JP2010138048A - 炭化珪素単結晶の製造装置及び製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】蓋部に設けた封止部材に種結晶を配置し、蓋体の温度を検出し種結晶の温度とみなす技術よりも種結晶の温度を正確に監視することができる炭化珪素単結晶の製造装置及び製造方法を提供する。
【解決手段】蓋体５に種結晶６が直接取り付けられる一方で、封止部が、蓋体５と坩堝本体２との隙間を塞ぐ。これにより、蓋体５の熱は種結晶６に直接伝達されるので、蓋体５の温度は種結晶６の温度に近くなり、種結晶６の温度を正確に監視することができ、種結晶６の温度を正確に再結晶温度に維持することができる。そして、昇華した炭化珪素原料１０が、封止部７と蓋体５との隙間及び蓋体５と坩堝本体２との隙間を通って外部に漏洩するのを防止するので、気相分布を均一にすることができ、結果として、均一な構造の炭化珪素単結晶を確実に製造することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、高周波半導体デバイスの基板として利用して好適な炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造装置及び製造方法に関する。

特許文献１に、炭化珪素単結晶の製造装置が記載されている。特許文献１記載の製造装置は、坩堝本体に炭化珪素原料を供給し、蓋体により開口部を塞ぐ。この蓋体には、封止部及び種結晶が取り付けられており、蓋体が坩堝本体の開口部を塞いだ際に、封止部が蓋体と坩堝本体との隙間を塞ぎ、種結晶が炭化珪素原料に対向する。その後、加熱コイルにより坩堝本体や蓋体を加熱することで、坩堝本体や蓋体の熱が炭化珪素原料や種結晶に伝達され、炭化珪素原料が昇華し、種結晶に炭化珪素単結晶が再結晶化する。特許文献１記載の製造装置では、封止部により蓋体と坩堝本体との隙間を塞ぐことができるので、昇華した炭化珪素原料が当該隙間から逃げることを防止することができる。これにより、坩堝本体内部の気相分布が均一になるので、種結晶に同一構造の炭化珪素単結晶が再結晶化する。

ところで、種結晶に炭化珪素単結晶を再結晶化させるには、種結晶の温度を、炭化珪素単結晶が再結晶化する温度（２３００度程度。以下、「再結晶温度」とも称する）に維持する必要がある。そこで、特許文献１記載の製造装置は、蓋体の温度を検出し、蓋体の温度を種結晶の温度とみなすことで、種結晶の温度を監視、調整していた。
特開２００４−３５２５９０号公報

しかしながら、特許文献１記載の製造装置によれば、種結晶は、蓋体に設けられた封止部に設けられていたので、蓋体の熱は封止部を介して種結晶に伝達される。したがって、蓋体の温度は必ずしも種結晶の温度に一致しないので、たとえば、蓋体の温度は一定だが、種結晶の温度は変動しているということが起こりうる。この結果、種結晶の温度が不安定となり、種結晶に再結晶化する炭化珪素単結晶の構造も不安定となる場合があった。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、特許文献１記載の技術よりも種結晶の温度を正確に監視することができる炭化珪素単結晶の製造装置及び製造方法を提供することにある。

本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、開口部を有し、開口部を介して内部に炭化珪素原料を収納可能な坩堝本体と、炭化珪素の種結晶が取り付けられ、当該種結晶が炭化珪素原料に対向した状態で坩堝本体の開口部を塞ぐ蓋体と、蓋体が坩堝本体の開口部を塞いだ際に、蓋体と坩堝本体との間の隙間を塞ぐ封止部と、を備えることを特徴とする。

本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、開口部を有する坩堝の内部に炭化珪素原料を供給する工程と、炭化珪素の種結晶が取り付けられた蓋体により、種結晶と炭化珪素原料とが対向した状態で、坩堝の開口部を塞ぐ工程と、蓋体により坩堝本体の開口部が塞がれた際に、蓋体と坩堝本体との間の隙間を塞ぐ工程と、を有することを特徴とする。

本発明は、種結晶が蓋体に直接取り付けられるので、蓋体の温度が特許文献１記載の技術よりも種結晶の温度に近くなるので、特許文献１記載の技術よりも種結晶の温度を正確に監視することができる。

（第１の実施の形態）
以下、本発明の第１の実施形態となる炭化珪素単結晶の製造装置及びその製造方法について説明する。

本発明の第１の実施形態となる炭化珪素単結晶の製造装置１は、図１に示すように、坩堝本体２と、蓋体５と、封止部７と、石英管１１と、支持棒１２と、第１加熱コイル１３と、第２加熱コイル１４と、干渉防止コイル１５と、温度センサ１６、１７とを備える。

坩堝本体２は、黒鉛で構成された円筒型の容器である。坩堝本体２は、開口部を有し、開口部を介して内部に炭化珪素粉末からなる炭化珪素原料１０を収納可能となっている。坩堝本体２の内径は、上部と下部とで異なり、上部の内径の方が下部の内径よりも大きい。上部と下部との境界には段差４が形成される。さらに、坩堝本体２の上部の内周面には、ねじ山が形成されている。

蓋体５は、黒鉛で構成され、円盤形状となっている。蓋体５の一方の側面は凸形状となっている。凸部は円柱形状であり、凸部の径は坩堝本体２の上部の内径と略同一であり、凸部の外周面には、坩堝本体２の上部に形成されたねじ山にかみ合うねじ山が形成されている。したがって、当該凸部を坩堝本体２の上部に対向させた状態で蓋体５を回転させると、これらのねじ山がかみ合いながら、蓋体５が下方に移動し、最終的に、蓋体５が坩堝本体２の開口部を密閉する（塞ぐ）。なお、蓋体５が坩堝本体２の開口部を塞いだ状態で、蓋体５を逆回転させると、蓋体５が上方に移動し、最終的に、蓋体５が坩堝本体２から外れる。蓋体５の凸部には、種結晶６が取り付けられる。

封止部７は、蓋体５の凸部に嵌め込まれ、円筒形の第１小封止部８と、第１小封止部８の下端部に設けられ、円錐面の上端部をカットして円形に開口させた形状の第２小封止部９とで構成される。封止部７は黒鉛で構成され、蓋体５とは別に製造された後、蓋体５に嵌め込まれる。なお、封止部７を蓋体５の凸部に嵌め込んだ上で、さらにこれらを接着するのがより好ましい。これらを接着することで、封止部７が蓋体５に、より強固に固定されるので、封止部７が坩堝本体２内部で動かないようにすることができ、結果として、坩堝本体２内部の温度のばらつきをより低く抑えることができるからである。さらに、封止部７と蓋体５との隙間に炭化珪素の多結晶が生成されにくくなるので、より高品質な炭化珪素単結晶が得られるからである。

種結晶６は、第１小封止部８の中空部に配置される。第２小封止部９の下端部は、蓋体５が坩堝本体２の開口部を塞いだ際に、段差４に押しつけられる。したがって、封止部７は、蓋体５が坩堝本体２の開口部を塞いだ際に、蓋体５と坩堝本体２との隙間を塞ぐ（覆う）。これにより、炭化珪素原料１０を坩堝本体２に供給して蓋体５により坩堝本体２を塞ぎ、炭化珪素原料１０を加熱すると、昇華した炭化珪素原料１０は、封止部７により遮られるので、蓋体５と坩堝本体２との隙間に達しにくくなる。すなわち、封止部７は、昇華した炭化珪素原料１０が蓋体５と坩堝本体２との隙間から外部に漏洩するのを防止することができる。

石英管１１は、その内部に坩堝本体２や蓋体５を収納する。石英管１１の内部は、坩堝本体２や蓋体５が導入された後、アルゴンガス雰囲気とされる。支持棒１２は、石英管１１の内部に設けられ、坩堝本体２を石英管１１の内部に保持する。

第１加熱コイル１３、第２加熱コイル１４、及び干渉防止コイル１５は、互いに一定の間隔をおき、石英管１１との間にも一定の間隔をおいて、石英管１１の外周面に巻き付けられる。第１加熱コイル１３は、坩堝５が石英管１１の内部に導入された際に、炭化珪素原料１０の周辺に配置される。したがって、第１加熱コイル１３は、炭化珪素原料１０の温度を調整する。第２加熱コイル１４は、蓋体５が石英管１１の内部に導入された際に、蓋体５の周辺、具体的には種結晶６の周辺に配置される。したがって、第２加熱コイル１４は、種結晶６の温度を調整する。干渉防止コイル１５は、第１加熱コイル１３と第２加熱コイル１４との間に設けられ、第１加熱コイル１３と第２加熱コイル１４とが互いに干渉することを防止する。すなわち、干渉防止コイル１５は、第１加熱コイル１３と第２加熱コイル１４との一方の加熱コイルに電流が流れた際に、当該一方の加熱コイルから生じた磁界が他方の加熱コイルに与える影響を低減する。温度センサ１６は、蓋体５の温度を測定し、温度センサ１７は、坩堝本体２のうち、炭化珪素原料１０の周辺部分の温度を測定する。

次に、第１の実施の形態に係る製造方法について図２に示すフローチャートに沿って説明する。

ステップＳ１において、坩堝本体２の内部に炭化珪素粉末からなる炭化珪素原料１０を供給する。

ステップＳ２において、封止部７が設けられた蓋体５に種結晶６を取り付け、この蓋体５により、種結晶６が炭化珪素原料１０に対向した状態で、坩堝本体２の開口部を塞ぐ。これにより、封止部７が蓋体５と坩堝本体２との隙間を塞ぐ。なお、種結晶６の構造は６Ｈである。この構造を持つ炭化珪素単結晶は、青色ダイオードの製造に好適である。

ステップＳ３において、蓋体５により開口部が塞がれた坩堝本体２を石英管１１の内部に導入し、支持棒１２で固定する。この様子を図１に示す。さらに、石英管１１内部の圧力を１０Ｔｏｒｒとし、アルゴンガス雰囲気とする。

ステップＳ４において、温度センサ１６が２３００度（再結晶温度）を示し、温度センサ１７が２４００度（炭化珪素原料１０が昇華する温度）を示すように、第１加熱コイル１３と第２加熱コイル１４とを加熱し、この状態を５０時間維持する。これにより、炭化珪素原料１０が昇華し、炭化珪素単結晶が種結晶６に再結晶化する。その後、処理を終了する。この結果、成長した炭化珪素単結晶は、すべて種結晶６と同じ６Ｈ構造を有していた。これは、以下の理由によると考えられる。すなわち、第１の実施の形態に係る製造装置は、種結晶６が蓋体５に直接取り付けられるので、蓋体５の熱は、種結晶６に直接伝達される。したがって、蓋体５の温度は、特許文献１記載の技術よりも種結晶６の温度に近くなるので、第１の実施の形態に係る製造装置は、特許文献１記載の技術よりも種結晶６の温度を正確に監視することができる。そして、第１の実施の形態に係る製造装置は、特許文献１記載の技術よりも種結晶６の温度を正確に監視することができるので、種結晶６の温度を特許文献１記載の技術よりも正確に再結晶温度に維持することができる。したがって、上記の結果が得られる。

次に、第１の実施の形態と特許文献１記載の技術とを対比するため、特許文献１記載の技術を実施した例を以下に示す。すなわち、まず、特許文献１の図１に示す製造装置を用意する。次いで、蓋体の温度を２３００度とし、坩堝本体（特許文献１では「反応容器本体１２」と示される）のうち、炭化珪素原料（特許文献１では「昇華用原料」と称される）の周辺の部分の温度を２４００度とし、この状態を５０時間保持する。なお、これらの温度は、上述した温度センサ１６、１７と同様のセンサを用いることで、監視される。この結果、成長した炭化珪素単結晶のうち、半分程度が６Ｈ構造を有していたが、他の部分は６Ｈ構造以外の構造も混在していた。これは、蓋体の温度が一定であっても、種結晶の温度は不安定になっていたためであると考えられる。

（第２の実施の形態）
次に、第２の実施の形態を説明する。図３は、第２の実施の形態に係る製造装置１を示す説明図である。図３に示すように、第２の実施の形態に係る製造装置１は、封止部７を蓋体５と一体形成した他は、第１の実施の形態に係る製造装置１と同様である。

第２の実施の形態に係る製造装置１は、昇華した炭化珪素原料１０が、封止部７と蓋体５との隙間及び蓋体５と坩堝本体２との隙間を通って外部に漏洩するのを防止するので、第１の実施の形態に係る製造装置１よりも、気相分布を均一にすることができ、結果として、均一な構造の炭化珪素単結晶を確実に製造することができる。

以上、本発明者らによってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、この実施の形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論であることを付け加えておく。

本発明の第１実施形態となる炭化珪素単結晶の製造装置を示す模式図である。 第１の実施の形態に係る製造方法を示すフローチャートである。 本発明の第１実施形態となる炭化珪素単結晶の製造装置を示す模式図である。

符号の説明

１：炭化珪素単結晶製造装置
２：坩堝本体
４：段差
５：蓋体
６：種結晶
７：封止部
８：第１小封止部
９：第２小封止部
１０：炭化珪素原料
１１：石英管
１２：支持棒
１３：第１加熱コイル
１４：第２加熱コイル
１５：干渉防止コイル
１６、１７：温度センサ

Claims (4)

1. 開口部を有し、開口部を介して内部に炭化珪素原料を収納可能な坩堝本体と、
   炭化珪素の種結晶が取り付けられ、当該種結晶が前記炭化珪素原料に対向した状態で前記坩堝本体の開口部を塞ぐ蓋体と、
   前記蓋体が前記坩堝本体の開口部を塞いだ際に、前記蓋体と前記坩堝本体との間の隙間を塞ぐ封止部と、を備えることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記封止部は、前記蓋体に一体形成されることを特徴とする請求項１記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 開口部を有する坩堝の内部に炭化珪素原料を供給する工程と、
   炭化珪素の種結晶が取り付けられた蓋体により、前記種結晶と前記炭化珪素原料とが対向した状態で、前記坩堝の開口部を塞ぐ工程と、
   前記蓋体により前記坩堝本体の開口部が塞がれた際に、前記蓋体と前記坩堝本体との間の隙間を塞ぐ工程と、を有することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
4. 前記蓋体により前記坩堝本体の開口部が塞がれた際に、前記蓋体に一体形成される封止部が、前記蓋体と前記坩堝本体との間の隙間を塞ぐことを特徴とする請求項３記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

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