JP2010055072A - 現像剤担持体及びその製造方法、現像装置及び現像方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基体と、該基体の表面に形成された導電性樹脂被覆層とを有する現像剤担持体において、該導電性樹脂被覆層は、構造中に−NH2基、=NH基及び−NH−結合のいずれかを有するフェノール樹脂と、第4級ホスホニウム塩と、導電性微粒子とを含有する樹脂組成物を用いて形成されてなり、該樹脂組成物は、該第4級ホスホニウム塩を、該フェノール樹脂100質量部に対して1質量部以上60質量部以下含有する。
【選択図】図1
Description
本発明に係る現像剤担持体は、基体と、該基体の表面に形成された導電性樹脂被覆層とを有している。
導電性樹脂被覆層は、構造中に−NH2基、=NH基及び−NH−結合のいずれかを有するフェノール樹脂と、第4級ホスホニウム塩と、導電性微粒子とを含有している樹脂組成物から形成されている。そして、樹脂組成物は、第4級ホスホニウム塩を、フェノール樹脂100質量部に対して1質量部以上60質量部以下含有している。
アンモニア;
ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジイソプロピルアミン、ジイソブチルアミン、ジアミルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリn−ブチルアミン、トリアミルアミン、ジメチルベンジルアミン、ジエチルベンジルアミン、ジメチルアニリン、ジエチルアニリン、N,N−ジn−ブチルアニリン、N,N−ジアミルアニリン、N,N−ジt−アミルアニリン、N−メチルエタノールアミン、N−エチルエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、エチルジエタノールアミン、n−ブチルジエタノールアミン、ジn−ブチルエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンテトラミン等のアミノ化合物;
ピリジン、α−ピコリン、β−ピコリン、γ−ピコリン、2,4−ルチジン、2,6−ルチジン等のピリジン及びその誘導体;
キノリン化合物、イミダゾール、2−メチルイミダゾール、2,4−ジメチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール等のイミダゾール及びその誘導体等の含窒素複素環式化合物。
[式(3)中、Xは重合性単量体に由来する重合体部位を表し、R23は炭素数1〜6の(n+1)価の炭化水素基を表し、Y+:対イオンを表し、kは対イオンの価数であり、m及びnはn=k×mを満足する数である。]
対イオンとしては、水素カチオン、ナトリウムカチオン、カリウムカチオン、カルシウムカチオン、アンモニウムカチオンなどであることが良く、より好ましくは水素カチオンである。
現像剤担持体表面の算術平均粗さ(Ra)の測定は、JIS B0601(2001)の表面粗さに基づき、小坂研究所製サーフコーダーSE−3500を用い、測定条件は、カットオフ0.8mm、評価長さ8mm、送り速度0.5mm/sとした。測定位置は、現像剤担持体の中央位置と塗工両端部との中間の位置の計3箇所、更に90°現像剤担持体を回転した後同様に3箇所、更に90°現像剤担持体を回転した後同様に3箇所、計9点について各々測定し、その平均値をとった。
100μmの厚さのポリエチレンテレフタレート(PET)シート上に、7μm〜20μmの被覆層を形成し、抵抗率計ロレスタAP(三菱化学社製)にて4端子プローブを用いて体積抵抗値を測定した。測定環境は、温度20〜25℃、湿度50〜60%RHである。
黒鉛化度p(002)は、マックサイエンス社製の強力型全自動X線回折装置“MXP18”システム(商品名)により黒鉛のX線回折スペクトルから得られる格子間隔d(002)を測定し、d(002)=3.440−0.086(1−P2)から求めた。なお、格子間隔d(002)は、CuKαをX線源とし、CuKβ線はニッケルフィルターにより除去している。標準物質に高純度シリコンを使用し、C(002)及びSi(111)回折パターンのピーク位置から算出した。主な測定条件は以下のとおりである。
・X線発生装置:18kw、
・ゴニオメータ:横型ゴニオメータ、
・モノクロメータ:使用、
・管電圧:30.0kV、管電流:10.0mA、
・測定法:連続法、
・スキャン軸:2θ/θ、
・サンプリング間隔:0.020deg、
・スキャン速度:6.000deg/min、
発散スリット:0.50deg、散乱スリット:0.50deg、
・受光スリット:0.30mm。
本発明で使用する球状粒子の真密度は乾式密度計(商品名:アキュピック1330;島津製作所製)を用いて測定した。
導電性粒子及び塗工液中の粒子の粒径はレーザー回折型粒度分布計のコールターLS−230型粒度分布計(商品名、ベックマン・コールター社製)を用いて測定した。測定方法としては、少量モジュールを用い、測定溶媒としてはイソプロピルアルコール(IPA)を使用する。IPAにて粒度分布計の測定系内を約5分間洗浄し、洗浄後バックグラウンドファンクションを実行する。次にIPA50ml中に、測定試料を1mg加える。試料を懸濁した溶液は超音波分散機で約1分間分散処理を行い試料液を得る。そして、前記測定装置の測定系内に試料液を徐々に加えて、装置の画面上のPIDSが45%〜55%になるように測定系内の試料濃度を調整して測定を行い、体積分布から算術した体積平均粒径を求める。
電子顕微鏡を用い導電性微粒子の粒径を測定する。撮影倍率は5万倍とするが、難しい場合は低倍率で撮影した後に5万倍となるように写真を拡大プリントする。写真上で1次粒子の粒径を測る。この際、長軸と短軸を測り、平均した値を粒径とする。これを、100サンプルについて測定し、50%値をもって平均粒径とする。
上記と同様に電子顕微鏡を用い測定する。この際、長軸と短軸を測りその比を計算するが、これを100サンプルについて測定し、50%値をもって長径/短径比とする。
担持粒子を40mmφのアルミリングに入れ、2500Nで加圧成型する。低抵抗領域では抵抗率計ロレスタAP(商品名、三菱化学製)にて4端子プローブを用い、中・高抵抗領域ではハイレスタIP(商品名、三菱化学製)にてリング電極プローブを用いて体積抵抗値を測定する。なお、測定環境は、20〜25℃、50〜60%RHとする。
測定装置としては、コールターマルチサイザーII(商品名、べックマン・コールター社製)を用いた。電解液は、1級塩化ナトリウムを用いて、約1%NaCl水溶液を調製する。前記電解水溶液100ml中に分散剤として、界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を、0.5ml加え、更に測定試料を10mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1分間分散処理を行い、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャー或いは30μmアパーチャーを用いて、測定試料の体積、個数を測定して体積分布と個数分布とを算出した。この結果より、体積分布から求めた重量基準の重量平均粒径(D4)(各チャンネルの中央値をチャンネル毎の代表値とする)を求めた。
本発明における平均円形度は、粒子の形状を定量的に表現する簡便な方法として用いたものである。本発明では東亞医用電子製フロー式粒子像分析装置「FPIA−1000」(商品名)を用いて測定を行い、3μm以上の円相当径の粒子群について測定された各粒子の円形度(Ci)を下式によりそれぞれ求めた。
更に下式で示すように、測定された全粒子の円形度の総和を全粒子数で除した値を平均円形度と定義した。
測定には、図6に示した帯電量測定装置を使用した。先ず、23℃、60%RHの環境下に一晩以上放置したトナー0.5gを、100メッシュパス−200メッシュオンの球形鉄粉キヤリア9.5gと共に、50〜100ml容量のポリエチレン製の瓶に入れる。球形鉄粉キヤリアとしては、球形鉄粉DSP138(商品名)を用いた。この瓶を、振幅を一定にした振とう機に設置して、振とう条件を、振幅100mm、振とう速度1分間100回往復に設定し、一定時間振とうする。
還流管、撹拌機、温度計、窒素導入管、滴下装置及び減圧装置を備えた加圧可能な反応容器に、溶媒としてメタノール250質量部、2−ブタノン150質量部及び2−プロパノール100質量部を添加した。更に、モノマーとしてスチレン83質量部、アクリル酸ブチル12質量部、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸4質量部を添加し、撹拌しながら還流温度まで加熱した。重合開始剤であるt−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート0.45質量部を2−ブタノン20質量部で希釈した溶液を30分かけて滴下し、5時間撹拌を継続した。更にt−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート0.28質量部を2−ブタノン20質量部で希釈した溶液を30分かけて滴下して、更に5時間撹拌して重合した。その後、反応液をメタール中に投入し、スルホン酸基含有重合体Sを析出させた。得られた重合体Sのガラス転移温度(Tg)は70.4℃であり、重量平均分子量は23000であった。
・スチレン:78質量部;
・アクリル酸n−ブチル:22質量部;
・ジビニルベンゼン:0.5質量部;
・飽和ポリエステル樹脂(酸価8、ピーク分子量(Mp)12000):2質量部;
・スルホン酸基含有重合体S:1.6質量部;
・表面処理磁性体−1:88質量部。
この混合物を60℃に加温し、そこにエステルワックス(DSCにおける吸熱ピークの極大値72℃)7質量部を添加混合溶解し、重合開始剤である2,2−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)3質量部を溶解して、重合性単量体組成物を調製した。
60℃に加温したイオン交換水900質量部に、リン酸三カルシウム3質量部を添加し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、10000rpmにて撹拌し、水系媒体を得た。また、以下の材料をホモジナイザー(日本精機社製)に投入し、60℃に加温した後、用いて、9000rpmにて攪拌し、溶解、分散した。
・スチレン:150質量部;
・n−ブチルアクリレート:50質量部;
・C.I.ピグメントブルー15:3:18質量部;
・サリチル酸アルミニウム化合物(オリエント化学社製、商品名:ボントロンE−88):2質量部;
・ポリエステル樹脂(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとイソフタル酸との重縮合物、Tg=65℃、Mw=10000、Mn=6000):15質量部;
・ステアリン酸ステアリールワックス(DSCのメインピーク60℃):30質量部;
・ジビニルベンゼン:0.6質量部。
・ヘキサメチレンジシラザンで表面処理された疎水性シリカ微粉体(平均一次粒径7nm):1.0質量部;
・ルチル型酸化チタン微粉体(平均一次粒径45nm):0.15質量部;
・ルチル型酸化チタン微粉体(平均一次粒径200nm):0.5質量部。
このT−2の鉄粉との摩擦帯電量は、−77.5mC/kgであった。
現像剤製造例2で得られた重合体粒子Aを、ろ過、乾燥後、分級によって粒子径を重量平均粒径5.9μmに調整して、シアントナーの母体粒子(平均円形度0.989)を得た。
・ヘキサメチレンジシラザンで表面処理された疎水性シリカ微粉体(平均一次粒径7nm):1.2質量部;
・ルチル型酸化チタン微粉体(平均一次粒径45nm):0.15質量部;
・ルチル型酸化チタン微粉体(平均一次粒径200nm):0.5質量部。
このT−3の鉄粉との摩擦帯電量は−88.4mC/kgであった。
以下の材料の混合物に、ポリビニルアルコール部分ケン化物0.8質量部を溶解した水180質量部を加え、激しく攪拌させて懸濁分散液とした。
・スチレン:73.5質量部;
・アクリル酸n−ブチル:19質量部;
・マレイン酸モノブチル:7質量部;
・ジビニルベンゼン:0.5質量部;
・ベンゾイルパーオキサイド:1質量部;
・ジ−t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート:0.5質量部。
この懸濁分散液を、水40質量部を入れ窒素置換した反応器に入れ、反応温度85℃にて10時間懸濁重合した。反応終了後、ろ過、水洗し、脱水、乾燥工程を経て、ビニル系樹脂を得た。
・上記ビニル系樹脂:100質量部;
・平均粒径が0.2μmの球状磁性体:90質量部;
・アゾ系鉄錯体化合物(負帯電性荷電制御剤、保土谷化学工業社製、商品名:T−77):2質量部;
・低分子量エチレン−プロピレン共重合体:5質量部;
・磁性酸化鉄(平均粒径0.2μm、保磁力11.2KA/m、残留磁化8.8Am2/kg、飽和磁化80.3Am2/kg):90質量部。
得られた混練物を冷却した後、ハンマーミルで粗粉砕し、更に、ジェット気流を用いた微粉砕機を用いて微粉砕した。この微粉砕粉を、コアンダ効果を利用した多分割分級装置で、超微粉及び粗粉を同時に分級除去して、重量平均粒径(D4)が7.5μmであるトナー粒子を得た。
・ヘキサメチルジシラザン処理を施した負帯電性疎水性シリカ微粉末(BET300m2/g):0.9質量部;
・チタン酸ストロンチウム:3質量部。
このT−4の鉄粉との摩擦帯電量は−21.5mC/kgであった。
コールタールピッチから溶剤分別によりβ−レジンを抽出し、これを水素添加、重質化処理を行った後、次いでトルエンにより溶剤可溶分を除去することで、メソフェーズピッチを得た。そのメソフェーズピッチ粉末を微粉砕し、それを空気中において約300℃で酸化処理した後、窒素雰囲気下にて2800℃で熱処理を行い、分級を経て体積平均粒径3.4μm、黒鉛化度p(002)が0.39である黒鉛化粒子Aを得た。
・アンモニア触媒を使用したレゾール型フェノール樹脂P1(大日本インキ化学工業社製、商品名:J325):50質量部(固形分換算);
・導電性カーボンブラック(コロンビアカーボン社製、商品名:Conductex975):12.5質量部;
・黒鉛化粒子A:37.5質量部;
・メタノール:37.5質量部。
・レゾール型フェノール樹脂P1:50質量部(固形分換算);
・表1の例示化合物1である4級ホスホニウム塩1(日本化学社製、商品名:ヒシコーリンBTPPBr):20質量部;
・導電性球状粒子(日本カーボン社製、商品名:ニカビーズPC0520):25質量部;
・メタノール:37.5質量部。
そして、前記塗料中間体M1、塗料中間体J1を質量比で1:1で混合・攪拌して、塗工液B1を得た。
画出し試験において初期と耐久評価終了時にベタ画像を出力し、その濃度を測定することにより評価した。画像濃度は「マクベス反射濃度計 RD918」(商品名、マクベス社製)を用いて、原稿濃度が0.00の白地部分の画像に対する相対濃度を測定した。
A:1.40以上(非常に良好)。
B:1.35以上、1.40未満(良好)。
C:1.00以上、1.35未満(画像濃度がやや低い)。
D:1.00未満(画像濃度が低い)。
プリンタの出力画像において、画像先端の現像剤担持体一周分に相当する領域を白地にベタ黒の象形画像(正方形や円形などの画像)を等間隔で配置し、それ以外の部分をハーフトーンとしたものを用いた。そして、ハーフトーン上に象形画像のゴーストがどのように出現するかによりランク付けを行った。
A:濃淡差が全く見られない。
B:見る角度によってわずかな濃淡差が確認できる程度。
C:ゴーストが目視で明確に確認される。
D:ゴーストがはっきり濃淡として現れる。現像剤担持体二周分以上の濃淡差が確認される。
ハーフトーンとベタ黒画像を出力し、トナーの過剰帯電により発生しやすいブロッチ(斑点状、さざ波状又は絨毯状)画像や、トナーの不均一な帯電によって発生する画像濃度のムラを下記基準にて評価した。
A:ハーフトーン画像にもスリーブ上にも全く確認できない。
B:ハーフトーン画像上で軽微な濃度差が確認できるが、一見では殆ど確認できない。
C:ハーフトーン画像上に目視で濃度差が確認されるが、ベタ黒では確認できない。
D:ハーフトーン画像上に目視ではっきりと確認され、ベタ黒でも確認できる。
適正画像におけるベタ白画像の反射率を測定し、更に未使用の転写紙の反射率を測定し、(ベタ白画像の反射率における最低値−未使用転写紙の反射率における平均値)をカブリ濃度とし、評価結果を下記の指標にて示した。但し、反射率の測定はランダムに10点の測定を行った。反射率は、TC−6DS(商品名、東京電色製)によって測定を行った。
A:1.0%未満(目視ではカブリは認められない)。
B:1.0%以上2.0%未満(注視しなければカブリは認められない)。
C:2.0%以上3.0%未満(目視でカブリが確認される)。
D:3.0%以上(目視でカブリが明確に確認される)。
実施例1の4級ホスホニウム塩1の添加量を60質量部に変更し、導電性球状粒子の添加量を30質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−2を作製し、評価を行った。
実施例1の4級ホスホニウム塩1の添加量を1質量部に変更し、導電性球状粒子の添加量を40質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−3を作製し、評価を行った。
実施例1の4級ホスホニウム塩1の代わりに、表1の例示化合物16である4級ホスホニウム塩2(日本化学社製、商品名:ヒシコーリンPX−4B)を使用したこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−4を作製し、評価を行った。
実施例1の4級ホスホニウム塩1の代わりに、表1の例示化合物4である4級ホスホニウム塩3(東京化成工業社製、商品名:ベンジルトリフェニルホスホニウムブロミド)を使用したこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−5を作製し、評価を行った。
実施例1の4級ホスホニウム塩1の代わりに、表1の例示化合物9である4級ホスホニウム塩4(日本化学社製、商品名;PX−2H)を使用したこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−6を作製し、評価を行った。
実施例1のレゾール型フェノール樹脂P1の代わりに、レゾール型フェノール樹脂P2(アミン化合物触媒使用、群栄化学社製、商品名:PL4852)を使用したこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−7を作製し、評価を行った。
実施例1のレゾール型フェノール樹脂P1の代わりに、レゾール型フェノール樹脂P3(アミン化合物触媒使用、昭和高分子社製、商品名:BKS−316)を使用したこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−8を作製し、評価を行った。
実施例1のカーボンブラックの量を40質量部に変更し、黒鉛化粒子Aを添加しないこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−9を作製し、評価を行った。
実施例1の黒鉛化粒子の量を50質量部に変更し、カーボンブラックを添加しないこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−10を作製し、評価を行った。
実施例1の導電性カーボンブラックの量を10質量部に変更し、黒鉛化粒子Aの代わりに酸化チタン(石原産業社製、商品名:TIPAQUE CR−50)を70質量部使用したこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−11を作製し、評価を行った。
実施例1の黒鉛化粒子Aの代わりに結晶性グラファイト(昭和電工社製、商品名:UF−G5)を使用すること以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−12を作製し、評価を行った。
実施例1のレゾール型フェノール樹脂P1の代わりに、レゾール型フェノール樹脂P4(NaOH触媒使用、大日本インキ化学工業社製、商品名:GF9000)を使用したこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体J−1を作製し、評価を行った。
実施例1のレゾール型フェノール樹脂P1の代わりに、レゾール型フェノール樹脂P5(NaOH触媒使用、大日本インキ化学工業社製、商品名:TD−244−LV)を使用したこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体J−2を作製し、評価を行った。
実施例3のレゾール型フェノール樹脂P1の代わりに、レゾール型フェノール樹脂P4(NaOH触媒使用、大日本インキ化学工業社製、商品名:GF9000)を使用したこと以外は、実施例4と同様に塗工液を調製した。その後、実施例4と同様に塗工を行い、現像剤担持体J−3を作製し、評価を行った。
実施例1の4級ホスホニウム塩1の代わりに、アゾ系鉄錯体化合物(保土谷化学工業社製、商品名:T−77)を使用したこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体J−4を作製し、評価を行った。
実施例1の4級ホスホニウム塩1を使用しないこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体J−5を作製し、評価を行った。
実施例1の黒鉛化粒子A、導電性カーボンブラック及び4級ホスホニウム塩1を使用しないこと以外は、実施例1と同様に塗工液を調製した。その後、実施例1と同様に塗工を行い、現像剤担持体J−6を作製し、評価を行った。
実施例1の塗料中間体M1に、レゾール型フェノール樹脂P1を固形分換算で25質量部、4級ホスホニウム塩2を22.5質量部、及びメタノール37.5質量部を混合・攪拌して、塗工液C1を得た。
画質の評価としては、グラフィカルな画像の画質に関わる微細な細線での飛び散り評価をした。具体的には、文字ラインにおける飛び散りよりも、より飛び散りやすい1ドットライン画像をプリントアウトした際のラインの再現性とライン周辺部のトナーの飛び散りを、ルーペを用いて30倍に拡大して評価した。
A:飛び散りが殆ど発生せず、良好なライン再現性を示す。
B:軽微な飛び散りが見られる。
C:飛び散りが見られるがライン再現性に対する影響は少ない。
D:顕著な飛び散りが見られ、ライン再現性に劣る。
実施例13の4級ホスホニウム塩2の代わりに、下式で表される4級ホスホニウム塩5(日本化学社製、商品名:ヒシコーリンPX−4BT)を使用したこと以外は、実施例13と同様に塗工液を調製した。その後、実施例13と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−14を作製し、評価を行った。
実施例13のレゾール型フェノール樹脂P1の代わりに、レゾール型フェノール樹脂P2(アミン化合物触媒使用、群栄化学社製、商品名:PL4852)を使用したこと以外は、実施例13と同様に塗工液を調製した。その後、実施例13と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−15を作製し、評価を行った。
実施例13のトナーT−2の代わりに、トナーT−3を使用したこと以外は、実施例13と同様に評価を行った。
実施例14のトナーT−2の代わりに、トナーT−3を使用したこと以外は、実施例14と同様に評価を行った。
実施例13のレゾール型フェノール樹脂P1の代わりに、レゾール型フェノール樹脂P4(NaOH触媒使用、大日本インキ化学工業社製、商品名:GF9000)を使用したこと以外は、実施例13と同様に塗工液を調製した。その後、実施例13と同様に塗工を行い、現像剤担持体J−7を作製し、評価を行った。
実施例13の4級ホスホニウム塩2の添加量を0.75質量部に変更したこと以外は、実施例13と同様に塗工液を調製した。その後、実施例13と同様に塗工を行い、現像剤担持体J−8を作製し、評価を行った。
比較例7のトナーT−2の代わりに、トナーT−3を使用したこと以外は、比較例7と同様に評価を行った。
比較例8のトナーT−2の代わりに、トナーT−3を使用したこと以外は、比較例8と同様に評価を行った。
以下の材料を混合し、直径2mmのガラスビーズをメディア粒子としたサンドミルにて45分分散して塗料中間体J18を得た。
・レゾール型フェノール樹脂P1:25質量部(固形分換算);
・4級ホスホニウム塩1:3.75質量部;
・導電性球状粒子2(日本カーボン社製、商品名:ニカビーズ PC1020):10質量部;
・メタノール:37.5質量部。
この塗料中間体J18と、実施例1の塗料中間体M1とを質量比で1:1で混合・攪拌して、塗工液D1を得た。
実施例18の4級ホスホニウム塩1の添加量を0.75質量部に変更し、導電性球状粒子の添加量を12質量部に変更したこと以外は、実施例18と同様に塗工液を調製した。その後、実施例18と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−17を作製し、評価を行った。
実施例18の4級ホスホニウム塩1を4級ホスホニウム塩5に変更したこと以外は、実施例18と同様に塗工液を調製した。その後、実施例18と同様に塗工を行い、現像剤担持体S−18を作製し、評価を行った。
実施例18のレゾール型フェノール樹脂P1の代わりに、レゾール型フェノール樹脂P5(NaOH触媒使用、大日本インキ化学工業社製、商品名:TD−244−LV)を使用したこと以外は、実施例18と同様に塗工液を調製した。その後、実施例18と同様に塗工を行い、現像剤担持体J−9を作製し、評価を行った。
実施例16の4級ホスホニウム塩1の添加量を50質量部に変更し、導電性球状粒子の添加量を35質量部に変更したこと以外は、実施例18と同様に塗工液を調製した。その後、実施例18と同様に塗工を行い、現像剤担持体J−10を作製し、評価を行った。
実施例1の塗工液B1にメタノールを添加して固形分濃度を38質量%とした後、23℃/50%RHの常温/常湿環境にて粘度を測定したところ、50mPa・sであった。塗料粘度の測定方法としてはB型粘度計を使用し、1号ロータ、回転数60rpmとし測定時間30秒にて測定した。また、塗工液B1の体積抵抗値は2.38Ω・cm、体積平均粒径は2.12μmであった。次に、この塗工液B1を40℃環境に20日放置後取出しB1’とした。このB1’を23℃/50%RHの常温/常湿環境にて粘度を測定したところ、55mPa・sと放置前とほぼ同様の値を示した。また、同様に体積抵抗値、体積平均粒径を測定したところ、2.66Ω・cm、2.19μmと、放置前とほぼ変化無き値であった。表7に塗工液の一覧を、表8に塗工液物性を示した。
連続塗工のサンプルに関して目視チェックを行い、ブツ状欠陥の発生率(%、小数点以下四捨五入)を算出した。また、ブツ状欠陥が見られるサンプルを抽出し、顕微鏡でそのブツの大きさのチェックを行った。
A:ブツ状欠陥の発生率が1%以下で、ブツ状欠陥が発生している場合でもその大きさが全て50μm未満。
B:ブツ状欠陥の発生率が2〜9%で、その大きさが全て50μm未満。又は、ブツ状欠陥の発生率が9%以下で、50μm以上100μm未満のブツ状欠陥の発生が1%以下の範囲で見られた。
C:ブツ状欠陥の発生率が10〜19%で、その大きさが全て50μm未満若しくは50μm以上100μm未満のブツ状欠陥の発生が1%以下の範囲で見られた。又は、ブツ状欠陥の発生率が19%以下で、50μm以上100μm未満のブツ状欠陥の発生が2%〜9%の範囲で見られた。又は、ブツ状欠陥の発生率が19%以下で、100μm以上のブツ状欠陥の発生が1%以下の範囲で見られた。
D:ブツ状欠陥の発生率が20%以上。又は、50μm以上100μm未満のブツ状欠陥の発生率が10%以上。又は、100μm以上のブツ状欠陥が2%以上。
画出し初期のハーフトーン画像を出力し、スリーブ塗工ブツ起因によって発生するスリーブピッチの白ポチ画像や縦スジ画像等の画像欠陥を、以下の基準で評価した。
A:サンプル全数に全く画像欠陥が確認できない。
B:画像上に目視で白ポチが1箇所のみ確認できたサンプルが4%未満。但し、複数の白ポチが確認できたサンプルはなく、縦スジが確認できたサンプルもない。
C:画像上に目視で縦スジが1箇所のみ確認できたサンプルがある。又は、白ポチ画像が1箇所のみ確認できたサンプルが4%以上10%未満。但し、複数の白ポチや縦スジが確認できたサンプルはない。
D:画像上に複数の白ポチや縦スジが確認できたサンプルがある。又は、白ポチ画像が1箇所のみ確認できたサンプルが10%以上。
実施例4の塗工液をB2とし、40℃環境に20日放置後取出した塗工液をB2’とし、B2’の塗工サンプルをS−20とし、実施例21と同様の評価を実施した。
実施例6の塗工液をB3とし、40℃環境に20日放置後取出した塗工液をB3’とし、B3’の塗工サンプルをS−21とし、実施例21と同様の評価を実施した。
実施例1の4級ホスホニウム塩1の代わりに、4級アンモニウム塩化合物(日本カーリット社製、商品名:A−902)を使用したこと以外は、実施例1と同様に塗工液B4を調製した。その後、40℃環境に20日放置後取出した塗工液をB4’とし、B4’の塗工サンプルをJ−11とし、実施例21と同様の評価を実施した。
比較例1の塗工液をB5とし、40℃環境に20日放置後取出した塗工液をB5’とし、B5’の塗工サンプルをJ−12とし、実施例21と同様の評価を実施した。
比較例4の塗工液をB6とし、40℃環境に20日放置後取出した塗工液をB6’とし、B6’の塗工サンプルをJ−13とし、実施例21と同様の評価を実施した。
42・・・・測定容器
43・・・・スクリーン
44・・・・金属製のフタ
45・・・・真空計
46・・・・風量調節弁
47・・・・吸引口
48・・・・コンデンサー
49・・・・電位計
501・・・・像担持体(感光ドラム)
502・・・・現像剤層厚規制部材(磁性規制ブレード)
503・・・・ホッパー
504・・・・現像剤
505・・・・マグネットローラー
506・・・・金属製円筒管(基体)
507・・・・被覆層
508・・・・現像剤担持体(現像スリーブ)
509・・・・現像バイアス電源
510・・・・攪拌翼
511・・・・現像剤層厚規制部材(弾性規制ブレード)
512・・・・剥ぎ取り部材
513・・・・現像スリーブとマグネットローラーの間隙
514・・・・中実の金属棒
517・・・・被覆層(スリーブコート層)
Claims (10)
- 基体と、該基体の表面に形成された導電性樹脂被覆層とを有する現像剤担持体において、
該導電性樹脂被覆層は、構造中に−NH2基、=NH基及び−NH−結合のいずれかを有するフェノール樹脂と、第4級ホスホニウム塩と、導電性微粒子とを含有する樹脂組成物を用いて形成されてなり、
該樹脂組成物は、該第4級ホスホニウム塩を、該フェノール樹脂100質量部に対して1質量部以上60質量部以下含有することを特徴とする現像剤担持体。 - 前記導電性微粒子は、導電性カーボンブラック、黒鉛化粒子又はその混合物である請求項1又は2に記載の現像剤担持体。
- 負帯電性現像剤、該負帯電性現像剤が収容されている現像容器、該現像容器から供給された該負帯電性現像剤を表面に担持し且つ搬送する回転自在に保持された現像剤担持体、及び該現像剤担持体上に形成される負帯電性現像剤層の層厚を規制するための現像剤層厚規制部材を備えた現像装置において、該現像剤担持体は、請求項1乃至3のいずれかに記載の現像剤担持体であることを特徴とする現像装置。
- 前記負帯電性現像剤の平均円形度が0.970以上であって、100メッシュパス200メッシュオンの鉄粉キャリアとの摩擦帯電量が−80mC/kg以上−25mC/kg以下である請求項4に記載の現像装置。
- 前記負帯電性現像剤が、結着樹脂、酸化鉄及び含硫黄樹脂を含有するトナー粒子からなり、該含硫黄樹脂はスルホン酸基含有(メタ)アクリルアミドに由来する構成単位を有している請求項4又は5に記載の現像装置。
- 請求項4乃至6のいずれかに記載の現像装置を用いて、静電潜像担持体に対向する現像領域へ現像剤を搬送し、該搬送された現像剤により該静電潜像担持体に担持された静電潜像を現像して可視化することを特徴とする現像方法。
- 基体と、該基体の表面に形成された導電性樹脂被覆層とを有する現像剤担持体の製造方法であって、
構造中に−NH2基、=NH基及び−NH−結合のいずれかを有するフェノール樹脂と、該フェノール樹脂を溶解する溶媒と、第4級ホスホニウム塩と、導電性微粒子とを含有する塗料の塗膜を該基体表面に形成し、次いで該塗膜を硬化させて該導電性樹脂被覆層を形成する工程を有し、
該塗料は、該第4級ホスホニウム塩を、該フェノール樹脂100質量部に対して1質量部以上60質量部以下含有することを特徴とする現像剤担持体の製造方法。 - 前記導電性微粒子は、導電性カーボンブラック、黒鉛化粒子又はその混合物である請求項8又は9に記載の現像剤担持体の製造方法。
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