JP2010121102A - 高耐光性高熱伝導性樹脂成形体及び照明器具部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性ポリエステル系樹脂(A)及び鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末(B)を少なくとも含有し、(B)は数平均粒径15μm以上、白色度90以上、黒鉛化指数2.0以下であり、(A)/(B)の体積比率が85/15〜25/75の範囲である樹脂組成物から得られた、白色度80以上の樹脂成形体とする。該成形体は、120℃雰囲気中で400W水銀灯を10cmの距離から7日間連続照射した際の、照射前後の色差ΔEが10以下、成形体としての熱伝導率が2W/m・K以上、且つ熱変形温度が150℃以上で、更に表面電気抵抗値が1011Ω以上である。
【選択図】なし
Description
(1)熱可塑性ポリエステル系樹脂(A)、数平均粒径が15μm以上で白色度Wが90以上且つ黒鉛化指数GIが2.0以下の鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末(B)、を少なくとも含有し、(A)/(B)の体積比率が85/15〜25/75の範囲である樹脂組成物から得られた、白色度が80以上の樹脂成形体(請求項1)、
(2)120℃雰囲気中で400W水銀灯を10cmの距離から7日間連続照射した際の、照射前後の色差ΔEが10以下であり、成形体としての熱伝導率が2W/m・K以上であり、更に表面電気抵抗値が1011Ω以上であることを特徴とする、請求項1に記載の樹脂成形体(請求項2)、
(3)熱変形温度が150℃以上であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の樹脂成形体(請求項3)、
(4)鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末(B)の数平均粒径が30μm以上であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂成形体(請求項4)、
(5)鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末(B)のタップ密度が0.6g/cm3以上であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂成形体(請求項5)、
(6)射出成形法により成形された成形体であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂成形体(請求項6)、
(7)成形体の面方向における熱拡散率が成形体の厚み方向の熱拡散率の2倍以上であり、且つ成形体の面方向における熱拡散率が0.5mm2/sec以上であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂成形体(請求項7)、
(8)請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂成形体を用いてなるLED実装用基板(請求項8)、
(9)請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂成形体を用いてなるリフレクター(請求項9)、
に関する。
−O−Ph−CO− 構造単位(I)、
−O−R3−O− 構造単位(II)、
−O−CH2CH2−O− 構造単位(III)及び
−CO−R4−CO− 構造単位(IV)
の構造単位からなる液晶性ポリエステルが挙げられる。
(ただし式中のR3は
シベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4−ジ(p−エトキシベンジリデン)ソルビトール 、1,3−ベンジリデン−2,4−p−クロルベンジリデンソルビトール、1,3−p−クロルベンジリデン−2,4−ベンジリデンソルビトール、1,3−p−クロルベンジリデン−2,4−p−メチルベンジリデンソルビトール、1,3−p−クロルベンジリデン−2,4−p−エチルベンジリデンソルビトール、1,3−p−メチルベンジリデン−2,4−p−クロルベンジリデンソルビトール、1,3−p−エチルベンジリデン−2,4−p−クロルベンジリデンソルビトール、及び1,3,2,4−ジ(p−クロルベンジリデン)ソルビトール、等が挙げられる。これらの中で、1,3,2,4−ジ(p−メチルベンジリデン)ソルビトール、1,3,2,4−ジベンジリデンソルビトールが好ましい。
オルトホウ酸53重量部、メラミン43重量部、硝酸リチウム4重量部をヘンシェルミキサーで混合した後、純水200重量部を添加し80℃で8時間攪拌してからろ過し、150℃で1時間乾燥後した。得られた化合物を窒素雰囲気下900℃で1時間加熱し、更に窒素雰囲気下1800℃で焼成・結晶化させた。得られた焼成物を粉砕して鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末(BN−1)を得た。得られた粉末の数平均粒径は48μm、白色度は92、黒鉛化指数は1.0、タップ密度は0.77g/cm3であった。また本粉末を単独で固化させ熱伝導率を測定した結果熱伝導率は300W/mKであり、且つ電気絶縁性であった。
オルトホウ酸50重量部、メラミン40重量部、炭酸カルシウム10重量部をヘンシェルミキサーで混合した後、純水200重量部を添加し80℃で8時間攪拌してからろ過し、150℃で1時間乾燥後した。得られた化合物を窒素雰囲気下900℃で1時間加熱し、更に窒素雰囲気下2000℃で焼成・結晶化させた。得られた焼成物を粉砕後硝酸水溶液での洗浄により炭酸カルシウム成分を除去し、150℃で乾燥させて鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末(BN−2)を得た。得られた粉末の数平均粒径は19μm、白色度は90、黒鉛化指数は1.3、タップ密度は0.88g/cm3であった。また本粉末を単独で固化させ熱伝導率を測定した結果熱伝導率は100W/mKであり、且つ電気絶縁性であった。
ポリエチレンテレフタレート樹脂((株)ベルポリエステルプロダクツ製ベルペットEFG−70)100重量部、フェノール系安定剤((株)ADEKA製AO−60)0.2重量部、を混合したものを準備した(原料1)。別途、鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末(BN−1)100重量部、エポキシシラン系カップリング剤(信越化学工業(株)製KBM−303)1重量部、エタノール5重量部、をスーパーフローターで混合して5分間撹拌した後、80℃にて4時間乾燥したものを準備した(原料2)。原料1、原料2、を別々の重量式フィーダーにセットし、(A)/(B)の体積比率が50/50となるよう混合した後、(株)日本製鋼所製同方向噛合型二軸押出機TEX44XCTのスクリュー根本付近に設けられたホッパーより投入した。設定温度は原料供給口近傍が250℃で、スクリュー先端部に向かって順次設定温度を上昇させ、スクリュー先端部温度を280℃に設定した。本条件にて射出成形用サンプルペレットを得た。得られたペレットを140℃で4時間乾燥後、東芝機械(株)製75t射出成形機IS−75E−2Aにて、平板の面中心部分にゲートサイズ0.8mmφで設置されたピンゲートを通じて、50mm×80mm×厚み1.1mmの平板形状試験片を成形し、白色度、耐光性、熱拡散率とその異方性、及び電気絶縁性の評価に供した。また、成形体横方向からゲートサイズ2mmφのゲートを通じて厚み6.4mm×21mmφの試験片を成形し、成形体としての熱伝導率測定に供した。更に、ゲートサイズ2mmφのゲートを通じて13mm×127mm×厚み6.4mmのバー形状試験片を成形し、熱変形温度の評価に供した。
配合原料の種類や量を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、成形体を得た。
<熱可塑性ポリエステル系樹脂(A)>
(PES−1):ポリエチレンテレフタレート樹脂((株)ベルポリエステルプロダクツ製ベルペットEFG−70)
(PES−2):ポリブチレンテレフタレート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製ノバデュラン5009L)
(BN−3):鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末(電気化学工業(株)製GP、単体での熱伝導率60W/m・K、数平均粒径8μm、白色度92、黒鉛化指数1.3、電気絶縁性、体積固有抵抗1014Ω・cm、タップ密度0.50g/cm3)。
(BN−4):鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末を凝集処理させた、凝集処理六方晶窒化ホウ素粉末(NationalNitride Technologies Co.,Ltd.製NW150、単体での熱伝導率60W/m・K、数平均粒径150μm、白色度78、黒鉛化指数12、電気絶縁性、体積固有抵抗1014Ω・cm、タップ密度0.80g/cm3)。
(BN−5):乱層構造窒化ホウ素粉末(営口硼達精細化工有限公司製、単体での熱伝導率25W/m・K、数平均粒径0.8μm、白色度75、黒鉛化指数4.7、電気絶縁性、体積固有抵抗1016Ω・cm、タップ密度0.20g/cm3)。
(FIL−1):ガラス繊維(日本電気硝子(株)製T187H/PL、単体での熱伝導率1.0W/m・K、繊維直径13μm、数平均繊維長3.0mm、電気絶縁性、体積固有抵抗1015Ω・cm)
(FIL−2):天然鱗状黒鉛粉末(中越黒鉛(株)製BF−50A、単体での熱伝導率250W/m・K、数平均粒径53μm、導電性、タップ密度0.64g/cm3)
(FR−1):臭素系複合難燃剤;臭素化フタルイミド系難燃剤(Albemarle Corporation製SAYTEX BT−93W)/三酸化アンチモン(日本精鉱(株)製PATOX−p)=82/18(重量比)複合体
(FR−2):リン系複合難燃剤:リン酸エステルアルミニウム塩系難燃剤(クラリアントジャパン(株)製Exolit OP−935)/メラミンシアヌレート(日産化学工業(株)製MC−4000)=51/49(重量比)複合体
100mlビーカーにヘキサメタリン酸ナトリウム20重量%水溶液15mlを入れ、該水溶液に窒化ホウ素粉末60mgを投入し、超音波分散器で40分間分散処理した。得られた分散液にて、(株)堀場製作所製レーザー回折/散乱式粒度分布測定器LA−950を用い、数平均粒子径を測定した。
直径30mm、高さ13mmの石英ガラス製サンプルセルに窒化ホウ素粉末を充填し、日本電色工業(株)製測色色差計SE−2000を用いて色の明度(L)、色相、彩度(a、b)を測定し、(1)式により白色度Wを算出した。
スペクトリス(株)製PANalytical X’Pert Pro XRD測定装置を用い、Cu・KαのX線にて、窒化ホウ素粉末の広角X線回折測定を行った。得られた測定値から、2θ=41°付近、44°付近、50°付近に見られる(100)(101)(102)の面積を測定し、(2)式により黒鉛化指数GIを算出した。
ホソカワミクロン(株)製パウダーテスターPT−Eを用い、窒化ホウ素粉末を100cm3の専用容器に充填し、タッピングタイム180秒、タッピング回数180回、タップリフト18mmの条件でタッピングを行った後の嵩比重を測定し、タップ密度とした。
日本電色工業(株)製測色色差計SE−2000を用いて成形体の色の明度(L)、色相、彩度(a、b)を測定し、(1)式により白色度を算出した。
設定温度120℃の恒温槽中に設置した400W水銀灯から10cmの距離に平板サンプルを設置し、7日間水銀灯照射を継続した。照射前後の試験片の色調(L、a、b)を、日本電色工業(株)製測色色差計SE−2000を用いて測定し、その色差ΔEを(3)式により算出した。
厚み6.4mm×21mmφの試験片2個を用い、京都電子工業(株)製ホットディスク法熱物性率測定装置TPA−501にて、成形体としての熱伝導率を測定した。
厚み1.1mmの成形体を切り出し、25.4mmφの円板状サンプルを作成
した。サンプル表面にレーザー光吸収用スプレー(ファインケミカルジャパン(株)製ブラックガードスプレーFC−153)を塗布し乾燥させた後、NETZSCH製XeフラッシュアナライザーLFA447Nanoflashを用い、厚み方向及び面方向の熱拡散率を測定した。
(熱拡散の異方性)=(面方向の熱拡散率)/(厚み方向の熱拡散率) (4)
バーを用いて、ASTM D−648に準じ荷重1.82MPaの条件で熱変形温度を測定した。
平板を用いて、ASTM D−257に準じ二端子法により表面電気抵抗値を測定した。
Claims (9)
- 熱可塑性ポリエステル系樹脂(A)、数平均粒径が15μm以上で白色度Wが90以上且つ黒鉛化指数GIが2.0以下の鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末(B)、を少なくとも含有し、(A)/(B)の体積比率が85/15〜25/75の範囲である樹脂組成物から得られた、白色度が80以上の樹脂成形体。
- 120℃雰囲気中で400W水銀灯を10cmの距離から7日間連続照射した際の、照射前後の色差ΔEが10以下であり、成形体としての熱伝導率が2W/m・K以上であり、更に表面電気抵抗値が1011Ω以上であることを特徴とする、請求項1に記載の樹脂成形体。
- 熱変形温度が150℃以上であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の樹脂成形体。
- 鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末(B)の数平均粒径が30μm以上であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂成形体。
- 鱗片形状六方晶窒化ホウ素粉末(B)のタップ密度が0.6g/cm3以上であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂成形体。
- 射出成形法により成形された成形体であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂成形体。
- 成形体の面方向における熱拡散率が成形体の厚み方向の熱拡散率の2倍以上であり、且つ成形体の面方向における熱拡散率が0.5mm2/sec以上であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂成形体。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂成形体を用いてなるLED実装用基板。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂成形体を用いてなるリフレクター。
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