JP5511410B2 - 現像剤担持体、その製造方法及び現像装置 - Google Patents
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(A)−NH2基、=NH基、もしくは−NH−結合のいずれかを有するフェノール樹脂、
(B)X線回折で測定される黒鉛(002)面の面間隔が0.3370nm以上0.3450nm以下である黒鉛化カーボンブラック、
(C)下式(1)に示される第4級ホスホニウム塩化合物、
(D)モース硬度が6以上9以下である粒子。
(A)−NH2基、=NH基、もしくは−NH−結合のいずれかを有するフェノール樹脂、
(B)X線回折で測定される黒鉛(002)面の面間隔が0.3370nm以上0.3450nm以下である黒鉛化カーボンブラック、
(C)下式(1)に示される第4級ホスホニウム塩化合物、
(D)モース硬度が6以上9以下である粒子。
〔(D)成分の粒子〕
モース硬度が6以上9以下である粒子を含有させることの意義は、樹脂層に十分な耐磨耗性を付与することにある。ここで、モース硬度は、旧モース硬度を示し、標準となる鉱物と試料を相互に引き合わせ、傷の付く方が軟らかく、硬度が小であるとする定性的な方法により決められた値である。標準となる鉱物のモース硬度は、滑石を1、石膏を2、方解石を3、蛍石を4、燐灰石を5、正長石を6、水晶を7、黄玉を8、鋼玉を9、ダイヤモンドを10としている。モース硬度が6以上9以下の粒子は、粒子自身の硬度が高くて耐磨耗性が非常に優れていることから、樹脂層全体の耐磨耗性を向上させることができる。
〔(B)成分の黒鉛化カーボンブラック〕
樹脂層に黒鉛化カーボンブラックと特定の構造の第4級ホスホニウム塩化合物及び特定のフェノール樹脂を含有させることの意義は、樹脂層に対してより一層の耐磨耗性と均一な潤滑性を付与することにある。黒鉛化カーボンブラックは、良好な潤滑性を得るために、従来のカーボンブラックを黒鉛化処理して得られるものである。すなわち、黒鉛化カーボンブラックは、従来のカーボンブラックと比較すると、表面が黒鉛化されており、炭素層面が平行に並んだ殻のような構造をとっており、摩擦が低くて良好な潤滑性を有する。そのため、樹脂層に潤滑性を付与することでトナーの滞留を抑制できる。また、このような黒鉛化カーボンブラックは従来のカーボンブラックと同様に粒径がナノオーダーのものを用いることが可能となるので、モース硬度6以上9以下の粒子の周辺にも黒鉛化カーボンブラックを均一に存在させることができる。
〔(C)成分の第4級ホスホニウム塩化合物〕
本発明は、樹脂層に−NH2基、=NH基、もしくは−NH−結合のいずれかを有するフェノール樹脂と特定構造の第4級ホスホニウム塩化合物を含有させることを特徴とする。特定の基を構造中に含むフェノール樹脂と第4級ホスホニウム塩化合物を含む樹脂層を形成することが、トナーに対して良好な摩擦帯電付与が可能となる。また、第4級ホスホニウム塩化合物の構造を特定の構造に限定することで、黒鉛化カーボンブラックの分散性を向上させることが可能となる。一般に、第4級ホスホニウム塩化合物はトナーへ負の摩擦帯電付与性を高める効果がある。しかし、本発明では、−NH2基、=NH基、もしくは−NH−結合のいずれかを有するフェノール樹脂中に第4級ホスホニウム塩化合物を添加することで、第4級ホスホニウム塩化合物がトナーに対する負の摩擦帯電付与性を抑制する効果を見出したものである。
〔(A)成分のフェノール樹脂〕
樹脂層の結着樹脂としては、構造中に−NH2基、=NH基又は−NH−結合を有するフェノール樹脂が用いられる。このようなフェノール樹脂としては、当該フェノール樹脂の製造工程において、触媒としてアンモニアの如く含窒素化合物を用いて製造されたフェノール樹脂が挙げられる。触媒である含窒素化合物は、重合反応に直接関与し反応終了後においてもフェノール樹脂中に存在する。例えば、アンモニア触媒の存在下にて重合された場合は、アンモニアレゾールと呼ばれる中間体が生成されることが一般的に確認されており、反応終了後においても式(2)のような構造としてフェノール樹脂中に存在する。
〔粗し粒子〕
また、本発明においては、樹脂層中に表面粗さを均一にし、且つ適切な表面粗さを維持するために、凹凸形成の為の粗し粒子を添加することができる。粗し粒子としては、ゴム粒子、エラストマー粒子、樹脂粒子、金属酸化物(アルミナ、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化錫等)の粒子、炭素粒子、導電処理を施した樹脂粒子等が挙げられる。
〔基体〕
現像剤担持体の基体には、アルミニウム、ステンレス鋼、真鍮等の非磁性の金属または合金を円筒状あるいは円柱状に成型し、研磨、研削の如き処理を施したものが好適に用いられる。磁性トナーを用いる現像方法においては、トナーを現像剤担持体上に磁気的に吸引かつ保持するために、磁石が内設されているマグネットローラを現像剤担持体内に配置する。その場合、基体を円筒状としその内部にマグネットローラを配置すればよい。
〔樹脂層の形成〕
樹脂層は、少なくとも(A)成分、(B)成分、(C)成分及び(D)成分を含有する塗料組成物を用いて塗料を調製し、この塗料を基体の表面に塗布して塗膜を形成し、次いでこの塗膜を熱硬化させた熱硬化物として得ることができる。樹脂層は、例えば、塗料組成物を有機溶剤中に分散混合して塗料化し、基体上に塗工し、乾燥固化あるいは硬化することにより形成可能である。樹脂層の厚さの目安としては、4〜20μm程度である。また、現像剤担持体表面の粗さとして、算術平均粗さRa(JIS B0601−2001)としては、現像剤担持体上のトナーの搬送量およびトナーへの安定した摩擦帯電付与性能を考慮して、0.4〜2.0μm程度とすることが好ましい。
〔現像装置〕
本発明に係る現像装置は、負帯電性の現像剤、該現像剤が収容している現像剤容器、該現像剤容器から供給された該現像剤を表面に担持し且つ搬送する現像剤担持体、及び該現像剤担持体上に形成される該現像剤の層の層厚を規制する現像剤層厚規制部材を具備する。そして、現像剤担持体が、上記した本発明に係る現像剤担持体である。
〔負帯電性現像剤〕
次に、本発明の現像剤担持体を組み込んだ現像装置に用いられるトナー粒子を有する負帯電性現像剤(トナー)について説明する。本発明のトナー粒子は、粉砕法、或いは重合法によって製造することができる。粉砕法を用いたトナーでは、種々の方法で球形化処理、表面平滑化処理を施すと、磁性体を内包しやすくなる。その結果、トナーの転写性が向上し、トナーの消費量を抑制することが可能である。球形化度を高めたトナー粒子は、一般的に高帯電量であり使用状況によっては摩擦帯電量が高くなり過ぎてチャージアップを生じる場合がある。
<1μm以上の粒子の粒径測定>
1μm以上の粒子の粒径はレーザー回折型粒度分布計:「コールターLS−230型粒度分布計」(商品名、ベックマン・コールター社製)を用いて測定した。測定方法としては、少量モジュールを用い、測定溶媒としてはイソプロピルアルコール(IPA)を使用する。IPAにて粒度分布計の測定系内を約5分間洗浄し、洗浄後バックグラウンドファンクションを実行する。次にIPA50ml中に、測定試料を1mg加える。試料を懸濁した溶液は超音波分散機で約1分間分散処理を行い、試料液を得る。そして、前記測定装置の測定系内に試料液を徐々に加えて、装置の画面上のPIDSが45%〜55%になるように測定系内の試料濃度を調整して測定を行い、体積分布から算術した体積平均粒径を求める。
<1μm未満の粒子の粒径測定>
電子顕微鏡を用い粒子の粒径を測定する。撮影倍率は5万倍とするが、難しい場合は低倍率で撮影した後に5万倍となるように写真を拡大プリントする。写真上で1次粒子の粒径を測る。この際、長軸と短軸を測り、平均した値を粒径とする。これを、100サンプルについて測定し、50%値をもって平均粒径とする。
<粒子の真比重測定>
粒子の真比重は、乾式密度計:「アキュピック1330」(商品名、島津製作所社製)を用いて測定した。
<粒子の体積抵抗測定>
試料を40mmのアルミリングに入れ、2500Nで加圧成形し、抵抗率計:「ロレスタAP」(商品名、三菱油化社製)、又は「ハイレスタIP」(商品名、三菱油化社製)にて体積抵抗値を測定した。尚、測定環境は温度20℃〜25℃,湿度50〜60%RHとした。
<黒鉛化カーボンブラックのX線回折による黒鉛(002)面の面間隔の測定>
黒鉛化カーボンブラック粉末を測定試料とし、試料水平型強力X線回折装置(商品名「RINT/TTR−IIリガク社製)を用いて、X線回折スペクトルから求めた。先ず測定試料を無反射試料板に充填し、モノクロメーターにより単色化したCuKα線を線源とし、X線回折チャートを得た。これより黒鉛(002)回折線のピーク位置を求め、ブラッグの公式(下記数式(1))より面間隔を計算した。CuKα線の波長λは、0.15418nmとした。
以下に主な測定条件を記す。
<トナー結着樹脂のガラス転移温度の測定>
結着樹脂のガラス転移温度は、示差走査熱量分析装置:「Q1000」(商品名、TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。具体的には、結着樹脂約10mgを精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定温度範囲30℃〜200℃の間で、昇温速度10℃/minで測定を行う。この昇温過程で、温度40℃〜100℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化の前後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を、結着樹脂のガラス転移温度(Tg)とする
<現像剤の重量平均粒径D4の測定>
粒径測定装置:「コールターマルチサイザーIII」(商品名、ベックマン・コールター社製)を用いて測定した。電解液としては、1級塩化ナトリウムを用いて調製した約1%NaCl水溶液を使用した。電解液約100ml中に、分散剤としてアルキルベンゼンスルホン酸塩約0.5mlを加え、さらに測定試料約5mgを加え試料を懸濁する。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1分間分散処理を行い、前記測定装置により、100μmアパーチャーを用いて、測定試料の体積、個数を測定して体積分布と個数分布とを算出した。この結果より、体積分布から求めた重量基準の重量平均粒径(D4)を求めた。
<現像剤の平均円形度の測定>
フロー式粒子像測定装置:「FPIA−2100」(商品名、シスメックス社製)を用いて温度23℃、湿度60%RHの環境下で行った。円相当径0.60μm乃至400μmの範囲内の現像剤を測定し、そこで測定された粒子の個々の円形度を下記(数式2)により求めた。平均円形度は、円相当径3μm以上400μm以下の粒子の円形度の総和を、積算した粒子の総数で除した値である。
〔式中、L0は粉体像と同じ投影面積を持つ円の周囲長を示し、Lは512×512の画像処理解像度(0.3μm×0.3μmの画素)で画像処理時の粉体像の周囲長を示す。〕
<1.(A)成分またはその代替物:結着樹脂>
結着樹脂1:レゾール型フェノール樹脂:「J325」(商品名、大日本インキ化学工業社製;アンモニア触媒使用、固形分60%)、(A)成分
結着樹脂2:レゾール型フェノール樹脂:「GF9000」(商品名、大日本インキ化学工業社製;NaOH触媒使用、固形分64%)、非(A)成分。
<2−1.(B)成分:黒鉛化カーボンブラックG−1の製造例>
カーボンブラック:「トーカブラック#5500」(商品名、東海カーボン社製)を黒鉛坩堝に入れ、窒素ガス雰囲気中、温度2500℃で熱処理して黒鉛化を行い、黒鉛化カーボンブラックG−1を得た。
<2−2.(B)成分またはその代替物:黒鉛化カーボンブラックG−2〜G−4および導電剤g−2の製造例>
黒鉛化カーボンブラックG−1の製造例と同様の方法で、粒径の異なるカーボンブラックを黒鉛化処理して、本発明にて使用することのできる黒鉛化カーボンブラックを製造した。黒鉛化処理は、カーボンブラックを黒鉛坩堝に充填し、窒素ガス雰囲気中で、温度1000℃〜3000℃で、熱処理することで黒鉛化処理をした。得られた黒鉛化カーボンブラック及び導電剤g−2の物性値を表2に記載した。なお、g−1及びg−3は特別な処理を施していない。尚、g−1〜g−3は非(B)成分である。
実施例で用いた第4級ホスホニウム塩(H−1〜H−6)を以下に示す。また、比較例に用いた第4級アンモニウム塩化合物(h−1〜h−4)を表3に示す。h−1〜h−4は、本発明に係る(C)成分でない。
H−2:前記表1のNo.5(東京化成工業株式会社製、商品名:T1069)、
H−3:前記表1のNo.4(東京化成工業株式会社製、商品名:B2025)、
H−4:前記表1のNo.6(東京化成工業株式会社製、商品名:M0779)、
H−5:前記表1のNo.2(東京化成工業株式会社製、商品名:A1007)、
H−6:前記表1のNo.8(東京化成工業株式会社製、商品名:H0545)、
本実施例、比較例で用いた粒子およびその物性を表4〜表5に示した。各粒子は、多分割分級装置:「エルボ−ジェット分級機EJ−LABO」(商品名、日鉄鉱業社製)を用いて分級して各々の粒径とした。尚、m−1は、本発明に係る(D)成分でない。
<6.トナー2〜5の製造>
スチレン/アクリル酸n−ブチル/ジビニルベンゼン共重合体のMnとMw/Mnを以下のように変更し、それ以外の条件はトナー1と同様にして、トナー2〜5を製造した。
トナー3:Mn=3.6万、Mw/Mn=3.8、Tg=62
トナー4:Mn=1.6万、Mw/Mn=4.9、Tg=45
トナー5:Mn=4.1万、Mw/Mn=4.1、Tg=70
<塗料中間体の作製>
以下の材料を混合し、直径0.8mmのジルコニアビーズをメディア粒子として用いたサンドミル:「スターミル」(商品名、アシザワファインテック社製)にて1時間分散して、本発明の塗料組成物とエタノールの混合物で構成される塗料中間体を得た。
・結着樹脂1 固形分として70質量部
・黒鉛化カーボンブラックG−3 50質量部
・第4級ホスホニウム塩化合物H−1 10質量部
・粒子M−1 15質量部
・エタノール 150質量部
<樹脂層用塗料の作製>
次に、上記塗料中間体に、以下の材料を添加して、乳化分散機:「キャビトロン」(商品名、太平洋機工社製)で3回循環させて樹脂層用塗料を得た。尚、カーボンビーズは粗し粒子である。
・結着樹脂1 固形分として30質量部
・カーボンビーズ:「ニカビーズICB−0520」(商品名、日本カーボン社製) 5質量部
上記で得た樹脂層用塗料を1リットルの密閉容器に入れ、当該密閉容器を温度40℃の環境下に20日間静置し、引き続いて、温度23℃の環境に1日間静置した。そして、当該密閉容器内の樹脂層用塗料の粘度をB型粘度計:「ビスコスタープラス」(商品名、ビスコテック社製、使用ロータNo.3番、回転数60rpm)を用いて、測定温度23℃にて測定した。その結果、樹脂層用塗料の粘度は、600cpsであった。
<樹脂層の形成>
上記保管に係る樹脂層用塗料に、エタノールを添加することで固形分濃度を質量37%に調整した。外径24.5mmのアルミニウム製の円筒管を回転台に立てて回転させ、両端部にマスキングを施し、エアスプレーガンを一定速度で下降させながら、樹脂層用塗料を円筒管表面に塗工した。この工程により塗料層を形成させた。なお、塗工条件は温度30℃/湿度35%RHの環境下にて、樹脂層用塗料は恒温槽で温度28℃に制御した状態で塗工を実施した。続いて熱風乾燥炉により温度150℃で30分間加熱して塗料層を硬化させて樹脂層とし、Ra=0.96μmである現像剤担持体D−1を作製した。表5に該現像剤担持体(現像スリーブ)D−1の樹脂層の処方を挙げた。
現像剤担持体D−1にマグネットローラーを挿入した後フランジを取り付けて、デジタル複合機:「iR5075N」(商品名、キヤノン社製)改造機(ギア比を変更して、プロセススピードを1.3倍に改造)の現像器に組み込み、現像装置とした。前記トナー1を用い連続モードで印字比率が1%の文字パターンにて温度30℃/湿度80%RHの環境で200万枚の画像出力を行った後、トナー融着によるスジとトナーのチャージアプによるゴーストについて評価した。結果は表5に示したように、終始良好な現像性を得ることができた。なお、トナー融着によるスジとトナーのチャージアプによるゴーストについては下記基準にて評価した。
(1)スジ
A:スリーブ上と画像上ともに確認できない。
B:スリーブ上には確認されるが、画像上では確認できない。
C:ベタ黒画像上では確認できない。
D:ベタ黒画像上で軽微に確認できる。
E:ベタ黒画像上ではっきりと確認できる。
(2)ゴースト
出力用画像として、先端の現像剤担持体一周分に相当する領域を白地にベタ黒の正方形および円形を等間隔に配置したパターンと、ハーフトーンとを含む画像を用いた。そして、ハーフトーン上への上記パターンのゴーストの発現の程度を下記の基準で評価した。
A:濃淡差が全く見られない。
B:見る角度によってわずかな濃淡差が確認できる程度。
C:ゴーストが目視で明確に確認される。
D:ゴーストがはっきり濃淡として現れ、現像剤担持体二周分以上の濃淡差が確認される。
実施例1において、H−1をh−4に変えた以外は実施例1と同様にして樹脂層用塗料を調製した。この樹脂層用塗料を、実施例1と同様に保管し、保管後の粘度を測定した。その結果、本比較例に係る樹脂層用塗料の粘度は、900cpsであった。このことから、第四級アンモニウム塩を含む本比較例に係る樹脂層用塗料は、実施例1の樹脂層用塗料と比較して保存安定性において劣ることが分かった。次に、保管後の本比較例に係る樹脂層用塗料を用いた以外は、実施例1と同様にして現像剤担持体d−1を形成した。そして、現像剤担持体d−1について、実施例1と同様に評価した。
〔実施例2〜25〕
表7に挙げた処方にて実施例1と同様に現像剤担持体D−2〜D−25を作成し、実施例1と同様に評価した。
表8に挙げた処方にて実施例1と同様にして、現像剤担持体d−2〜d−10を作成し、評価した。
実施例1に係る現像剤担持体D−1の評価において用いたトナー1をトナー2〜トナー5に変えた以外は実施例1と同様にして現像剤担持体D−1を評価した。
502・・・・現像剤層厚規制部材(磁性規制ブレード)
503・・・・ホッパー
504・・・・トナー
505・・・・マグネットローラ
506・・・・金属製円筒管(基体)
507・・・・樹脂層
508・・・・現像剤担持体(現像スリーブ)
Claims (5)
- 基体と該基体表面に形成された樹脂層とを有する現像剤担持体であって、
該樹脂層は、以下の(A)乃至(D)の成分を含む塗料組成物の塗膜の熱硬化物であることを特徴とする現像剤担持体:
(A)−NH2基、=NH基または−NH−結合を有するフェノール樹脂、
(B)X線回折で測定される黒鉛(002)面の面間隔が0.3370nm以上0.3450nm以下である黒鉛化カーボンブラック、
(C)下式(1)で示される第4級ホスホニウム塩化合物:
(D)モース硬度が6以上9以下である粒子。 - 前記(D)成分は、炭化ホウ素粒子、炭化ケイ素粒子、炭化チタン粒子、ホウ化チタン粒子、ホウ化カルシウム粒子、ケイ化チタン粒子、ケイ化ジルコニウム粒子およびケイ化クロム粒子からなる群から選ばれる少なくとも1つである請求項1に記載の現像剤担持体。
- 負帯電性現像剤、該負帯電性現像剤が収容されている現像剤容器、該現像剤容器から供給された該負帯電性現像剤を表面に担持し且つ搬送する現像剤担持体、及び該現像剤担持体上に形成される該負帯電性現像剤の層の厚さを規制する現像剤層厚規制部材を備えた現像装置であって、該現像剤担持体が、請求項1または2に記載の現像剤担持体であることを特徴とする現像装置。
- 請求項1に記載の現像剤担持体の製造方法であって、下記(A)乃至(D)の成分を含有する塗料の塗膜を該基体の表面に形成し、次いで該塗膜を硬化させて樹脂層を形成する工程を有することを特徴とする現像剤担持体の製造方法:
(A)−NH2基、=NH基、もしくは−NH−結合のいずれかを有するフェノール樹脂、
(B)X線回折で測定される黒鉛(002)面の面間隔が0.3370nm以上0.3450nm以下である黒鉛化カーボンブラック、
(C)下式(1)に示される第4級ホスホニウム塩化合物:
(D)モース硬度が6以上9以下である粒子。 - 前記(D)成分が、炭化ホウ素粒子、炭化ケイ素粒子、炭化チタン粒子、ホウ化チタン粒子、ホウ化カルシウム粒子、ケイ化チタン粒子、ケイ化ジルコニウム粒子およびケイ化クロム粒子からなる群から選ばれる少なくとも1つである請求項4に記載の方法。
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