JP2009542918A - コーティング装置および方法 - Google Patents
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Abstract
ここで記載された新しいマグネトロンの形状により、より高い電力において、かつ形成されたコーティングへの損傷を与えることなく、得られるスパッタ蒸着速度を上げることが可能となる。
これは、冷却を向上し、当該マグネトロン内に比較的強い磁場を使用し、同時に電圧より速い速度で電流を上げることによりマグネトロンへの電力を上げることによって達成される。
【選択図】図8
Description
使用される装置にはいくつか異なる方式あり、その一つが、閉磁場アンバランスドマグネトロン配列と呼ばれるもので、マグネトロンが真空に保たれたコーティング容器内で離間配列され設置されたものである。
ターゲットを選択的に活性化させ、かつ/又は、コーティング容器内にガスを選択的に導入することで、特定の層形状と当該層の形成を調整することが可能となり、よってコーティングが自在に形成できるようになる。
従来は、このことを当該燃料電池プレートを、金や白金といった貴金属などの不活性金属によりコーティングによって行っている。しかし、これらの材料は高価である。一方、この特定の使用においては塗布されるコーティングが導電性であるということも重要であり、実際他の多くの使用において、導電性かつ耐腐食性コーティングを提供できるようにしたいと切望されている。
装置を提供することにある。第二の目的は、導電性を有したい腐食性のある、代替物品コーティングを提供し、更には、より優れたトライボロジー性能を有するコーティングを提供することにある。
典型として、前記段階は、マグネトロン作動開始時の初期段階後に起こり、前記初期段階では、電圧レベルと電流レベルの両者が上昇する。
また典型として、初期段階では、電流と電圧は同様の速度で上昇する。
配列されている。
このことは従来のマグネトロンと対照的である。
当該マグネトロンの蒸着速度はアーク源のそれに匹敵するが、それに関連するドロップレットの形成はない。
当該ターゲットはその後、大幅に縮小した蒸着時間内でのコーティングを生成するために、クロムターゲットと共スパッタされた。
一実施例として、形成された当該コーティングは炭素とクロム若しくは他のある遷移金属との混合物である。
典型として、当該方法により、要求されるより高速の蒸着速度を達成する。
これらの実験においては、アルゴン流量は7.5 から75 sccmに調整された。当該マグネトロンがTiターゲットで作動されたときは、窒素流量は、反応工程の間、当該マグネトロンの作動を確認するために、アルゴン流量の約0.6倍に設定された。
さらに、当該電圧のほぼ線形の上昇は、どちらのマグネトロンにおいても、HPMプラズマの電圧が従来のマグネトロンのものの2.5倍を超えると起きている。
コーティング膜の剥離は、最大負荷60Nまでのスクラッチ軌跡では、全く観察されなかった。コーティング表面上には、ドロップレットはSEMでは全く検出されなかった。
ボールクレータ方によって測定により、全厚さは3.36μmであり、これにより蒸着速度4 μm/hが算出された。比較として、正味電力6kWでの従来のマグネトロンシステムでは、TiNコーティングは、1 -1.2 μm/hで蒸着される。これらの結果は、蒸着速度は、従来のマグネトロンプロセスと比較して、スパッタターゲットに印加された電力に比例して上昇しうるということを示している。また、HPMからのコーティング速度は、アーク蒸着技術で得られるものに近づいている。
電流-電圧特性は、はるかに高い電力を使うことができることを示している。
当該マグネトロンの蒸着速度は、アーク源のそれに匹敵するものであり、さらに関連するドロップレット形成はない。
標準硬さ試験機(Wilson/Rockwell B503-R)を負荷150kgfで用い、当該コーティングの接着性を評価した。塑性微少硬さは、ビッカース押し込み(indenter)を備えたFischerscope H100 超微少硬さ試験機を用い、負荷圧入曲線より、求めた。各々の試料で行った5つの圧痕からのデータを平均化した。負荷/除荷速度は10mNs-1で、最大負荷は50mNであった。
試験は、すべり長360mを直径8mmの磨耗痕跡上、直線速度200mms-1で、行われた。
全ての試験は、潤滑を施されず、室温で(約25℃)、相対湿度(約35%)で行われた。
摩擦係数は、歪みゲージロードセルを用いて観測され、磨耗体積はボールクレータ円錐断面を磨耗痕跡上に作ることにより測定した。
次に、磨耗体積は、負荷とすべり速度により正規化し、固有磨耗率を算出した。
スキャン条件は、2θ レンジ 20-100°、ステップスキャン: 0.02°/step、 0.4sec./step;でグラファイトモノクロメータはスリットコンビネーション1°-0.5°-0.5-1であった。
試料のおおよその化学組成は、LECO GDS-750 QDP装置でグロー放電発光分光法を用いて、求めた。
表I コーティング蒸着速度の比較。
表II:異なる電流において、HPMによって生成されたコーティングの磨耗特性。
** 二つのクロムターゲットのうちの一に印加された。
クロム含有率の低下は、靱性やコーティングの負荷耐久能力に悪影響はないと分かったが、今後の仕事でクロム含有率の変化を研究しなければならない。
当該高電力マグネトロンの作動は、従来の設計で得られる電力入力のおおよそ3倍で可能になるので、このことにより、スパッタ速度は2.7倍にまで上げ、蒸着速度は顕著に下げることができる。
生成されたコーティングは、高負荷(80N)でWC /6wt%Co対向表面に対して大気条件下での試験で、良好な磨耗率< 5x10-17 m3/Nmが示された。
4 支持フレーム
8 ターゲット
10 粒子
18 磁石
22 チャネルの深さ
24 充填材料
20 流路
32 排出口
52 マグネトロン
54 基板54
60 コーティング容器
70 コーティング容器
72 マグネトロン
64 基板キャリア
64 キャリア
68 外側表面
Claims (47)
- マグネトロンであって、当該マグネトロンに組み込まれた形で取り付けられた材料の少なくとも一のターゲットからの材料のスパッタ蒸着のためのマグネトロンであり、前記マグネトロンは、一連の離間した磁石を有する磁石配列と、冷却流体の導入と流通とを可能にする手段と、電力源とを備え、当該電力源のレベルを上昇させるとき、電流が電圧レベルより高い速度で上昇する段階が少なくとも一つあることを特徴とする、マグネトロン。
- 前記段階において、電圧レベルが略一定である、請求項1に記載のマグネトロン。
- 前記段階は、当該マグネトロンの作動の開始での初期段階の後に起こり、前記初期段階において、電圧と電流の両者のレベルが上昇する、請求項1に記載のマグネトロン。
- 当該マグネトロンは、当該マグネトロンの第一末端または縁の位置にあるかまたはその近傍に位置した注入口と、当該マグネトロンの更なる末端または縁の位置にあるかまたはその近傍に位置した排出口とを備え、冷却液体が、当該マグネトロンの当該ターゲットの後面の略全領域を通って流れることを可能にすることを特徴とする、請求項1に記載のマグネトロン。
- 当該液体が、当該磁石配列中で、当該磁石の全てを通って流れるように、当該注入口と排出口が位置していることを特徴とする、請求項4に記載のマグネトロン。
- 当該出排出口と注入口が、当該マグネトロンの周辺部に取り付けられている当該一または複数の磁石と並んでいることを特徴とする、請求項5に記載のマグネトロン。
- 当該排出口と注入口が、前記一または複数の磁石の裏側に向かってある、ことを特徴とする、請求項5に記載のマグネトロン。
- 当該液体が乱流を伴い、当該マグネトロンを通って流れることを特徴とする、請求項1に記載のマグネトロン。
- 当該磁石配列は当該ターゲットの当該裏側に位置し、当該冷却液体が当該磁石配列と当該ターゲットの当該裏側との間において通って流れるチャネルは深さ方向5mm以下であることを特徴とする、請求項1に記載のマグネトロン。
- 当該磁石配列に使用される当該磁石は耐腐食性を有する材料からなることを特徴とする、請求項1に記載のマグネトロン。
- 他のマグネトロンと連結して、容器内で閉磁場の構成で取り付けられていることを特徴とする、請求項15に記載のマグネトロン。
- カーボンターゲットを有し、そこから材料をスパッタして炭素‐炭素結合の大半がsp2形態であるカーボンコーティングを形成する、ことを特徴とする、請求項1に記載のマグネトロン。
- マグネトロンであって、前記マグネトロンは、当該マグネトロンの前面の少なくとも一部を形成する材料ターゲットと、支持フレームと、当該ターゲットの裏側あるいは側部に、磁石配列して形成された一連の磁石とを有し、前記磁石配列は、当該ターゲットの周辺部の周りに配置された一連の磁石と、当該ターゲットの略中央部に位置する少なくとも一の磁石とを備え、前記磁石の中間に、少なくとも一の非磁性材料の部品が配置され、前記材料は当該ターゲットの裏側にあって、当該マグネトロンを冷却するために流れる冷却液体が流れるチャネルの少なくとも部分を形成する、ことを特徴とするマグネトロン。
- 当該非磁性材料はプラスチックあるいはアルミニウムであることを特徴とする、請求項14に記載のマグネトロン。
- 当該電力源のレベルと連結した当該磁石配列は、得られる材料蒸着速度が、電子ビーム蒸着技術のそれと同等になるようにすることが可能であることを特徴とする、請求項1に記載のマグネトロン。
- マグネトロンであって、当該マグネトロンに組み込まれた形で取り付けられており、材料がそこから蒸着されることを要求される材料ターゲット、を備え、当該マグネトロンはターゲット長380mm幅175mmであって、Cuターゲットが取り付けられているとき、当該マグネトロンに損傷を与えることなく、30kWまで電力を上げて作動することができ、基板上にコーティングのSEM検査法においてドロップレット型の欠陥が全く検出できないコーティングを形成する、ことを特徴とする、マグネトロン。
- 当該マグネトロンに設けられた冷却流体は水であり、その温度は摂氏35度であることを特徴とする、請求項16に記載のマグネトロン。
- 当該電力が28kWであり、コーティングされる基板は4rpmで回転するキャリア上に、当該ターゲットから150mmの間隔で保持されているとき、当該ターゲットからの蒸着速度は、1時間に30μmである、ことを特徴とする、請求項16に記載のマグネトロン。
- 当該マグネトロンは、アルミニウム、チタン、またはグラファイト材料ターゲットで交互に作動することが可能であることを、特徴とする、請求項16に記載のマグネトロン。
- 当該マグネトロンは蒸着容器内に取り付けられていることを特徴とする、請求項16に記載のマグネトロン。
- 当該コーティングが当該マグネトロンを用いて塗布される基板にはバイアスが掛けられていることを特徴とする、請求項16に記載のマグネトロン。
- 材料塗布用の少なくとも一物品上にコーティングを形成する装置であって、当該物品は、内部で少なくとも一のマグネトロンが設けられている容器の内部のキャリア上に保持されている、請求項1‐21に記載の装置。
- 当該キャリアは前記容器内で回転可能であることを特徴とする請求項22に記載の装置。
- マグネトロンを作動して、前記マグネトロンに設けられた前記材料のターゲットから材料をスパッタ蒸着するための方法であって、前記方法は、冷却流体をマグネトロン本体に導入し、前記流体を通して少なくとも当該ターゲットと、当該マグネトロン本体の内部に保持された磁石配列とを冷却する工程を有し、よって前記流体は当該ターゲットの裏側の略全面に渡り通り、電力を当該マグネトロンに提供して材料の当該スパッタ蒸着を開始する、前記方法であって、電流が電圧レベルより速い速度で上昇する少なくとも一の作動段階において、当該電力レベルが上昇することを特徴とする方法。
- 前記電圧レベルは、前記段階中に略一定に保持されることを特徴とする、請求項24に記載の方法。
- 当該マグネトロンは、閉磁場アンバランスド マグネトロン スパッタ イオン プレーティング方法により作動され、前記少なくとも一の物品上に材料を蒸着することを特徴とする、請求項24に記載の方法。
- 少なくとも一表面に塗布されたコーティングを有する物品であって、前記コーティングは少なくとも一のマグネトロンからスパッタ蒸着された物質を含むことを特徴とした、請求項1-21に記載の物品。
- 当該物品は腐食性媒体内部で使用されることを特徴とする請求項27に記載の物品。
- 前記コーティングは導電性と耐腐食性を有することを特徴とする請求項27に記載の物品。
- 当該コーティングは、グラファイト微結晶構造を基礎とした略カーボンであることを特徴とする請求項27に記載の物品。
- 前記コーティングは、炭素-炭素結合が主にグラファイトのsp2形態であるタイプであることを特徴とする請求項30に記載の物品。
- 当該コーティングは湿潤な条件下で、10-16m3/Nm以下の固有磨耗率を有することを特徴とする請求項30に記載の物品。
- 当該コーティングは、2.8x10-17Nmの磨耗率を有することを特徴とする請求項30に記載の物品。
- クロムまたは他の遷移金属の層がまず当該物品に塗布された後、カーボン材料が塗布されることを特徴とする請求項30に記載の物品。
- 当該生成されたコーティングはカーボンとクロム若しくは他の遷移金属との混合物であることを特徴とする請求項27に記載の物品。
- 当該物品は燃料電池に使用されるプレートであることを特徴とする請求項27に記載の物品。
- 当該燃料電池は車両に使用されることを特徴とする請求項36に記載の物品。
- 当該コーティングは18N負荷でのピン‐オン‐ディスク試験による5x10-17 m3/Nm 以下の固有磨耗率となるよう生産されることを特徴とする請求項30に記載の物品。
- 当該コーティングは、電気伝導性を有し、主にsp2炭素-炭素結合を含む、水素フリー アモルファス カーボンクロムコーティングであることを特徴とする請求項30に記載の物品。
- 腐食性媒体中で使用される物品であって、前記物品はその表面の少なくとも部分に塗布されたコーティングを有し、前記コーティングは導電性と耐腐食性を有し、当該コーティング材料は、グラファイト微結晶構造を基礎とした略カーボンであることを特徴としている物品。
- 前記コーティングは、炭素-炭素結合が主にグラファイトのsp2形態であるタイプであることを特徴とする請求項40に記載の物品。
- 当該コーティングは湿潤な条件下で、10-16m3/Nm以下の固有磨耗率を有することを特徴とする請求項40に記載の物品。
- 当該コーティングは、2.8x10-17Nmの磨耗率を有することを特徴とする請求項40に記載の物品。
- クロムまたは他の遷移金属の層がまず当該物品に塗布された後、カーボン材料が塗布されることを特徴とする請求項40に記載の物品。
- 当該生成されたコーティングはカーボンとクロム若しくは他の遷移金属との混合物であることを特徴とする請求項40に記載の物品。
- 当該物品は燃料電池に使用されるプレートであることを特徴とする請求項40に記載の物品。
- 当該燃料電池は車両に使用されることを特徴とする請求項46に記載の物品。
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