JP2010138262A - 合わせガラス用ポリエステルフィルムおよびその積層体 - Google Patents
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Abstract
【課題】 加熱加工によるポリエステルフィルム表面へのオリゴマー析出量を低減し、帯電防止性を与えることにより工程内での塵埃の付着を防止できる透明導電性用途に好適な透明導電性フィルム用積層ポリエステルフィルムを提供する。
【解決手段】 フィルムの縦方向と横方向の100%伸び時応力が180〜250MPaの範囲であるポリエステルフィルムからなることを特徴とする合わせガラス用ポリエステルフィルム、および当該ポリエステルフィルムの両面に軟質樹脂層を介してガラスを積層してなることを特徴とする合わせガラス。
【選択図】なし
【解決手段】 フィルムの縦方向と横方向の100%伸び時応力が180〜250MPaの範囲であるポリエステルフィルムからなることを特徴とする合わせガラス用ポリエステルフィルム、および当該ポリエステルフィルムの両面に軟質樹脂層を介してガラスを積層してなることを特徴とする合わせガラス。
【選択図】なし
Description
本発明は、成型性に優れた合わせガラス用ポリエステルフィルムおよび合わせガラスに関する。詳しくは、本発明は、屈曲したガラスと積層する場合にも生産性を落とすことなく、好適に使用することができる合わせガラス用ポリエステルフィルムおよび合わせガラスに関するものである。
従来、自動車用窓ガラスには厳しい光学特性が要求されているが、それに加えて、車内への熱線透過量を減少させた断熱ガラスとしての性能向上が、省エネルギーの見地から求められてきている。この種の断熱ガラスとしては、ガラスをFeリッチとし、熱線を吸収するとともに、微量成分で色調を調整した熱線吸収ガラスや、PVB(ポリビニルブチラール)中間層を有する合わせガラスのガラス内面に種々の金属薄膜をコーティングした合わせ熱線反射ガラスが一部の高級グレードの車種に適用されてきた。これに対して比較的安価な合わせ熱線反射ガラスを実現する技術として、金属薄膜をコーティングしたPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムを、PVBシート層や、厚さの異なる接着剤層でサンドイッチ状に挟み込んだタイプ等が提案されている(例えば特許文献1)。
しかし、従来のPETフィルムをガラスと積層する場合、積層工程においてPETフィルムを屈曲したガラス形状に追従させることが困難であることが多く、本用途にPETフィルムを使用することができるガラス形状は極めて限定されたものである。
本発明は、上記実情に鑑みなされたものであって、その解決課題は、屈曲したガラスと積層する場合にも生産性を落とすことなく、好適に使用することができる合わせガラス用ポリエステルフィルムおよび合わせガラスを提供することにある。
本発明者は、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、特定の構成を有するポリエステルフィルムによれば、上記課題を容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の要旨は、フィルムの縦方向と横方向の100%伸び時応力が180〜250MPaの範囲であるポリエステルフィルムからなることを特徴とする合わせガラス用ポリエステルフィルム、および当該ポリエステルフィルムの両面に軟質樹脂層を介してガラスを積層してなることを特徴とする合わせガラスに存する。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明のフィルムを構成するポリエステルは、ジカルボン酸成分としては、テレフタル酸が好ましく、これらのほかに、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの公知のジカルボン酸の一種以上を、共重合成分として含んでいてもよい。また、ジオール成分としては、エチレングリコールが好ましく、これらのほかに、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、ネオペンチルグリコールなどの公知のジオールの一種以上を、共重合成分として含んでいてもよい。
本発明のフィルムを構成するポリエステルは、ジカルボン酸成分としては、テレフタル酸が好ましく、これらのほかに、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの公知のジカルボン酸の一種以上を、共重合成分として含んでいてもよい。また、ジオール成分としては、エチレングリコールが好ましく、これらのほかに、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、ネオペンチルグリコールなどの公知のジオールの一種以上を、共重合成分として含んでいてもよい。
また、ポリエステルの構成成分としては、上記のジカルボン酸成分およびジオール成分のほか、種々の酸成分およびアルコール成分を含むことができる。例えば、p−オキシ安息香酸のようなオキシカルボン酸、安息香酸、ベンゾイル安息香酸、メトキシポリアルキレングリコールなどの一官能性化合物は修飾成分として、トリメシン酸、トリメリト酸、グリセリン、ペンタエリスリトールなどの多官能性化合物は共重合成分として、生成物ポリエステルが実質的に線状の高分子を保持し得る範囲内で、使用することができる。
本発明におけるポリエステルは、従来公知の方法で、例えばジカルボン酸とジオールの反応で直接低重合度ポリエステルを得る方法や、ジカルボン酸の低級アルキルエステルとジオールとを従来公知のエステル交換触媒で反応させた後、重合触媒の存在下で重合反応を行う方法で得ることができる。重合触媒としては、アンチモン化合物、ゲルマニウム化合物、チタン化合物等公知の触媒を使用することができる。
なお、ポリエステルは、溶融重合後これをチップ化し、加熱減圧下または窒素等不活性気流中に必要に応じてさらに固相重合を施してもよい。得られるポリエステルの固有粘度は0.40dl/g以上であることが好ましく、0.40〜0.90dl/gであることがさらに好ましい
本発明のフィルムにおけるポリエステル層中には、易滑性付与を主たる目的として粒子を配合してもよい。配合する粒子の種類は、易滑性付与可能な粒子であれば特に限定されるものではなく、具体例としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、カオリン、酸化アルミニウム、酸化チタン等の粒子が挙げられる。また、特公昭59−5216号公報、特開昭59−217755号公報等に記載されている耐熱性有機粒子を用いてもよい。この他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。さらに、ポリエステル製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる。
一方、使用する粒子の形状に関しても特に限定されるわけではなく、球状、塊状、棒状、扁平状等のいずれを用いてもよい。また、その硬度、比重、色等についても特に制限はない。これら一連の粒子は、必要に応じて2種類以上を併用してもよい。
また、用いる粒子の平均粒径は、通常0.01〜5μmが好ましい。平均粒径が0.01μm未満の場合には、粒子が凝集しやすく、分散性が不十分な場合があり、一方、5μmを超える場合には、フィルムの粒子が起点となり、変形時に破れるなどの不具合が発生することがある。
ポリエステル中に粒子を添加する方法としては、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を採用しうる。例えば、ポリエステルを製造する任意の段階において添加することができるが、好ましくはエステル化の段階、もしくはエステル交換反応終了後、重縮合反応を進めてもよい。また、ベント付き混練押出機を用い、エチレングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法などによって行われる。
なお、本発明のポリエステルフィルム中には、上述の粒子以外に必要に応じて従来公知の酸化防止剤、熱安定剤、潤滑剤、帯電防止剤、蛍光増白剤、染料、顔料等を添加することができる。また用途によっては、紫外線吸収剤特にベンゾオキサジノン系紫外線吸収剤等を含有させてもよい。
本発明のフィルムは、共押出法を用いて積層構造とすることができ、例えば最外層を構成するポリエステルを含有オリゴマー量が少ないものとすることで、加工中の熱履歴等によりオリゴマーが析出して生産ラインの汚染やフィルム表面の異物による成型品の表面の品質を悪化させることを防止することができる。かかる効果を得るためには最外層の厚みを3μm以上にすることが好ましい。また、フィルムの粒子が起点になり、成型時に破れるなどの不具合が発生することがある。この不具合を起こさないためには最外層に配合される粒子量を減らすことが必要であり、最外層の厚みを総厚みの1/4以下にすることが好ましい。一方単層で実施する際には、耐溶剤性などの不具合が発生することがあり、後工程の塗布層の選択などに注意が必要である。フィルムには可能な限り粒子を含有させないようにし、表裏の塗布層に粒子を含有させることも好ましい。
本発明のフィルム厚さは、通常50〜200μmであり、好ましくは75〜150μmである。フィルム厚さが50μmよりも小さい場合、合わせガラスを作成する際にシワ等が入りやすい傾向があり、フィルム厚さが200μmよりも大きい場合は、フィルム中の粒子による光の散乱のため、高透明な合わせガラスを得ることが困難となる場合がある。
本発明のフィルムは、ポリエステルフィルムをガラスと積層させる工程において屈曲したガラス形状にも好適に使用できるという観点から、ポリエステルフィルムの縦横の100%伸び時応力が180〜250MPaの範囲であることが必要である。100%伸び応力が180MPaよりも小さい場合には、合わせガラスを作成する工程であるオートクレーブの加圧条件下(120〜150℃、圧力1.0〜1.5MPa)において発生する熱収縮応力のためにフィルムが縮んでしまい、ガラスの端部までポリエステルフィルムが存在しない積層ガラスとなってしまう。また、100%伸び応力が250MPaよりも大きい場合には、合わせガラスを作成する工程において特に3次元曲げ形状の厳しい部分において追従性が悪く、シワやクラックが入った均一でない積層ガラスとなってしまい好ましくない。
以下、本発明のポリエステルフィルムの製造方法に関して具体的に説明するが、本発明の要旨を満足する限り、本発明は以下の例示に特に限定されるものではない。
まず、公知の手法により乾燥したまたは未乾燥のポリエステルチップを溶融押出装置に供給し、それぞれのポリマーの融点以上である温度に加熱し溶融する。次いで、溶融したポリマーをダイから押出し、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、本発明においては静電印加密着法および/または液体塗布密着法が好ましく採用される。
本発明においては、このようにして得られたシートを2軸方向に延伸してフィルム化する。延伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを、好ましくはMD方向に70〜145℃で2〜6倍に延伸し、縦1軸延伸フィルムとした後、TD方向に90〜160℃で2〜6倍延伸を行い、150〜240℃で1〜600秒間熱処理を行うことが好ましい。さらにこの際、熱処理の最高温度ゾーンおよび/または熱処理出口のクーリングゾーンにおいて、縦方向および/または横方向に0.1〜20%弛緩する方法が好ましい。また、必要に応じて再縦延伸、再横延伸を付加することも可能である。特に100%伸び応力の低減のためには縦横延伸後のフィルムを高温熱処理と同時に幅方向の弛緩率を高めることが有効である。
本発明においては、前記の通りポリエステルの溶融押出機を2台または3台以上用いて、いわゆる共押出法により2層または3層以上の積層フィルムとすることができる。層の構成としては、A原料とB原料とを用いたA/B構成、またはA/B/C構成またはそれ以外の構成のフィルムとすることができる。例えばA原料として特定の粒子を用いてA層の表面形状を設計し、B原料としては粒子を含有しない原料を用い、A/B構成のフィルムとすることができる。この場合B層の原料を自由に選択できることからコスト的な利点などが大きい。また当該フィルムの再生原料をB層に配合しても表層であるA層により表面粗度の設計ができるので、さらにコスト的な利点が大きくなる。
前記延伸工程においてまたはその後に、フィルムに接着性、帯電防止性、滑り性、離型性等を付与するために、フィルムの片面または両面に塗布層を形成したり、コロナ処理等の放電処理を施したりすることもできる。
本発明のフィルムは、形状の複雑な屈曲したガラスと積層する場合にも使用することができ、不具合のない合わせガラスを提供することができ、その技術的価値は高い。
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。また、本発明で用いた測定法は次のとおりである。
(1)極限粘度
測定試料をフェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量部)の溶媒に溶解させて濃度c=0.01g/cm3の溶液を調製し、30℃にて溶媒との相対粘度ηrを測定し、極限粘度[η]を求めた。
測定試料をフェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量部)の溶媒に溶解させて濃度c=0.01g/cm3の溶液を調製し、30℃にて溶媒との相対粘度ηrを測定し、極限粘度[η]を求めた。
(2)厚さ
マイクロメータにより求めた。
マイクロメータにより求めた。
(3)融解ピーク温度Tm
TA Instruments社製の示差走査熱量計「DSC−2920型」を使用し、試料5mgを0℃から300℃まで20℃/minの速度で昇温させた際に得られる吸熱ピークの温度をTmとした。上記の方法にて複数のピークが得られる場合はそれぞれを融解ピーク温度として記載した。
TA Instruments社製の示差走査熱量計「DSC−2920型」を使用し、試料5mgを0℃から300℃まで20℃/minの速度で昇温させた際に得られる吸熱ピークの温度をTmとした。上記の方法にて複数のピークが得られる場合はそれぞれを融解ピーク温度として記載した。
(4)100%伸び応力
(株)インテスコ製引張試験機インテスコモデル2001型を用いて、温度25℃において長さ50mm,幅15mmの試料フィルムを、200mm/分の速度で引張試験を行い、縦方向および横方向の100%伸び時の応力を求めた。
(株)インテスコ製引張試験機インテスコモデル2001型を用いて、温度25℃において長さ50mm,幅15mmの試料フィルムを、200mm/分の速度で引張試験を行い、縦方向および横方向の100%伸び時の応力を求めた。
(5)合わせガラス用フィルムとしての耐熱性
ポリエステルフィルムの両側からポリエステルフィルムと同じ大きさのポリビニルブチラールによる樹脂シートで挟み、さらにその積層体の両側からポリエステルフィルムと同じ大きさのガラスで挟んだ合計5層からなる積層体を作成した。その積層体を130℃、1.0MPaの条件下で30分保持し降温後、下の基準にて耐熱性の評価を行った。
○:ポリエステルフィルムとガラスの大きさが等しい
△:ポリエステルフィルムが収縮し、わずかにガラスより小さい
×:ポリエステルフィルムが大きく収縮し、明らかにガラスより小さい
ポリエステルフィルムの両側からポリエステルフィルムと同じ大きさのポリビニルブチラールによる樹脂シートで挟み、さらにその積層体の両側からポリエステルフィルムと同じ大きさのガラスで挟んだ合計5層からなる積層体を作成した。その積層体を130℃、1.0MPaの条件下で30分保持し降温後、下の基準にて耐熱性の評価を行った。
○:ポリエステルフィルムとガラスの大きさが等しい
△:ポリエステルフィルムが収縮し、わずかにガラスより小さい
×:ポリエステルフィルムが大きく収縮し、明らかにガラスより小さい
(6)合わせガラス用フィルムとしての成形性
曲面ガラスを想定した実験をするためにガラスとして直径120mmφの石英時計皿を使用し、上記(5)と同様の条件で作製した積層体を下の基準にて評価を行った。
○:ポリエステルフィルムはガラスの形状に完全に追従する
△:一部曲率の大きい部位においてポリエステルフィルムがガラスに追従しない
×:ポリエステルがガラスに追従せずシワが発生するために、良好な積層体が採取できない
曲面ガラスを想定した実験をするためにガラスとして直径120mmφの石英時計皿を使用し、上記(5)と同様の条件で作製した積層体を下の基準にて評価を行った。
○:ポリエステルフィルムはガラスの形状に完全に追従する
△:一部曲率の大きい部位においてポリエステルフィルムがガラスに追従しない
×:ポリエステルがガラスに追従せずシワが発生するために、良好な積層体が採取できない
以下に実施例および比較例を示すが、これに用いたポリエステルの製造方法は次のとおりである。
〈ポリエステルの製造〉
(ポリエステルAの製造方法)
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.03部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.680に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステルAの極限粘度は0.680で
あった。
(ポリエステルAの製造方法)
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.03部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.680に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステルAの極限粘度は0.680で
あった。
(ポリエステルBの製造方法)
ポリエステルAの製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径2.5μmのシリカ粒子を3部、三酸化アンチモン0.03部を加えて、極限粘度0.650に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステルAの製造方法と同様の方法を用いてポリエステルBを得た。得られたポリエステルBは、極限粘度0.650であった。
ポリエステルAの製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径2.5μmのシリカ粒子を3部、三酸化アンチモン0.03部を加えて、極限粘度0.650に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステルAの製造方法と同様の方法を用いてポリエステルBを得た。得られたポリエステルBは、極限粘度0.650であった。
実施例1:
前述のポリエステルA、Bをそれぞれ97重量部、3重量部の割合で混合した混合原料をA層、ポリエステルAを100重量部としたものをB層の原料として、2台のベント式二軸押出機に各々を供給し、それぞれ285℃で溶融し、A層を最外層(表層)、B層を中間層とする2種3層(A/B/A)の層構成で共押出して、40℃に冷却したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを得た。次いで、ロール周速差を利用して縦延伸温度80℃で縦方向に3.5倍延伸した。その後テンターに導き、横方向に120℃で3.5倍延伸し、240℃で10秒間の熱処理を行った後に170℃で幅方向に3%弛緩をし、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは5/90/5μmであった。得られた結果を表1に記載した。この結果より、耐熱性、成形性ともに良好な結果が得られた。
前述のポリエステルA、Bをそれぞれ97重量部、3重量部の割合で混合した混合原料をA層、ポリエステルAを100重量部としたものをB層の原料として、2台のベント式二軸押出機に各々を供給し、それぞれ285℃で溶融し、A層を最外層(表層)、B層を中間層とする2種3層(A/B/A)の層構成で共押出して、40℃に冷却したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを得た。次いで、ロール周速差を利用して縦延伸温度80℃で縦方向に3.5倍延伸した。その後テンターに導き、横方向に120℃で3.5倍延伸し、240℃で10秒間の熱処理を行った後に170℃で幅方向に3%弛緩をし、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは5/90/5μmであった。得られた結果を表1に記載した。この結果より、耐熱性、成形性ともに良好な結果が得られた。
実施例2:
実施例1において、縦方向に3.2倍延伸し、横方向に3.8倍に延伸した以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。本フィルムを使用した積層体は僅かにフィルムの横方向のサイズが小さく、また、一部曲率の大きい部位に対するフィルムの追従性には劣るものであったが、ガラスの形状によっては十分に使用できるものであった。
実施例1において、縦方向に3.2倍延伸し、横方向に3.8倍に延伸した以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。本フィルムを使用した積層体は僅かにフィルムの横方向のサイズが小さく、また、一部曲率の大きい部位に対するフィルムの追従性には劣るものであったが、ガラスの形状によっては十分に使用できるものであった。
比較例1:
実施例1において横方向に3.8倍延伸し235℃で10秒間の熱処理を行った以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。
本フィルムを使用した積層体はフィルムの縮みはなく、耐熱性は良好であったが、フィルムがガラスに追従せず、成形性に関しては劣るものであった。
実施例1において横方向に3.8倍延伸し235℃で10秒間の熱処理を行った以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。
本フィルムを使用した積層体はフィルムの縮みはなく、耐熱性は良好であったが、フィルムがガラスに追従せず、成形性に関しては劣るものであった。
比較例2:
実施例1において、横方向に120℃で3.8倍延伸し、245℃で10秒間の熱処理を行うと同時に幅方向に10%弛緩をした以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。本フィルムを使用した積層体はフィルムの縮みが大きく、劣るものであった。尚成形性に関しては良好であった。
実施例1において、横方向に120℃で3.8倍延伸し、245℃で10秒間の熱処理を行うと同時に幅方向に10%弛緩をした以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。本フィルムを使用した積層体はフィルムの縮みが大きく、劣るものであった。尚成形性に関しては良好であった。
得られたフィルムの物性値および合わせガラス用ポリエステルフィルムとしての適性について表1にまとめた。本発明の要件を満たすフィルムは、合わせガラス用としての適性が高いことがわかる。
本発明のフィルムは、合わせガラス用のフィルムとして好適に利用することができる。
Claims (2)
- フィルムの縦方向と横方向の100%伸び時応力が180〜250MPaの範囲であるポリエステルフィルムからなることを特徴とする合わせガラス用ポリエステルフィルム。
- 請求項1に記載のポリエステルフィルムの両面に軟質樹脂層を介してガラスを積層してなることを特徴とする合わせガラス。
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