JP2010100749A - クロロプレンラテックス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (8,15−イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値が1以上であるロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤、並びにクロロプレン重合体及び/又はクロロプレン共重合体を含有し、カリウムの含有量が4000ppm以下であり、かつ、ナトリウムの含有量が2000ppm以下であるクロロプレンラテックス。
【選択図】 なし
Description
使用するロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤をメチル化後、ガスクロマトグラフによる測定を実施し、各成分のピーク面積から8,15−イソピマル酸およびジヒドロピマル酸の比率[(8,15−イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値]を算出した。既製品ラテックスの乳化剤分析においては、ラテックスを乾燥後、クロロホルムに溶解し、塩酸−メタノールにて再沈精製した後、ろ液を濃縮、メチル化し、ガスクロマトグラフによる測定を実施し、上記と同様に各成分のピーク面積から8,15−イソピマル酸およびジヒドロピマル酸の比率を算出した。
カラム温度:150℃→300℃(30min保持)
昇温速度:5℃/min
注入口温度:250℃
検出器温度:250℃
注入量:1μl
<カリウムおよびナトリウムのイオン含有量>
ラテックスを硫硝酸で分解し、誘導結合プラズマ発光分光計(ICP−AES:Optima3000DV,PerKinElmer社製)にて定量した。
pHメーター((株)堀場製作所製)により25℃におけるpHを測定した。
マグネットスターラーにてラテックスを攪拌し、pHを確認しながらpH調節剤を添加してpHを調節した。被着体は高質ポリウレタンフォーム(密度40kg/m3)を各辺が5cmの立方体状に加工したものを用いた。この一つの面(25cm2)にスプレーガン(アネスト岩田株式会社製;W−101−101G)で40−80g/m2となるようpH調節済みラテックスを塗布し、各々10秒,20秒,60秒経過した後に貼り合せを行った。貼り合せは、塗布面を2つに折りたたむように行い、その状態を維持できるかどうかで判断した。
pH調節済みのラテックスを蓋付きガラス容器に保管して封をし、50℃のギヤオーブン内部に静置保管して定期的に状態を観察した。
表1で示した割合のクロロプレン単量体、n−ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム(商品名:バンディスT−25KP、ハリマ化成(株);(8,15−イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)=6.7)、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物(商品名:デモールN、花王(株))、水酸化ナトリウム、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を攪拌機付き10Lオートクレーブ中15℃で重合を行った。重合は窒素雰囲気下で0.35重量%の過硫酸カリウム水溶液を連続的に滴下して行い、重合転化率が90%で重合停止剤として2,6−ターシャリーブチル−4−メチルフェノール0.05重量部を添加し重合を停止した。その後、減圧下で未反応単量体の除去及び濃縮によりラテックスの固形分を50%に調整し、ラテックスAを得た。
使用するロジン酸カリウムを(商品名:バンディスT−34K、ハリマ化成(株);(8,15−イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)=4.2)に変更しラテックスBを得た以外は実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表2に合わせて示す。表2の結果より、接着物性は良好であり、保管によるラテックスの状態変化は無かった。
使用するpH調節剤をホウ酸からグリシンに変更した以外は実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表2に合わせて示す。表2の結果より、接着物性は良好であり、保管によるラテックスの状態変化は無かった。
使用するpH調節剤をクロロプレンラテックス(スカイプレン(登録商標)GFL−820(pH2.5,東ソー製))に変更した以外は実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表2に合わせて示す。表2の結果より、接着物性は良好であり、保管によるラテックスの状態変化は無かった。
使用する水酸化ナトリウムの量を表1に示す量に変更し、ラテックスCを得た以外は実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表2に合わせて示す。表2の結果より、接着物性は良好であり、保管によるラテックスの状態変化は無かった。
使用する水酸化ナトリウムの量を表1に示す量に変更し、ラテックスDを得た以外は実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表2に合わせて示す。表2の結果より、接着物性は良好であり、保管によるラテックスの状態変化は無かった。
使用する単量体をクロロプレン単量体単独から、クロロプレン単量体と2,3−ジクロロブタジエン単量体に変更してラテックスEを得た以外は実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表2に合わせて示す。表2の結果より、接着物性は良好であり、保管によるラテックスの状態変化は無かった。
表1に示す量の水酸化カリウムを使用し、ラテックスFを得た以外は実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表2に合わせて示す。表2の結果より、接着物性は良好であり、保管によるラテックスの状態変化は無かった。
水酸化ナトリウムを表1に示す量の水酸化カリウムに変更し、ラテックスGを得た以外は実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表2に合わせて示す。表2の結果より、接着物性は良好であり、保管によるラテックスの状態変化は無かった。
純水の量を表1に示す量に変更し、重合転化率約30%にて仕込みのクロロプレン単量体100重量部に対して20重量部に相当する純水を追加しラテックスHを得て接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表2に合わせて示す。表2の結果より、接着物性は良好であり、保管によるラテックスの状態変化は無かった。
ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、純水の量を表1に示す量に変更しラテックスIを得た。重合停止時の固形分は約50%であった。その後、仕込みのクロロプレン単量体100重量部に対して15重量部に相当する純水を追加し(固形分約47%)、接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表2に合わせて示す。表2の結果より、接着物性は良好であり、保管によるラテックスの状態変化は無かった。
ラテックスEとラテックスIを70:30でブレンドし、実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表2に合わせて示す。表2の結果より、接着物性は良好であり、保管によるラテックスの状態変化は無かった。
使用するロジン酸カリウムを(ロンヂスK−25、荒川化学(株);(8,15−イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)=0)に変更し、ラテックスJを得た以外は実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表3に示す。表3の結果より、接着物性は劣り、保管によりラテックスが固化した。
使用する水酸化ナトリウムの量を表1に示す割合に変更し、ラテックスKを得た以外は実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表3に合わせて示す。表3の結果より、接着物性は劣り、保管によりラテックスが固化した。
使用する水酸化ナトリウムを水酸化カリウムとし、量を表1に示す割合に変更してラテックスLを得た以外は実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表3に合わせて示す。表3の結果より、接着物性は劣り、保管によりラテックスが固化した。
使用するラテックスをクロロプレンラテックス(スカイプレン(登録商標)LA−660(8,15−イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)=0、ナトリウムイオン1500ppm、カリウムイオン2100ppm、東ソー製))に変更した以外は実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表3に合わせて示す。表3の結果より、接着物性は劣り、保管によりラテックスが固化した。
ラテックスIについて、実施例1に従い接着物性および保管安定性の評価を行った。結果を表3に合わせて示す。表3の結果より、接着物性は劣り、保管によりラテックスが固化した。
Claims (6)
- (8,15−イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値が1以上であるロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤、並びにクロロプレン重合体及び/又はクロロプレン共重合体を含有し、カリウムの含有量が4000ppm以下であり、かつ、ナトリウムの含有量が2000ppm以下であることを特徴とするクロロプレンラテックス。
- クロロプレン単量体、又はクロロプレン単量体とクロロプレンと共重合可能なその他の単量体と、(8,15−イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値が1以上であるロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤を使用し、カリウムの含有量が4000ppm以下で、かつ、ナトリウムの含有量が2000ppm以下で重合を開始することを特徴とする請求項1に記載のクロロプレンラテックスの製造方法。
- クロロプレン単量体、又はクロロプレン単量体とクロロプレンと共重合可能なその他の単量体と、(8,15−イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値が1以上であるロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤を使用し、カリウムの含有量が4000ppmを超えている、及び/又は、ナトリウムの含有量が2000ppmを超えている条件で重合を開始し、重合中及び/又は重合終了後に水を追加することを特徴とする請求項1に記載のクロロプレンラテックスの製造方法。
- (8,15−イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値が1以上であるロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤、並びにカリウムの含有量が4000ppmを超えている、及び/又は、ナトリウムの含有量が2000ppm超えているクロロプレンラテックスと、(8,15−イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値が1以上であるロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤、並びにカリウムの含有量が4000ppm以下、及び/又は、ナトリウムの含有量が2000ppm以下のクロロプレンラテックスを混合することを特徴とする請求項1に記載のクロロプレンラテックスの製造方法。
- 請求項1に記載のクロロプレンラテックスを含有することを特徴とする接着剤組成物。
- pHが7〜10であることを特徴とする請求項5に記載の接着剤組成物。
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