JP2009518855A - 窒化ケイ素/酸化ケイ素除去速度比が高い研磨組成物及び研磨方法 - Google Patents

窒化ケイ素/酸化ケイ素除去速度比が高い研磨組成物及び研磨方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、陽イオン性研磨剤、陽イオン性ポリマー、無機ハロゲン化物塩、及び水性キャリヤーを含む化学機械研磨組成物を提供する。本発明は、前記研磨組成物を用いて基板を化学的機械的に研磨する方法をさらに提供する。研磨組成物は、酸化ケイ素及びポリシリコンよりも窒化ケイ素を除去するための選択性を示す。

Description

本発明は、研磨組成物及びそれを用いる基板の研磨方法に関する。
半導体装置の素子を分離する方法として、シャロートレンチアイソレーション(STI)法に大きな注目が向けられている。その方法では、窒化ケイ素層がシリコン基板上に形成され、浅い溝がエッチング又はフォトリソグラフィー法によって形成され、誘電体層がその溝を満たすように形成される。この方法で形成される溝又は線の深さのばらつきのために、全ての溝の完全な充填を確実にするために基板の上に過剰な誘電体を形成することが通常は必要となる。
次に過剰な誘電体(例えば酸化物)は、窒化ケイ素層を露出させるために化学機械平坦化法によって通常は除去される。窒化ケイ素層が露出したとき、化学機械研磨システムに曝されている基板の大部分は窒化ケイ素を含んでいるので、その窒化ケイ素は、非常に平坦で均一な表面を得るために続いて研磨されなければならない。一般に、従来の慣用技術は、窒化ケイ素を研磨するよりも酸化物を研磨するための選択性を重視している。したがって、全体の研磨速度が窒化ケイ素層の曝露時に減少したとき、窒化ケイ素層は化学機械平坦化法中の停止層としての役割を果たした。酸化物の線幅はエッチング技術が進歩するにつれて小さくなっている。酸化物の線幅が減少したときには、酸化物を研磨するよりも窒化ケイ素を研磨するための選択性を有する研磨システムを利用することが、多くの場合に好ましい。それは基板表面上に形成された酸化物の線の不良性を最小にすることができる。
基板の表面を平坦化又は研磨する組成物及び方法は、従来技術においてよく知られている。研磨組成物(研磨スラリーとしても知られる)は主として、液状キャリヤー中に研磨材料を含み、また、研磨組成物を含浸させた研磨パッドを表面に接触させることにより、表面に適用される。典型的な研磨材料としては、二酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、及び酸化スズが挙げられる。米国特許第5,527,423号明細書(特許文献1)には、例えば、水性媒体中に高純度の微小金属酸化物粒子を含む研磨スラリーを表面に接触させることにより、金属層を化学的機械的に(chemically-mechanically)研磨する方法が開示されている。研磨組成物は研磨パッドとともに通常は使われる(例えば研磨布又はバフ)。連続気泡多孔質網状構造を有する焼結したポリウレタン研磨パッドの使用を開示する米国特許第6,062,968号明細書(特許文献2)、米国特許第6,117,000号明細書(特許文献3)及び米国特許第6,126,532号明細書(特許文献4)、並びに表面構造又は表面パターンを有する固形研磨パッドの使用を開示する米国特許第5,489,233号明細書(特許文献5)に適切な研磨パッドが記載されている。
低誘電率材料(例えば酸化物)を含む基板を研磨するための幾つかの化学機械研磨(CMP)組成物が知られている。例えば、米国特許第6,043,155号明細書(特許文献6)は、窒化ケイ素よりも二酸化ケイ素を研磨するための選択性を有する無機及び有機絶縁フィルムのための酸化セリウム系スラリーを開示する。米国特許出願公開第2002/0168857A1号明細書(特許文献7)は、半導体素子の製造方法を開示する。その方法では、二酸化ケイ素が、溝を持った窒化ケイ素フィルム上に形成され、そして次に二段階の化学機械研磨法が上になっている二酸化ケイ素を選択的に取り除くために行われ、それ故に、二酸化ケイ素で満たされた溝を残すことになる。
米国特許第5527423号明細書 米国特許第6062968号明細書 米国特許第6117000号明細書 米国特許第6126532号明細書 米国特許第5489233号明細書 米国特許第6043155号明細書 米国特許出願公開第2002/0168857A1号明細書
したがって、下になっている誘電体成分よりも窒化ケイ素を選択的に除去するために、従来技術とは反対の選択性を有する研磨組成物及び方法が技術的に必要とされている。
本発明はそのような組成物及び方法を提供する。これらの及び他の発明の利点が、付加的な発明の特性と同様に、ここで提供された発明の明細書から明らかになるだろう。
本発明は、二酸化ケイ素及びポリシリコンと比べて窒化ケイ素を除去するための高い選択性を与える改良されたCMP研磨組成物を提供する。本発明のCMP組成物は、7以下のpH(例えば、4〜7の範囲のpH)を有する。また、陽イオン性研磨剤、陽イオン性ポリマー、無機ハロゲン化物塩、及び水性キャリヤーを含む。好ましい陽イオン性研磨剤としては、アルミナ、チタニア、ジルコニア、セリア、及びドープシリカ(doped silica)が挙げられる。所望により、組成物はアミノカルボン酸を含むことができる。
好ましい陽イオン性ポリマーとしては、陽イオン性ホモポリマー、少なくとも一種の陽イオン性モノマー及び少なくとも一種の非イオン性モノマーを含む陽イオン性コポリマー、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。特に好ましい陽イオン性ポリマーは、ハロゲン化ポリジアリルジメチルアンモニウムである。
本発明の組成物に有益な無機ハロゲン化物塩としては、ハロゲン化アルカリ金属及びハロゲン化アンモニウムなどが挙げられる。特に好ましい無機ハロゲン化物塩は塩化アンモニウムである。
好ましくは、この組成物は0.01〜5質量%の範囲の量で陽イオン性研磨剤を含む。陽イオン性ポリマーは0.1〜500ppmの範囲の量で組成物中に存在することが好ましい。無機ハロゲン化物塩は100〜1000ppmの範囲の量で組成物中に存在する。
本発明のCMPの方法は、研磨パッド及びCMP組成物を基板の表面に接触させる工程、及び研磨パッドと基板との間にあるCMP組成物とともに、研磨パッドと基板との間に相対運動を起こして表面の少なくとも一部を研磨する工程を含む。CMP組成物は7以下のpHを有し、また、陽イオン性研磨剤、陽イオン性ポリマー、無機ハロゲン化物塩、及び水性キャリヤーを含む。
窒化ケイ素、二酸化ケイ素、及びポリシリコンを含む表面を研磨するために利用されるとき、本発明の組成物及び方法は、二酸化ケイ素及びポリシリコンよりも窒化ケイ素を表面から選択的に研磨する。例えば、窒化ケイ素は、二酸化ケイ素を表面から研磨する速度の6〜60倍の範囲の除去速度で、及びポリシリコンを表面から研磨する除去速度を著しく超える除去速度で、表面から研磨できる。
本発明は、7以下のpHを有し、(a)セリアのような陽イオン性研磨剤、(b)ホモポリマー又はコポリマーになり得る陽イオン性ポリマー、(c)ハロゲン化アンモニウムのような無機ハロゲン化物塩、及び(d)水のような水性キャリヤーを含む化学機械研磨組成物を提供する。研磨組成物は、窒化ケイ素、二酸化ケイ素、及びポリシリコンを含む基板の平坦化中に二酸化ケイ素及び/又はポリシリコンよりも窒化ケイ素の選択的な除去を好ましく可能にする。
用語「陽イオン性研磨剤」とは、本発明においては、研磨組成物のpHにおいて正の表面電荷を有する研磨粒子を言う。研磨粒子の表面電荷はpHとともに変わり得る。好ましい陽イオン性研磨剤は、陽イオン性の金属酸化物の研磨剤である。好ましくは、陽イオン性の金属酸化物の研磨剤は、セリア(酸化セリウム)、アルミナ、ジルコニア、チタニア、ドープシリカ、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる。より好ましくは、研磨剤はセリア又はジルコニアである。最も好ましくは、研磨剤はセリアである。
陽イオン性の金属酸化物の研磨剤は、任意の最適な方法によって製造できる。本発明に関して有益な陽イオン性の金属酸化物研磨粒子の好ましい製造方法としては、熱分解法及び水熱法が挙げられる。ヒュームド金属酸化物は、興味のある金属酸化物を製造するために高温炎(水素/空気又は水素/メタン/空気)で揮発性前駆体(例えば、金属ハロゲン化物)を加水分解及び/又は酸化することにより、熱分解法で揮発性前駆体から製造できる。ヒュームド金属酸化物は、水、アルコール、又は酸系溶剤のような適切な溶剤に不揮発性前駆体を溶解すること又は分散することにより、不揮発性前駆体からも調製できる。前駆体を含む溶液が液滴発生器を用いて高温炎中に噴霧され、そして次に金属酸化物が集められる。典型的な液滴発生器としては、二流体噴霧器、高圧噴霧ノズル、及び超音波噴霧器が挙げられる。
陽イオン性の金属酸化物の研磨剤は、例えば、アルミナドープシリカ(alumina-doped silica)のような、ドープシリカでもよい。アルミナドープシリカは、四塩化ケイ素及び塩化アルミニウムの混合物に気相加水分解を受けさせ、それ故に酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素を含む複合粒子を形成するコヒューミング(co-fuming)法によって通常は調製できる。一般に、シリカ粒子は、シリカ粒子の等電点より上のpHで(例えば、3.5以上のpH)、負の又は陰イオン性の、表面電荷を有する。適切な第二の金属酸化物(例えば、酸化アルミニウム)の存在が、ドープシリカ粒子を陽イオン性にする。好ましくは、0.01質量%以上(例えば、0.2質量%以上、又は0.3質量%以上)の第二の金属酸化物がドープシリカ粒子中に存在する。より好ましくは、2質量%以下(例えば、1.5質量%以下、又は1質量%以下)の第二の金属酸化物がドープシリカ粒子中に存在する。アルミナドープシリカの例は、デグサ(Degussa)社から入手できるMOX80及びMOX170製品(両方とも1%のアルミナを含んでいる)である。
上述したように、陽イオン性の金属酸化物の研磨剤は水熱法によって製造できる。水熱法では、好ましい金属酸化物と同じ酸化レベルを有する金属塩(例えば、硝酸塩)を水に溶解させ、塩基(例えば、水酸化アンモニウム)で処理し、高温及び高圧の条件にさらす。水熱法は結果として、金属塩を対応する金属酸化物に転移させる。
また、好ましい金属酸化物より低い酸化レベルを有する金属塩は、水熱法で酸化剤とともに使うことができる。例えば、米国特許第5,389,352号明細書には酸化セリウムを調製する方法が開示されている。この方法は、水溶性の三価のセリウム塩及び酸化剤を含む水溶液を形成する工程、及び続いて、三価のセリウム塩が酸化セリウム粒子に酸化される間の時間はその溶液を液相のままで熟成する工程を含む。
水熱法の間に第二の金属塩を含むドーパントを第一の金属塩に加え、第二の金属化合物を含むドープ金属酸化物を製造できる。好ましいドーパントは、ニッケル、コバルト、マンガン、鉄、アルミニウム、クロム、及び亜鉛からなる群から選ばれる。水熱法の実行中に、任意の適当量の第二の金属塩を第一の金属塩に加えることができる。ドーパントが好ましいものであるならば、典型的には1ppm以上(例えば、10ppm以上、又は50ppm以上、さらには100ppm以上)のドーパントを水熱法の間に第一の金属塩に加えることができる。好ましくは、10000ppm以下(例えば、5000ppm以下、又は1000ppm以下、又は500ppm以下)のドーパントを水熱法の間に第一の金属塩に加えることができる。
陽イオン性研磨粒子は、少なくとも10nm以上(例えば、10〜1000nm)の平均粒度(通常は、粒子に外接する最小の球の平均粒径)を有することが好ましい。好ましくは、研磨粒子は50nm以上(例えば、50〜500nm、さらには50〜300nm)の平均粒度を有する。より好ましくは、研磨粒子は1000nm以下(例えば、800nm以下、又は500nm以下、さらには300nm以下)の平均粒度を有する。
陽イオン性研磨剤は、任意の適当量で研磨組成物に存在できる。研磨組成物に存在する陽イオン性研磨剤の量は、通常は液状キャリヤー及びそこに溶解又は懸濁した成分の質量を基準として0.001質量%以上(例えば、0.005質量%以上、又は0.01質量%以上)である。研磨組成物に存在する陽イオン性研磨剤の量は、液状キャリヤー及びそこに溶解又は懸濁した成分の質量を基準として5質量%以下(例えば、2質量%以下、又は1質量%以下)であることが好ましい。研磨組成物に存在する陽イオン性研磨剤の量は、0.01〜1質量%であることがさらに好ましい。
研磨剤は研磨組成物に、特に研磨組成物の水成分に懸濁することが好ましい。研磨剤が研磨組成物中で懸濁したとき、研磨剤はコロイド的に安定であることが好ましい。用語コロイドとは、液状キャリヤー中の研磨粒子の懸濁液をいう。コロイド安定性とは、長時間にわたる懸濁の持続をいう。本発明に関して、研磨剤を100mlメスシリンダーに入れ、2時間にわたって静置したときに、メスシリンダーの底から50mlまでの粒子の濃度([B](g/ml))とメスシリンダーの上部から50mlまでの粒子の濃度([T](g/ml))との差を研磨組成物中の粒子の初期濃度([C](g/ml))で割った値が0.5以下(すなわち、{[B]−[T]}/[C]≦0.5)ならば、研磨剤はコロイド的に安定であると考えられる。{[B]−[T]}/[C]の値は0.3以下であることが好ましく、0.1以下であることがより好ましい。
本発明の組成物及び方法の使用に適した陽イオン性ポリマーは、陽イオン性ホモポリマー又は陽イオン性コポリマーになり得る。特定の理論と結び付けるまでもなく、陽イオン性ポリマーは二酸化ケイ素の表面へ優先的に吸着すると考えられている。陽イオン性ポリマーは二酸化ケイ素表面上に保護フィルムを形成し、研磨組成物が二酸化ケイ素表面に接触することを妨げており、それによって、有利なことに窒化ケイ素の除去速度に著しく影響することなく、二酸化ケイ素の除去速度を減らすと考えられている。
陽イオン性ホモポリマーは、本質的に陽イオン性モノマーの繰り返し単位からなるいかなる適切な陽イオン性ホモポリマーであってもよい。例えば、陽イオン性ポリマーは、本質的に窒素を含む陽イオン性の繰り返し単位からなるいかなる適切な陽イオン性ポリマーであってもよい。その繰り返し単位としては、塩基性アミン基及び四級化アミン基を含むモノマーが挙げられるが、これに限られるものではない。塩基性アミン基又は四級化アミン基は非環式であってもよいし、環状構造の一部であってもよい。陽イオン性ポリマーの溶解度、粘度及び他の物理的パラメータを変えるために、アルキル化、アシル化、エトキシル化、及び他の化学反応によって陽イオン性ポリマーをさらに変性することも適切である。好ましくは、陽イオン性ポリマーは、ポリエチレンイミン、エトキシ化ポリエチレンイミン、ハロゲン化ポリジアリルジメチルアンモニウム、ポリ(アミドアミン)、塩化ポリ(メタクリルオキシルオキシエチルトリメチルアンモニウム)、塩化ポリ(メタクリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモニウム)、ポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(ビニルイミダゾール)、ポリ(ビニルピリジン)、及びポリ(ビニルアミン)からなる群から選ばれる。より好ましくは、陽イオン性ポリマーはポリエチレンイミンである。
幾つかの実施態様では、陽イオン性ポリマーは本質的に、スルホニウム基を含むモノマーからなる陽イオン性ホモポリマーであってもよい。スルホニウム基は、3個の炭素原子で置換された硫黄原子を含み、硫黄原子は正電荷を有する。スルホニウム基を含む陽イオン性ポリマー及び陽イオン性モノマーの例は米国特許第4,528,384号明細書に開示されているが、これらに限られない。
他の実施態様では、陽イオン性ポリマーは本質的に、ホスホニウム基を含むモノマーからなる陽イオン性ホモポリマーであってもよい。ホスホニウム基は、4個の炭素原子で置換されたリン原子を含み、リン原子は正電荷を有する。ホスホニウム基を含む陽イオン性ポリマー及び陽イオン性モノマーの例は米国特許第5,439,617号明細書に開示されているが、これらに限られない。
さらに他の実施態様では、陽イオン性ホモポリマーは正味の正電荷を有する遷移金属オリゴマーであってもよい。例えば、アルミニウム化合物は「塩化ポリ‐アルミニウム」のような陽イオン性オリゴマー種を形成できる。塩化ポリ‐アルミニウムとは、塩化アルミニウムが塩基と部分的に反応した、また幾つかの非常に陽イオン性のアルミニウムのオリゴマーを含む可溶性アルミニウム生成物の類をいう。遷移金属オリゴマーの他の例は、例えばE.W. アベルム(E. W. Abelm)、F. G. A. ストーン(F. G. A. Stone)、及びG. ウィルキンソン(G. Wilkinson)編集の「総合的有機金属化学II」、Pergamon Press(1995年)に示されるが、限定されるものではない。
また、幾つかの実施態様では、陽イオン性ポリマーは、少なくとも一種の陽イオン性モノマー及び少なくとも一種の非イオン性モノマーを含むコポリマーであってもよい。そして、少なくとも一種の陽イオン性モノマーは、モル基準でコポリマーの50%を超えるか、又はモル基準でコポリマーの50%以下である。陽イオン性及び非イオン性のモノマーは、任意の適切な陽イオン性及び非イオン性モノマーでよい。
例えば、陽イオン性モノマーは窒素を含む任意の適切な陽イオン性モノマーでよく、塩基性アミン基及び四級化アミン基を含むモノマーが挙げられるが、これらに限定されるものではない。塩基性アミン基又は四級化アミン基は非環式であってもよいし、環状構造の一部であってもよい。本発明に有益な陽イオン性モノマーの例としては、エチレンイミン、ハロゲン化ジアリルジメチルアンモニウム、塩化メタクリルオキシルオキシエチルトリメチルアンモニウム、塩化メタクリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモニウム、メタクリル酸2‐アミノエチル、メタクリル酸N‐(3‐アミノプロピル)、ビニルイミダゾール、ビニルピリジン、ビニルアミン、及びアミドアミンが挙げられるが、これらに限定されるものではない。陽イオン性モノマーはスルホニウム基及びホスホニウム基を含むことができる。コポリマーの一部に適したスルホニウム基及びホスホニウム基は、上記で説明したものでよい。好ましくは、陽イオン性モノマーはエチレンイミンである。
非イオン性モノマーは、例えば、任意の適切な非イオン性モノマーでよい。非イオン性モノマーとしては、エチレン、プロピレン、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、スチレン、エピクロロヒドリン、アクリルアミド、及びこれらの混合物が挙げられるが、それらに限定されるものではない。
陽イオン性コポリマーは任意の適切な方法によって調製できる。例えば、コポリマーは、フリーラジカル重合、カチオン重合、アニオン重合、又は縮合重合により製造できる。コポリマーは、ランダムコポリマー、交互コポリマー、周期的コポリマー、ブロックコポリマー(例えば、AB、ABA、ABC他)、グラフトコポリマー、又は櫛型コポリマーになり得る。コポリマーの溶解度、粘度及び他の物理的パラメータを変えるために、アルキル化、アシル化、エトキシル化、及び他の化学反応によって陽イオン性コポリマーをさらに変性できる。
陽イオン性ポリマー(すなわち、陽イオン性ホモポリマー又はコポリマー)は任意の適切な平均分子量を有することができる。好ましくは、陽イオン性ポリマーは1,000ダルトン(Da)以上の平均分子量(例えば、5,000Da以上、又は10,000Da以上、又は50,000Da以上、さらには100,000Da以上)を有することができる。
研磨組成物中の陽イオン性ポリマーの量は、陽イオン性ポリマーの性質によって決まる。陽イオン性ポリマーが陽イオン性ホモポリマーであるとき、又は陽イオン性ポリマーが、少なくとも一種の陽イオン性モノマー及び少なくとも一種の非イオン性モノマーからなり、陽イオン性モノマーがモル基準で陽イオン性コポリマーの50%超である陽イオン性コポリマーであるとき、研磨組成物中の陽イオン性ポリマーの量は、研磨組成物の全質量を基準として0.1ppm〜50ppmである。典型的には、陽イオン性ポリマーの量は0.5ppm以上(例えば、1ppm以上)であろう。したがって、研磨組成物中の陽イオン性ポリマーの量は、0.5〜45ppm(例えば、1〜40ppm)、又は2〜35ppm(例えば、3〜30ppm)であり得る。陽イオン性ポリマーが、少なくとも一種の陽イオン性モノマー及び少なくとも一種の非イオン性モノマーからなり、陽イオン性モノマーがモル基準で陽イオン性コポリマーの50%以下である陽イオン性コポリマーであるとき、研磨組成物中の陽イオン性ポリマーの量は、研磨組成物の全質量を基準として0.1〜200ppmであり得る。そのような実施態様では、典型的には陽イオン性ポリマーの量は、0.1〜200ppm(例えば、5〜200ppm)、又は10〜150ppm(例えば、20〜100ppm)である。もし研磨組成物中の陽イオン性ポリマーの濃度が低すぎれば、陽イオン性ポリマーの添加によって生まれる効果は観測されない。もし研磨組成物中の陽イオン性ポリマーの濃度が高すぎれば、そのときは窒化ケイ素の除去の抑制が起き、それ故に、全体的な基板の研磨速度を実用的な基準より下まで減少させるだけでなく、二酸化ケイ素の除去に対する窒化ケイ素の除去の比を下げる。
本発明の陽イオン性ホモポリマー及び陽イオン性コポリマーは、窒化ケイ素及び酸化ケイ素を含む基板の化学機械研磨では、二酸化ケイ素よりもむしろ窒化ケイ素の除去について類似した選択性を提供する。一般に、陽イオン性ホモポリマーを含む研磨組成物と比べたときに類似した研磨能力を得るためには、研磨組成物中でより高濃度の陽イオン性コポリマーの使用が必要となる。研磨組成物中の陽イオン性ホモポリマーに比べて、より多量の陽イオン性コポリマーの使用が必要となることによる、コスト及び供給量の必要性のような、考えられる不利点にもかかわらず、製造工程中により高い濃度の陽イオン性コポリマーを有する研磨組成物の配合において達成できるより高い精度は、幾つかの状況で有利になり得る。
研磨組成物は7以下(例えば、6以下)のpHを有する。好ましくは、研磨組成物は1以上(例えば、2以上、又は3以上)のpHを有する。さらに好ましくは、研磨組成物は4〜7(例えば、4〜6)のpHを有する。研磨組成物は、例えば水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、水酸化アルキルアンモニウム、及び/又は硝酸のようなpH調整剤を所望により含む。研磨組成物は、例えば酢酸アンモニウム又はクエン酸二ナトリウムのようなpH緩衝系を便宜に含むことができる。多くのpH緩衝系が従来技術においてよく知られている。
本発明の研磨組成物は無機ハロゲン化物塩も含む。好ましい無機ハロゲン化物塩としては、ハロゲン化アルカリ金属(例えば、ハロゲン化ナトリウム及び/又はハロゲン化カリウム)及びハロゲン化アンモニウムが挙げられる。好ましくは、ハロゲン化物は塩化物、臭化物、及び/又はヨウ化物である。特に好ましいハロゲン化物塩は塩化アンモニウムである。
典型的には、無機ハロゲン化物塩は100〜1000ppmの範囲の量で組成物中に存在する。幾つかの実施態様では、無機ハロゲン化物は200〜600ppmの範囲の量で存在する。
研磨組成物はカルボン酸、好ましくはアミノカルボン酸を所望により含むこともできる。研磨組成物に有益なカルボン酸としては、モノカルボン酸及びジカルボン酸並びにそれらの塩が挙げられる。カルボン酸は、ヒドロキシル基、カルボニル基、ハロゲン、アミン、及び窒素含有の芳香族複素環からなる群から選ばれる官能基をさらに含むことができる。適切なカルボン酸の例としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸、安息香酸、ギ酸、マロン酸、コハク酸、酒石酸、乳酸、フタル酸、サリチル酸、アントラニル酸、クエン酸、グリコール酸、フマル酸、ラウリン酸、ピルビン酸、ステアリン酸、クロロ酢酸、ジクロロ酢酸、2‐ピリジンカルボン酸、2‐ピペリジンカルボン酸、グリシン、アラニン、3‐アミノプロピオン酸、4‐アミノ酪酸、これらの誘導体、これらの塩、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
研磨組成物は任意の適切な量のカルボン酸を含むことができる。またカルボン酸が存在しているときに通常は10ppm以上(例えば、10〜1000ppm)を含む。好ましくは、研磨組成物中に存在するカルボン酸の量は1000ppm以下(例えば、800ppm以下、又は600ppm以下)であろう。
当然のことながら前述のカルボン酸は、塩(例えば、金属塩、アンモニウム塩など)、酸、又はその部分的な塩の形で存在し得る。例えば、酒石酸塩は、そのモノ塩(mono-salts)及びジ塩(di-salts)だけでなく酒石酸を含む。さらに、塩基性官能基を含むカルボン酸は、塩基性官能基の酸性塩の形で存在し得る。例えば、グリシンは、そのモノ酸性塩だけでなくグリシンを含む。さらに、幾つかのカルボン酸は、酸及びキレート化剤の両方として機能することができる(例えば、特定のアミノ酸など)。
カルボン酸は研磨組成物中で一つ以上の異なる働きをする。陽イオン性ポリマーとともにカルボン酸は、二酸化ケイ素を除去するよりも窒化ケイ素を除去する選択性を高めることができる。これは、二酸化ケイ素の除去を抑制することにより本発明の研磨組成物の使用で観測された。カルボン酸はさらに系のpHを緩衝し、研磨組成物のコロイド安定性を高めることができる。
研磨組成物は所望により一種以上の他の添加剤をさらに含む。添加剤としては任意の適切な界面活性剤及び/又はレオロジー制御剤が挙げられる。レオロジー制御剤としては、増粘剤及び凝固剤(例えば、ウレタン樹脂のような高分子レオロジー制御剤)と、一種以上のアクリルの副次的単位を含むアクリラート(例えば、アクリル酸ビニル及びスチレンアクリラート)と、それらのポリマー、コポリマー及びオリゴマーと、それらの塩が挙げられる。適切な界面活性剤としては、例えば、陽イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、陰イオン性高分子電解質、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、フッ素化界面活性剤、及びこれらの混合物などが挙げられる。
研磨組成物は所望により殺生剤をさらに含むことができる。殺生剤は、例えばイソチアゾリノン殺生剤などの任意の適切な殺生剤でよい。研磨組成物に使われる殺生剤の量は、通常は1ppm〜500ppmであり、そして好ましくは10ppm〜200ppmである。
研磨組成物は任意の適切な方法により調製できる。その多くが当業者に知られている。研磨組成物は回分法又は連続法で調製できる。一般に、研磨組成物は、任意の順序で上述の成分を混合することにより調製できる。ここで使われる「成分」の用語は、個別の成分(例えば、酸、塩基、他)だけでなく、成分(例えば、酸、塩基、界面活性剤、他)の任意の組み合わせも含む。
例えば、陽イオン性研磨剤は水に分散できる。次に、陽イオン性ホモポリマー又はコポリマー、無機ハロゲン化物塩、及び所望によりカルボン酸を添加して、それらの成分を研磨組成物に組み入れることができる任意の方法により混合できる。研磨組成物は、使用前に調製できる。陽イオン性ホモポリマー又はコポリマーのような一種以上の成分は使用の直前(例えば、使用前1分以内、又は使用前1時間以内、又は使用前7日以内)に研磨組成物に添加される。pHは任意の適切な時間に調整できる。研磨組成物は、研磨作業中に基板の表面でそれらの成分を混合することによっても調製できる。
研磨組成物は、使用前に適切な量の水で希釈することを目的とする濃縮物としても準備できる。その実施態様では、研磨組成物の濃縮物は、適切な量の水で濃縮物を希釈するときに研磨組成物の各々の成分が、各々の成分について上述した適切な範囲内の量で研磨組成物中に存在し得るような量で、陽イオン性研磨剤、陽イオン性ホモポリマー又はコポリマー、カルボン酸、及び水を含むことができる。例えば、陽イオン性研磨剤、陽イオン性ホモポリマー又はコポリマー、及びカルボン酸は、濃縮物が等体積の水(或いは、それぞれに等体積の2倍の水、等体積の3倍の水、又は等体積の4倍の水)で希釈されるとき各々の成分がそれらについて上記で説明した範囲内の量で研磨組成物中に存在し得るように、各々の成分について上述した濃度より2倍(或いは、3倍、4倍、又は5倍)大きい濃度で濃縮物中にそれぞれ存在できる。さらに、当業者に理解されるように、陽イオン性ホモポリマー又はコポリマー、所望によりカルボン酸、及び他の適切な添加剤が少なくとも部分的に又は完全に濃縮物中で溶解することを確実にするために、濃縮物は、最終的な研磨組成物中に存在する適切な割合の水を含むことができる。
本発明は、基板を化学的機械的に研磨する方法をさらに提供する。その方法は、(i)ここに記載した研磨パッド及び研磨組成物を基板に接触させる工程、及び(ii)基板の少なくとも一部を研磨(abrade)して基板を研磨(polish)するために、研磨パッドと基板の間にCMP組成物の一部を配置しながら、それらの間に相対運動を起こす工程を含む。
本発明の方法は、任意の適切な基板を研磨するために使うことができる。特に窒化ケイ素及び二酸化ケイ素を含む基板を研磨するのに有用である。適切な基板としては半導体産業に使われるウエハーが挙げられる。本発明の研磨組成物は、シャロートレンチアイソレーション(STI)加工を受けた基板の平坦化又は研磨に特に最適である。STI加工は、基板上に窒化ケイ素の層を設けたシリコン基板を提供することに主に関連する。STI加工の溝が、写真平板の後に窒化ケイ素の上層を備える基板上にエッチングされる。そして過剰な二酸化ケイ素がその上に設けられる。次に、基板は、溝に残っている酸化ケイ素がおおよそ溝の縁の高さになるように、窒化ケイ素の表面層が実質的に取り除かれるまで平坦化を受ける。平坦化及び研磨は本発明の研磨組成物を用いてSTI加工で実行されることが好ましく、窒化ケイ素が実質的に除去され、溝内の二酸化ケイ素が過剰に浸蝕されることなく二酸化ケイ素が適切に平坦化されるように実行されることがより好ましい。
本発明の研磨方法は化学機械研磨装置とともに用いるのに特に適している。典型的には、CMP装置は定盤、研磨パッド及び支持体を含む。定盤は装置の使用中には動いており、軌道の、直線の又は円の動きによる速度を有する。研磨パッドは定盤と接触しており、運転中は定盤とともに動いている。支持体は、基板が研磨パッドの表面と接触し、研磨パッドの表面に対して動くことにより研磨されるように基板を支える。基板の研磨は、基板が研磨パッド及び本発明の研磨組成物と接触する位置にあること、及び続いて研磨パッドが基板に対して動くことによって行われる。基板の少なくとも一部を研磨して基板を研磨するためである。
基板は、化学機械研磨組成物と任意の適切な研磨パッド(例えば、研磨表面)によって平坦化又は研磨される。適切な研磨パッドとしては、例えば、織布又は不織布の研磨パッドが挙げられる。さらに、適切な研磨パッドは、様々な密度、硬度、厚さ、圧縮率、圧縮に反発する能力、及び圧縮弾性率の任意の適切なポリマーを含むことができる。適切なポリマーとしては、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、ナイロン、フッ化炭素、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアクリラート、ポリエーテル、ポリエチレン、ポリアミド、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリプロピレン、これらの共重合製品、及びこれらの混合物が挙げられる。
CMP装置は、現場の研磨終点検出システムをさらに含むことが好ましい。そのシステムの多くは従来技術として知られている。被処理物の表面から反射される光又は他の放射線により研磨工程を検査及び監視する技術が従来技術として知られている。例えば、米国特許第5,196,353号明細書、米国特許第5,433,651号明細書、米国特許第号5,609,511明細書、米国特許第5,643,046号明細書、米国特許第5,658,183号明細書、米国特許第5,730,642号明細書、米国特許第5,838,447号明細書、米国特許第5,872,633号明細書、米国特許第5,893,796号明細書、米国特許第5,949,927号明細書、米国特許第5,964,643号明細書に、その技術が開示されている。好ましくは、研磨されている被処理物に関する研磨工程の進行を検査又は監視することが、研磨終点の検出、すなわち特定の被処理物に関して研磨工程を終わらせる時の検出を可能にする。
下記の実施例は本発明をさらに説明するが、当然に、本発明の技術的範囲を制限するいかなる方法とも解釈されるべきではない。
下記の実施例では、他に記述しない限り、研磨パッドに対する基板の下向きの(downforce)圧力27.6kPa(4psi)、定盤の速度60rpm、支持体の速度56rpm、研磨組成物の流量200mL/分で、及び同心円状の溝付きCMPパッドの現場における調整を利用して直径50.8cm(20インチ)の研磨ツールを用いて、研磨が実行される。
実施例1
この実施例は、本発明の研磨組成物を用いて観察された窒化ケイ素及び二酸化ケイ素の層の除去速度について、平均分子量2,000Daを有するポリエチレンイミンの量が増加したときの効果を示す。
類似した窒化ケイ素層及び二酸化ケイ素層が、6個の異なる研磨組成物(組成物1A〜1F)を用いて別々に研磨された。各々の組成物は、pH4.9の水中に0.4質量%のセリア及び400ppmの4‐アミノ酪酸を含んでいた。組成物1A(比較用)は追加成分を含んでいなかった(例えば、ポリエチレンイミンなし)。組成物1B〜1F(本発明)は、表1に示したように様々な量のポリエチレンイミンをさらに含んでいた。研磨組成物の使用後、窒化ケイ素(窒化物)及び二酸化ケイ素(酸化物)の除去速度が測定された。そして二酸化ケイ素の除去速度に対する窒化ケイ素の除去速度の比として定義された選択性が算出された。結果は表1に示す。
Figure 2009518855
表1に示したデータから明白であるように、ポリエチレンイミンの量を、含まないものから4ppmまで増加させたとき、二酸化ケイ素の除去速度は約86%も減少したが、窒化ケイ素の除去速度はごくわずかな減少という結果となった。二酸化ケイ素の除去速度に対する窒化ケイ素の除去速度の比として定義される選択性は、1.5(研磨組成物中にポリエチレンイミンが存在しないとき)から10.2(研磨組成物中に4ppmのポリエチレンイミンが存在するとき)へ増加した。研磨組成物中のポリエチレンイミンの量が10ppmに増加すると両方の層の除去速度に大幅な減少が起きた。したがって、この実施例の結果は、窒化ケイ素及び二酸化ケイ素の除去速度が、本発明の研磨組成物中の陽イオン性ポリマーの量に依存することを証明する。
実施例2
この実施例は、本発明の研磨組成物を用いて観察された窒化ケイ素及び二酸化ケイ素の層の除去速度について、異なる陽イオン性ポリマーの効果を示す。
6個の異なる研磨組成物が、類似した窒化ケイ素層及び二酸化ケイ素層を別々に化学的機械的に研磨するために使われた(組成物2A〜2F)。各々の組成物は、pH4.9の水中に0.4質量%のセリア及び400ppmの4‐アミノ酪酸を含んでいた。組成物2A(比較用)は追加の成分を含んでいなかった(例えば、陽イオン性ポリマーなし)。組成物2B(本発明)は、8.5ppmのポリエチレンイミン(平均分子量25,000Da)をさらに含んでいた。組成物2C(本発明)は、15ppmの塩化ポリジアリルジメチルアンモニウム(平均分子量60,000Da)をさらに含んでいた。組成物2D(本発明)は、10ppmの80%エトキシ化ポリエチレンイミン(平均分子量50,000Da)をさらに含んでいた。組成物2E(本発明)は、25ppmのポリアミドアミン(平均分子量1,000,000Da)をさらに含んでいた。研磨組成物の使用後、窒化ケイ素(窒化物)及び二酸化ケイ素(酸化物)の除去速度が測定された。そして二酸化ケイ素の除去速度に対する窒化ケイ素の除去速度の比として定義された選択性が算出された。結果は表2に示す。
Figure 2009518855
表2に示したデータから明白であるように、全ての本発明の研磨組成物は、比較用研磨組成物と比べて高い窒化ケイ素の除去速度を維持しながら、窒化ケイ素の除去速度と比べて二酸化ケイ素の除去速度を減少させた。平均分子量25,000Daのポリエチレンイミンの使用(研磨組成物2B)は、比較用研磨組成物と比べたときに、窒化ケイ素の除去速度を約15%だけ下げる一方で、二酸化ケイ素の除去速度を約17分の1まで著しく下げる。したがって、この実施例の結果は、本発明の研磨組成物によって達成可能な窒化ケイ素層及び二酸化ケイ素層の除去速度の効果を証明する。
実施例3
この実施例は、本発明の研磨組成物を用いて観察された窒化ケイ素及び二酸化ケイ素の層の除去速度について、異なる比率で陽イオン性モノマー及び非イオン性モノマーを含む
陽イオン性ポリマーの効果を示す。
5個の異なる研磨組成物が、類似した窒化ケイ素及び二酸化ケイ素の層を別々に化学的機械的に研磨するために使われた(組成物3A、3B、3C、3D、及び3E)。各々の組成物は、水中にセリア並びに、アクリルアミド及び塩化ジアリルジメチルアンモニウム(DADMAC)のコポリマーを含んでいた。そして各々の組成物では、コポリマー中のDADMAC構成単位のモル分率が異なっていた。組成物3Aは、5mol%DADMACとアクリルアミドとのコポリマーを20ppm含んでいた。組成物3Bは、15mol%DADMACとアクリルアミドとのコポリマーを20ppm含んでいた。組成物3Cは、30mol%DADMACとアクリルアミドとのコポリマーを20ppm含んでいた。組成物3Dは、100mol%DADMACとアクリルアミドとのコポリマー(すなわち、DADMACのホモポリマー)を20ppm含んでいた。組成物3Eは、30mol%DADMACとアクリルアミドとのコポリマーを100ppm含んでいた。研磨組成物の使用後、窒化ケイ素(窒化物)及び二酸化ケイ素(酸化物)の除去速度が測定された。そして二酸化ケイ素の除去速度に対する窒化ケイ素の除去速度の比として定義された選択性が算出された。結果は表3に示す。
Figure 2009518855
表3に示したデータから明白であるように、コポリマー中の陽イオン性モノマーのモル分率を5mol%から30mol%まで増加させること(研磨組成物3A〜3C)は、窒化ケイ素の除去速度にごくわずかに影響するとともに、二酸化ケイ素の除去速度を約2.4分の1まで減少させる結果となった。同量の相当する陽イオン性ホモポリマー(研磨組成物3D)の使用は、陽イオン性コポリマーを含む組成物と比べて窒化ケイ素の除去速度を約2分の1に減少させたが、選択性を8.9に高めた。より大量(すなわち100ppm)の30mol%DADMAC‐アクリルアミドのコポリマー(研磨組成物3E)の使用は、窒化ケイ素の除去速度にごくわずかに影響するとともに、選択性の比を16.4に高めた。したがって、この実施例の結果は、本発明の研磨組成物によって達成可能な窒化ケイ素層及び二酸化ケイ素層の除去速度の効果を証明する。
実施例4
pH5の脱イオン水中、0.2質量%のセリア、7.5ppmのポリDADMAC(質量平均分子量M<100,000Da)、及び500ppmの塩化アンモニウムを含むスラリーが、窒化ケイ素、ホウ化したリン珪酸ガラス(BPSG)、及び多結晶シリコン(ポリシリコン)を含むウエハーを別々に研磨するために使われた。研磨条件は、下向きの圧力(down force)3psi、定盤の回転速度63rpm、研磨パッドの回転速度57rpm、スラリーの流量100mL/分、標準のポリウレタン研磨パッドを用いるMirra社のCMP装置上で、研磨時間1分であった。この組成物は、窒化ケイ素の除去速度87.7nm/分、ポリシリコンの除去速度24.8nm/分、及びBPSGの除去速度370.9nm/分を与えた。窒化ケイ素の除去速度対ポリシリコンの除去速度の比は3.5:1だった。これらの結果は、ポリシリコンよりも窒化ケイ素を選択的に除去することを提供する本発明のCMP組成物の有効性を証明する。
実施例5
pH5の脱イオン水中、0.2質量%のセリア、10ppmのポリDADMAC(M<100,000Da)、400ppmのアミノ酪酸、及び塩化アンモニウムを含むスラリーであって、塩化アンモニウムの量を0ppm(比較用)から500ppmまで変えていった一連のスラリーが、プラズマ増強テトラエチルオルトシリケート(PETEOS)から形成された窒化ケイ素及び二酸化ケイ素を含むウエハーを別々に研磨するために使われた。研磨条件は、下向きの圧力3.1psi、定盤の回転速度60rpm、研磨パッドの回転速度56rpm、スラリーの流量150mL/分、標準のポリウレタン研磨パッドを用いるロジテック(Logitech)社のCMP装置上で、研磨時間1分であった。この組成物は、100nm/分(塩化アンモニウムの存在しないとき)〜125nm/分(500ppmの塩化アンモニウムが存在するとき)の範囲にある窒化ケイ素の除去速度を与えた。対応する二酸化ケイ素の除去速度は、塩化アンモニウムが0ppmから500ppmに増えるにつれて、14nm/分から2nm/分に変化した。
実施例6
pH5の脱イオン水中、0.2質量%のセリア、10ppmのポリDADMAC(Mは100,000〜200,000Daである)、400ppmのアミノ酪酸、及び500ppmの塩化アンモニウムを含むスラリーが、窒化ケイ素及び多結晶シリコン(ポリシリコン)を含むウエハーを研磨するために使われた。研磨条件は、下向きの圧力4psi、定盤の回転速度75rpm、研磨パッドの回転速度68rpm、スラリーの流量150mL/分、標準のポリウレタン研磨パッドを用いるロジテック社のCMP装置上で、研磨時間1分であった。この組成物は、窒化ケイ素の除去速度137nm/分及びポリシリコンの除去速度5.3nm/分を与えた。窒化ケイ素の除去速度対ポリシリコンの除去速度の比は26:1だった。これらの結果は、ポリシリコンよりも窒化ケイ素を選択的に除去することを提供する本発明のCMP組成物の有効性を証明する。

Claims (24)

  1. ケイ素、窒化ケイ素、及び二酸化ケイ素を含む基板を研磨するために用いる化学機械研磨組成物であって、
    (a)陽イオン性研磨剤、(b)陽イオン性ポリマー、(c)無機ハロゲン化物塩、及び(d)水性キャリヤーを含み、
    7以下のpHを有することを特徴とする組成物。
  2. 陽イオン性研磨剤が、アルミナ、チタニア、ジルコニア、セリア、及びドープシリカからなる群から選ばれることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
  3. 陽イオン性研磨剤がセリアである請求項1に記載の組成物。
  4. 陽イオン性ポリマーが、陽イオン性ホモポリマー、少なくとも一種の陽イオン性モノマー及び少なくとも一種の非イオン性モノマーを含む陽イオン性コポリマー、並びにこれらの組み合わせからなる群から選ばれることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
  5. 陽イオン性ポリマーがハロゲン化ポリジアリルジメチルアンモニウムである請求項1に記載の組成物。
  6. 無機ハロゲン化物塩が塩化アンモニウムである請求項1に記載の組成物。
  7. 陽イオン性研磨剤が、組成物中に0.01〜5質量%の範囲の量で存在することを特徴とする請求項1に記載の組成物。
  8. 陽イオン性ポリマーが、組成物中に0.1〜500ppmの範囲の量で存在することを特徴とする請求項1に記載の組成物。
  9. 無機ハロゲン化物塩が、組成物中に100〜1000ppmの範囲の量で存在することを特徴とする請求項1に記載の組成物。
  10. 前記組成物が4〜7の範囲のpHを有する請求項1に記載の組成物。
  11. 前記組成物がさらにアミノカルボン酸を含む請求項1に記載の組成物。
  12. ケイ素、窒化ケイ素、及び二酸化ケイ素を含む基板を研磨するために用いる化学機械研磨組成物であって、
    (a)0.01〜1質量%のセリア、(b)1〜20ppmのハロゲン化ポリジアリルジメチルアンモニウム、(c)100〜1000ppmの塩化アンモニウム、及び(d)水性キャリヤーを含み、
    4〜7の範囲のpHを有することを特徴とする組成物。
  13. 前記組成物がさらにアミノカルボン酸を含む請求項12に記載の組成物。
  14. 基板を研磨する化学機械研磨方法であって、
    (a)研磨パッドと、7以下のpHを有し、陽イオン性研磨剤、陽イオン性ポリマー、無機ハロゲン化物塩、及び水性キャリヤーを含む化学機械研磨組成物とを基板の表面に接触させる工程、
    及び(b)研磨パッドと基板との間に化学機械研磨組成物の一部を存在させた状態で、研磨パッドと基板との間に相対運動を起こして表面の少なくとも一部を研磨する工程
    を含むことを特徴とする方法。
  15. 陽イオン性研磨剤が、アルミナ、チタニア、ジルコニア、セリア、及びドープシリカからなる群から選ばれることを特徴とする請求項14に記載の方法。
  16. 陽イオン性ポリマーが、陽イオン性ホモポリマー、少なくとも一種の陽イオン性モノマー及び少なくとも一種の非イオン性モノマーを含む陽イオン性コポリマー、並びにこれらの組み合わせからなる群から選ばれることを特徴とする請求項14に記載の方法。
  17. 陽イオン性研磨剤が、組成物中に0.01〜5質量%の範囲の量で存在することを特徴とする請求項14に記載の方法。
  18. 陽イオン性ポリマーが、組成物中に0.1〜500ppmの範囲の量で存在することを特徴とする請求項14に記載の方法。
  19. 無機ハロゲン化物塩が、組成物中に100〜1000ppmの範囲の量で存在することを特徴とする請求項14に記載の方法。
  20. 化学機械研磨組成物がさらにアミノカルボン酸を含む請求項14に記載の方法。
  21. 二酸化ケイ素の存在下で窒化ケイ素を選択的に研磨する化学機械研磨方法であって、
    (a)研磨パッドと、7以下のpHを有し、陽イオン性研磨剤、陽イオン性ポリマー、無機ハロゲン化物塩、及び水性キャリヤーを含む化学機械研磨組成物とを、窒化ケイ素及び二酸化ケイ素を含む基板の表面に接触させる工程、
    及び(b)研磨パッドと基板との間に化学機械研磨組成物の一部を存在させた状態で、研磨パッドと基板との間に相対運動を起こして、二酸化ケイ素を表面から研磨する速度の6〜60倍の範囲の除去速度で表面から窒化ケイ素を研磨する工程
    を含むことを特徴とする方法。
  22. 前記組成物がさらにアミノカルボン酸を含む請求項21に記載の方法。
  23. ポリシリコンの存在下で窒化ケイ素を選択的に研磨する化学機械研磨方法であって、
    (a)研磨パッドと、7以下のpHを有し、陽イオン性研磨剤、陽イオン性ポリマー、無機ハロゲン化物塩、及び水性キャリヤーを含む化学機械研磨組成物とを、窒化ケイ素及びポリシリコンを含む基板の表面に接触させる工程、
    及び(b)研磨パッドと基板との間に化学機械研磨組成物の一部を存在させた状態で、研磨パッドと基板との間に相対運動を起こして、ポリシリコンを表面から研磨する速度を超える除去速度で表面から窒化ケイ素を研磨する工程
    を含むことを特徴とする方法。
  24. 前記組成物がさらにアミノカルボン酸を含む請求項23に記載の方法。
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