JP2009541588A - 金属含有ナノ粒子、その合成及び使用 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)金属又は合金成分とセラミック成分とを気相中で接触させることと、
(b)該セラミック材料で被膜された該金属又は合金を含む微粒子を気相から凝結させることであり、該金属又は合金微粒子が、X線回折法により測定された50nm未満の結晶サイズを有し、透過型電子顕微鏡法により測定された100ナノメートル未満の質量平均粒径を有することとを含む方法に関する。
本発明の粉体バッチ中の微粒子は、コアが金属又は合金からできており、外殻(shell)がセラミック材料からできているコア/外殻構成を有する。微粒子は、各々がセラミック材料の個別な連続又は非連続被覆を有する、個々の金属含有微粒子としてバッチ中に存在してもよく、及び/又は微粒子は、セラミック材料の一般的マトリックス内で複数の金属含有微粒子の凝集体として存在してもよい。下記でより詳細に考察するように、凝集体及び/又は個々の微粒子としての粉体バッチの性質は、気相合成プロセスへの投入物中の金属及びセラミック前駆物質の相対量に依存しよう。
本発明の粉体バッチは、ナノ粒子の金属/合金コア及びセラミック被膜への前駆物質を高温反応区域で気化させてセラミックの蒸気及び金属/合金の蒸気を形成し、その後蒸気を凝結/核形成させて所望のナノ粒子を形成する単一段階プロセスにより生産される。通常、セラミック材料は、金属/合金より高い沸点を有し、したがって金属成分の前に蒸気から凝結すると想定される。このプロセスのメカニズムは完全には理解されていないが、金属/合金の蒸気は、その後、既に形成されているセラミック微粒子上の金属/合金ナノクラスターとして凝結すると考えられている。しかしながら、関連する高温においては、金属/合金は高度に可動的であり、微粒子は、表面エネルギーのより低いセラミック成分が金属ナノ粒子上の外側被膜として存在する熱力学的に好ましい形態に再編成すると考えられている。
本明細書中に記載の被膜した微粒子は、使用する金属及びセラミック次第で、光学的な応用、電子的な応用及び燃料電池への応用を含む多種多様な潜在的使用を有する。
ネオデカン酸銀及びヘキサメチルジシロキサン(HMDS)は、様々な量でトルエンに事前混合し、5/95から98/2の種々のAg/SiO2質量比を有する試験溶液を調製する(下記の表1を参照)。各溶液は、40slpmで流れる酸素分散気体中に分散され、10ml/分の速さで図4から6に示した反応器に類似した火炎溶射反応器に供給される。反応器用の発火源は、2slpmで供給されたメタン及び4slpmで供給された酸素により燃料供給された口火であるが、バーナー(複数可)の燃料は、前駆物質(ネオデカン酸銀及びHMDS)及びトルエンキャリアにより供給される。更に、反応器は、200slpmで供給された酸素シース、及び900slpmで供給された酸素急冷媒体を含む。ノズル先端の直径(図4中のδ)は、0.5mmである。
Ag:SiO2質量比が90:10、98:2、99:1、及び99.5:0.5である微粒子が、上記の実施例1から8と同一の手順を使用して生成される。最初の3つの材料(90:10、98:2、99:1)は、容易に水中に分散可能であり、QELS測定は、〜100nmの平均粒径を示す。しかしながら、99.5:0.5の材料は容易に分散可能ではなく、QELS測定は、100nm付近の微粒子集団だけでなく、100ミクロンより大きい微粒子の存在も示す。これは、このプロセスで生成された幾らかの銀微粒子が、凝集を防止するSiO2により被覆されることを示唆する。しかしながら、他のAg微粒子はSiO2による被膜が不十分で(又は全く被覆していない)、その結果、分散時に急速に沈降するより大きな微粒子へと凝集(aggregation又はagglomeration)する。図20(a)及び(b)は、99.5:0.5の材料のTEM画像を示し、他の微粒子が共に融合されているものの、幾つかの微粒子はSiO2の非常に薄い層で被膜されているように見える。
以下の例では、被膜した金属微粒子の生成に帰着しない2つの金属/金属酸化物材料系を記述する。ネオデカン酸銀及びエチルヘキサン酸亜鉛の前駆物質を、様々な量でトルエンに事前混合し、90/10から95/5の種々のAg/ZnO質量比を有する試験溶液を調製する。各溶液は、40slpmで流れる酸素分散気体中に分散され、図4から6に示した反応器と類似した火炎溶射反応器に10ml/分の速さで供給される。反応器用の発火源は、2slpmで供給されたメタン及び4slpmで供給された酸素により燃料供給された口火であるが、バーナーの燃料は、前駆物質(ネオデカン酸銀及びエチルヘキサン酸亜鉛)及びトルエンキャリアにより供給される。更に、反応器は、200slpmで供給された酸素シース、及び900slpmで供給された酸素急冷媒体を含む。ノズル先端の直径は、0.5mmである。
この例では、安価で、容易に入手可能な前駆物質からのAg/SiO2微粒子生成について記述する。硝酸銀及びヘキサメチルジシロキサン(HMDS)はエタノール及びエチレングリコールの混合物に事前混合し、95:5から99:1の種々のAg/SiO2質量比及び98/2の質量比を有する溶液を調製する。各溶液は、40slpmで流れる酸素分散気体中に分散され、20ml/分の速さで図4から6に示した反応器に類似した火炎溶射反応器に供給される。反応器用の発火源は、2slpmで供給されたメタン及び4slpmで供給された酸素により燃料供給された口火であるが、バーナー(複数可)の燃料は、前駆物質(硝酸銀及びHMDS)及びトルエン/エチレングリコールキャリアにより供給される。更に、反応器は、200slpmで供給された酸素シース、及び900slpmで供給された酸素急冷媒体を含む。ノズル先端の直径は、0.5mmである。
Claims (53)
- X線回折法により測定された50nm未満の結晶サイズを有し、透過型電子顕微鏡法により測定された約10ナノメートルから500ナノメートル未満までの質量平均粒径を有し、セラミック材料の連続又は非連続被膜を含む結晶性金属含有微粒子を含むことを特徴とする粉体バッチ。
- 前記金属含有微粒子が約10ナノメートルから約300ナノメートルまでの質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項1に記載の紛体バッチ。
- 前記金属含有微粒子が約10ナノメートルから約100ナノメートルまでの質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項1に記載の紛体バッチ。
- 前記金属含有微粒子が約10ナノメートルから約80ナノメートルまでの質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項1に記載の紛体バッチ。
- 前記金属含有微粒子が約20ナノメートルから約60ナノメートルまでの質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項1に記載の紛体バッチ。
- 前記金属含有微粒子が約30ナノメートルから約50ナノメートルまでの質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項1に記載の紛体バッチ。
- 前記微粒子の粒径分布は、少なくとも80質量パーセントの前記微粒子が500ナノメートル未満の径を有することを特徴とする、請求項1に記載の粉体バッチ。
- 前記微粒子の粒径分布は、少なくとも90質量パーセントの前記微粒子が500ナノメートル未満の径を有することを特徴とする、請求項1に記載の粉体バッチ。
- セラミック材料に対する金属の体積比が、各微粒子について少なくとも9:1であることを特徴とする、請求項1に記載の粉体バッチ。
- セラミック材料に対する金属の体積比が、各微粒子について少なくとも19:1であることを特徴とする、請求項1に記載の粉体バッチ。
- セラミック材料に対する金属の体積比が、各微粒子について少なくとも98:1であることを特徴とする、請求項1に記載の粉体バッチ。
- 請求項1に記載の粉体バッチであって、前記セラミック材料のマトリックス中に複数の前記金属含有微粒子の凝集体を含むことを特徴とする粉体バッチ。
- 前記凝集体が500ナノメートル未満の質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項12に記載の紛体バッチ。
- 前記凝集体が50ナノメートルから300ナノメートルまでの質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項12に記載の紛体バッチ。
- 前記凝集体が75ナノメートルから200ナノメートルまでの質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項12に記載の紛体バッチ。
- 各凝集体が20個未満の前記金属含有微粒子を含むことを特徴とする、請求項12に記載の粉体バッチ。
- 各凝集体が10個未満の前記金属含有微粒子を含むことを特徴とする、請求項12に記載の粉体バッチ。
- 各凝集体が5個未満の前記金属含有微粒子を含むことを特徴とする、請求項12に記載の粉体バッチ。
- 前記被膜が、共有結合で結合されたカーボンを実質的に含まないことを特徴とする、請求項1に記載の粉体バッチ。
- 前記金属が、銀、銅、金、パラジウム、プラチナ、ニッケル、コバルト、亜鉛、モリブデン、タングステン、及びその合金から選択されることを特徴とする、請求項1に記載の粉体バッチ。
- 前記セラミック材料が、ケイ素、亜鉛、ジルコニウム、アルミニウム、チタン、ルテニウム、スズ及びセリウムから選択される少なくとも1つの元素の酸化物を含むことを特徴とする、請求項1に記載の粉体バッチ。
- 前記金属が銀を含み、前記セラミック材料がシリカを含むことを特徴とする、請求項1に記載の粉体バッチ。
- 粉体バッチであって、セラミック材料のマトリックス内に金属含有微粒子の凝集体を含み、前記凝集体が500ナノメートル未満の質量平均粒径を有し、各凝集体が100ナノメートル未満の質量平均粒径を有する複数の金属含有微粒子を含むことを特徴とする粉体バッチ。
- 前記凝集体が300ナノメートル未満の質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項23に記載の紛体バッチ。
- 前記凝集体が200ナノメートル未満の質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項23に記載の紛体バッチ。
- 前記微粒子が100ナノメートル未満の質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項23に記載の紛体バッチ。
- 前記微粒子が50ナノメートル未満の質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項23に記載の紛体バッチ。
- 各凝集体が20個未満の前記金属含有微粒子を含むことを特徴とする、請求項23に記載の粉体バッチ。
- 各凝集体が10個未満の前記金属含有微粒子を含むことを特徴とする、請求項23に記載の粉体バッチ。
- 前記金属が、銀、銅、金、パラジウム、プラチナ、ニッケル、コバルト、亜鉛、モリブデン、タングステン、及びその合金から選択されることを特徴とする、請求項23に記載の粉体バッチ。
- 前記セラミック材料が、ケイ素、亜鉛、スズ、ジルコニウム、アルミニウム、チタン、ルテニウム、スズ及びセリウムから選択される少なくとも1つの元素の酸化物を含むことを特徴とする、請求項23に記載の粉体バッチ。
- 前記金属が銀を含み、前記セラミック材料がシリカを含むことを特徴とする、請求項23に記載の粉体バッチ。
- 金属含有微粒子を生成する方法であって、
(a)金属又は合金成分とセラミック成分とを気相中で接触させることと、
(b)前記セラミック材料で被膜された前記金属又は合金を含む微粒子を前記気相から凝結させることを含み、
ここで前記金属又は合金微粒子が、X線回折法により測定された50nm未満の結晶サイズを有し、透過型電子顕微鏡法により測定された100ナノメートル未満の質量平均粒径を有する方法。 - 前記接触(a)が火炎溶射反応器中で実施されることを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記接触(a)がプラズマ反応器中で実施されることを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記接触(a)がレーザー反応器中で実施されることを特徴とする、請求項31に記載の方法。
- 前記接触(a)が少なくとも1000℃の温度で実施されることを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記接触(a)が少なくとも1500℃の温度で実施されることを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記接触(a)が少なくとも2000℃の温度で実施されることを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記接触(a)において、前記セラミックス成分に対する前記金属又は合金成分の質量比が少なくとも4:1であることを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記接触(a)において、前記セラミックス成分に対する前記金属又は合金成分の体積比が少なくとも9:1であることを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記接触(a)において、前記セラミックス成分に対する前記金属又は合金成分の体積比が少なくとも19:1であることを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記金属又は合金微粒子が80ナノメートル未満の質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記金属又は合金微粒子が50ナノメートル未満の質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記凝結(b)が、前記セラミック材料のマトリックス内に前記金属又は合金粒子の凝集体を生成することを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記凝集体が500ナノメートル未満の質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項45に記載の方法。
- 前記凝集体が300ナノメートル未満の質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項45に記載の方法。
- 前記凝集体が100ナノメートル未満の質量平均粒径を有することを特徴とする、請求項45に記載の方法。
- 前記金属が、銀、銅、金、パラジウム、プラチナ、ニッケル、コバルト、亜鉛、モリブデン、タングステン、及びその合金から選択されることを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記セラミック材料が、ケイ素、亜鉛、ジルコニウム、アルミニウム、チタン、ルテニウム、スズ及びセリウムから選択される少なくとも1つの元素の酸化物を含むことを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 前記金属が銀を含み、前記セラミック材料がシリカを含むことを特徴とする、請求項33に記載の方法。
- 請求項33に記載の方法であって、
(i)前記金属又は合金への前駆物質と、前記セラミック材料又はそれへの前駆物質とを含有する少なくとも1つの液体媒体を準備することと;
(b)前記少なくとも1つの液体媒体を霧状化して、その液滴を生成することと;
(c)前記液滴を気化させることとを更に含むことを特徴とする方法。 - 前記気化が火炎溶射により達成されることを特徴とする、請求項52に記載の方法。
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