JP2009533555A - 印刷シリンダーの銅電気めっき - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銅めっき浴は、a)銅イオン源、b)メタンスルホネートイオン源、c)塩化物イオン源、d)式:R‐S‐R’‐SO3‐X+、又はX+‐O3S‐R’‐S‐R‐S‐R’‐SO3‐X+を有する有機硫黄化合物(式中、Rはアルキル、ヒドロキシアルキル、又はアルキルエーテル、R’はC2‐C4アルキル基、及びX+はカチオンである)、及びe)ポリエーテル化合物を含む。銅めっき浴は、安定した硬度を有し、及び高速めっき中に自己アニーリングしないめっき被覆物を作製する。
【選択図】図1
Description
a)銅イオン源
b)メタンスルホネートイオン源
c)塩化物イオン源
d)式:R‐S‐R’‐SO3‐X+、又はX+‐O3S‐R’‐S‐R‐S‐R’‐SO3‐X+を有する有機硫黄化合物
(式中、Rはアルキル、ヒドロキシアルキル、又はアルキルエーテル、R’はC2‐C4アルキル基、及びX+はカチオンである。)
e)ポリエーテル化合物
a)i)〜iv)を含む銅めっき浴を準備する工程
i)銅イオン源
ii)メタンスルホネートイオン源
iii)塩化物イオン源
iv)式:R‐S‐R’‐SO3 ‐X+、又はX+‐O3S‐R’‐S‐R‐S‐R’‐SO3 ‐X+を有する有機硫黄化合物
(式中、Rはアルキル、ヒドロキシアルキル、又はアルキルエーテル、R’はC2‐C4アルキル基、及びX+はカチオンである。)、及び
v)ポリエーテル化合物
b)銅めっき浴中に印刷シリンダーを浸漬する工程、並びに
c)銅めっき浴中で印刷シリンダーを回転させながら銅めっき浴を介して電流を通す工程、
前記方法により印刷シリンダー上に銅を電解堆積させ、前記銅が安定した硬度を有する。
a)銅イオン源
b)メタンスルホネートイオン源
c)塩化物イオン源
d)式:R‐S‐R’‐SO3 ‐X+、又はX+‐O3S‐R’‐S‐R‐S‐R’‐SO3 ‐X+を有する有機硫黄化合物
(式中、Rはアルキル、ヒドロキシアルキル、又はアルキルエーテル、R’はC2‐C4アルキル基、及びX+はカチオンである。)、及び
e)ポリエーテル化合物
a)i)〜iv)を含む銅めっき浴を準備する工程
i)銅イオン源、
ii)メタンスルホネートイオン源、
iii)塩化物イオン源、
iv)式:R‐S‐R’‐SO3 ‐X+、又はX+‐O3S‐R’‐S‐R‐S‐R’‐SO3 ‐X+を有する有機硫黄化合物、
(式中、Rはアルキル、ヒドロキシアルキル、又はアルキルエーテル、R’はC2‐C4アルキル基、及びX+はカチオンである。)、及び
v)ポリエーテル化合物、
b)銅めっき浴中に印刷シリンダーを浸漬する工程、並びに
c)銅めっき浴中で印刷シリンダーを回転させながら銅めっき浴を介して電流を通す工程、これにより、印刷シリンダー上に銅が堆積し、銅が安定した硬度を有する。
機械的撹拌機、還流冷却器、及び温度制御を備える反応フラスコが必要である。
60%w/wナトリウム 3‐[(2‐ヒドロキシプロピル)スルファニル]プロパン−1−スルホネート水溶液100gの調製
2.撹拌を始め、ナトリウム 3‐メルカプトプロパン‐1‐スルホネート(MPS)45.1gを加える。
3.47%w/w水酸化ナトリウム0.65gを加え、MPSが完全に溶解するまで撹拌する。
4.混合物を約45℃に加熱して、加熱を止める。
5.プロピレンオキシド16.2gをゆっくりと液滴で加え始める。発熱する。温度を50〜60℃に維持し、発熱を温度の維持に使用できるが、必要であれば、おだやかに加熱する。全てのプロピレンオキシドを加えるには数時間かかる。反応の終わりに向かって、発熱が弱まり、加熱が必要となる。
6.プロピレンオキシドを全て加える場合、混合物はゆっくりと65℃に加熱され、1時間保たれる。
7.2〜3時間かけて、温度を100〜105℃に上げ、プロピレンオキシドを確実に完全反応させる。この時間の間、プロピレンオキシドの還流が終るはずであり、水が環流し始める。この温度を1時間保つ(混合物の沸点は約105℃)。
8.室温に冷やし、反応混合物をメタンスルホン酸で中和する。
銅メタンスルホネート250g/l、メタンスルホン酸30g/l、及び塩化物イオン(塩酸として添加)80mg/lを含むめっき浴が調製される。この浴に、エトキシ化チオジグリコール(ルガルバン(登録商標)HS1000、BASF)80mg/l、Raschig SPS 20mg/l、及び2‐イミダゾリンチオン3mg/lを加えた。これは、自己アニールしない硫酸塩系電解質から被覆物を作製する添加剤の組み合わせである(特許文献3参照)。
この実施例は、既存の添加剤はメタンスルホネート浴に使用するには適切でないことを示す。
硫酸銅五水和物210g/l、硫酸50g/l、塩化物イオン75mg/l、方法1で製造された生成物42mg/l(作用物質25mg/l)、Breox 50−A−225 100mg/l、(分子量が約1,200のエチレンオキシドとプロピレンオキシド(50/50)のランダム共重合体)を含むめっき浴が調製された。この組み合わせでめっきされた試験パネルは、硬度165HVとなり、1時間、100℃に加熱して自己アニールしなかった。
銅メタンスルホネート250g/l、メタンスルホン酸30g/l、及び塩化物イオン80mg/l(塩酸として添加)を含むめっき浴が調製された。この浴に、方法1で製造された生成物42g/l(作用物質25mg/l)、及びBreox 50−A−225 100mg/lが加えられた。この組み合わせでめっきされた試験パネルは、硬度165HVとなり、1時間、100℃に加熱して自己アニールしなかった。
実施例1の浴に、2‐メルカプトチアゾリン3mg/lを加えた。これにより、被覆物の硬度が220HVとなり、1時間、100℃に加熱して自己アニールしなかった。
下記構造を有する化合物が下記方法で作製された。
ナトリウム3‐(エチルスルファニル)プロパン‐1‐スルホネート
配合
ナトリウム 3‐メルカプトプロパン‐1‐スルホネート 31.67g
水酸化ナトリウム 7.25g
水 86.8 g
ブロモエタン 19.75g
メタンスルホン酸70%w/w 1.10g
水酸化ナトリウム及び3−メルカプトプロパン−1−スルホネートを水40gに溶解し、加熱器、撹拌機、及び還流冷却器を備える反応フラスコに移した。混合物を60℃に加熱した。温度を60〜70℃に保ちながら、ブロモエタンを滴下ロートから液滴で3時間かけて加えた。
ブロモエタンを完全に加えた後、残った水が冷える間に、混合物が冷える前に温度をゆっくりと105℃に上げて1時間保ち、メタンスルホン酸を加えた。
pH6の生成粗液は、目的生成物溶液の25重量%であり、副産物として臭化ナトリウムを含んでいた。
粗生成物のサンプルを次のように精製した:小過剰の銀メタンスルホネートを加えることで臭化物イオンが沈殿し、溶液を濾過した。そして、濾過を繰り返す前に、過剰な銀イオンの沈殿を濾過するために、小過剰の塩化ナトリウムを加えた。濁りのない最終生成物は、生成物であるメタンスルホン酸ナトリウム、及び少量の塩化ナトリウムを含む溶液であった。
精製物は、未反応ナトリウム 3‐メルカプトプロパン‐1‐スルホネートと臭化物イオンを実質的に含んでいない。
下記構造を有する化合物が下記方法で作製された。
ナトリウム 3‐[(2‐ヒドロキシエチル)スルファニル]プロパン‐1‐スルホネート
配合
チオジグリコール 21.8g
水酸化ナトリウム 11.2g
水 32.9g
プロパンスルトン 34.1g
水酸化ナトリウムを水に溶解し、チオジグリコールを加えた。そして、混合物を加熱器、撹拌機、及び還流冷却器を備える反応フラスコに移した。混合物を55℃に加熱した。温度を約60℃に保ちながら、プロパンスルトンを滴下ロートから液滴で1.5時間かけて加えた。
プロパンスルトンを完全に加えた後、混合物が冷える前に、更に2時間、温度を60℃に保った。粗生成物は、目的生成物溶液の約60重量%であった。
粗生成物のサンプルを次のように精製した:水の大部分を60℃で適度な真空下で回転蒸発機により除去した。濾過前に乾燥生成物をエタノール内でよくすりつぶした。回収した固体を再度エタノールで洗浄し、最終的に濾過前にジエチルエーテルで洗浄した。そして、湿った粉末を乳棒と乳鉢で微細な粉末にすりつぶす前に110℃で2時間オーブンに置いた。そして、乾燥、分離された生成物は、残留チオジグリコールを実質的に含んでいない。
下記構造を有する化合物が下記方法で作製された。
ジナトリウム 3,3’‐(ブタン‐1,4‐ジイルジスルファンジイル)プロパン‐1‐スルホネート
ナトリウム 3‐メルカプトプロパン‐1‐スルホネート 37.8g
水酸化ナトリウム 8.6g
水 102.9g
1,4‐ジブロモブタン 23.3g
水酸化ナトリウム及びナトリウム 3‐メルカプトプロパン‐1‐スルホネートを水50.9に溶解し、加熱器、撹拌機、及び還流冷却器を備える反応フラスコに移した。混合物を90℃に加熱した。温度を90〜100℃に保ちながら、1,4‐ジブロモブタンを滴下ロートから液滴で3時間かけて加えた。
1,4‐ジブロモブタンを完全に加えた後、冷える前に、温度を100℃で更に1時間保った。冷却中、更に水52gを加え生成物の沈殿を防いだ。
70%メタンスルホン酸約0.5gで生成粗液をpH7に調製した。粗生成物は、目的成生物を約21重量%含み、また、副産物として臭化ナトリウムを含む。
粗生成物のサンプルを次のように精製した:小過剰の銀メタンスルホネートを加えることで臭化物イオンが沈殿し、溶液を濾過した。そして、濾過を繰り返す前に、過剰な銀イオンの沈殿を濾過するために、過剰の塩化ナトリウムを加えた。濁りのない最終生成物は、生成物であるメタンスルホン酸ナトリウム、及び少量の塩化ナトリウムを含む溶液であった。
精製物は、未反応ナトリウム 3‐メルカプトプロパン‐1‐スルホネートと臭化物イオンを実質的に含んでいない。
下記構造を有する化合物が下記方法で作製された。
ジナトリウム 3,3’‐[オキシビス(エタン‐2,1‐ジイルスルファンジイル)]ジプロパン‐1‐スルホネート
2−メルカプトエチルエーテル 16.2g
水酸化ナトリウム 9.6g
水 43.5g
プロパンスルトン 30.1g
水酸化ナトリウムを水16gに溶解し、2‐メルカプトエチルエーテルを加えた。そして、混合物を、加熱器、撹拌機、及び還流冷却器を備える反応フラスコに移した。混合物を50℃に加熱した。温度を60〜70℃に保ちながら、プロパンスルトンを滴下ロートから液滴で1.5時間かけて加えた。生成物は沈殿物として形成された。
プロパンスルトンを完全に加えた後、更に2時間、温度を100℃に上げた。より高い温度で、生成物が完全に溶解し、濁りのない反応混合物を得る。
更に水27.5gを加え、混合物を冷却した。
濁りのない粗反応生成物は、約50重量%の目的生成物溶液であり、未反応ナトリウム 3‐メルカプト‐1‐プロパンスルホネートを実質的に含んでいない。
Claims (20)
- 印刷シリンダー上に銅層を形成する銅めっき浴であって、前記銅めっき浴は、
a)銅イオン源
b)メタンスルホネートイオン源
c)塩化物イオン源
d)式:R‐S‐R’‐SO3 ‐X+、又はX+‐O3S‐R’‐S‐R‐S‐R’‐SO3 ‐X+を有する有機硫黄化合物
(式中、Rはアルキル、ヒドロキシアルキル、又はアルキルエーテル、R’はC2‐C4アルキル基、及びX+はカチオンである。)、及び
e)ポリエーテル化合物
を含むことを特徴とする印刷シリンダー上に銅層を形成する銅めっき浴。 - 銅イオン源が、銅メタンスルホネートである請求項1に記載の銅めっき浴。
- 銅イオン源が、約100〜400g/lの濃度で浴組成物中に存在する請求項1に記載の銅めっき浴。
- メタンスルホネートイオン源が、メタンスルホン酸である請求項1に記載の銅めっき浴。
- メタンスルホネートイオン源が、約5〜100g/lの濃度で浴組成物中に存在する請求項1に記載の銅めっき浴。
- 塩化物イオン源が、約10〜200mg/lの濃度で浴組成物中に存在する請求項1に記載の銅めっき浴。
- 有機硫黄化合物が、約5〜500mg/lの濃度で浴組成物中に存在する請求項1に記載の銅めっき浴。
- ポリエーテル化合物が、約5〜5,000mg/lの濃度で浴組成物中に存在する請求項1に記載の銅めっき浴。
- 約0.1〜10mg/lの複素環有機硫黄化合物を更に含む請求項1に記載の銅めっき浴。
- 複素環有機硫黄化合物が、2‐イミダゾリンチオン又は2‐メルカプトチアゾリンである請求項9に記載の銅めっき浴。
- 有機硫黄化合物中のX+が、水素、ナトリウム、カリウム、リチウム、及びこれらの1つ以上の組み合わせからなる群より選択される請求項1に記載の銅めっき浴。
- X+がナトリウムである請求項11に記載の銅めっき浴。
- 有機硫黄化合物が、ナトリウム 3‐[(2‐ヒドロキシプロピル)スルファニル]プロパン‐1‐スルホネート、ナトリウム 3‐(エチルスルファニル)プロパン‐1‐スルホネート、ナトリウム 3‐[(2‐ヒドロキシエチル)スルファニル]プロパン‐1‐スルホネート、ジナトリウム 3,3’‐(ブタン‐1,4‐ジイルジスルファンジイル)プロパン‐1‐スルホネート、及びジナトリウム 3,3‐[オキシビス(エタン‐2,1‐ジイルスルファンジイル)]ジプロパン‐1‐スルホネートからなる群より選択される請求項11に記載の銅めっき浴。
- ポリエーテルが、下記式を有する請求項1に記載の銅めっき浴。
HO(CH2CH2O)X(CH(CH3)CH2O)yH
式中、xは0〜1,000、yは0〜5,000である。ただし、xとyのどちらも0のことはなく、x=0の場合、yは3〜12であり、y=0の場合、xは10〜1,000である。 - ポリエーテルが、少なくとも分子量1,000を有するブロック共重合体又はランダム共重合体である請求項14に記載の銅めっき浴。
- 化合物が、エチレンとプロピレンオキシド(50/50)のランダム共重合体である請求項15に記載の銅めっき浴。
- 安定した硬度を有する銅被覆物を作製するために高速で印刷シリンダー上に銅層を形成する方法であって、前記方法は、
a)i)〜iv)を含む銅めっき浴を準備する工程
i)銅イオン源
ii)メタンスルホネートイオン源
iii)塩化物イオン源
iv)式:R‐S‐R’‐SO3 ‐X+、又はX+‐O3S‐R’‐S‐R‐S‐R’‐SO3 ‐X+を有する有機硫黄化合物
(式中、Rはアルキル、ヒドロキシアルキル、又はアルキルエーテル、R’はC2‐C4アルキル基、及びX+はカチオンである。)、及び
v)ポリエーテル化合物
b)銅めっき浴中に印刷シリンダーを浸漬する工程、並びに
c)銅めっき浴中で印刷シリンダーを回転させながら銅めっき浴を介して電流を通す工程、
を含み、これにより印刷シリンダー上に銅を電解堆積させ、前記銅が安定した硬度を有することを特徴とする安定した硬度を有する銅被覆物を作製するために高速で印刷シリンダー上に銅層を形成する方法。 - 印刷シリンダー全体が銅めっき浴に浸漬される請求項17に記載の方法。
- 印刷シリンダーの一部が銅めっき浴に浸漬される請求項17に記載の方法。
- めっき被覆物のビッカース硬度が200〜240HVである請求項17に記載の方法。
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