールを成膜室で行うこと が可能であり、 その場合、 スループットが向上する。 また、 成膜後のァニー ルを成膜室で行うことが可能であり、 その場合、 スループットが向上する。
(実施の形態 2)
ここでは、 実施の形態 1と異なる成膜装置を図 2に示す。
図 2には、 膜が均一に成膜されるように、 蒸着源が移動 （または回転） す る成膜装置の例を示す。
図 2中、 20は基板、 2 1はチャンバ一壁、 22は基板ホルダ、 23はセ ル、 25 aは蒸発させた第 1の材料、 25 bは蒸発させた第 2の材料、 26 はターボ分子ポンプ、 27はクライオポンプ、 28はセルを移動させる移動 機構である。基板を回転させる必要がないため、大面積基板に対応可能な蒸 着装置を提供することができる。 また、蒸着セル 23が基板に対して X軸方 向及び Y軸方向に移動することにより、蒸着膜を均一に成膜することが可能 となる。 本発明の蒸着装置においては、蒸着の際、基板 2 0と蒸着セル 2 3との間 隔距離 dを代表的には 3 0 c m以下、好ましくは 2 0 c m以下、 さらに好ま しくは 5 c m〜l 5 c mに狭め、蒸着材料の利用効率及びスル一プットを格 段に向上させている。
また、蒸着セル 2 3に備えられる有機化合物は必ずしも一つまたは一種で ある必要はなく、 複数であってもよい。 例えば、 蒸着源ホルダに発光性の有 機化合物として備えられている一種類の材料の他に、ドーパントとなりうる 別の有機化合物 （ドーパント材料） を一緒に備えておいても良い。蒸着させ る有機化合物層として、ホスト材料と、ホスト材料よりも励起エネルギーが 低い発光材料（ドーパント材料） とで構成し、 ドーパントの励起エネルギー が、正孔輸送性領域の励起エネルギーおよび電子輸送層の励起エネルギーよ りも低くなるように設計することが好ましい。 このことにより、 ドーパント の分子励起子の拡散を防ぎ、効果的にド一パントを発光させることができる。 また、 ドーパントがキャリアトラップ型の材料であれば、 キャリアの再結合 効率も高めることができる。 また、三重項励起エネルギーを発光に変換でき る材料をドーパントとして混合領域に添加した場合も本発明に含めること とする。 また、 混合領域の形成においては、 混合領域に濃度勾配をもたせて ちょい。
さらに、 一つの蒸着源ホルダに備えられる有機化合物を複数とする場合、 互いの有機化合物が混ざりあうように蒸発する方向を被蒸着物の位置で交 差するように斜めにすることが望ましい。 また、 共蒸着を行うため、 蒸着セ ルに、 4種の蒸着材料 （例えば、 蒸着材料 aとしてホスト材料 2種類、 蒸着 材料 bとしてドーパント材料 2種類） を備えてもよい。
また、蒸着させる E L材料や金属材料に対して、酸素や水等の不純物が混 入する恐れのある主な過程を挙げた場合、蒸着前に E L材料を成膜室にセッ トする過程、 蒸着過程などが考えられる。
そこで、成膜室に連結した前処理室にグローブを備え、蒸着源ごと成膜室 から前処理室に移動させ、前処理室で蒸着源に蒸着材料をセットすることが 好ましい。 即ち、 蒸着源が前処理室まで移動する製造装置とする。 こうする ことによって、成膜室の洗浄度を保ったまま、蒸着源をセットすることがで さる。
図 2に示す成膜装置においても、成膜時に意図的に材料ガスを導入し、材 料ガスの成分を有機化合物膜中に含ませることによって高密度な膜とする ことができる。材料ガスの成分を有機化合物膜中に含ませることによって劣 化を引き起こす酸素や水分などの不純物が膜中に侵入、拡散することをプロ ッキングし、 発光素子の信頼性を向上させることができる。
また、本実施の形態は、実施の形態 1と自由に組み合わせることが可能で ある。
(実施の形態 3 )
ここでは、 実施の形態 1と異なる成膜装置を図 3に示す。なお、 図 1と同 じ箇所には同じ符号を用いる。
図 3に示す成膜装置は、予めプラズマ発生手段によってラジカル化させた 材料ガスを成膜室に導入しながら蒸着を行う例である。
図 3に示すように、マイクロ波ソース 3 0 aが導波管 3 0 bに接続されて いる。 この導波管 3 0 bは、放電管中の材料ガスに照射を行ってグロ一放電 によるプラズマ 3 0 cを形成する。 ここで用いるマイクロ波ソースからは、 約 2 . 4 5 G H zの 波が放射される。
例えば、 材料ガスとしてモノシランガスを用いた場合、 S i H x、 S i H x〇y、 S i O yなどの酸化シリコン前駆体が生成され、成膜室内に導入さ れる。 これらのラジカルは、 酸素や水分と反応しやすく、 成膜室内の酸素濃 度や水分量を低減することができ、結果的に信頼性の高い有機化合物膜を得 ることができる。
また、 これらのラジカルは、 より温度の高い場所に移動、 または堆積しや すいため、基板ホルダ 1 2に設けられているヒータ 3 1で基板を加熱しなが ら蒸着を行うことが好ましい。 また、 蒸着セル 1 3に移動、 または堆積する のを防ぐため、 蒸着セル 1 3は断熱材で覆うことが好ましい。
また、本実施の形態は、実施の形態 1または実施の形態 2と自由に組み合 わせることが可能である。
(実施の形態 4 )
ここでは、 実施の形態 1と異なる成膜装置を図 4に示す。
図 4に示す成膜装置は、イオンプレーティング法を用い、成膜室内で材料 ガスをイオン化させ、蒸発させた有機材料 6 5に付着させながら蒸着を行う 例である。
図 4中、 6 0は基板、 6 1はチャンバ一壁、 6 2は基板ホルダ、 6 3はセ ル、 6 5は蒸発させた有機材料、 6 6は夕一ポ分子ポンプ、 6 7はクライオ ポンプ、 6 8は定盤、 6 9防着板である。 図 4に示す成膜装置には、材料 5 1を収納したルツポ 5 2に電子ビームを 照射する電子銃 5 0、プラズマ 5 3を発生させるプラズマ発生手段 6 4が設 けられている。
電子銃 5 0により電子ビームをルツポ 5 2に照射してルツポ内の材料 5 1を溶解、蒸発させて材料 5 1の蒸発流を形成し、 プラズマ発生手段 6 4に よりイオン化させ、イオン化した蒸発流と、蒸着セル 6 3から蒸発させた有 機材料 6 5とを混合させ、 これらを基板に衝突させて成膜する。
図 4に示す成膜装置においては、有機材料の蒸着の途中で蒸発した材料 5 1を化学付着させ、材料 5 1の成分を有機化合物膜中に含ませることによつ て高密度な膜とすることができる。材料 5 1の成分を有機化合物膜中に含ま せることによつて劣化を引き起こす酸素や水分などの不純物が膜中に侵入、 拡散することをブロッキングし、発光素子の信頼性を向上させることができ る。
また、本実施の形態は、実施の形態 1乃至 3のいずれか一と自由に組み合 わせることができる。
以上の構成でなる本発明について、以下に示す実施例でもってさらに詳細 な説明を行うこととする。
(実施例）
[実施例 1 ]
本実施例では、有機化合物膜中に存在するエネルギー障壁を緩和してキヤ リアの移動性を高めると同時に、なおかつ積層構造の機能分離と同様に各種 複数の材料の機能を有する発光素子を作製する例を示す。 積層構造におけるエネルギー障壁の緩和に関しては、キヤリア注入層の挿 入という技術に顕著に見られる。つまり、エネルギー障壁の大きい積層構造 の界面において、そのエネルギー障壁を緩和する材料を挿入することにより、 エネルギー障壁を階段状に設計することができる。これにより電極からのキ ャリア注入性を高め、確かに駆動電圧をある程度までは下げることができる。 しかしながら問題点は、層の数を増やすことによって、有機界面の数は逆に 増加することである。 このことが、 単層構造の方が駆動電圧'パワー効率の トップデータを保持している原因であると考えられる。逆に言えば、 この点 を克服することにより、積層構造のメリツト （様々な材料を組み合わせるこ とができ、 複雑な分子設計が必要ない） を活かしつつ、 なおかつ単層構造の 駆動電圧 ·パワー効率に追いつくことができる。
そこで本実施例において、発光素子の陽極と陰極の間に複数の機能領域か らなる有機化合物膜が形成される場合、従来の明確な界面が存在する積層構 造ではなく、第一の機能領域と第二の機能領域との間に、第一の機能領域を 構成する材料および第二の機能領域を構成する材料の両方からなる混合領 域を有する構造を形成する。
このような構造を適用することで、機能領域間に存在するエネルギー障壁 は従来の構造に比較して低減され、キヤリアの注入性が向上すると考えられ る。すなわち機能領域間におけるエネルギー障壁は、混合領域を形成するこ とにより緩和される。 したがって、 駆動電圧の低減、 および輝度低下の防止 が可能となる。
以上のことから、本実施例では第一の有機化合物が機能を発現できる領域 (第一の機能領域） と、前記第一の機能領域を構成する物質とは異なる第二 の有機化合物が機能を発現できる領域 （第二の機能領域） と、 を少なくとも 含む発光素子、及びこれを有する発光装置の作製において、 図 1に示す成膜 装置を用い、前記第一の機能領域と前記第二の機能領域との間に、前記第一 の機能領域を構成する有機化合物と前記第二の機能領域を構成する有機化 合物、 とからなる混合領域を作製する。
図 1に示す成膜装置において、一つの成膜室において複数の機能領域を有 する有機化合物膜が形成されるようになっており、蒸着源もそれに応じて複 数設けられている。 なお、 陽極が形成されている基板を搬入しセットする。 はじめに、第一の材料室に備えられている、第一の有機化合物が蒸着され る。 なお、 第一の有機化合物は予め抵抗加熱により気化されており、 蒸着時 に第 1のシャッターが開くことにより基板の方向へ飛散する。蒸着の際には 材料ガス、 ここではモノシランガスを導入し、 膜中に含有させる。 これによ り、 図 5 (A) に示す第一の機能領域 2 1 0を形成することができる。 そして、第一の有機化合物 1 7 aを蒸着したまま、第 2のシャッターを開 け、 第二の材料室に備えられている、 第二の有機化合物を蒸着する。 なお、 第二の有機化合物も予め抵抗加熱により気化されており、蒸着時に第 2のシ ャッ夕一が開くことにより基板の方向へ飛散する。 蒸着の際には材料ガス、 ここではモノシランガスを導入し、 膜中に含有させる。 ここで、 第一の有機 化合物と第二の有機化合物とからなる第一の混合領域 2 1 1を形成するこ とができる。
そして、 しばらくしてから第 1のシャッターのみを閉じ、第二の有機化合 物を蒸着する。 蒸着の際には材料ガス、 ここではモノシランガスを導入し、 膜中に含有させる。 これにより、第二の機能領域 2 1 2を形成することがで きる。
なお、 本実施例では、 二種類の有機化合物を同時に蒸着することにより、 混合領域を形成する方法を示したが、第一の有機化合物を蒸着した後、その 蒸着雰囲気下で第二の有機化合物を蒸着することにより、第一の機能領域と 第二の機能領域との間に混合領域を形成することもできる。
次に、 第二の有機化合物を蒸着したまま、 第 3のシャツ夕一を開け、 第三 の材料室に備えられている、 第三の有機化合物を蒸着する。 なお、 第三の有 機化合物も予め抵抗加熱により気化されており、蒸着時に第 3のシャッター が開くことにより基板の方向へ飛散する。蒸着の際には材料ガス、 ここでは モノシランガスを導入し、 膜中に含有させる。 ここで、 第二の有機化合物と 第三の有機化合物とからなる第二の混合領域 2 1 3を形成することができ る。
そして、 しばらくしてから第 2のシャッターのみを閉じ、第三の有機化合 物を蒸着する。 蒸着の際には材料ガス、 ここではモノシランガスを導入し、 膜中に含有させる。そして第 3のシャッターを閉じて第三の有機化合物の蒸 着を完了させる。 これにより、第三の機能領域 2 1 4を形成することができ る。
最後に、陰極を形成することにより本発明の成膜装置により形成される発 光素子が完成する。
さらに、 その他の有機化合物膜としては、 図 5 ( B ) に示すように、 第一の 有機化合物を用いて第一の機能領域 2 2 0を形成した後、第一の有機化合物 と第二の有機化合物とからなる第一の混合領域 2 2 1を形成し、 さらに、第 二の有機化合物を用いて第二の機能領域 2 2 2を形成する。そして、第二の 機能領域 2 2 2を形成する途中で、一時的に第 3のシャッターを開いて第三 の有機化合物 1 7 cの蒸着を同時に行うことにより、第二の混合領域 2 2 3 を形成する。
しばらくして、第 3のシャツ夕一を閉じることにより、再び第二の機能領 域 2 2 2を形成する。そして、陰極を形成することにより発光素子が形成さ れる。
以上のような有機化合物膜を形成することができる図 2の成膜装置は、同 一の成膜室において複数の機能領域を有する有機化合物膜を形成すること ができるので、機能領域界面に混合領域を形成することができる。以上によ り、 明瞭な積層構造を示すことなく （すなわち、 明確な有機界面がなく）、 かつ、 複数の機能を備えた発光素子を作製することができる。
また、 図 1の成膜装置は、 成膜時に意図的に材料ガス （モノシランガス） を導入し、 材料ガスの成分を有機化合物膜中に含ませることが可能であり、 有機化合物膜中に原子半径の小さい材料（代表的にはシリコン） を含ませる ことによって、混合領域における分子間をよりフィッ卜させることができる。 したがって、 さらに駆動電圧の低減、 および輝度低下の防止が可能となる。 また、材料ガスによって成膜室内の酸素や水分などの不純物をさらに除去す ることもでき、 高密度な有機化合物層を形成することができる。
また、 本実施例は、 実施の形態 1、 実施の形態 2、 実施の形態 3、 または 実施の形態 4と自由に組み合わせることが可能である。
[実施例 2 ]
本実施例では、第 1の電極から封止までの作製を全自動化したマルチチヤ ンバー方式の製造装置の例を図 6に示す。
図 6は、ゲート 500 a〜 500 yと、搬送室 502、 504 a、 508、 5 14、 5 18と、 受渡室 505、 507、 5 1 1と、 仕込室 50 1と、 第 1成膜室 506 Hと、 第 2成膜室 506 Bと、 第 3成膜室 506 Gと、 第 4 成膜室 506 R、 第 5成膜室 506 Eと、 その他の成膜室 509、 5 10、 5 12、 5 1 3、 531、 532と、 蒸着源を設置する設置室 526 R、 5 26 G、 526 B、 526 E、 526Hと、前処理室 503 a、 503 bと、 封止室 5 1 6と、マスクストック室 524と、封止基板ストック室 530と、 カセット室 520 a、 52 O bと、 トレイ装着ステージ 52 1と、 取出室 5 19と、 を有するマルチチャンバ一の製造装置である。 なお、 搬送室 504 aには基板 504 cを搬送するための搬送機構 504 bが設けており、他の 搬送室も同様にそれぞれ搬送機構が設けてある。
以下、 予め陽極 （第 1の電極） と、 該陽極の端部を覆う絶縁物 （隔壁） と が設けられた基板を図 6に示す製造装置に搬入し、発光装置を作製する手順 を示す。 なお、 アクティブマトリクス型の発光装置を作製する場合、 予め基 板上には、 陽極に接続している薄膜トランジスタ （電流制御用 TFT) およ びその他の薄膜トランジスタ（スイッチング用 T F Tなど）が複数設けられ、 薄膜トランジスタからなる駆動回路も設けられている。 また、単純マトリク ス型の発光装置を作製する場合にも図 6に示す製造装置で作製することが 可能である。
まず、カセット室 5 2 0 aまたはカセッ卜室 5 2 0 bに上記基板をセット する。 基板が大型基板 （例えば 300mm X 360mm) である場合はカセット室 5 2 0 bにセットし、 通常基板 （例えば、 127mm X 127mm) である場合に は、カセット室 5 2 0 aにセットした後、 トレイ装着ステージ 5 2 1に搬送 し、 トレイ （例えば 300mmX 360mm) に複数の基板をセットする。
カセット室にセットした基板（陽極と、該陽極の端部を覆う絶縁物とが設 けられた基板） は搬送室 5 1 8に搬送する。
また、カセッ卜室にセットする前には、点欠陥を低減するために第 1の電 極 （陽極） の表面に対して界面活性剤 （弱アルカリ性） を含ませた多孔質な スポンジ（代表的には P V A (ポリビニルアルコール）製、ナイロン製など） で洗浄して表面のゴミを除去することが好ましい。洗浄機構として、基板の 面に平行な軸線まわりに回動して基板の面に接触するロールブラシ（P V A 製） を有する洗浄装置を用いてもよいし、基板の面に垂直な軸線まわりに回 動しつつ基板の面に接触するディスクブラシ（P V A製） を有する洗浄装置 を用いてもよい。 また、 有機化合物を含む膜を形成する前に、 上記基板に含 まれる水分やその他のガスを除去するために、脱気のためのァニールを真空 中で行うことが好ましく、搬送室 5 1 8に連結された前処理室 5 2 3に搬送 し、 そこでァニ一ルを行えばよい。
次いで、基板搬送機構が設けられた搬送室 5 1 8から仕込室 5 0 1に搬送 する。 本実施例の製造装置では、 仕込室 5 0 1には、 基板反転機構が備わつ ており、 基板を適宜反転させることができる。 仕込室 5 0 1は、 真空排気処 理室と連結されており、真空排気した後、不活性ガスを導入して大気圧にし ておくことが好ましい。
次いで仕込室 5 0 1に連結された搬送室 5 0 2に搬送する。搬送室 5 0 2 内には極力水分や酸素が存在しないよう、予め、真空排気して真空を維持し ておくことが好ましい。
また、 上記の真空排気処理室としては、 磁気浮上型のターボ分子ポンプ、 クライオポンプ、 またはドライポンプが備えられている。 これにより仕込室 と連結された搬送室の到達真空度を 1 0— 5〜 1 0— 6 T o r rにすることが 可能であり、さらにポンプ側および排気系からの不純物の逆拡散を制御する ことができる。装置内部に不純物が導入されるのを防ぐため、導入するガス としては、窒素や希ガス等の不活性ガスを用いる。装置内部に導入されるこ れらのガスは、装置内に導入される前にガス精製機により高純度化されたも のを用いる。従って、 ガスが高純度化された後に蒸着装置に導入されるよう にガス精製機を備えておく必要がある。 これにより、ガス中に含まれる酸素 や水、その他の不純物を予め除去することができるため、装置内部にこれら の不純物が導入されるのを防ぐことができる。
また、不用な箇所に形成された有機化合物を含む膜を除去したい場合には、 前処理室 5 0 3 aに搬送し、有機化合物膜の積層を選択的に除去すればよい。 前処理室 5 0 3 aはプラズマ発生手段を有しており、 A r、 H、 F、 および Oから選ばれた一種または複数種のガスを励起してプラズマを発生させる ことによって、 ドライエッチングを行う。 また、 陽極表面処理として紫外線 照射が行えるように前処理室 5 0 3 aに U V照射機構を備えてもよい。 また、 シュリンクをなくすためには、有機化合物を含む膜の蒸着直前に真 空加熱を行うことが好ましく、前処理室 503 bに搬送し、 上記基板に含ま れる水分やその他のガスを徹底的に除去するために、脱気のためのァニール を真空 （5 X 10— 3To r r (0. 665 P a) 以下、 好ましくは 10一4 〜1 0— 6To r r ) で行う。 前処理室 503 bでは平板ヒータ （代表的に はシースヒ一夕） を用いて、 複数の基板を均一に加熱する。 特に、 層間絶縁 膜や隔壁の材料として有機樹脂膜を用いた場合、有機樹脂材料によっては水 分を吸着しやすく、 さらに脱ガスが発生する恐れがあるため、有機化合物を 含む層を形成する前に 1 00°C〜 250°C、好ましくは 1 5 0°C〜200°C、 例えば 30分以上の加熱を行った後、 30分の自然冷却を行って吸着水分を 除去する真空加熱を行うことは有効である。
次いで、 上記真空加熱を行った後、搬送室 502から受渡室 505に基板 を搬送し、 さらに、 大気にふれさせることなく、 受渡室 50 5から搬送室 5 04 aに基板を搬送する。
その後、 搬送室 504 aに連結された成膜室 506 R、 506 G、 506 B、 506 Eへ基板を適宜、 搬送して、 正孔注入層、 正孔輸送層、 発光層、 電子輸送層、または電子注入層となる低分子からなる有機化合物層を適宜形 成する。 また、 搬送室 50.2から基板を成膜室 506 Hに搬送して、 蒸着を 行うこともできる。
また、成膜室 5 1 2ではインクジエツト法ゃスピンコート法などで高分子 材料からなる正孔注入層を形成してもよい。 また、基板を縦置きとして真空 中でインクジエツト法により成膜してもよい。 第 1の電極 （陽極） 上に、 正 孔注入層 （陽極バッファ一層） として作用するポリ (エチレンジォキシチォ フェン） /ポリ （スチレンスルホン酸） 水溶液 （PEDOTZPSS ポリアニリ ン ショウノウスルホン酸水溶液 （PAN I /CSA)、 PTPDES、 E t一 PTPDEK：、 または P P B Aなどを全面に塗布、 焼成してもよい。 焼 成する際にはべーク室 523で行うことが好ましい。スピンコートなどを用 いた塗布法で高分子材料からなる正孔注入層を形成した場合、平坦性が向上 し、その上に成膜される膜のカバレッジおよび膜厚均一性を良好なものとす ることができる。特に発光層の膜厚が均一となるため均一な発光を得ること ができる。 この場合、 正孔注入層を塗布法で形成した後、 蒸着法による成膜 直前に真空加熱（ 1 00〜 200°C) を行うことが好ましい。真空加熱する 際には前処理室 503 bで行えばよい。 例えば、 第 1の電極 （陽極） の表面 をスポンジで洗浄した後、カセット室に搬入し、成膜室 5 1 2に搬送してス ピンコート法でポリ （エチレンジォキシチォフェン） Zポリ （スチレンスル ホン酸） 水溶液 （PEDOTZPSS) を全面に膜厚 6 O nmで塗布した後、 ベーク 室 523に搬送して 80° (：、 1 0分間で仮焼成、 200° (：、 1時間で本焼成 し、 さらに前処理室 503 bに搬送して蒸着直前に真空加熱 （1 70で、 加 熱 30分、 冷却 30分） した後、 成膜室 506 R、 506 G、 506 Bに搬 送して大気に触れることなく蒸着法で発光層の形成を行えばよい。特に、 I TO膜を陽極材料として用い、表面に凹凸や微小な粒子が存在している場合、 PEDOTZPSS の膜厚を 30 nm以上の膜厚とすることでこれらの影響を低減 することができる。
また、 PEDOTZPSS は I TO膜上に塗布すると濡れ性があまりよくないた め、 PED0TZPSS 溶液をスピンコート法で 1回目の塗布を行った後、 一旦純 水で洗浄することによって濡れ性を向上させ、 再度、 PEDOTZPSS 溶液をス ビンコ一ト法で 2回目の塗布を行い、焼成を行って均一性良く成膜すること が好ましい。 なお、 1回目の塗布を行った後、 一旦純水で洗浄することによ つて表面を改質するとともに、微小な粒子なども除去できる効果が得られる。 また、 スピンコート法により PED0Tノ PSSを成膜した場合、 全面に成膜さ れるため、 基板の端面や周縁部、 端子部、 陰極と下部配線との接続領域など は選択的に除去することが好ましく、 前処理室 503 aで 02アツシングな どで除去することが好ましい。
ここで、 成膜室 506 R、 506 G、 506 B、 506 E、 506Hにつ いて説明する。
各成膜室 506 R、 506 G、 506 B、 506 E、 506 Hには、 移動 可能な蒸着源ホルダ （蒸着セル） が設置されている。 即ち、 上記実施の形態 2の図 2で示した成膜室に相当する。上記実施の形態 2に示したように、蒸 着の際に材料ガスを導入しながら蒸着を行う。材料ガスとして、具体的には、 シラン系ガス （モノシラン、 ジシラン、 トリシラン等）、 S i F4、 GeH4、 Ge F4、 S nH4、 または炭化水素系ガス （CH4、 C2H2、 C2H4、 C6 H6等） から選ばれた一種または複数種を用いればよい。 成膜時に意図的に 材料ガスを導入し、材料ガスの成分を有機化合物膜中に含ませることによつ て高密度な膜とすることができる。材料ガスの成分を有機化合物膜中に含ま せることによつて劣化を引き起こす酸素や水分などの不純物が膜中に侵入、 拡散することをブロッキングし、発光素子の信頼性を向上させることができ る。
なお、 この蒸着源ホルダは複数用意されており、 適宜、 E L材料が封入さ れた容器 （ルツポ） を複数備え、 この状態で成膜室に設置されている。 フエ イスダウン方式で基板をセッ卜し、 C C Dなどで蒸着マスクの位置ァライメ ントを行い、抵抗加熱法で蒸着を行うことで選択的に成膜を行うことができ る。 なお、 蒸着マスクはマスクストック室 5 2 4にストツクして、 適宜、 蒸 着を行う際に成膜室に搬送する。 また、成膜室 5 3 2は有機化合物を含む層 や金属材料層を形成するための予備の蒸着室である。
これら成膜室へ E L材料の設置は、以下に示す製造システムを用いると好 ましい。 すなわち、 E L材料が予め材料メーカーで収納されている容器（代 表的にはルツポ） を用いて成膜を行うことが好ましい。 さらに設置する際に は大気に触れることなく行うことが好ましく、材料メーカ一から搬送する際、 ルツポは第 2の容器に密閉した状態のまま成膜室に導入されることが好ま しい。 望ましくは、 各成膜室 5 0 6 R、 5 0 6 G、 5 0 6 B、 5 0 6 H、 5 0 6 Eに連結した真空排気手段を有する設置室 5 2 6 R、 5 2 6 G、 5 2 6 B、 5 2 6 H、 5 2 6 Eを真空、 または不活性ガス雰囲気とし、 この中で第 2の容器からルツポを取り出して、成膜室にルツポを設置する。なお、図 7、 または図 8に設置室の一例が示してある。
ここで、 搬送する容器の形態について図 7 (A) を用いて具体的に説明す る。 搬送に用いる上部 （7 2 1 a ) と下部 （7 2 1 b ) に分かれる第 2の容 器は、第 2の容器の上部に設けられた第 1の容器を固定するための固定手段 7 0 6と、 固定手段に加圧するためのバネ 7 0 5と、第 2の容器の下部に設 けられた第 2の容器を減圧保持するためガス経路となるガス導入口 7 0 8 と、上部容器 7 2 1 aと下部容器 7 2 1 bとを固定する〇リングと、留め具 7 0 2と有している。 この第 2の容器内には、精製された蒸着材料が封入さ れた第 1の容器 7 0 1が設置されている。なお、第 2の容器はステンレスを 含む材料で形成され、第 1の容器 7 0 1はチタンを有する材料で形成すると よい。
材料メーカーにおいて、第 1の容器 7 0 1に精製した蒸着材料を封入する。 そして、 〇リングを介して第 2の上部 7 2 1 aと下部 7 2 1 bとを合わせ、 留め具 7 0 2で上部容器 7 2 1 aと下部容器 7 2 1 bとを固定し、第 2の容 器内に第 1の容器 7 0 1を密閉する。その後、ガス導入口 7 0 8を介して第 2の容器内を減圧し、更に窒素雰囲気に置換し、パネ 7 0 5を調節して固定 手段 7 0 6により第 1の容器 7 0 1を固定する。なお、第 2の容器内に乾燥 剤を設置してもよい。 このように第 2の容器内を真空や減圧、窒素雰囲気に 保持すると、蒸着材料へのわずかな酸素や水の付着でさえも防止することが できる。
この状態で発光装置メーカ一へ搬送され、第 1の容器 7 0 1を蒸着室へ設 置する。 その後、 加熱により蒸着材料は昇華し、 蒸着膜の成膜が行われる。 また、 その他の部品、 例えば膜厚モニタ （水晶振動子など）、 シャッター なども同様にして大気にふれることなく搬送し、蒸着装置内に設置すること が好ましい。
また、大気にふれることなく容器内に真空封止されたルツポ（蒸着材料が 充填されている） を容器から取り出し、蒸着ホルダにルツポをセッ卜するた めの設置室が成膜室に連結されており、大気にふれることなく設置室から搬 送ロポットでルツボを搬送する。設置室にも真空排気手段を設け、 さらにル ッポを加熱する手段も設けることが好ましい。
図 7 (A) および図 7 ( B ) を用いて、 第 2の容器 7 2 1 a , 7 2 1 bに 密閉されて搬送される第 1の容器 7 0 1を成膜室へ設置する機構を説明す る。
図 7 (A) は、 第 1の容器が収納された第 2の容器 7 2 1 a、 7 2 1 bを 載せる回転台 7 0 7と、第 1の容器を搬送するための搬送機構と、持ち上げ 機構 7 1 1とを有する設置室 7 0 5の断面が記載されている。また、設置室 は成膜室と隣り合うように配置され、ガス導入口を介して雰囲気を制御する 手段により設置室の雰囲気を制御することが可能である。なお、搬送機構は、 図 7 ( B ) に記載されるように第 1の容器 7 0 1の上方から、 該第 1の容器 を挟んで （つまんで）搬送する構成に限定されるものではなく、 第 1の容器 の側面を挟んで搬送する構成でも構わない。
このような設置室内に、留め具 7 0 2を外した状態で第 2の容器を回転設 置台 7 1 3上に配置する。内部は真空状態であるので留め具 7 0 2を外して も取れない。 次いで、 雰囲気を制御する手段により、 設置室内を減圧状態と する。設置室内の圧力と第 2の容器内の圧力とが等しくなるとき、容易に第 2の容器は開封できる状態となる。そして持ち上げ機構 7 1 1により第 2の 容器の上部 7 2 1 aを取り外し、回転設置台 7 1 3が回転軸 7 1 2を軸とし て回転することによって第 2の容器の下部および第 1の容器を移動させる。 そして、第 1の容器 7 0 1を搬送機構により蒸着室へ搬送して第 1の容器 7 0 1を蒸着源ホルダ （図示しない） に設置する。
その後、蒸着源ホルダに設けられた加熱手段により、蒸着材料は昇華され、 成膜が開始される。この成膜時に、蒸着源ホルダに設けられたシャッター（図 示しない） が開くと、 昇華した蒸着材料は基板の方向へ飛散し、 基板に蒸着 され、 発光層 （正孔輸送層、 正孔注入層、 電子輸送層、 電子注入層を含む） が形成される。
そして、 蒸着が完了した後、 蒸着源ホルダから第 1の容器を持ち上げ、 設 置室に搬送して、 回転台 8 0 4に設置された第 2の容器の下部容器（図示し ない） に載せられ、 上部容器 7 2 1 aにより密閉される。 このとき、 第 1の 容器と、 上部容器と、 下部容器とは、 搬送された組み合わせで密閉すること が好ましい。 この状態で、 設置室 8 0 5を大気圧とし、 第 2の容器を設置室 から取り出し、 留め具 7 0 2を固定して材料メーカ一へ搬送される。
また、第 1の容器 9 1 1を複数設置可能な設置室の例を図 8に示す。図 8 (A) において、 設置室 9 0 5には、 第 1の容器 9 1 1または第 2の容器 9 1 2を複数載せることができる回転台 9 0 7と、第 1の容器を搬送するため の搬送機構 9 0 2 bと、持ち上げ機構 9 0 2 aとを有し、成膜室 9 0 6には 蒸着源ホルダ 9 0 3と、蒸着ホルダを移動させる機構（ここでは図示しない） とを有している。 図 8 (A) は上面図を示し、 図 8 ( B ) には設置室内の斜 視図を示している。 また、設置室 9 0 5は成膜室 9 0 6と隣り合うようにゲ —ト弁 9 0 0を介して配置され、ガス導入口を介して雰囲気を制御する手段 により設置室の雰囲気を制御することが可能である。なお図示しないが、取 り外した上部 （第 2の容器） 9 1 2を配置する箇所は別途設けられる。 或いは、 成膜室に連結した前処理室 （設置室） に口ポットを備え、 蒸着源 ごと成膜室から前処理室に移動させ、前処理室で蒸着源に蒸着材料をセット してもよい。 即ち、 蒸着源が前処理室まで移動する製造装置としてもよい。 こうすることによって、成膜室の洗浄度を保ったまま、蒸着源をセットする ことができる。
こうすることにより、ルツポおよび該ルツポに収納された E L材料を汚染 から防ぐことができる。 なお、 設置室 5 2 6 R、 5 2 6 G、 5 2 6 B、 5 2 6 H、 5 2 6 Eには、 メタルマスクをストックしておくことも可能である。 成膜室 5 0 6 R、 5 0 6 G、 5 0 6 B、 5 0 6 H、 5 0 6 Eに設置する E L材料を適宜選択することにより、 発光素子全体として、 単色（具体的には 白色）、 或いはフルカラー （具体的には赤色、 緑色、 青色） の発光を示す発 光素子を形成することができる。 例えば、 緑色の発光素子を形成する場合、 成膜室 5 0 6 Hで正孔輸送層または正孔注入層、 成膜室 5 0 6 Gで発光層 ( G)、 成膜室 5 0 6 Eで電子輸送層または電子注入層を順次積層した後、 陰極を形成すれば緑色の発光素子を得ることができる。例えば、 フルカラ一 の発光素子を形成する場合、成膜室 5 0 6 Rで R用の蒸着マスクを用い、正 孔輸送層または正孔注入層、 発光層 （R )、 電子輸送層または電子注入層を 順次積層し、成膜室 5 0 6 Gで G用の蒸着マスクを用い、正孔輸送層または 正孔注入層、 発光層 （G)、 電子輸送層または電子注入層を順次積層し、 成 膜室 5 0 6 Bで B用の蒸着マスクを用い、正孔輸送層または正孔注入層、発 光層 （B )、 電子輸送層または電子注入層を順次積層した後、 陰極を形成す ればフル力ラーの発光素子を得ることができる。 なお、 白色の発光を示す有機化合物層は、異なる発光色を有する発光層を 積層する場合において、 赤色、 緑色、 青色の 3原色を含有する 3波長タイプ と、青色 Z黄色または青緑色 橙色の補色の関係を用いた 2波長タイプに大 別される。一つの成膜室で白色発光素子を形成することも可能である。例え ば、 3波長タイプを用いて白色発光素子を得る場合、複数のルツポを搭載し た蒸着源ホルダを複数備えた成膜室を用意して、第 1の蒸着源ホルダには芳 香族ジァミン （T P D )、 第 2の蒸着源ホルダには p— E t T A Z、 第 3の 蒸着源ホルダには A 1 q 3、 第 4の蒸着源ホルダには A 1 q 3に赤色発光色 素である N i 1 e R e dを添加した E L材料、第 5の蒸着源ホルダには A 1 Q 3が封入され、 この状態で各成膜室に設置する。 そして、 第 1から第 5の 蒸着源ホルダが順に移動を開始し、 基板に対して蒸着を行い、 積層する。 具 体的には、加熱により第 1の蒸着源ホルダから T P Dが昇華され、基板全面 に蒸着される。その後、第 2の蒸着源ホルダから p— E t T A Zが昇華され、 第 3の蒸着源ホルダから A 1 q 3が昇華され、 第 4の蒸着源ホルダから A 1 q 3 ： N i 1 e R e dが昇華され、 第 5の蒸着源ホルダから A 1 Q 3が昇華 され、 基板全面に蒸着される。 この後、 陰極を形成すれば白色発光素子を得 ることができる。
上記工程によって適宜、有機化合物を含む層を積層した後、搬送室 5 0 4 aから受渡室 5 0 7に基板を搬送し、 さらに、 大気にふれさせることなく、 受渡室 5 0 7から搬送室 5 0 8に基板を搬送する。
次いで、搬送室 5 0 8内に設置されている搬送機構により、基板を成膜室 5 1 0に搬送し、 陰極を形成する。 この陰極は、 抵抗加熱を用いた蒸着法に より形成される金属膜 （MgAg、 Mg l n、 C aF2、 L i F、 C aNな どの合金、または周期表の 1族もしくは 2族に属する元素とアルミニウムと を共蒸着法により形成した膜、 またはこれらの積層膜） である。 また、 スパ ッタ法を用いて陰極を形成してもよい。
また、上面出射型の発光装置を作製する場合には、陰極は透明または半透 明であることが好ましく、 上記金属膜の薄膜 （l nm〜1 0 nm)、 或いは 上記金属膜の薄膜（ 1 nm〜 1 0 nm) と透明導電膜との積層を陰極とする 'ことが好ましい。 この場合、スパッ夕法を用いて成膜室 509で透明導電膜 ( I TO (酸化ィンジゥム酸化スズ合金）、酸化ィンジゥム酸化亜鉛合金（ I n2〇3— Z nO)、 酸化亜鉛 （Z nO) 等） からなる膜を形成すればよい。 以上の工程で積層構造の発光素子が形成される。
また、搬送室 508に連結した成膜室 5 1 3に搬送して窒化珪素膜、 また は窒化酸化珪素膜からなる保護膜を形成して封止してもよい。 ここでは、成 膜室 5 1 3内には、珪素からなるターゲット、 または酸化珪素からなる夕一 ゲット、 または窒化珪素からなる夕ーゲットが備えられている。 例えば、 珪 素からなる夕一ゲットを用い、成膜室雰囲気を窒素雰囲気または窒素とアル ゴンを含む雰囲気とすることによって陰極上に窒化珪素膜を形成すること ができる。 また、 炭素を主成分とする薄膜 （DLC膜、 CN膜、 ァモルファ スカーボン膜） を保護膜として形成してもよく、 別途、 CVD法を用いた成 膜室を設けてもよい。ダイヤモンドライクカーボン膜（DLC膜とも呼ばれ る） は、 プラズマ CVD法 （代表的には、 RFプラズマ CVD法、 マイクロ 波 CVD法、 電子サイクロトロン共鳴 （ECR) CVD法、 熱フィラメント C V D法など）、 燃焼炎法、 スパッ夕法、 イオンビーム蒸着法、 レーザー蒸 着法などで形成することができる。 成膜に用いる反応ガスは、 水素ガスと、 炭化水素系のガス （例えば C H4、 C 2H2、 C 6H6など） とを用い、 グロ一放 電によりイオン化し、負の自己バイアスがかかった力ソードにイオンを加速 衝突させて成膜する。 また、 C N膜は反応ガスとして C 2 H 4ガスと N 2ガス とを用いて形成すればよい。 なお、 0し〇膜ゃ〇1^膜は、 可視光に対して透 明もしくは半透明な絶縁膜である。可視光に対して透明とは可視光の透過率 が 8 0〜 1 0 0 %であることを指し、可視光に対して半透明とは可視光の透 過率が 5 0〜8 0 %であることを指す。
本実施例では、 陰極上に第 1の無機絶縁膜と、 応力緩和膜と、 第 2の無機 絶縁膜との積層からなる保護層を形成する。例えば、 陰極を形成した後、 成 膜室 5 1 3に搬送して第 1の無機絶縁膜を形成し、成膜室 5 3 2に搬送して 蒸着法で吸湿性および透明性を有する応力緩和膜 （有機化合物を含む層な ど） を形成し、 さらに再度、 成膜室 5 1 3に搬送して第 2の無機絶縁膜を形 成すればよい。
次いで、発光素子が形成された基板を大気に触れることなく、搬送室 5 0 8から受渡室 5 1 1に搬送し、さらに受渡室 5 1 1から搬送室 5 1 4に搬送 する。次いで、発光素子が形成された基板を搬送室 5 1 4から封止室 5 1 6 に搬送する。
封止基板は、 口一ド室 5 1 7に外部からセットし、 用意される。 なお、 水 分などの不純物を除去するために予め真空中でァニールを行うことが好ま しい。そして、封止基板に発光素子が設けられた基板と貼り合わせるための シール材を形成する場合には、 シーリング室でシール材を形成し、 シール材 を形成した封止基板を封止基板ストック室 5 3 0に搬送する。なお、 シ一リ ング室において、 封止基板に乾燥剤を設けてもよい。 なお、 ここでは、 封止 基板にシール材を形成した例を示したが、特に限定されず、発光素子が形成 された基板にシール材を形成してもよい。
次いで、 封止室 5 1 6、 基板と封止基板と貼り合わせ、 貼り合わせた一対 の基板を封止室 5 1 6に設けられた紫外線照射機構によって U V光を照射 してシール材を硬化させる。なお、 ここではシール材として紫外線硬化樹脂 を用いたが、 接着材であれば、 特に限定されない。
次いで、貼り合わせた一対の基板を封止室 5 1 6から搬送室 5 1 4、そし て搬送室 5 1 4から取出室 5 1 9に搬送して取り出す。
以上のように、図 6に示した製造装置を用いることで完全に発光素子を密 閉空間に封入するまで大気に曝さずに済むため、信頼性の高い発光装置を作 製することが可能となる。なお、搬送室 5 1 , 5 1 8においては、真空と、 大気圧での窒素雰囲気とを繰り返すが、 搬送室 5 0 2、 5 0 4 a、 5 0 8は 常時、 真空が保たれることが望ましい。
なお、 ここでは図示しないが、基板を個々の処理室に移動させる経路を制 御して自動化を実現するコントロール制御装置を設けている。
また、図 6に示す製造装置では、陽極として透明導電膜（または金属膜（T i N) が設けられた基板を搬入し、 有機化合物を含む層を形成した後、 透明 または半透明な陰極 （例えば、 薄い金属膜 （A l 、 A g ) と透明導電膜の積 層） を形成することによって、 上面出射型 （或いは両面出射） の発光素子を 形成することも可能である。 なお、 上面出射型の発光素子とは、 陰極を透過 させて有機化合物層において生じた発光を取り出す素子を指している。 また、 図 6に示す製造装置では、陽極として透明導電膜が設けられた基板 を搬入し、 有機化合物を含む層を形成した後、 金属膜 （A 1、 A g ) からな る陰極を形成することによって、下面出射型の発光素子を形成することも可 能である。 なお、 下面出射型の発光素子とは、 有機化合物層において生じた 発光を透明電極である陽極から T F Tの方へ取り出し、さらに基板を通過さ せる素子を指している。
また、 本実施例は、 実施の形態 1、 実施の形態 2、 実施の形態 3、 実施の 形態 4または実施例 1と自由に組み合わせることができる。
[実施例 3 ]
本実施例では、絶縁表面を有する基板上に、有機化合物層を発光層とする発 光素子を備えた発光装置 （上面出射構造） を作製する例を図 9に示す。 なお、 図 9 (A) は、 発光装置を示す上面図、 図 9 ( B ) は図 9 (A) を A— A 'で切断した断面図である。点線で示された 1 1 0 1はソース信号線 駆動回路、 1 1 0 2は画素部、 1 1 0 3はゲート信号線駆動回路である。 ま た、 1 1 0 4は透明な封止基板、 1 1 0 5は第 1のシ一ル材であり、 第 1の シール材 1 1 0 5で囲まれた内側は、透明な第 2のシール材 1 1 0 7で充填 されている。なお、第 1のシール材 1 1 0 5には基板間隔を保持するための ギャップ材が含有されている。
なお、 1 1 0 8はソース信号線駆動回路 1 1 0 1及びゲート信号線駆動回 路 1 1 0 3に入力される信号を伝送するための配線であり、外部入力端子と なる FPC (フレキシブルプリントサーキット） 1 109からビデオ信号や クロック信号を受け取る。 なお、 ここでは F PCしか図示されていないが、 この F P Cにはプリント配線基盤 （PWB) が取り付けられていても良い。 次に、 断面構造について図 9 (B) を用いて説明する。 基板 1 1 1 0上に は駆動回路及び画素部が形成されているが、 ここでは、駆動回路としてソー ス信号線駆動回路 1 10 1と画素部 1 1 02が示されている。
なお、ソース信号線駆動回路 1 10 1は nチャネル型 TFT 1 123と p チャネル型 TFT 1 124とを組み合わせた CMOS回路が形成される。ま た、 駆動回路を形成する TFTは、 公知の CMOS回路、 PMOS回路もし くは NMOS回路で形成しても良い。 また、 本実施例では、 基板上に駆動回 路を形成したドライバ一一体型を示すが、必ずしもその必要はなく、基板上 ではなく外部に形成することもできる。 また、ポリシリコン膜を活性層とす る T FTの構造は特に限定されず、トップゲート型 T FTであってもよいし、 ボトムゲ一ト型 T FTであってもよい。 .
また、画素部 1 1 02はスィツチング用 TFT 1 1 1 1と、電流制御用 T FT 1 1 12とそのドレインに電気的に接続された第 1の電極（陽極） 1 1 1 3を含む複数の画素により形成される。電流制御用 TFT 1 1 12として は nチャネル型 T FTであってもよいし、 pチャネル型 T FTであってもよ いが、 陽極と接続させる場合、 pチャネル型 TFTとすることが好ましい。 また、 保持容量 （図示しない） を適宜設けることが好ましい。 なお、 ここで は無数に配置された画素のうち、一つの画素の断面構造のみを示し、その一 つの画素に 2つの T FTを用いた例を示したが、 3つ、 またはそれ以上の T F Tを適宜、 用いてもよい。
ここでは第 1の電極 1 1 1 3が T F Tのドレインと直接接している構成 となっているため、第 1の電極 1 1 1 3の下層はシリコンからなるドレイン とォ一ミックコンタクトのとれる材料層とし、有機化合物を含む層と接する 最上層を仕事関数の大きい材料層とすることが望ましい。例えば、窒化チタ ン膜とアルミニウムを主成分とする膜と窒化チタン膜との 3層構造とする と、 配線としての抵抗も低く、 且つ、 良好なォーミックコンタクトがとれ、 且つ、 陽極として機能させることができる。 また、 第 1の電極 1 1 1 3は、 窒化チタン膜、 クロム膜、 タングステン膜、 Z n膜、 P t膜などの単層とし てもよいし、 3層以上の積層を用いてもよい。
また、 第 1の電極 （陽極） 1 1 1 3の両端には絶縁物 （バンク、 隔壁、 障 壁、 土手などと呼ばれる） 1 1 1 4が形成される。 絶縁物 1 1 1 4は有機樹 脂膜もしくは珪素を含む絶縁膜で形成すれば良い。 ここでは、絶縁物 1 1 1 4として、ポジ型の感光性アクリル樹脂膜を用いて図 9に示す形状の絶縁物 を形成する。
カバレッジを良好なものとするため、絶縁物 1 1 1 4の上端部または下端 部に曲率を有する曲面が形成されるようにする。例えば、絶縁物 1 1 1 4の 材料としてポジ型の感光性アクリルを用いた場合、絶縁物 1 1 1 4の上端部 のみに曲率半径 （0 . 2 m〜3 /z m) を有する曲面を持たせることが好ま しい。 また、 絶縁物 1 1 1 4として、 感光性の光によってエツチャントに不 溶解性となるネガ型、或いは光によってエツチャントに溶解性となるポジ型 のいずれも使用することができる。 また、 絶縁物 1 1 14を窒化アルミニウム膜、 窒化酸化アルミニウム膜、 炭素を主成分とする薄膜、または窒化珪素膜からなる保護膜で覆ってもよい。 また、 第 1の電極 （陽極） 1 1 1 3上には、 モノシランガスを導入しなが ら蒸着法によって有機化合物を含む層 1 1 1 5を選択的に形成する。さらに、 有機化合物を含む層 1 1 1 5上には第 2の電極（陰極） 1 1 1 6が形成され る。 陰極としては、 仕事関数の小さい材料 （A 1、 Ag、 L i、 C a、 また はこれらの合金 MgAg、 Mg l n、 A l L i、 C a F2、 または C aN) を用いればよい。 ここでは、 発光が透過するように、 第 2の電極 （陰極） 1 1 16として、 膜厚を薄くした金属薄膜と、 透明導電膜 （ I TO (酸化イン ジゥム酸化スズ合金）、酸化ィンジゥム酸化亜鉛合金（ I n 203— Z n 0)、 酸化亜鉛 （Z nO) 等） との積層を用いる。 こうして、 第 1の電極 （陽極） 1 1 1 3、 有機化合物を含む層 1 1 1 5、 及び第 2の電極 （陰極） 1 1 1 6 からなる発光素子 1 1 1 8が形成される。本実施例では、有機化合物を含む 層 1 1 1 5として、 芳香族ジァミン層 （TPD) と、 p -EtTAZ 層と、 Al q 3 層と、 ナイルレッドをドープした AlQ 層と、 AlQ3層とを順次積層させて 白色発光を得る。本実施例では発光素子 1 1 18は白色発光とする例である ので着色層 1 1 3 1と遮光層（BM) 1 1 32からなるカラーフィル夕一（簡 略化のため、 ここではオーバーコ一ト層は図示しない） を設けている。
また、 R、 G、 Bの発光が得られる有機化合物を含む層をそれぞれ選択的 に形成すれば、カラ一フィルタ一を用いなくともフルカラーの表示を得るこ とができる。
また、発光素子 1 1 1 8を封止するために透明保護層 1 1 1 7を形成する。 この透明保護層 1 1 1 7としてはスパッ夕法（D C方式や RF方式）や P C VD法により得られる窒化珪素または窒化酸化珪素を主成分とする絶縁膜、 炭素を主成分とする薄膜 （DLC膜、 CN膜など）、 またはこれらの積層を 用いることが好ましい。 シリコンターゲットを用い、窒素とアルゴンを含む 雰囲気で形成すれば、水分やアルカリ金属などの不純物に対してブロッキン グ効果の高い窒化珪素膜が得られる。 また、窒化シリコン夕一ゲットを用い てもよい。 また、 透明保護層は、 リモートプラズマを用いた成膜装置を用い て形成してもよい。 また、 透明保護層に発光を通過させるため、 透明保護層 の膜厚は、 可能な限り薄くすることが好ましい。
また、発光素子 1 1 18を封止するために不活性気体雰囲気下で第 1シ一 ル材 1 105、第 2シール材 1 107により封止基板 1 104を貼り合わせ る。 なお、 第 1シール材 1 105、 第 2シール材 1 107としてはエポキシ 系樹脂を用いるのが好ましい。 また、 第 1シール材 1 105、 第 2シール材 1 1 07はできるだけ水分や酸素を透過しない材料であることが望ましい。 また、本実施例では封止基板 1 104を構成する材料としてガラス基板や 石英基板の他、 FRP (Fiberglass-Reinforced Plastics), P VF (ポリ ビニルフロライド）、 マイラー、 ポリエステルまたはアクリル等からなるプ ラスチッ rク基板を用いることができる。 また、 第 1シール材 1 1 05、 第 2 シール材 1 1 07を用いて封止基板 1 1 04を接着した後、 さらに側面（露 呈面） を覆うように第 3のシール材で封止することも可能である。
以上のようにして発光素子を第 1シール材 1 105、第 2シール材 1 10 7に封入することにより、 発光素子を外部から完全に遮断することができ、 外部から水分や酸素といった有機化合物層の劣化を促す物質が侵入するこ とを防ぐことができる。従って、信頼性の高い発光装置を得ることができる。 また、第 1の電極 1 1 1 3として透明導電膜を用いれば両面発光型の発光 装置を作製することができる。
また、本実施例では陽極上に有機化合物を含む層を形成し、有機化合物を 含む層上に透明電極である陰極を形成するという構造（以下、上面出射構造 とよぶ） とした例を示したが、 陽極上に有機化合物を含む層が形成され、 有 機化合物層上に陰極が形成される発光素子を有し、有機化合物を含む層にお いて生じた発光を透明電極である陽極から T F Tの方へ取り出す（以下、下 面出射構造とよぶ） という構造としてもよい。
ここで、 下面出射構造の発光装置の一例を図 1 0に示す。
なお、 図 1 0 (A)は、発光装置を示す上面図、図 1 0 ( B )は図 1 0 (A) を A— A 'で切断した断面図である。点線で示された 1 2 0 1はソ一ス信号 線駆動回路、 1 2 0 2は画素部、 1 2 0 3はゲ一ト信号線駆動回路である。 また、 1 2 0 4は封止基板、 1 2 0 5は密閉空間の間隔を保持するためのギ ヤップ材が含有されているシール材であり、シール材 1 2 0 5で囲まれた内 側は、 不活性気体 （代表的には窒素） で充填されている。 シール材 1 2 0 5 で囲まれた内側の空間は乾燥剤 1 2 0 7によって微量な水分が除去され、十 分乾燥している。
なお、 1 2 0 8はソース信号線駆動回路 1 2 0 1及びゲ一ト信号線駆動回 路 1 2 0 3に入力される信号を伝送するための配線であり、外部入力端子と なる F P C (フレキシブルプリントサーキット） 1 2 0 9からビデオ信号や クロック信号を受け取る。
次に、 断面構造について図 10 (B) を用いて説明する。 基板 121 0上 には駆動回路及び画素部が形成されているが、 ここでは、駆動回路としてソ ース信号線駆動回路 1 20 1と画素部 1202が示されている。なお、 ソ一 ス信号線駆動回路 1 20 1は nチャネル型 TFT 1 2 23と pチャネル型 TFT 1224とを組み合わせた CMOS回路が形成される。
また、画素部 1202はスイッチング用 TFT 1 2 1 1と、電流制御用 T FT 1 2 1 2とそのドレインに電気的に接続された透明な導電膜からなる 第 1の電極 （陽極） 1 21 3を含む複数の画素により形成される。
ここでは第 1の電極 12 1 3が接続電極と一部重なるように形成され、第 1の電極 1 2 1 3は T FTのドレイン領域と接続電極を介して電気的に接 続している構成となっている。 第 1の電極 1 2 1 3は透明性を有し、 且つ、 仕事関数の大きい導電膜 （ I TO (酸化インジウム酸化スズ合金）、 酸化ィ ンジゥム酸化亜鉛合金 （I n 203—Z nO)、 酸化亜鉛 （Zn〇） 等） を用 いることが望ましい。
また、 第 1の電極 （陽極） 1 2 13の両端には絶縁物 （バンク、 隔壁、 障 壁、 土手などと呼ばれる） 12 14が形成される。 カバレッジを良好なもの とするため、絶縁物 1 2 14の上端部または下端部に曲率を有する曲面が形 成されるようにする。 また、 絶縁物 1 2 14を窒化アルミニウム膜、 窒化酸 化アルミニウム膜、炭素を主成分とする薄膜、 または窒化珪素膜からなる保 護膜で覆ってもよい。
また、 第 1の電極 （陽極） 1 2 1 3上には、 モノシランガスを導入しなが ら有機化合物材料の蒸着を行い、有機化合物を含む層 12 1 5を選択的に形 成する。 さらに、 有機化合物を含む層 121 5上には第 2の電極 （陰極） 1 2 1 6が形成される。 陰極としては、 仕事関数の小さい材料 （A l、 Ag、 L i、 C a、 またはこれらの合金 Mg Ag、 Mg I n、 A l L i、 C aF2、 または C aN) を用いればよい。 こうして、 第 1の電極 （陽極） 12 1 3、 有機化合物を含む層 1 2 1 5、 及び第 2の電極 （陰極） 12 16からなる発 光素子 12 18が形成される。発光素子 12 1 8は、 図 1 0中に示した矢印 方向に発光する。 ここでは発光素子 12 18は R、 G、 或いは Bの単色発光 が得られる発光素子の一つであり、 R、 G、 Bの発光が得られる有機化合物 を含む層をそれぞれ選択的に形成した 3つの発光素子でフルカラ一とする。 また、発光素子 1 2 18を封止するために保護層 12 1 7を形成する。 こ の透明保護層 12 1 7としてはスパッタ法（DC方式や RF方式）や PCV D法により得られる窒化珪素または窒化酸化珪素を主成分とする絶縁膜、ま たは炭素を主成分とする薄膜 （DLC膜、 CN膜など）、 またはこれらの積 層を用いることが好ましい。 シリコンターゲットを用い、窒素とアルゴンを 含む雰囲気で形成すれば、水分やアルカリ金属などの不純物に対してブロッ キング効果の高い窒化珪素膜が得られる。 また、窒化シリコン夕一ゲットを 用いてもよい。 また、 保護層は、 リモートプラズマを用いた成膜装置を用い て形成してもよい。
また、発光素子 1 2 18を封止するために不活性気体雰囲気下でシール材 1 20 5により封止基板 1 204を貼り合わせる。封止基板 1 204には予 めサンドプラスト法などによって形成した凹部が形成されており、その凹部 に乾燥剤 1207を貼り付けている。なお、 シール材 120 5としてはェポ キシ系樹脂を用いるのが好ましい。 また、 シール材 1 205はできるだけ水 分や酸素を透過しない材料であることが望ましい。
また、本実施例では凹部を有する封止基板 1204を構成する材料として 金属基板、 ガラス基板や石英基板の他、 FRP (Fiberglass-Reinforced Plastics), P VF (ポリビニルフロライド）、 マイラー、 ポリエステルまた はアクリル等からなるプラスチック基板を用いることができる。 また、 内側 に乾燥剤を貼りつけた金属缶で封止することも可能である。
また、 本実施例は実施の形態 1乃至 4、 実施例 1、 または実施例 2のいず れか一と自由に組み合わせることができる。
[実施例 4]
本実施例では、 一つの画素の断面構造、 特に発光素子および T FTの接続、 画素間に配置する隔壁の形状について説明する。 - 図 1 1 (A) 中、 40は基板、 41は隔壁 （土手とも呼ばれる）、 42は 絶縁膜、 43は第 1の電極 （陽極）、 44は有機化合物を含む層、 45は第
2の電極 （陰極） 46は T FTである。
TFT46において、 46 aはチャネル形成領域、 46 b、 46 cはソー ス領域またはドレイン領域、 46 dはゲート電極、 46 e、 46 f はソース 電極またはドレイン電極である。ここではトップゲート型 T FTを示してい るが、 特に限定されず、 逆スタガ型 TFTであってもよいし、 順ス夕ガ型 T
FTであってもよい。なお、 46 f は第 1の電極 43と一部接して重なるこ とにより TFT 46とを接続する電極である。 また、 図 1 1 (A) とは一部異なる断面構造を図 1 1 (B) に示す。
図 1 1 (B) においては、 第 1の電極と電極との重なり方が図 1 1 (A) の構造と異なっており、第 1の電極をパターニングした後、電極を一部重な るように形成することで T FTと接続させている。
また、 図 1 1 (A) とは一部異なる断面構造を図 1 1 (C) に示す。 図 1 1 (C) においては、 層間絶縁膜がさらに 1層設けられており、 第 1 の電極がコンタクトホールを介して T FTの電極と接続されている。
また、 隔壁 41の断面形状としては、 図 1 1 (D) に示すようにテーパー 形状としてもよい。 フォトリソグラフィ法を用いてレジストを露光した後、 非感光性の有機樹脂や無機絶縁膜をエッチングすることによって得られる。 また、 ポジ型の感光性有機樹脂を用いれば、 図 1 1 (E) に示すような形 状、 上端部に曲面を有する形状とすることができる。
また、 ネガ型の感光性樹脂を用いれば、 図 1 1 (F) に示すような形状、 上端部および下端部に曲面を有する形状とすることができる。
また、 本実施例は、 実施の形態 1、 実施の形態 2、 実施の形態 3、 実施の 形態 4、 実施例 1、 実施例 2、 または実施例 3と自由に組み合わせることが できる。
[実施例 5]
本実施例ではパッシブマトリクス型の発光装置（単純マ卜リクス型の発光装 置とも呼ぶ） を作製する例を示す。
まず、ガラス基板上にストライプ状に複数の第 1配線を I TOなどの材料
(陽極となる材料） で形成する。 次いで、 レジス卜または感光性樹脂からな る隔壁を発光領域となる領域を囲んで形成する。 次いで、 蒸着法により、 隔 壁で囲まれた領域に有機化合物を含む層を形成する。フルカラー表示とする 塲合には、適宜、材料を選択してモノシランガスを導入しながら蒸着法によ り有機化合物を含む層を形成する。次いで、 隔壁および有機化合物を含む層 上に、 I TOからなる複数の第 1配線と交差するようにストライプ状の複数 の第 2配線を A 1または A 1合金などの金属材料（陰極となる材料）で形成 する。以上の工程で有機化合物を含む層を発光層とした発光素子を形成する ことができる。
次いで、 シール材で封止基板を貼り付ける、或いは第 2配線上に保護膜を 設けて封止する。 封止基板としては、 ガラス基板、 ポリプロピレン、 ポリプ ロピレンサルフアイド、 ポリカーボネート、 ポリエーテルイミド、 ポリフエ 二レンサルフアイド、 ポリフエ二レンォキサイド、 ポリサルフォン、 または ポリフタールアミドからなる合成樹脂からなるプラスチック基板を用いる。 図 12 (A) に本実施例の表示装置の断面図の一例を示す。
基板 1 300の主表面上に第 1電極と第 2電極とが交差してその交差部 に発光素子が形成された画素部 1 32 1が設けられている。すなわち、発光 性の画素がマトリクス状に配列した画素部 132 1が形成されている。画素 数は VGA仕様であれば 640 X 480 ドット、 XGA仕様であれば 102 4X 768ドット、 S X G A仕様であれば 1 365 X 1024ドット、 また UXGA仕様となれば 1600 X 1200ドットであり、第 1電極及び第 2 電極の本数はそれに応じて設けられている。 さらに、基板 1 301の端部で あり、画素部 1 32 1の周辺部には、外部回路と接続する端子パットが形成 された入力端子部が設けられている。
図 1 2 (A) で示す表示装置において、 画素部には基板 1 3 0 0の主表面 上に、左右方向に延びる第 1電極 1 3 0 2と、その上層に形成されている発 光体を含む薄膜 1 3 0 5 (エレクトロルミネセンスで発光する媒体を含むの で、 以下の説明において便宜上 E L層と呼ぶ） と、 その上層に形成され上下 方向に延びる第 2電極 1 3 0 6とが形成され、その交差部に画素が形成され ている。すなわち、 第 1電極 1 3 0 2と第 2電極 1 3 0 6とを、 行方向と列 方向に形成することによりマトリクス状に画素を配設している。入力端子は、 第 1電極又は第 2電極と同じ材料で形成している。 この入力端子の数は、行 方向と列方向に配設した第 1電極及び第 2電極の本数と同じ数が設けられ ている。
隔壁 1 3 0 4の断面形状は、第 1電極 1 3 0 2と接する下端部から上端部 にかけて曲面形状を有している。その曲面形状は、 隔壁又はその下層側に中 心がある少なくとも一つの曲率半径を有する形状、 又は、第 1電極 1 3 0 2 と接する下端部で隔壁 1 3 0 4の外側に中心がある少なくとも一つの第 1 の曲率半径と、隔壁 1 3 0 4の上端部で隔壁又はその下層側に中心がある少 なくとも一つの第 2の曲率半径を有する形状である。その断面形状は、 隔壁 1 3 0 4の下端部から上端部にかけて曲率が連続して変化するものであつ て良い。 E L層はその曲面形状に沿って形成され、その曲面形状により応力 が緩和される。 すなわち、 異なる部材を積層した発光素子において、 その熱 ストレスによる歪みを緩和する作用がある。
画素部 1 3 2 1を封止する対向基板 1 3 5 0がシール材 1 3 4 1で固着 されている形態を示している。基板 130 1と対向基板 1 350との間の空 間には、不活性気体が充填されていても良いし、有機樹脂材料 1 340を封 入しても良い。 いずれにしても、 画素部 1 32 1における発光素子は、 バリ ァ性の絶縁膜 1 307で被覆されているので、乾燥材などを特段設けなくて も外因性の不純物による劣化を防ぐことができる。
また、 図 1 2 (A) は、 画素部 1 32 1の各画素に対応して、 対向基板 1 350側に着色層 1 342〜 1 344が形成されている。平坦化層 1 345 は着色層による段差を防いでいる。 一方、 図 12 (B) は、 基板 1 30 1側 に着色層 1342〜 1 344を設けた構成であり、平坦化膜 1 345の上に 第 1電極 1302が形成されている。 また、 図 12 (B) は、 図 1 2 (A) と発光方向が異なっている。 なお、 同一の部分には同一の符号を用いる。 また、 フルカラーの表示装置に限らず、 単色カラーの発光装置、 例えば、 面光源、 電飾用装置にも本発明を実施することができる。
また、 本実施例は実施の形態 1乃至 4、 実施例 1、 または実施例 2のいず れか一と自由に組みあわせることができる。
[実施例 6]
本発明を実施して得た発光装置を表示部に組み込むことによつて電子機 器を作製することができる。 電子機器としては、 ビデオカメラ、 デジ夕ルカ メラ、 ゴーグル型ディスプレイ （ヘッドマウントディスプレイ）、 ナビゲー シヨンシステム、 音響再生装置 （力一オーディオ、 オーディオコンポ等）、 ノート型パーソナルコンピュータ、 ゲーム機器、 携帯情報端末 （モバイルコ ンピュー夕、 携帯電話、 携帯型ゲーム機または電子書籍等）、 記録媒体を備 えた画像再生装置 （具体的には Digital Versatile Disc (DVD) 等の記 録媒体を再生し、その画像を表示しうるディスプレイを備えた装置）などが 挙げられる。 それらの電子機器の具体例を図 1 3に示す。
図 1 3 (A) はテレビであり、 筐体 200 1、 支持台 2002、 表示部 2 003、 スピーカ一部 2004、 ビデオ入力端子 2005等を含む。 本発明 は表示部 2003に適用することができる。 なお、 パソコン用、 TV放送受 信用、 広告表示用などの全ての情報表示用のテレビが含まれる。
図 13 (B) はデジタルカメラであり、 本体 2 10 1、 表示部 2 102、 受像部 2 103、 操作キー 2 104、 外部接続ポート 2 105、 シャッター 2106等を含む。 本発明は、 表示部 2102に適用することができる。 図 13 (C) はノート型パーソナルコンピュータであり、 本体 220 1、 筐体 2202、 表示部 2203、 キ一ポ一ド 2204、 外部接続ポート 22 05、 ポインティングマウス 2206等を含む。本発明は、 表示部 2203 に適用することができる。
図 1 3 (D) はモバイルコンピュー夕であり、 本体 230 1、 表示部 23 02、 スィッチ 2303、 操作キー 2304、 赤外線ポ一ト 2305等を含 む。 本発明は、 表示部 2302に適用することができる。
図 1 3 (E) は記録媒体を備えた携帯型の画像再生装置 （具体的には DV D再生装置） であり、 本体 240 1、 筐体 2402、 表示部 A 2403、 表 示部 B 2404、 記録媒体 （DVD等） 読み込み部 240 5、 操作キー 24 06、スピーカ一部 2407等を含む。表示部 A 2403は主として画像情 報を表示し、表示部 B 2404は主として文字情報を表示するが、本発明は 表示部 A、 B 2403、 2404に適用することができる。 なお、 記録媒体 を備えた画像再生装置には家庭用ゲーム機器なども含まれる。
図 1 3 (F) はゲーム機器であり、 本体 250 1、 表示部 2505、 操作 スィツチ 2504等を含む。
図 1 3 (G) はビデオカメラであり、 本体 260 1、 表示部 2602、 筐 体 2603、 外部接続ポート 2604、 リモコン受信部 2605、 受像部 2 606、 バッテリー 2607、 音声入力部 2608、 操作キー 2609等を 含む。 本発明は、 表示部 2602に適用することができる。
図 1 3 (H) は携帯電話であり、 本体 270 1、 筐体 2702、 表示部 2 703、 音声入力部 2704、 音声出力部 2705、 操作キ一 2706、 外 部接続ポート 2707、 アンテナ 2708等を含む。本発明は、 表示部 27 03に適用することができる。なお、表示部 2703は黒色の背景に白色の 文字を表示することで携帯電話の消費電流を抑えることができる。
以上の様に、本発明を実施して得た表示装置は、 あらゆる電子機器の表示 部として用いても良い。 なお、 本実施の形態の電子機器には、 実施の形態 1 乃至 4、実施例 1乃至 5のいずれの構成を用いて作製された発光装置を用い ても良い。
[実施例 7 ]
本実施例では、第 1の電極から封止までの作製を全自動化したインライン 方式の製造装置の例を図 14に示す。
図 14は、 ゲ一ト 1 000 a〜1000 uと、 搬送室 1002、 1 004 a、 10 14と、 受渡室 1 0 1 1と、 第 1成膜室 1 006 Hと、 第 2成膜室 1 0 0 6 Bと、 第 3成膜室 1 00 6 Gと、 第 4成膜室 1 00 6 R、 第 5成膜 室 1 0 0 6 Eと、 予備成膜室 1 0 06 G" と、 予備成膜室 1 0 0 6 R" と、 予備成膜室 1 0 0 6 B" と、 その他の成膜室 1 0 0 9、 1 0 1 0、 1 0 1 3 と、 蒸着源を設置する設置室 1 0 2 6 R、 1 0 2 6 G、 1 0 26 B、 1 0 2 6 R' 1 02 6 G"、 1 02 6 B"、 1 0 2 6 E、 1 02 6Hと、 前処理室 1 0 0 3 aと、 シ一リング室 1 0 1 8と、 封止室 1 0 1 6と、 封止基板スト ック室 1 0 3 0と、 基板導入室 1 02 0と、 取出室 1 0 1 9と、 を有するィ ンライン方式の製造装置である。なお、搬送室 1 0 04 aには基板 1 0 04 cを搬送、または反転するための複数のアームを有する搬送機構 1 0 04 b が設けており、 他の搬送室も同様にそれぞれ搬送機構が設けてある。
以下、 予め陽極 （第 1の電極） と、 該陽極の端部を覆う絶縁物 （隔壁） と が設けられた基板を図 14に示す製造装置に搬入し、発光装置を作製する手 順を示す。
まず、 基板導入室 1 020に上記基板をセットする。 基板が大型基板（例 えば 600mmX720mm) である場合や、 通常基板 （例えば、 127mmX127m m) である場合に対応可能とする。 基板導入室 1 02 0は、 真空排気処理室 と連結されており、真空排気した後、不活性ガスを導入して大気圧にしてお くことが好ましい。
基板導入室にセットした基板（陽極と、該陽極の端部を覆う絶縁物とが設 けられた基板）は搬送室 1 0 02に搬送する。搬送室 1 0 02内には極力水 分や酸素が存在しないよう、予め、真空排気して真空を維持しておくことが 好ましい。 また、カセット室にセットする前には、点欠陥を低減するために第 1の電 極 （陽極） の表面に対して界面活性剤 （弱アルカリ性） を含ませた多孔質な スポンジ（代表的には P V A (ポリビニルアルコール）製、ナイロン製など） で洗浄して表面のゴミを除去することが好ましい。 また、有機化合物を含む 膜を形成する前に、上記基板に含まれる水分やその他のガスを除去するため に、脱気のためのァニ一ルを真空中で行うことが好ましく、搬送室 1 0 0 2、 もしくは前処理室 1 0 0 3 aでァニールを行えばよい。
また、搬送室 1 0 0 2に設けられた基板搬送機構には、基板反転機構が備 わっており、 基板を適宜反転させることができる。
また、 上記の真空排気処理室としては、 磁気浮上型のターボ分子ポンプ、 クライオポンプ、 またはドライポンプが備えられている。
また、不必要な箇所に形成された有機化合物を含む膜を除去したい場合に は、前処理室 1 0 0 3 aに搬送し、有機化合物膜の積層を選択的に除去すれ ばよい。 前処理室 1 0 0 3 aはプラズマ発生手段を有しており、 A r、 H、 F、および〇から選ばれた一種または複数種のガスを励起してプラズマを発 生させることによって、 ドライエッチングを行う。 また、 陽極表面処理とし て紫外線照射が行えるように前処理室 1 0 0 3 aに U V照射機構を備えて もよい。
また、 シュリンクをなくすためには、有機化合物を含む膜の蒸着直前に真 空加熱を行うことが好ましく、搬送室 1 0 0 2で、上記基板に含まれる水分 やその他のガスを徹底的に除去するために、 脱気のためのァニールを真空 ( 5 X 1 0— 3 T o r r ( 0 . 6 6 5 P a ) 以下、 好ましくは 1 0— 4〜 1 0 一 6T o r r ) で行う。
次いで、 上記真空加熱を行った後、 成膜室 1 0 0 6 Hに搬送して、 蒸着を 行う。次いで、搬送室 1 002から搬送室 1 004 aに連結された成膜室 1 006 R、 1 0 0 6 G、 1 006 B、 1 0 0 6 R"、 1 00 6 G' 1 0 0 6 B"、 1 0 0 6 Eへ基板を適宜、 搬送して、 正孔注入層、 正孔輸送層、 発光 層、電子輸送層、 または電子注入層となる低分子からなる有機化合物層を適 宜形成する。
また、インクジェット法やスピンコート法などで高分子材料からなる正孔 注入層を形成する成膜室を別途設けてもよい。 また、基板を縦置きとして真 空中でインクジェット法により成膜してもよい。
また、 スピンコート法により PEDOTZPSSを成膜した場合、 全面に成膜さ れるため、 基板の端面や周縁部、 端子部、 陰極と下部配線との接続領域など は選択的に除去することが好ましく、 前処理室 1 0 0 3 aで〇2アツシング などで除去することが好ましい。
ここで、 成膜室 1 0 0 6 R、 1 0 0 6 G、 1 0 0 6 B、 1 0 06 R'\ 1 0 0 6 G"、 1 0 0 6 B"、 1 0 0 6 E、 1 0 0 6 Hについて説明する。 各成膜室 1 0 0 6 R、 1 0 0 6 G、 1 0 0 6 B、 1 0 0 6 R"、 1 0 0 6 G"、 1 0 0 6 B"、 1 0 0 6 E、 1 0 0 6Hには、 移動可能な蒸着源ホルダ (蒸着セル） が設置されている。 即ち、 上記実施の形態 2の図 2で示した成 膜室に相当する。上記実施の形態 2に示したように、蒸着の際に材料ガスを 導入しながら蒸着を行う。 材料ガスとして、 具体的には、 シラン系ガス （モ ノシラン、 ジシラン、 トリシラン等）、 S i F4、 G eH4、 G e F4、 S n H4、 または炭化水素系ガス （CH4、 C2H2、 C2H4、 C6H6等） から選 ばれた一種または複数種を用いればよい。成膜時に意図的に材料ガスを導入 し、材料ガスの成分を有機化合物膜中に含ませることによって高密度な膜と することができる。材料ガスの成分を有機化合物膜中に含ませることによつ て劣化を引き起こす酸素や水分などの不純物が膜中に侵入、拡散することを ブロッキングし、 発光素子の信頼性を向上させることができる。
なお、 この蒸着源ホルダは複数用意されており、 適宜、 EL材料が封入さ れた容器 （ルツポ） を複数備え、 この状態で成膜室に設置されている。 フエ イスダウン方式で基板をセットし、 CCDなどで蒸着マスクの位置ァライメ ントを行い、抵抗加熱法で蒸着を行うことで選択的に成膜を行うことができ る。 なお、 蒸着マスクを保管するマスクストック室を設けてもよい。
これら成膜室へ EL材料の設置は、上記実施例 1の図 7、 図 8に示した製 造システムを用いると好ましい。すなわち、 EL材料が予め材料メ一カーで 収納されている容器（代表的にはルツポ） を用いて成膜を行うことが好まし い。 さらに設置する際には大気に触れることなく行うことが好ましく、材料 メーカ一から搬送する際、ルツポは第 2の容器に密閉した状態のまま成膜室 に導入されることが好ましい。 望ましくは、 各成膜室 1006 R、 1006 G、 1006 B、 1 006 R" 1006 G"、 1006 B"、 1006 E、 1006 Hに連結した真空排気手段を有する設置室 1026 R、 1 026 G、 1026 B、 1026 R'\ 1 026 G"、 1026 B'\ 1 026 H、 10 26 Eを真空、 または不活性ガス雰囲気とし、 この中で第 2の容器からルツ ポを取り出して、 成膜室にルツポを設置する。 こうすることにより、ルツポおよび該ルッポに収納された E L材料を汚染 から防ぐことができる。なお、設置室 1 026 R、 1026 G、 1026 B、 1 026 R'\ 1026 G'\ 1026 B"、 1026 H、 1 026 Eには、 メタルマスクをストックしておくことも可能である。
成膜室 1006 R、 1 006 G、 1006 B、 1006 R"、 1006 G"、 1006 B"、 1 006 E、 1006 Hに設置する E L材料を適宜選択する ことにより、 発光素子全体として、 単色 （具体的には白色）、 或いはフル力 ラー （具体的には赤色、 緑色、 青色） の発光を示す発光素子を形成すること ができる。 例えば、 緑色の発光素子を形成する場合、 成膜室 1006 Hで正 孔輸送層または正孔注入層、 成膜室 1 006 Gで発光層 （G)、 成膜室 10 06 Eで電子輸送層または電子注入層を順次積層した後、陰極を形成すれば 緑色の発光素子を得ることができる。例えば、 フルカラーの発光素子を形成 する場合、成膜室 1 006 Rで R用の蒸着マスクを用い、正孔輸送層または 正孔注入層、 発光層 （R)、 電子輸送層または電子注入層を順次積層し、 成 膜室 1 006 Gで G用の蒸着マスクを用い、 正孔輸送層または正孔注入層、 発光層 （G)、 電子輸送層または電子注入層を順次積層し、 成膜室 1006 Bで B用の蒸着マスクを用い、正孔輸送層または正孔注入層、発光層（B)、 電子輸送層または電子注入層を順次積層した後、陰極を形成すればフルカラ 一の発光素子を得ることができる。
また、 予備成膜室 1006 R"、 1006 G'\ 1 006 B" を利用するこ とによって、 成膜室 1006 R、 1 006 G、 1006 Bでクリーニングを 行っている間もラインを止めることなく、 パネルを作製することができる。 また、 両方稼動させて作製パネル枚数を増やすことも可能である。
上記工程によって適宜、有機化合物を含む層を積層した後、搬送室 1 00 4 a内に設置されている搬送機構により、 基板を成膜室 1 0 10に搬送し、 陰極を形成する。 この陰極は、抵抗加熱を用いた蒸着法により形成される金 属膜 （MgAg、 Mg l n、 C aF2、 L i F、 C a Nなどの合金、 または 周期表の 1族もしくは 2族に属する元素とアルミニウムとを共蒸着法によ り形成した膜、 またはこれらの積層膜） である。 また、 スパッ夕法を用いて 陰極を形成してもよい。
また、上面出射型の発光装置を作製する場合には、陰極は透明または半透 明であることが好ましく、 上記金属膜の薄膜 （l nm〜1 0 nm)、 或いは 上記金属膜の薄膜（ 1 nm〜 10 nm) と透明導電膜との積層を陰極とする ことが好ましい。 この場合、 スパッタ法を用いて成膜室 1009で透明導電 膜 （ I TO (酸化インジウム酸化スズ合金）、 酸化インジウム酸化亜鉛合金 (I n 203— nO), 酸化亜鉛 （Z n〇） 等） からなる膜を形成すればよ い。
以上の工程で積層構造の発光素子が形成される。
また、搬送室 1004 aに連結した成膜室 1 01 3に搬送して窒化珪素膜、 または窒化酸化珪素膜からなる保護膜を形成して封止してもよい。ここでは、 成膜室 1 0 1 3内には、珪素からなる夕一ゲット、 または酸化珪素からなる 夕一ゲット、または窒化珪素からなるターゲットが備えられている。例えば、 珪素からなるターゲットを用い、成膜室雰囲気を窒素雰囲気または窒素とァ ルゴンを含む雰囲気とすることによって陰極上に窒化珪素膜を形成するこ とができる。 また、 炭素を主成分とする薄膜 （D L C膜、 C N膜、 ァモルフ ァスカーボン膜） を保護膜として形成してもよく、 別途、 C V D法を用いた 成膜室を設けてもよい。
次いで、発光素子が形成された基板を大気に触れることなく、搬送室 1 0 0 4 aから受渡室 1 0 1 1に搬送し、さらに受渡室 1 0 1 1から搬送室 1 0 1 4に搬送する。次いで、発光素子が形成された基板を搬送室 1 0 1 4から 封止室 1 0 1 6に搬送する。
封止基板は、封止基板ロード室 1 0 1 7に外部からセッ卜し、用意される。 なお、水分などの不純物を除去するために予め真空中でァニールを行うこと が好ましい。そして、封止基板に発光素子が設けられた基板と貼り合わせる ためのシール材を形成する場合には、 シーリング室でシール材を形成し、 シ 一ル材を形成した封止基板を封止基板ストック室 1 0 3 0に搬送する。なお、 シーリング室 1 0 1 8において、 封止基板に乾燥剤を設けてもよい。 なお、 ここでは、 封止基板にシール材を形成した例を示したが、 特に限定されず、 発光素子が形成された基板にシール材を形成してもよい。
次いで、 封止室 1 0 1 6、 基板と封止基板と貼り合わせ、 貼り合わせた一 対の基板を封止室 1 0 1 6に設けられた紫外線照射機構によって U V光を 照射してシール材を硬化させる。なお、 ここではシール材として紫外線硬化 樹脂を用いたが、 接着材であれば、 特に限定されない。
次いで、 貼り合わせた一対の基板を封止室 1 0 1 6から搬送室 1 0 1 4、 そして搬送室 1 0 1 4から取出室 1 0 1 9に搬送して取り出す。
以上のように、図 1 4に示した製造装置を用いることで完全に発光素子を 密閉空間に封入するまで大気に曝さずに済むため、信頼性の高い発光装置を 作製することが可能となる。 なお、 搬送室 1 0 1 4においては、 真空と、 大 気圧での窒素雰囲気とを繰り返すが、 搬送室 1 0 0 2、 1 0 0 4 aは常時、 真空が保たれることが望ましい。
なお、 ここでは図示しないが、基板を個々の処理室に移動させる経路を制 御して自動化を実現するコントロール制御装置を設けている。
また、 図 1 4に示す製造装置では、 陽極として透明導電膜（または金属膜 ( T i N) が設けられた基板を搬入し、 有機化合物を含む層を形成した後、 透明または半透明な陰極 （例えば、 薄い金属膜 （A l、 A g ) と透明導電膜 の積層） を形成することによって、 上面出射型 （或いは両面出射） の発光素 子を形成することも可能である。
また、 図 1 4に示す製造装置では、陽極として透明導電膜が設けられた基 板を搬入し、 有機化合物を含む層を形成した後、 金属膜 （A l、 A g ) から なる陰極を形成することによって、下面出射型の発光素子を形成することも 可能である。
また、本実施例は実施の形態 1乃至 4、実施例 1のいずれか一と自由に組 みあわせることができる。
産業上の利用可能性
本発明により、材料ガスを導入しながら有機化合物膜の蒸着を行い、材料 ガスの成分を有機化合物膜中に含ませ、所望の膜厚まで成膜を行うことによ つて、 高密度な有機化合物層を形成することができる。 本発明により、 成膜 時に意図的に材料ガスを導入することによって高密度な膜となり、劣化を引 き起こす酸素や水分などの不純物が膜中に侵入、拡散することをブロッキン グする。

Claims

請求の範囲
1. 絶縁表面を有する基板上に陽極と、 該陽極に接する有機化合物を含む 層と、該有機化合物を含む層に接する陰極とを有する発光素子を備えた発光 装置であって、
前記有機化合物を含む層には、 S I M S測定で 1 X 1 0 1 8〜 5 X 1 0 2 Q個 ノ c m_ 3の珪素を含有することを特徴とする発光装置。
2 . 基板に対向して配置した蒸着源から有機化合物材料を蒸着させて前 記基板上に成膜を行う成膜装置であって、 前記基板が配置される成膜室には、有機化合物材料を収納する蒸着源と、該 蒸着源を加熱する手段とを有し、 前記成膜室は、前記成膜室内を真空にする真空排気処理室と連結され、且 つ、 材料ガスを導入しうる手段とを有していることを特徴とする成膜装置。
3 . ロード室、該ロード室に連結された搬送室、 及び該搬送室に連結され た成膜室とを有する製造装置であって、 前記搬送室は、 マスクと基板の位置あわせを行う機能を有し、 前記基板が配置される成膜室には、有機化合物材料を収納する蒸着源と、該 蒸着源を加熱する手段とを有し、 前記成膜室は、前記成膜室内を真空にする真空排気処理室と連結され、且 つ、 材料ガスを導入しうる手段とを有していることを特徴とする製造装置。
4 . 前記蒸着源は、成膜室内を X方向または Y方向に移動可能であること を特徴とする、 請求項 2または請求項 3に記載の製造装置。
5 . 前記成膜室には、前記基板を加熱する手段を有することを特徴とする、 請求項 2乃至 4のいずれか一に記載の製造装置。
6. 前記材料ガスを導入しうる手段は、プラズマ発生手段によりラジカル 化された材料ガスを導入する手段であることを特徴とする、請求項 2乃至 5 のいずれか一に記載の製造装置。
7. 前記材料ガスは、 モノシラン、 ジシラン、 トリシラン、 S i F4、 G eH4、 Ge F4、 S nH4、 CH4、 C2H2、 C2H4、 または C6H6から 選ばれた一種または複数種であることを特徴とする、請求項 2乃至 5のいず れか一に記載の製造装置。
8. 成膜室内に配置された基板上に有機化合物を蒸着させる成膜方法で あって、
前記成膜室内を 1 X 10_3Torrよりも高真空とし、基板に対向して配置 した蒸着源から有機化合物材料を蒸着させて前記基板上に成膜を行う際、同 時に材料ガスを前記成膜室に導入することを特徴とする成膜方法。
9. 成膜室内に配置された基板上に有機化合物を蒸着させる成膜方法で あって、
前記成膜室内を 1 X 1 0_3Torrよりも高真空とし、基板に対向して配置 した蒸着源から有機化合物材料を蒸着させて前記基板上に成膜を行う際、同 時にラジカル化された材料ガスを前記成膜室に導入することを特徴とする 成膜方法。
1 0. 前記材料ガスは、 モノシラン、 ジシラン、 トリシラン、 S i F4、 GeH4、 Ge F4、 S nH4、 CH4、 C2H2、 C2H4、 または C6H6か ら選ばれた一種または複数種であることを特徴とする、請求項 8または請求 項 9に記載の成膜方法。
1 1 . 成膜室内に配置された基板上に有機化合物を蒸着させる成膜方法 であって、
前記成膜室内を 1 X 1 0— 3 T orrよりも高真空とし、基板に対向して配置 した蒸着源から有機化合物材料を蒸着させて前記基板上に成膜を.行う際、同 時にプラズマによってイオン化された材料を蒸発させて前記有機化合物材 料と化学的に付着させながら基板上に成膜を行うことを特徴とする成膜方 法。
1 2 . 蒸着源を備えた成膜室内に付着した有機化合物を除去するクリー ニング方法であって、
成膜室内にプラズマを発生させる、或いは成膜室内にプラズマによって イオン化されたガスを導入して内壁、または該内壁に成膜されることを防止 する付着防止手段、 またはマスクをクリーニングし、真空排気手段により排 気することを特徴とするクリーニング方法。
1 3 . 前記プラズマは、 A r、 H、 F、 N F 3、 または Oから選ばれた一 種または複数種のガスを励起して発生させることを特徴とする、請求項 1 2 に記載のクリーニング方法。
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