JP2009525498A5 - - Google Patents
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Claims (26)
- 少なくとも部分的にメソ細孔質である被覆層に覆われた主表面を有する、透明な無機または有機ガラス基材を備える製品であって、
前記被覆層のメソ細孔質部分は光学機能を有する屈折率プロファイルを有し、その変化はメソ細孔の含有量および/またはメソ細孔の充填率によってもたらされる、製品。 - 前記屈折率の変化は単調で、前記被覆層の前記メソ細孔質部分の下の前記基材の表面に垂直な軸に沿って、前記基材から離れる方向に向かって減少する、請求項1に記載の製品。
- 屈折率プロファイルを有するメソ細孔質被覆層は、裸基材の主表面上に、あるいは耐衝撃性プライマー被覆層、耐摩耗性および/または耐擦傷性被覆層、または単層または多層の反射防止被覆層から選択される1または複数の機能被覆層で既に被覆された基材の主表面上に、成膜される請求項1または2に記載の製品。
- 屈折率プロファイルを有する前記メソ細孔質被覆層の厚みは、50から500nmの範囲である請求項1から3のいずれかに記載の製品。
- 光学レンズ、眼科用レンズまたは光ファイバーである請求項4に記載の製品。
- 可視光範囲の平均反射係数Rmが2%未満である請求項1から3のいずれかに記載の製品。
- 可視光範囲の平均反射係数Rmが1%未満である請求項1から3のいずれかに記載の製品。
- 可視光範囲の平均反射係数Rmが0.75%未満である請求項1から3のいずれかに記載の製品。
- 屈折率プロファイルを有する前記被覆層は、シラノール基を含む、シリカを主体としたマトリックスを有する請求項1から3のいずれかに記載の製品。
- 前記被覆層は疎水性マトリックスを有する請求項1から3のいずれかに記載の製品。
- 屈折率プロファイルを有する前記被覆層の少なくとも1つの局所的な区域が、前記被覆層の一定の深さもしくは全深さまでメソ細孔質であるか、または屈折率プロファイルを有する前記被覆層の全体が、該被覆層の一定の深さもしくは全深さまでメソ細孔質である請求項1から3のいずれかに記載の製品。
- 請求項1から8のいずれかに記載の製品の製造方法で:
a)基材を準備する工程;
b)1以上の無機前駆体剤と、1以上の細孔形成剤と、1以上の有機溶媒と、水と、任意に、前記無機前駆体剤を加水分解するための触媒と、を含むメソ細孔質膜の前駆体ゾルを調製する工程;
c)前工程において調製された前記前駆体ゾルの膜を前記基材の主表面上に成膜する工程;
d)任意に、前工程において成膜された前記膜を硬化させる工程;
e)工程(c)において成膜された膜を含む前記被覆層の少なくとも1部分から前記細孔形成剤を除去する工程;
f)少なくとも1部分がメソ細孔質である被覆層によって覆われた主表面を有する基材を回収する工程、を含み、
工程(e)において、工程(c)で成膜された前記膜を含む被覆層の少なくとも1部から細孔形成剤を除去し、それによって前記被覆層の前記部分に、前記被覆層の前記部分の下の前記基材の前記表面に垂直であるとともに前記基材に最も近い前記被覆層の前記表面方向に向けて屈折率勾配を生成することを特徴とする方法。 - 請求項1から8のいずれかに記載の製品の製造方法で:
a)基材を準備する工程;
b)1以上の無機前駆体剤と、1以上の細孔形成剤と、1以上の有機溶媒と、水と、任意に、前記無機前駆体剤を加水分解するための触媒とを含むメソ細孔質膜の前駆体ゾルを調製する工程;
c)前工程において調製された前記前駆体ゾルの膜を前記基材の主表面上に成膜する工程;
d)任意に、前工程において成膜された前記膜を硬化させる工程;
e)前工程の結果作成された前記膜の上に、1以上の無機前駆体剤と、1以上の細孔形成剤と、1以上の有機溶媒と、水と、任意に、前記無機前駆体剤を加水分解するための触媒とを含むメソ細孔質膜の前駆体ゾルの膜を成膜する工程;
f)任意に、前工程において成膜された前記膜を硬化させる工程;
g)任意に、工程(e)および(f)を1回以上繰り返す工程;
h)工程(c)、(e)および、存在する場合は(g)において成膜された前記膜を含む被覆層の少なくとも1部分から、少なくとも部分的に前記細孔形成剤を除去する工程;
i)少なくとも1部がメソ細孔質であり、前記被覆層の前記メソ細孔質部分の下の前記基材の前記面に対して垂直である軸に沿って、前記基材から離れる方向に、減少する屈折率プロファイルを有する多層の被覆層によって覆われた主表面を有する基材を回収する工程、を含み、
各工程(e)において、前記前駆体ゾル全体の質量に対する前記細孔形成剤の割合は、前工程において得られた前記膜を作成するために用いられた前駆体ゾルにおける前記細孔形成剤の割合より高い割合を示すことを特徴とする方法。 - 前記無機前駆体剤は下記式の化合物から選択される請求項12または13に記載の方法:
M(X)4 (I)
式中、Mは、Ti、Zr、Hf、Sn、およびSiから選択される4価金属またはメタロイドであり、X基は、同一または異なって、アルコキシ、アシルオキシ、およびハロゲン基から選択される加水分解基である。 - 前記細孔形成剤は、セチルトリメチルアンモニウムブロミド、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとの3‐ブロックコポリマー、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとの2‐ブロックコポリマーおよびポリ(エチレンオキシ)アルキル‐エーテルから選択される請求項12または13に記載の方法。
- 前記前駆体ゾルの前記膜を成膜する工程に先立ち、前記前駆体ゾル中に、1以上の疎水基を担持する1以上の疎水性前駆体剤を導入する工程を含む、請求項12または13に記載の方法。
- 前記疎水性前駆体剤は下記式(II)または(III)の化合物および化合物の混合物から選択される請求項16に記載の方法:
(R1)n1(R2)n2M または(R3)n3(R4)n4M−R'−M(R5)n5(R6)n6
(II) (III)
ここで:
Mは4価金属またはメタロイドであり、Si、Sn、Zr、Hf、またはTiから選択され、
R1、R3およびR5は、同一または異なり、飽和もしくは不飽和の、置換されたもしくは置換されていない炭化水素疎水基であるか、または上述の炭化水素基のフッ化もしくはペルフルオロ化類似体であり、
R2、R4およびR6は、同一または異なり、加水分解基であり、アルコキシ基、‐O‐C(O)Rアシルオキシ基またはハロゲンから選択され、
R’は2価のアルキレンまたはアリーレン基であり、
n1は1〜3の範囲の整数であり、n2は1〜3の整数であり、n1+n2=4であり、
n3、n4、n5、およびn6は0〜3の範囲の整数であり、但し、n3+n5とn4+n6との和はゼロではなく、n3+n4=n5+n6=3である。 - 前記無機前駆体剤に対する前記疎水性前駆体剤のモル比は10:90から50:50の範囲で変化する、請求項16または17に記載の方法。
- 前記無機前駆体剤に対する前記疎水性前駆体剤のモル比は20:80から45:55の範囲で変化する、請求項16または17に記載の方法。
- 前記成膜工程、または存在する場合は前記硬化工程に次いで、1以上の疎水基を担持する1以上の疎水性反応化合物を用いて、前記膜を処理する工程を更に含み、但し、1以上の疎水基を担持する疎水性前駆体剤が前記前駆体ゾル中に導入されている場合は、前記疎水性反応化合物は前記疎水性前駆体剤とは異なる、請求項12または13に記載の方法。
- 前記疎水性反応請化合物は、下記式(IX)の化合物および化合物の混合物から選択される請求項20に記載の方法:
(R1)3(R2)M (IX)
式中:
Mは4価金属またはメタロイドであり、Si、Sn、Zr、Hf、およびTiから選択され、
R1基は、同一または異なり、飽和もしくは不飽和の、C 1 〜C 8 の炭化水素疎水基であるか、または上述の炭化水素基のフッ化もしくはペルフルオロ化類似体、もしくは(ポリ)フルオロもしくはペルフルオロアルコキシ〔(ポリ)アルキレノキシル〕アルキル基であり、
R2は加水分解基であり、アルコキシ基または―O−C(O)Rアシルオキシ基から選択されるが、ここでRは、アルキルラジカル、1または2の官能基によって任意に置換されたアミノ基およびハロゲン基である。 - 前記疎水性反応化合物はトリアルキルクロロシラン、トリアルキルアルコキシシラン、フルオロアルキルアルコキシシラン、フルオロアルキルクロロシラン、トリアルキルシラザンまたはヘキサアルキルジシラザンである請求項20に記載の方法。
- 前記層の超音波処理は、前記層を少なくとも1つの疎水基を担持する少なくとも1つの疎水性反応化合物で処理する工程の間に行われる請求項20に記載の方法。
- 前記工程のすべてが150℃以下の温度で行われる、請求項20から23のいずれかに記載の方法。
- 前記細孔形成剤の部分的除去は、例えば酸素もしくはアルゴンプラズマを用いるプラズマアシスト酸化、例えばUVランプ、コロナ放電もしくは光放射光分解によって発生するオゾンを用いるオゾン酸化、焼成または溶媒もしくは超臨界流体抽出による前記細孔形成剤の制御された分解によって行われる、請求項20から22のいずれかに記載の方法。
- 前記シラノール基の少なくとも一部分は疎水性反応化合物との反応により疎水基へ誘導される、請求項9に記載の製品。
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