JP2009514674A - 極薄フォトポリマーコーティング及びその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2005年11月8日に出願され、題名「Ultra−Thin Photo−Polymer Coatings and Uses Thereof」の米国特許出願第60/734,961号明細書の有する米国仮出願の利益を主張するものである。
本発明に従う基材材料としてフルオロポリマーを使用することを具体的に説明するため、そして本発明のコーティングがこれらタイプの基材を提供できる利点を示すために、ePTFE基材の表面上にフォトポリマーの親水性コーティングを調製することを記載する。
本発明の極薄親水性フォトポリマーコーティングは、感度及び選択性を含む種々の態様のバイオセンサ機能を改良するために、バイオセンサの表面上に形成できる。
さらに、該コーティングは特に薄いため、該デバイスの表面の結合要素の機能は、有意に損なわれない。
により規定することができる。
該Mwは、一般的な技法、例えば、光散乱又は超遠心分離を用いて評価することができる。Mwの考察及びポリマー調製物の分子量を規定するために用いられる他の用語を、例えば、Allcock,H.R.and Lampe,F.W.,Contemporary Polymer Chemistry;pg 271(1990)に見出すことができる。
他の場合では、該極薄コーティングが、基材の一部上に形成された場合、該光反応性基を活性化するために、光の照射を該基材のその一部に向け、それにより、該コーティングの形成を促進することができる。
本発明の別の態様では、該極薄のコーティング層を形成する方法において、ペンダント型光反応性基を有する水溶性架橋剤を使用することができる。コーティングの特性、例えば、耐久性を改良するために、該架橋剤を添加することができる。該極薄コーティングの形成において、該極薄のコーティングがされた層の親水性ポリマー相互間の追加の結合が該架橋剤により提供され、それによりその耐久性が向上することができる。
いくつかの態様では、ペンダント型光反応性基を有する親水性ポリマー及び水溶性架橋剤を含むコーティング組成物が調製される。
いくつかの実施形態では、該イオン性の光活性化可能な架橋剤は、次式I:
X1−Y−X2
(式中、Yは、少なくとも1種の酸性基、塩基性基、又は酸性基若しくは塩基性基の塩である。X1及びX2は、それぞれ、独立して、潜在性の光反応性基を含む基である)
の化合物である。
式Iの基Yは、該イオン性の光活性化可能な架橋剤のために、所望の水溶性を付与する。該水溶性(室温でのそして最適のpH)は、少なくとも約0.05mg/mLである。いくつかの実施形態では、該溶解度は、約0.1〜約10mg/mL又は約1〜約5mg/mLである。
本発明を、以下の限定的されない例を参照してさらに記載する。
フォトポリアクリルアミド(フォトPA)を、光反応性基を有するメタクリルアミドを、アクリルアミドと共重合することにより調製した。光反応性モノマー、N−[3−(4−ベンゾイルベンズアミド)プロピル]メタクリルアミドを、米国特許第5,858,653号明細書(実施例3)に記載される方法に従って調製した。
薄いフォトポリマーコーティングを、小さい孔を有する疎水性基材上に形成した。特に、延伸PTFE(ePTFE)膜を、該膜材料上に非常に薄い親水性コーティングを提供するために、フォトポリアクリルアミドを用いてコーティングした。
0.2μm(平均)の孔サイズ及び47mm直径(Donaldson,Inc.,Minneapolis、MN)を有する延伸PTFE膜を、室温で、数秒間、2回、2mLのイソプロパノールで湿らせた。湿らせた後、過剰のイソプロパノールを、アスピレーター減圧を用いて取り除いた。フォトPA(30〜50kDa MW)(SurModics,Inc.,Eden Prairie, MN)を、水中で1mg/mLの濃度で調製し、そして2mLのフォトPA溶液を、減圧下で、ePTFE膜に直ちに(2秒)通した。該減圧工程をさらに3回繰り返したが、各回において、4mLのフォトPA溶液を用いた。
例1で調製されたフォトPAがコーティングされたePTFE膜を、水の流れ(流動)に対する影響を決定するために試験した。流動を、100mmHg(0.13ATM)の圧力のアスピレーター減圧を用いて測定した。10mLの水を、コーティングされた膜の上に置き、そして減圧を適用し、該コーティングされた膜に水を通した。10mLの水を、17秒で、該膜に完全に通した。これに続いて、さらに100mLの水を、減圧下で該膜に通し、次いで、該膜を乾燥させた。乾燥後、さらに10mLの水を、同一の減圧下、該フィルタに通した。今回、10mLの水を、10秒で、該膜に完全に通した。上記の圧力を用いて、コーティングされていない膜に、水を通すことはできなかった。
該コーティング組成物が、0.95mg/mLの濃度におけるフォトポリアクリルアミドと、水中の0.05mg/mLの濃度におけるポリビニルピロリドン(Kollidon(商標)30,BASF; PVP)との混合物であることを除いて、例1に記載されるePTFE膜の湿潤化及びコーティングを実施した。照射後、フォトPA/PVP溶液から該膜を取り出し、減圧下で水を用いて洗浄し、そして120℃で15分間乾燥させた。該フォトPA/PVPがコーティングされた膜は、120℃で乾燥させた後に完全に湿潤性であった。
水の流れ(流動)に対する影響を決定するために、例3で調製されたフォトPA/PVPがコーティングされたePTFE膜を試験した。
例2で実施された方法に従って流動を評価した。10mLの水が、20秒で、該膜を完全に通った。
該コーティング組成物が、0.95mg/mLの濃度におけるフォトポリアクリルアミドと、水中の0.05mg/mLの濃度におけるフォトPVPとの混合物であることを除いて、例1に記載されるePTFE膜の湿潤化及びコーティングを実施した。該膜をまた洗浄し、そして例3に列挙されるように乾燥させた。該フォトPA/フォトPVPがコーティングされた膜は、120℃で乾燥させた後に、完全に湿潤性を有していた。この膜はまた、水の流れに対するその影響を測定するために試験された。
フォトPVPの極薄コーティングを有するポリプロピレン基材を用意し、次いで、ウィック(wick)ウォーターに対する該コーティングの能力に関して試験した。50mmの厚いメルトブローンポリプロピレン(melt blown polypropylene,Daramic Corp.,Owensboro,KY)を、99.4%の水/0.6%のヘキサノールV/V混合物中1mg/mLのフォトPVPの溶液に含浸させた。含浸した材料を、Dymax(商標)光の下、1分間照射し、該コーティング溶液を取り出し、次いで乾燥させた。得られた材料は、繰り返してウィックウォーターに対するその能力により示されるように、恒久的に水による湿潤性を有していた。この材料は、10秒で1インチの高さまで、水を吸収する。
該親水性フォトポリマーコーティングを原子間力顕微鏡により試験し、それらの厚さを測定した。
ソーダライムガラス顕微鏡スライド(Erie Scientific,Portsmouth,NH)を、アセトン中で、p−トリルジメチルクロロシラン(1%w/v)及びn−デシルジメチルクロロシラン(1%w/v;United Chemical Technologies,Bristol,PA)の混合物中にディッピングすることによりシラン処理した。空気乾燥の後、該スライドを120℃で1時間硬化させた。次いで、スライドをアセトンで洗浄し、続いて、DI水にディッピングし、そして乾燥した。該スライドを、水中1mg/mLのフォトPA又はフォトPVPのどちらかの溶液内で、約1mmの深さに水没させ、そしてDymaxランプの下で1分間照射し、約100mJ/cm2を供給した。
Claims (30)
- 基材の表面に20nm以下の厚さを有する親水性ポリマーコーティングを形成する方法、該方法は、
(a)該基材と、少なくとも1つのペンダント型潜在性光反応性基を含む親水性ポリマーを含むコーティング組成物とを接触させること;そして該コーティング組成物が該基材と接触している間に、
(b)20nm以下の厚さを有する該親水性ポリマーコーティングを形成するために、該組成物を照射して、該光反応性基を活性化すること、
の各ステップを含んで成る。 - 該親水性ポリマーコーティングが、5nm以下の厚さを有する、請求項1に記載の方法。
- 該光反応性基を照射するステップが、200nm〜400nmの範囲の波長を有する放射線により活性化される、請求項1に記載の方法。
- 該光反応性基を照射するステップが、5mJ/cm2〜5000mJ/cm2の範囲の量のUV照射により活性化される、請求項1に記載の方法。
- 該光反応性基を照射するステップが、50mJ/cm2〜500mJ/cm2の範囲の量のUV照射により活性化される、請求項4に記載の方法。
- 該光反応性基がアリールケトンを含む、請求項1に記載の方法。
- 該光反応性基が、アセトフェノン、ベンゾフェノン、アントラキノン、アントロン、アントロン様複素環、及び置換されたそれらの誘導体から成る群から選択されるアリールケトンを含む、請求項6に記載の方法。
- 該基材が、マイクロ構造特徴部分又はナノ構造特徴部分を含む、請求項1に記載の方法。
- 該基材が、繊維、孔、フィラメント、撚糸、突起、若しくは開口、又はそれらの組み合わせを有する物品の群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 該基材が孔を含む、請求項9に記載の方法。
- 該基材が、5μm以下の平均サイズを有する孔を含む、請求項10に記載の方法。
- 該基材が、0.05μm〜5μmの範囲の平均サイズを有する孔を含む、請求項11に記載の方法。
- 該基材が、ケイ素材料、有機分子を有する銀表面、化学的に安定な半導体層、クラスター/分子/半導体アセンブリ、クラスターネットワーク、微小電気機械システム(MEMS)、アクチュエータ、マイクロ及びナノスケール集積システム、マイクロ流体バイオチップ、マイクロ流体システム、及びDNA特性化のためのナノ電子素子から成る群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 該基材が、埋め込むことができる医療装置を含む、請求項1に記載の方法。
- 該基材がフィルタを含む、請求項1に記載の方法。
- 該基材上で、該親水性ポリマーコーティングをパターニングすることを含む、請求項1に記載の方法。
- 疎水性表面を有し、且つ抜き取ることができる水素の乏しい供給源であるか又は抜き取ることができる水素を全く提供しない基材と、該コーティングが接触して配置される、請求項1に記載の方法。
- 該疎水性表面が、ハロゲン含有ポリマー材料を含む、請求項17に記載の方法。
- 該疎水性表面が、クロロ飽和ポリマー又はフルオロ飽和ポリマーを含む、請求項18に記載の方法。
- 該疎水性表面がPTFEを含む、請求項19に記載の方法。
- 該組成物が、ペンダント型光反応性基を有する水溶性架橋剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 該親水性ポリマーが、500kDa以下の分子量を有する、請求項1に記載の方法。
- 該親水性ポリマーが、10kDa〜500kDaの範囲の分子量を有する、請求項22に記載の方法。
- 該親水性ポリマーが、0.01mg/mL〜50mg/mLの範囲の濃度で該コーティング組成物中に存在する、請求項1に記載の方法。
- 該親水性ポリマーが、0.1mg/mL〜約10mg/mLの範囲の濃度で該コーティング組成物中に存在する、請求項24に記載の方法。
- 接触させるステップの前に、該基材をアルコールで濡らすステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 該組成物が、水性組成物である、請求項1に記載の方法。
- 20nm以下の厚さを有する親水性ポリマーコーティングを有するデバイスであって、該コーティングが、ペンダント型光反応性基を介して共有結合した複数の親水性ポリマーを含む、デバイス。
- 20nm以下の厚さを有し、そして5μm以下の平均孔サイズを有する親水性フォトポリマーコーティングを含むフィルタ。
- 20nm以下の厚さを有する保護親水性フォトポリマーコーティングを含むバイオセンサ。
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