JP2010001171A - 磁気記録媒体用フェライト粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】M型フェライト構造を有し、Ca、Laを必須に含む希土類元素R、Sr、Fe及びCoを必須元素とし、Ca1-x-yRxSryFe2n-zCoz、[(1-x-y)、x、y、z及びnはそれぞれCa、R元素、Sr及びCoの含有量、及びモル比を表し、0.3≦1-x-y≦0.65、0.2≦x≦0.65、0.001≦y≦0.2、0.03≦z≦0.65、4≦n≦7、1-x-y>y、1-x-y>z>y、及びx>z>yを満たす数値である。]により表わされる組成を有する磁気記録媒体用フェライト粒子。
【選択図】なし
Description
式Ca1-x-x’LaxSrx’Fe2n-yCoyによって表され、原子比率を示すx、x’、yおよびモル比を示すnが、0.4≦x≦0.6、0.01≦x’≦0.3、0.2≦y≦0.45、および5.2≦n≦5.8の関係を満足する酸化物磁性材料を含む磁気記録媒体を開示している(請求項15)。この磁気記録媒体用フェライト粒子について、実質的にM型フェライトの単一構造のフェライト粒子という記載は無く、平均粒径が0.4〜0.8μm程度(空気透過法による。)の不定形状の仮焼体の粉砕粉末粒子である点で(段落[0070]を参照)、本発明のフェライト粒子と異なる。不定形状粒子は垂直磁気記録の用途には適さない。
Ca1-x-yRxSryFe2n-zCoz(原子比率)
[(1-x-y)、x、y、z及びnはそれぞれCa、R元素、Sr及びCoの含有量、及びモル比を表し、
0.3≦1-x-y≦0.65、
0.2≦x≦0.65、
0.001≦y≦0.2、
0.03≦z≦0.65、
4≦n≦7、
1-x-y>y、
1-x-y>z>y、及び
x>z>y
を満たす数値である。]により表わされる組成を有することを特徴とする。
Ca1-x-yRxSryFe2n-zCozOα(原子比率)
[(1-x-y)、x、y、z、n及びαはそれぞれCa、R元素、Sr及びCoの含有量、モル比及びOの含有量を表し、
0.3≦1-x-y≦0.65、
0.2≦x≦0.65、
0.001≦y≦0.2、
0.03≦z≦0.65、
4≦n≦7、
1-x-y>y
1-x-y>z>y、及び
x>z>y
を満たす数値である。ただし、x=zでかつn=6のときの化学量論組成比を示した場合はα=19である。]により表わされる組成を有するものが好ましい。
Ca1-x-yRxSryFe2n-zCoz-pAp(原子比率)
[(1-x-y)、x、y、z、p及びnはそれぞれCa、R元素、Sr、Co及びA元素の含有量、及びモル比を表し、
0.3≦1-x-y≦0.65、
0.2≦x≦0.65、
0.001≦y≦0.2、
0.03≦z≦0.65、
0.03≦p≦0.62、
4≦n≦7、
1-x-y>y、
1-x-y>z>y、
x>z>y、及び
0.05≦p/z≦0.95
を満たす数値である。]により表わされる組成を有することを特徴とする。
Ca1-x-yRxSryFe2n-zCoz-pApOα(原子比率)
[(1-x-y)、x、y、z、p、n及びαはそれぞれCa、R元素、Sr、Co及びA元素の含有量、モル比及びOの含有量を表し、
0.3≦1-x-y≦0.65、
0.2≦x≦0.65、
0.001≦y≦0.2、
0.03≦z≦0.65、
0.03≦p≦0.62、
4≦n≦7、
1-x-y>y
1-x-y>z>y、
x>z>y、及び
0.05≦p/z≦0.95
を満たす数値である。ただし、x=zでかつn=6のときの化学量論組成比を示した場合はα=19である。]により表わされる組成を有することが好ましい。
(2) Ca-R-Co-Sr-A系フェライト組成物の特定組成を採用したことにより、初めて、実質的にM型フェライトの単一構造(実質的にM相単相のもの)が得られると共に、従来のCa-R-Co系フェライト粒子においてM型結晶粒の結晶成長率が低いために板状粒子が得られないという欠点を改良したものであり、もって従来のフェライト粒子に比べて顕著に高い飽和磁化(4πIs)を有し、さらに適正なHcを有する磁気記録媒体用フェライト粒子を提供することができる。
(1) 組成
本発明の磁気記録媒体用フェライト粒子は、M型フェライト構造を有し、Ca、希土類元素の少なくとも1種であってLaを必須に含むR元素、Sr、Fe及びCoを必須元素とし、下記一般式:
Ca1-x-yRxSryFe2n-zCoz(原子比率)
[(1-x-y)、x、y、z及びnはそれぞれCa、R元素、Sr及びCoの含有量、及びモル比を表し、
0.3≦1-x-y≦0.65、
0.2≦x≦0.65、
0.001≦y≦0.2、
0.03≦z≦0.65、
4≦n≦7、
1-x-y>y、
1-x-y>z>y、及び
x>z>y
を満たす数値である。]により表わされる基本組成を有する。
本発明において、「M型フェライト構造を有する」とは、一般的なX線回折条件において磁気記録媒体用フェライト粒子をX線回折した場合に、M型フェライト構造のX線回折パターンのみが観察されることをいう。即ち、実質的にM型フェライトの単一構造すなわち実質的にM相単相のフェライト粒子をいう。従って、X線回折パターンに現れない微細な結晶粒界相や不純物相の存在は許容される。
Ca1-x-yRxSryFe2n-zCozOα(原子比率)
[(1-x-y)、x、y、z、n及びαはそれぞれCa、R元素、Sr及びCoの含有量、モル比及びOの含有量を表し、
0.3≦1-x-y≦0.65、
0.2≦x≦0.65、
0.001≦y≦0.2、
0.03≦z≦0.65、
4≦n≦7、
1-x-y>y
1-x-y>z>y、及び
x>z>y
を満たす数値である。ただし、x=zでかつn=6のときの化学量論組成比を示した場合はα=19である。]により表わされる組成を有するのが好ましい。
Ca1-x-yRxSryFe2n-zCoz-pAp(原子比率)
[(1-x-y)、x、y、z、p及びnはそれぞれCa、R元素、Sr、Co及びA元素の含有量、及びモル比を表し、
0.3≦1-x-y≦0.65、
0.2≦x≦0.65、
0.001≦y≦0.2、
0.03≦z≦0.65、
0.03≦p≦0.62、
4≦n≦7、
1-x-y>y、
1-x-y>z>y、
x>z>y、及び
0.05≦p/z≦0.95
を満たす数値である。]により表わされる組成を有することを特徴とする。
本発明のフェライト粒子は、Coの一部をA元素であるZn及びTiのうちの少なくとも1種で所定量置換した場合に、従来に比べて高い飽和磁化を有し、かつ適正なHcを有することができる。p/zが0.05未満ではZn及び/又はTiの添加効果が認められず、p/zが0.95超ではCoの添加効果が事実上消失する。
Ca1-x-yRxSryFe2n-zCoz-pApOα(原子比率)
[(1-x-y)、x、y、z、p、n及びαはそれぞれCa、R元素、Sr、Co及びA元素の含有量、モル比及びOの含有量を表し、
0.3≦1-x-y≦0.65、
0.2≦x≦0.65、
0.001≦y≦0.2、
0.03≦z≦0.65、
0.03≦p≦0.62、
4≦n≦7、
1-x-y>y
1-x-y>z>y、
x>z>y、及び
0.05≦p/z≦0.95
を満たす数値である。ただし、x=zでかつn=6のときの化学量論組成比を示した場合はα=19である。]により表わされる組成を有するのが好ましい。
本発明のフェライト粒子は、室温(293K)において、484 mT以上の飽和磁化(4πIs)を有することができ、好ましくは485 mT以上、さらに好ましくは484〜500 mTを有することができる。
本発明のフェライト粒子は、室温(293K)において、好適なHcとして、15.9〜400 kA/mを有することができ、好ましくは31.8〜350 kA/m、より好ましくは80〜250 kA/mを有することができる。
本発明のフェライト粒子は板状(ほぼ六角板状)であるのが好ましい。本発明のフェライト粒子の平均粒径は、磁気記録媒体用に好適な0.001〜0.3μmとするのが好ましく、0.003〜0.2μmとするのがより好ましく、0.01〜0.2μmとするのがさらに好ましい。
本発明のフェライト粒子のアスペクト比とは、(c面の最大径/c軸方向の厚み)をいう。板状粒子のアスペクト比は、1〜10とするのが好ましく、1.2〜5とするのがより好ましく、1.5〜4.5とするのがさらに好ましい。このアスペクト比の範囲を外れると高記録密度用に適さない。
平均粒径及びアスペクト比は、本発明の任意のフェライト粒子20個を、透過型(TEM)又は走査型電子顕微鏡(SEM)により撮影した写真から、各フェライト粒子のc面の最大径、及びc軸方向の厚みを測定し、得られた測定値を平均して求めることができる。前記c面の最大径の平均値を平均粒径と定義する。前記(c面の最大径/c軸方向の厚み)の平均値をアスペクト比と定義する。
本発明のフェライト粒子は、例えば、共沈法(逆ミセル法による場合を含む。)、水熱合成法等の液相法、又はガラス析出化法(ガラス結晶化法)により製造することができる。
本発明のフェライト粒子を共沈法により製造する場合の一例を以下に説明する。まず、M型フェライト粒子を生成するのに必要な各金属元素(Ca、La、Sr、Fe及びCo)の水溶性塩、必要に応じて保磁力制御用元素(Ti及び/又はZn)を水に溶解したもの(溶液1)及びアルカリ水溶液(溶液2)を準備する。この水溶性塩として、Ca、La、Fe、Co及びZn については例えば塩化物又は硝酸塩が挙げられ、Ti及びSrについては例えば塩化物が挙げられる。アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。アルカリ水溶液の濃度は、M型フェライト粒子を構成するために必要な各金属塩に対して、当量〜当量の5倍の範囲が好ましい。アルカリ量が、当量未満では上記特定組成を有するフェライト組成物(共沈物)が得られず、当量の5倍超としても添加効果が飽和し有益でない。
原料は、ガラス成分としてホウ素化合物(H3BO3等)、主成分としてCa化合物(CaCO3等)、La化合物(La2O3等)、Sr化合物(SrCO3等)、Co化合物(Co3O4等)、酸化鉄(Fe2O3等)、並びに必要に応じて保磁力調整用にTi化合物(TiO2等)及びZn化合物(ZnO等)のうちの少なくとも1種を使用する。
この場合、溶融物の均一化が極めて重要である。溶融物の均一化が不十分であると不均質なフレークとなり、後工程の結晶化処理後のフェライト結晶体は不均一な組成物となる。またこの不均一な組成分布のフェライト結晶体を粉砕しても平均粒径0.3μm未満のシャープな粒径分布を持つ超微粒子を得られない。
フェライト粒子をバインダと混練して塗料化し、これを樹脂等からなる基体に塗布及び硬化し磁性層を形成することにより、磁気記録媒体を製造することができる。磁性層中のフェライト粒子の含有量は、磁性層全体の50〜85質量%、好ましくは55〜75質量%である。また磁性層には必要に応じ、研磨材、カーボンブラック等の非磁性粒子、潤滑剤等の各種添加剤を含有させてもよい。磁気記録媒体としては、ハードディスク、フレキシブルディスク、磁気テープ、磁気カード等が挙げられる。
<共沈法>
CaCl2,LaCl3・7H2O,SrCl2・2H2O,FeCl3・6H2O,CoCl2・6H2Oを、Ca:La:Sr:Fe:Co=0.475:0.5:0.025:10.1:0.3(原子比率)の比率でFeCl3・6H2O の濃度が1.5 mol/Lになるように(金属塩の濃度は全部で4.96当量/Lである。)水に溶解した(溶液1)。別にNaOHとNa2CO3をNaOH:Na2CO3=25:6(質量比)でNaOHの濃度が17.4 mol/L(当量/L)になるように水に溶解した(溶液2)。このときNaOH/塩は当量比で3.5である。室温(293 K)で溶液2を撹拌しながら溶液1を混合していき共沈反応を行った。得られた共沈物を含んだ溶液を373Kで2時間煮沸した後、充分に水洗し,その後乾燥を行った。得られた乾燥後の共沈物を大気中、1073 Kの温度で2時間加熱して焼成した。得られた焼成物を充分に洗浄後、乾燥して本発明の磁気記録媒体用フェライト粒子の粉末を得た。
実施例1と同じCaCl2,LaCl3・7H2O,FeCl3・6H2O,CoCl2・6H2OをCa:La:Fe:Co=0.5:0.5:10.1:0.3(原子比率)の比率でFeCl3・6H2Oの濃度が1.5 mol/Lになるように水に溶解した(溶液3)。溶液3はSrCl2・2H2Oを含まない点で溶液1と異なる。
共沈反応後の共沈物(フェライト組成物)の組成が、Ca1-x-yLaxSryFe2n-zCozO19{x=0.5、y=0.001〜0.2(表1に示す)、z=0.30、n=5.2}になるようにSrCl2・2H2Oの使用量を変えて調整した溶液を、溶液1の代わりに使用した以外は実施例1と同様にして本発明のフェライト粒子(実施例2〜5)を作製した。
表1より、実施例2〜5のいずれも、比較例1に比べて4πIsが高く、塗布型垂直磁気記録媒体用のM型フェライト粒子として好適であることがわかる。
<ガラス結晶化法>
CaCO3粉末、La2O3粉末、SrCO3粉末、酸化鉄粉末、Co3O4粉末、ZnO粉末をCa:La:Sr:Fe:Co:Zn=0.475:0.5:0.025:10.0:0.3:0.1(原子比率)の比率でミキサーに投入し、均一混合した。次にこの混合物99.7質量部に対し、H3BO3粉末0.3質量部を添加してさらに混合した。得られた混合物をプレス機で圧縮成形し、成形体を作製した。得られた成形体を、大気中、1573Kで1時間焼成した。得られた生成物を高周波溶解炉に投入後、1633Kに加熱して溶融し、均一な溶融物を得た。この溶融物を単ロール法により急冷凝固してフレーク(非晶質の薄帯)を得た。得られたフレークを大気中において1133 Kで3時間加熱してフェライト結晶体を得た。次に酢酸浴で洗浄してガラス質を除去後、アトライターにて軽度に粉砕しつつ水洗を行った。水洗後乾燥して板状のM型フェライト構造を有する磁気記録媒体用フェライト粒子の粉末を得た。
得られたフェライト粉末の平均粒径及びアスペクト比、室温(293 K)における4πIs及びHcを測定した結果を表2に示す。
<ガラス結晶化法>
CaCO3粉末,La2O3粉末,SrCO3粉末,酸化鉄粉末,Co3O4粉末,TiO2粉末をCa:La:Sr:Fe:Co:Ti=0.475:0.5:0.025:10.0:0.3:0.1(原子比率)の比率でミキサーに投入し、均一混合した。次にこの混合物99.7質量部に対し、H3BO3粉末0.3質量部を添加してさらに混合した。得られた混合物をプレス機で圧縮成形し、成形体を作製した。得られた成形体を、大気中、1573Kで1時間焼成した。得られた生成物を高周波溶解炉に投入後、1653Kに加熱して溶融し、均一な溶融物を得た。以降は実施例6と同様に、急冷凝固、結晶化処理、酸処理、水洗及び乾燥を行い、磁気記録媒体用の板状フェライト粒子の粉末を得た。
得られたフェライト粉末の平均粒径及びアスペクト比、室温(293 K)における4πIs及びHcを測定した結果を表2に示す。
Claims (6)
- M型フェライト構造を有し、Ca、希土類元素の少なくとも1種であってLaを必須に含むR元素、Sr、Fe及びCoを必須元素とし、下記一般式:
Ca1-x-yRxSryFe2n-zCoz(原子比率)
[(1-x-y)、x、y、z及びnはそれぞれCa、R元素、Sr及びCoの含有量、及びモル比を表し、
0.3≦1-x-y≦0.65、
0.2≦x≦0.65、
0.001≦y≦0.2、
0.03≦z≦0.65、
4≦n≦7、
1-x-y>y、
1-x-y>z>y、及び
x>z>y
を満たす数値である。]により表わされる組成を有することを特徴とする磁気記録媒体用フェライト粒子。 - 請求項1に記載の磁気記録媒体用フェライト粒子において、前記フェライト粒子は板状であり、平均粒径が0.001〜0.3μmであることを特徴とする磁気記録媒体用フェライト粒子。
- 請求項1又は2に記載の磁気記録媒体用フェライト粒子において、下記一般式:
Ca1-x-yRxSryFe2n-zCozOα(原子比率)
[(1-x-y)、x、y、z、n及びαはそれぞれCa、R元素、Sr及びCoの含有量、モル比及びOの含有量を表し、
0.3≦1-x-y≦0.65、
0.2≦x≦0.65、
0.001≦y≦0.2、
0.03≦z≦0.65、
4≦n≦7、
1-x-y>y
1-x-y>z>y、及び
x>z>y
を満たす数値である。ただし、x=zでかつn=6のときの化学量論組成比を示した場合はα=19である。]により表わされる組成を有することを特徴とする磁気記録媒体用フェライト粒子。 - M型フェライト構造を有し、Ca、希土類元素の少なくとも1種であってLaを必須に含むR元素、Sr、Fe、Co及びA元素を必須元素とし、A元素はZn及びTiのうちの少なくとも1種であり、下記一般式:
Ca1-x-yRxSryFe2n-zCoz-pAp(原子比率)
[(1-x-y)、x、y、z、p及びnはそれぞれCa、R元素、Sr、Co及びA元素の含有量、及びモル比を表し、
0.3≦1-x-y≦0.65、
0.2≦x≦0.65、
0.001≦y≦0.2、
0.03≦z≦0.65、
0.03≦p≦0.62、
4≦n≦7、
1-x-y>y、
1-x-y>z>y、
x>z>y、及び
0.05≦p/z≦0.95
を満たす数値である。]により表わされる組成を有することを特徴とする磁気記録媒体用フェライト粒子。 - 請求項4に記載の磁気記録媒体用フェライト粒子において、前記フェライト粒子は板状であり、平均粒径が0.001〜0.3μmであることを特徴とする磁気記録媒体用フェライト粒子。
- 請求項4又は5に記載の磁気記録媒体用フェライト粒子において、下記一般式:
Ca1-x-yRxSryFe2n-zCoz-pApOα(原子比率)
[(1-x-y)、x、y、z、p、n及びαはそれぞれCa、R元素、Sr、Co及びA元素の含有量、モル比及びOの含有量を表し、
0.3≦1-x-y≦0.65、
0.2≦x≦0.65、
0.001≦y≦0.2、
0.03≦z≦0.65、
0.03≦p≦0.62、
4≦n≦7、
1-x-y>y
1-x-y>z>y、
x>z>y、及び
0.05≦p/z≦0.95
を満たす数値である。ただし、x=zでかつn=6のときの化学量論組成比を示した場合はα=19である。]により表わされる組成を有することを特徴とする磁気記録媒体用フェライト粒子。
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