JP2010015895A - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極、負極、非水電解液、及びセパレータを有するリチウム二次電池において、前記負極として、金属酸化物ポリマーブロック4に有機ポリマーブロック5が酸素を介して結合した構造を有する共重合体6と、リチウム塩とを主成分とする固体電解質で被覆された炭素材料を用いる。
【選択図】図2
Description
−((CH2)m−O)n− ・・・(1)
(式中、mは1〜3の整数を表し、nは1以上の整数を表す。)で示される構造単位を有することが好ましい。
R1 bM(OR2)c(OH)a-b-c・・・(2)
(式中、Mは金属を表し、R1は1価の有機基を表し、R2は炭素数1〜8の低級アルキル基を表す。aは金属Mの価数を表す。bは0〜2の整数を表し、cは0以上の整数を表す。ただし、0≦c≦a−bとする。)で示される1種以上の金属酸化物の重縮合により生成された生成物に、有機高分子化合物を反応させて得られるものであってよい。
本発明において、正極を構成する材料としては、特に限定されないが、例えば、正極活物質としては、LiCoO2(コバルト酸リチウム)、LiFePO4(リン酸鉄リチウム)、LiNiO2(ニッケル酸リチウム)、LiMn2O4(マンガン酸リチウム)、V2O5(五酸化バナジウム)、MnO2(二酸化マンガン)、TiS2(二硫化チタン)、MoS2(二硫化モリブデン)などの遷移金属の酸化物、及びカルコゲン化合物等を用いることができる。
本発明において、負極を構成する材料としては、ダイアモンド型結晶構造を除く種々の炭素材料を使用することができ、具体例としては、人造黒鉛、天然黒鉛、メソフェーズ球状炭素、ピッチ系やポリアクリロニトリル系材料を焼成した炭素、気相成長炭素、グラッシーカーボン、コークス、高分子材料焼成物、カーボンブラック、アセチレンブラックなどが挙げられ、これらの結晶構造としてグラファイト、不定形炭素、アモルファスカーボンとその中間体のいずれもが使用可能である。
−((CH2)m−O)n− ・・・(1)
(式中、mは1〜3の整数を表し、nは1以上の整数を表す。)で示される構造単位を有するものが好ましい。このような構造単位を有する有機ポリマーブロックは、分子中に酸素原子を有するため、リチウム等のアルカリ金属塩と錯体を形成して高いイオン伝導性を有する。
R1 bM(OR2)c(OH)a-b-c・・・(2)
(式中、Mは金属を表し、R1は1価の有機基を表し、R2は炭素数1〜8の低級アルキル基を表す。aは金属Mの価数を表す。bは0〜2の整数を表し、cは0以上の整数を表す。ただし、0≦c≦a−bとする。)で示される1種以上の金属酸化物の重縮合により生成された生成物に、有機高分子化合物を反応させることにより得られる。
R1 bM(OR2)a-b・・・(3)
(式中、Mは金属を表し、R1は1価の有機基を表し、R2は炭素数1〜8の低級アルキル基を表す。aは金属Mの価数を表す。bは0〜2の整数を表す。)で示される金属アルコキシドを加水分解することにより生成されるものを挙げることができる。なお、一般式(3)における、R1、M、及びR2は、それぞれ、上記した一般式(2)におけるR1、M、及びR2と同様のものである。
、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2等が挙げられる。特に、CH3COOLiが固体電解質中に含まれる場合には、膜構造中にリチウムイオンが取り込まれて、膜中にリチウムイオンが拡散しやすくなり、レート特性が良好となる。なお、上記したリチウム塩は単体又は2種類以上を組み合わせて用いることができる。
本発明において、非水電解液は特に限定されないが、溶媒として、エチレンカーボネート(以下、ECと略す)、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジエチルカーボネート(以下、DECと略す)、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、γ−ブチロラクトン等のエステル類や、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソラン、ジエチルエーテル、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、メトキシエトキシエタン等のエーテル類、ジメチルスルホキシド、スルホラン、メチルスルホラン、アセトニトリル、ギ酸メチル、酢酸メチル等の極性溶媒を使用することができる。これらの溶媒は単独で使用しても、あるいは2種以上を混合して混合溶媒として使用してもよい。
AlCl4Li(四塩化アルミン酸リチウム)等のリチウム塩が挙げられる。これらは単独でしても、あるいは2種以上を混合して使用してもよい。
セパレータは、特に限定されないが、材質としては、電解質中に含まれる有機溶媒に対して溶けたり膨潤したりしないものが適している。具体的には、ナイロン、セルロースアセテート、ニトロセルロース、ポリスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリフッ化ビニリデン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリブテン等のポリオレフィン高分子よりなるセパレータを使用できる。化学的及び電気化学的安定性の点から、セパレータはポリオレフィン製であることが好ましく、電池セパレータの目的の一つである自己閉塞温度の点からポリエチレン製であることが望ましい。
本発明に係るリチウム二次電池の外装材は、特に限定されないが、金属製の缶、例えば鉄、ステンレススチール、アルミニウムなどからできている缶が好ましい。また、アルミを樹脂でラミネートしたフィルムを使用してもよい。形状は円筒型、角型、薄型等いずれでもよい。
本発明のリチウム二次電池の用途は、特に限定されないが、例えば、電子機器に搭載する場合、ノートパソコン、サブノートパソコン、ペン入力パソコン、ポケット(パームトップ)パソコン、電子ブックプレーヤー、携帯電話、コードレスフォン子機、ハンディーターミナル、携帯ファックス、携帯コピー、携帯プリンター、ヘッドフォンステレオ、ビデオムービー、液晶テレビ、ハンディークリーナー、ポータブルCD、ミニディスク、電気シェーバー、電子翻訳機、トランシーバー、電動工具、電子手帳、電卓、ICレコーダー、ラジオ、バックアップ電源などが挙げられる。その他民生用として、自動車、電動車両、モーター、照明器具、玩具、ゲーム機器、ロードコンディショナー、アイロン、時計、ストロボ、カメラ、医療機器(ペースメーカー、補聴器、肩もみ機など)などが挙げられる。更に、各種軍需用、宇宙用として用いることができる。また、他の二次電池や太陽電池あるいは一次電池と組み合わせることもできる。
以下の手順に従って本発明の実施例1に係るリチウム二次電池を作製した。
−負極板の形成−
負極作製において、負極活物質として中国産の鱗状天然粉末黒鉛 (平均粒径10μm) を100g、導電助材としてアセチレンブラックを2.5g、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(以下、PVDFと略す。)を12g、及び溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと略す。)を加えて、プラネタリーミキサーにより混練して分散を行い、負極のペーストを作製した。作製したペーストを塗工装置にて負極板集電体である厚み10μmの銅箔の片面に未塗工部を設定して均一に塗工した。塗工した電極は、油圧プレス機を用いてプレスし、塗工部を30mm×30mmの大きさに切り抜くことにより負極板を形成した。
まず、テトラメトキシシランとメチルトリエトキシシランとをモル比が20:80となるように混合し、さらに、このテトラメトキシシランとメチルトリエトキシシランの混合液に対しモル比で20倍となるように、エタノールを加えた。この溶液を30分間撹拌し、0.01mol/LのHCl水溶液をテトラメトキシシランに対してモル比で4倍、メチルトリエトキシシランに対してモル比で3倍になるように加え、さらに2時間撹拌した。さらに、この混合液に、テトラメトキシシランとメチルトリエトキシシランのすべてが金属酸化物となったと仮定した場合における金属酸化物の半分の重量のポリエチレングリコール(平均分子量200)を加え1時間撹拌した。さらにこの混合溶液にCH3COOLiを加え3時間撹拌することによりコーティング溶液を得た。
図1は、本発明の実施例1に係るリチウム二次電池の作製において、負極表面に固体電解質による被膜を作製する方法を説明するための説明図である。
正極作製において、正極活物質としてLiFePO4を100g、導電助材としてアセチレンブラックを5g、バインダーとしてPVDFを5g、及び溶剤としてNMPを加えて、プラネタリーミキサーにより混練して分散を行い正極のペーストを作製した。作製したペーストを塗工装置にて正極板集電体である厚み20μmのアルミニウム箔の片面に未塗工部を設定して均一に塗工した。塗工した電極はさらに、油圧プレス機を用いてプレスし、塗工部を28mm×28mmの大きさに切り抜くことで正極板を形成した。上記のようにして作製した正極板を減圧下150℃で8時間熱処理し、乾燥させた。
上記のようにして作製した正極板と、固体電解質で被覆した負極板に、電池の電流導入端子として正極板には幅5mm、長さ50mmのアルミニウム製タブを、負極板には幅5mm、長さ50mmニッケル製タブを溶接し正極電極と負極電極を作製した。
実施例1と同様にして負極を作製した後、以下に示す方法により、テトラメトキシシランとビニルトリエトキシシランを金属アルコキシドとして用い、さらに、実施例1と同様に、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を有機高分子化合物として用いてコーティング溶液を調製した。
実施例1と同様にして負極を作製した後、以下に示す方法により、テトラ−n−ブトキシチタン(IV)とメチルトリエトキシシランを金属アルコキシドとして用い、さらに、実施例1と同様に、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を有機高分子化合物として用いてコーティング溶液を調製した。
によりコーティング溶液を得た。
実施例1と同様にして負極を作製した後、以下に示す方法により、トリ‐sec‐ブトキシアルミニウムとメチルトリエトキシシランを金属アルコキシドとして用い、さらに、実施例1と同様に、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を有機高分子化合物として用いてコーティング溶液を調製した。
撹拌することによりコーティング溶液を得た。
実施例1と同様にして負極を作製した後、以下に示す方法により、テトラ−n−プロポキシジルコニウム(IV)とメチルトリエトキシシランを金属アルコキシドとして用い、さらに、実施例1と同様に、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を有機高分子化合物として用いてコーティング溶液を調製した。
実施例1で示したコーティング溶液の調製において、有機高分子化合物として、ポリエチレングリコール(平均分子量200)の代わりに、ポリプロピレングリコール(平均分子量400)を用い、実施例1と同様の方法により、実施例6に係るリチウム二次電池を得た。
実施例1で示したコーティング溶液の調製において、リチウム塩として、CH3COOLiの代わりにLiClO4を使用し、実施例1と同様の方法により、実施例7に係るリチウム二次電池を得た。
実施例1と同様にして負極を作製した後、以下に示す方法により、テトラエトキシシランのみを金属アルコキシドとして用い、さらに、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を有機高分子化合物として用いてコーティング溶液を調製した。
た。
実施例1と同様にして負極を作製した後、以下に示す方法により、テトラエトキシシランとメチルトリエトキシシランを金属アルコキシドとして用い、さらに、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を有機高分子化合物として用いてコーティング溶液を調製した。
実施例1と同様にして負極を作製した後、実施例9と同様に、テトラエトキシシランとメチルトリエトキシシランを金属アルコキシドとして用い、さらに、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を有機高分子化合物として用いてコーティング溶液を調製した。ただし、本実施例では、テトラエトキシシランとメチルトリエトキシシランとをモル比が90:10となるように混合した。これにより得られたコーティング溶液を用いて、実施例1と同様の方法により被膜(固体電解質膜)の作製を行い、さらに、実施例1と同様の方法により、正極の作製、及び電池の組み立てを行って実施例10に係るリチウム二次電池を得た。
実施例1と同様にして負極を作製した後、実施例9と同様に、テトラエトキシシランとメチルトリエトキシシランを金属アルコキシドとして用い、さらに、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を有機高分子化合物として用いてコーティング溶液を調製した。ただし、本実施例では、テトラエトキシシランとメチルトリエトキシシランとをモル比が50:50となるように混合した。これにより、得られたコーティング溶液を用いて、実施例1と同様の方法により被膜(固体電解質膜)の作製を行い、さらに、実施例1と同様の方法により、正極の作製、及び電池の組み立てを行って実施例11に係るリチウム二次電池を得た。
実施例1と同様にして負極を作製した後、実施例9と同様に、テトラエトキシシランとメチルトリエトキシシランを金属アルコキシドとして用い、さらに、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を有機高分子化合物として用いてコーティング溶液を調製した。ただし、本実施例では、テトラエトキシシランとメチルトリエトキシシランとをモル比が10:90となるように混合した。これにより、得られたコーティング溶液を用いて、実施例1と同様の方法により被膜(固体電解質膜)の作製を行い、さらに、実施例1と同様の方法により、正極の作製、及び電池の組み立てを行って実施例12に係るリチウム二次電池を得た。
実施例1と同様にして負極を作製した後、実施例9と同様に、テトラエトキシシランとメチルトリエトキシシランを金属アルコキシドとして用い、さらに、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を有機高分子化合物として用いてコーティング溶液を調製した。ただし、本実施例では、テトラエトキシシランとメチルトリエトキシシランとをモル比が5:95となるように混合した。これにより得られたコーティング溶液を用いて、実施例1と同様の方法により被膜(固体電解質膜)の作製を行い、さらに、実施例1と同様の方法により、正極の作製、及び電池の組み立てを行って実施例13に係るリチウム二次電池を得た。
実施例1で示したコーティング溶液の調製において、有機高分子化合物として、ポリエチレングリコール(平均分子量200)の代わりに、ポリエチレングリコール(平均分子量100)を用い、実施例1と同様の方法により、実施例14に係るリチウム二次電池を得た。
実施例1で示したコーティング溶液の調製において、有機高分子化合物として、ポリエチレングリコール(平均分子量200)の代わりに、ポリエチレングリコール(平均分子量1000)を用い、実施例1と同様の方法により、実施例15に係るリチウム二次電池を得た。
実施例1で示したコーティング溶液の調製において、有機高分子化合物として、ポリエチレングリコール(平均分子量200)の代わりに、ポリプロピレングリコール(平均分子量2000)を用い、実施例1と同様の方法により、実施例16に係るリチウム二次電池を得た。
実施例1で示したコーティング溶液の調製において、有機高分子化合物として、ポリエチレングリコール(平均分子量200)の代わりに、ポリプロピレングリコール(平均分子量4000)を用い、実施例1と同様の方法により、実施例17に係るリチウム二次電池を得た。
実施例1と同様の方法により負極の作製及びコーティング溶液の調製を行った後、次に示す方法により、被膜(固体電解質膜)の作製を行った。
実施例1と同様の方法により負極の作製及びコーティング溶液の調製を行った後、次に示す方法により、被膜(固体電解質膜)の作製を行った。
実施例1と同様の方法により負極の作製及びコーティング溶液の調製を行った後、次に示す方法により、被膜(固体電解質膜)の作製を行った。
実施例1と同様の方法により負極の作製及びコーティング溶液の調製を行った後、次に示す方法により、被膜(固体電解質膜)の作製を行った。
実施例1と同様にして負極を作製した後、実施例1と同様に、テトラメトキシシランとメチルトリエトキシシランを金属アルコキシドとして用い、さらに、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を有機高分子化合物として用いてコーティング溶液を調製した。ただし、本実施例では、テトラメトキシシランとメチルトリエトキシシランのすべてが金属酸化物となったと仮定した場合における金属酸化物と有機高分子化合物との重量比が90:10となるように、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を加えてコーティング溶液を調製した。これにより、得られたコーティング溶液を用いて、実施例1と同様の方法により被膜(固体電解質膜)の作製を行い、さらに、実施例1と同様の方法により、正極の作製、及び電池の組み立てを行って実施例22に係るリチウム二次電池を得た。
実施例1と同様にして負極を作製した後、実施例1と同様に、テトラメトキシシランとメチルトリエトキシシランを金属アルコキシドとして用い、さらに、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を有機高分子化合物として用いてコーティング溶液を調製した。ただし、本実施例では、テトラメトキシシランとメチルトリエトキシシランのすべてが金属酸化物となったと仮定した場合における金属酸化物と有機高分子化合物との重量比が20:80となうように、ポリエチレングリコール(平均分子量200)を加えてコーティング溶液を調製した。これにより、得られたコーティング溶液を用いて、実施例1と同様の方法により被膜(固体電解質膜)の作製を行い、さらに、実施例1と同様の方法により、正極の作製、及び電池の組み立てを行って実施例23に係るリチウム二次電池を得た。
表面に被膜の作製を行わなかった炭素負極を用い、比較例1に係るリチウム二次電池を作製した。すなわち、比較例1に係るリチウム二次電池は、実施例1に係るリチウム二次電池の作製において、コーティング溶液の調製及び皮膜(固体電解質膜)の作製の工程が省略されて作製されたものである。
上記した実施例1〜23及び比較例1に係るリチウム二次電池について、以下に示す方法により、性能試験を実施した。
2 負極板
3 引き上げモーター
4 金属酸化物ポリマーブロック
5 有機ポリマーブロック
6 共重合体
Claims (15)
- 正極、負極、非水電解液、及びセパレータを有するリチウム二次電池において、
前記負極は、金属酸化物ポリマーブロックに有機ポリマーブロックが酸素を介して結合した構造を有する共重合体とリチウム塩とを主成分とする固体電解質で被覆された炭素材料であることを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1に記載のリチウム二次電池であって、
前記共重合体に含まれる金属原子のうち5〜90%の金属原子が、1価の有機基と結合していることを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1又は請求項2に記載のリチウム二次電池であって、
前記有機基は、炭素数が1〜5のアルキル基又はアルケニル基であることを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1乃至請求項3のいずれか1つに記載のリチウム二次電池であって、
前記共重合体は、少なくともSiを含有することを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1乃至請求項4のいずれか1つに記載のリチウム二次電池であって、
前記共重合体は、Al、Ti、Zrからなる群から選ばれた少なくとも1種の金属を含有することを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか1つに記載のリチウム二次電池であって、
前記有機ポリマーブロックは、下記一般式(1)
−((CH2)m−O)n− ・・・(1)
(式中、mは1〜3の整数を表し、nは1以上の整数を表す。)で示される構造単位を有することを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1乃至請求項6のいずれか1つに記載のリチウム二次電池であって、
前記有機ポリマーブロックの平均分子量が100〜2000あることを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1乃至請求項7のいずれか1つに記載のリチウム二次電池であって、
前記共重合体は、下記一般式(2)
R1 bM(OR2)c(OH)a-b-c・・・(2)
(式中、Mは金属を表し、R1は1価の有機基を表し、R2は炭素数1〜8の低級アルキル基を表す。aは金属Mの価数を表す。bは0〜2の整数を表し、cは0以上の整数を表す。ただし、0≦c≦a−bとする。)で示される1種以上の金属酸化物の重縮合により生成された生成物に、有機高分子化合物を反応させて得られるものであることを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項8に記載のリチウム二次電池であって、
前記有機高分子化合物は、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールのうちから選択される1種以上であることを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1乃至請求項9のいずれか1つに記載のリチウム二次電池であって、
前記固体電解質の中に、前記リチウム塩として、少なくともCH3COOLiを含むこ
とを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1乃至請求項10のいずれか1つに記載のリチウム二次電池であって、
前記固体電解質の中に、前記リチウム塩として、LiClO4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2からなる群から選ばれた少なくとも1種を含むことを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1乃至請求項11のいずれか1つに記載のリチウム二次電池であって、
前記固体電解質の膜厚が50nm〜5μmであることを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1乃至請求項12のいずれか1つに記載のリチウム二次電池であって、
前記共重合体を構成する金属酸化物ポリマーブロックと有機ポリマーブロックの重量比が、90:10〜20:80であることを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1乃至請求項13のいずれか1つに記載のリチウム二次電池であって、
前記固体電解質のイオン伝導度が1.0×10-6S/cm以上であることを特徴とするリチウム二次電池。 - 請求項1乃至請求項14のいずれか1つに記載のリチウム二次電池であって、
前記固体電解質のBET比表面積が10m2/g以下であることを特徴とするリチウム二次電池。
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