JP2009511290A - 被覆基板及びその製造方法 - Google Patents

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雅章 尼子
カミレッティ、ロバート・チャールズ
チェ、ドン
ワイドナー、ウィリアム
ザンボフ、ルドミル
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Abstract

無機バリアコーティングと界面コーティングとを含む被覆基板であって、当該界面コーティングが、ケイ素結合した放射線感受性基を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む、被覆基板、及び当該被覆基板を製造する方法。

Description

本発明は、被覆基板、及びより詳細には、無機バリアコーティングと界面コーティングとを含む被覆基板に関し、当該界面コーティングは、ケイ素結合した放射線感受性基を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む。また、本発明は当該被覆基板を製造する方法に関する。
関連出願の相互参照
該当なし。
バリアコーティングは、空気、湿分及び環境汚染物質から感受性材料を保護することによって、エレクトロニックパッケージング、食品包装及び表面処理を含む広範な用途において重要な役割を担う。特に、バリアコーティングはポリマー基板に塗工されることが多く、浸透性材料を通過する種々の気体及び液体の透過速度を減少させる。結果として、このようなコーティングは、多くの消費者製品の信頼性を高め且つ有用な耐用年数を延ばす。
酸化金属又は窒化金属等の無機材料の単層を含むバリアコーティングは、当該技術分野で既知である。しかしながら、このようなコーティングは、ポリマー基板等の熱膨張が高い材料上での使用では過度に脆性であることが多い。基板とコーティングとの間の熱膨張係数の差によってバリア層に応力が生じる。熱によって誘起される応力は、バリアコーティングのクラッキングを引き起こし、これによって、コーティングの効果を低減させるおそれがある。
バリアコーティングにおけるクラック形成を低減させる１つのアプローチは、バリアコーティングに隣接させて有機コーティングを堆積することである。これらの多層コーティングは一般に、無機材料とポリマー材料との交互に配される層を含む。例えば、Czeremuszkin他に対する国際公開第０３／０１６５８９号パンフレット（Ａ１）は、有機基板層と、基板層上の多層浸透バリアとを含む多層構造を開示しており、バリアは、ａ）基板層の表面に接触する第１の無機コーティングと、ｂ）無機コーティングの表面に接触する第１の有機コーティングとを含む。
Ziegler他に対する国際公開第０２／０９１０６４号パンフレット（Ａ２）は、有機ディスプレイ材料を組み込む装置への水及び酸素の通過を防止するような、フレキシブルバリア材料を製造する方法を開示しており、当該方法は、ポリマー層を準備する工程と、イオンアシストスパッタリング又は気化によって、ポリマー層上に無機バリア層を堆積させる工程と、当該無機層上に第２のポリマー層を堆積させる工程とを含み、これにより電子ディスプレイ装置に関連し得る複合バリア材料を設けて、水及び／又は酸素の通過の結果としての電子ディスプレイ装置の特性の低下を防止する。
Graff他に対する米国特許出願公開第２００３／０２０３２１０号明細書（Ａ１）は、ポリマー層と無機層とを交互に含む、フレキシブル基板上の多層バリアコーティングを開示しており、フレキシブル基板に直接隣接する層及び最上分離層は、両方とも無機層であってもよい。
欧州特許出願公開第１，１３９，４５３号明細書（Ａ２）は、とりわけ、ＥＬ素子を覆う無機材料から成る膜と、当該無機材料から成る膜を覆う有機材料から成る膜とを含む、ＥＬ素子を有する自発光装置を開示している。
Haskal他に対する米国特許第５，９５２，７７８号明細書は、不動態化金属の第１の層と、無機誘電材料の第２の層と、ポリマーの第３の層とを含む改良された保護被覆を有する封入（encapsulated）有機発光装置を開示している。
Graff他に対する米国特許第６，５７０，３５２号明細書（Ｂ２）は、基板と、基板に隣接する有機発光層スタックと、有機発光素子に隣接する少なくとも１つの第１のバリアスタックとを含む封入有機発光装置を開示しており、少なくとも１つの第１のバリアスタックは、少なくとも１つの第１のバリア層と、少なくとも１つの第１のデカップリング層（decoupling layer）とを含み、少なくとも１つの第１のバリアスタックは、有機発光素子を封入する。
上記の参考文献は、広範なバリア特性を有するコーティングを開示しているが、環境要素、特に水蒸気及び酸素に対する優れた耐性を有するコーティングに対する必要性が存続している。
本発明は、被覆基板であって、
基板と、
基板上の無機バリアコーティングと、
無機バリアコーティング上の界面コーティングであって、当該界面コーティングが、式（Ｒ1Ｒ3 2ＳｉＯ1/2）a（Ｒ3 2ＳｉＯ2/2）b（Ｒ3ＳｉＯ3/2）c（ＳｉＯ4/2）d（Ｉ）（式中、各Ｒ1は独立して、Ｃ1〜Ｃ10ヒドロカルビル、Ｃ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビル、又は−ＯＲ2であり、ここで、Ｒ2はＣ1〜Ｃ10ヒドロカルビル又はＣ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビルであり、各Ｒ3は独立してＲ1、−Ｈ又は放射線感受性基であり、ａは０〜０．９５であり、ｂは０〜０．９５であり、ｃは０〜１であり、ｄは０〜０．９であり、ｃ＋ｄ＝０．１〜１であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１である）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む（但し、当該シリコーン樹脂は、１分子当たり平均して少なくとも２つのケイ素結合した放射線感受性基を有する）界面コーティングと
を含む、被覆基板を対象とする。
本発明はまた、上述の被覆基板を製造する方法であって、
基板上に無機バリアコーティングを形成する工程と、
無機バリアコーティング上に界面コーティングを形成する工程であって、当該界面コーティングが、上記式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む、界面コーティングを形成する工程と
を含む、被覆基板を製造する方法を対象とする。
本発明は、被覆基板であって、
基板と、
基板上の界面コーティングであって、上記式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む、界面コーティングと、
界面コーティング上の無機バリアコーティングと
を含む、被覆基板をさらに対象とする。
本発明は、直前の被覆基板を製造する方法であって、
基板上に界面コーティングを形成する工程であって、当該界面コーティングが、上記式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む、界面コーティングを形成する工程と、 界面コーティング上に無機バリアコーティングを形成する工程と
を含む、被覆基板を製造する方法をさらに対象とする。
被覆基板の無機バリアコーティング及び界面コーティングの複合体は、低い水蒸気透過速度、典型的に１×１０-7〜３ｇ／ｍ2／日を有する。また、コーティングは、酸素並びに銅及びアルミニウム等の金属イオンに対して低い浸透性を有する。さらに、コーティングは、電磁スペクトルの可視領域における光に対して透過性又は非透過性であってもよい。さらに、コーティングは、クラッキングに対する高い耐性及び低い圧縮応力を有する。
本発明の方法は、従来の機材及び技法、並びに容易に入手可能なシリコーン組成物を使用して実行することができる。例えば、無機バリアコーティングは、化学蒸着技法及び物理蒸着技法を使用して堆積することができる。なお、界面コーティングは、シリコーン組成物を塗工すると共に硬化させる従来の方法を使用して形成することができる。また、本発明の方法は、高スループット製造プロセスに拡張することができる。
本発明の被覆基板は、水蒸気及び酸素に対して高い耐性を有する基板を必要とする用途において有用である。例えば、被覆基板は、数多くの電子素子の集積部品用の支持体として又は集積部品として使用することができ、この電子素子としては、半導体素子、液晶、発光ダイオード、有機発光ダイオード、光電子素子、光学素子、光起電セル、薄膜バッテリ、及び太陽電池が挙げられる。なお、被覆基板は、被覆又は封入された電子素子であり得る。
本明細書中で使用される場合、「エポキシ置換有機基」という用語は、酸素原子、すなわちエポキシ置換基が、炭素鎖又は環系の２つの隣接する炭素原子と直接結合する一価の有機基を示す。さらに、「シリコーン樹脂中の、 ｍｏｌ％の基Ｒ3が放射線感受性基である」という用語は、シリコーン樹脂中の基Ｒ3の総モル数に対する、シリコーン樹脂中のケイ素結合した放射線感受性基のモル数の比に１００を乗算したものとして定義される。
図１に示されるように、本発明による第１の実施形態の被覆基板は、基板１００と、基板１００上の無機バリアコーティング１０２と、無機バリアコーティング１０２上の界面コーティング１０４であって、当該界面コーティング１０４が、式（Ｒ1Ｒ3 2ＳｉＯ1/2）a（Ｒ3 2ＳｉＯ2/2）b（Ｒ3ＳｉＯ3/2）c（ＳｉＯ4/2）d（Ｉ）（式中、各Ｒ1は独立して、Ｃ1〜Ｃ10ヒドロカルビル、Ｃ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビル、又は−ＯＲ2であり、ここで、Ｒ2はＣ1〜Ｃ10ヒドロカルビル又はＣ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビルであり、各Ｒ3は独立してＲ1、−Ｈ又は放射線感受性基であり、ａは０〜０．９５であり、ｂは０〜０．９５であり、ｃは０〜１であり、ｄは０〜０．９であり、ｃ＋ｄ＝０．１〜１であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１である）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む（但し、当該シリコーン樹脂は、１分子当たり平均して少なくとも２つのケイ素結合した放射線感受性基を有する）界面コーティングとを含む。
基板は、平面形状、複合形状又は不規則形状を有する任意の剛性又はフレキシブルな材料であってもよい。基板は、電磁スペクトルの可視領域（約４００〜約７００ｎｍ）における光に対して透過性又は非透過性であってもよい。また、基板は、導体、半導体又は不導体であってもよい。なお、基板は、個別素子及び集積回路等の電子素子であってもよい。
基板の例としては、シリコン、二酸化ケイ素の表層を有するシリコン、炭化ケイ素、リン化インジウム及びガリウムヒ素等の半導体；石英；石英ガラス；酸化アルミニウム；セラミック；ガラス；金属箔；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）及びポリエチレンナフタレート等のポリオレフィン；ポリテトラフルオロエチレン及びポリビニルフルオライド等のフルオロカーボンポリマー；ナイロン等のポリアミド；ポリイミド；ポリ（メチルメタクリレート）等のポリエステル；エポキシ樹脂；ポリエーテル；ポリカーボネート；ポリスルホン；及びポリエーテルスルホンが挙げられるが、それらに限定されない。
個別素子の例としては、ダイオード、例えば、ＰＩＮダイオード、基準電圧ダイオード、バラクタダイオード、アバランシェダイオード、ＤＩＡＣ、ガンダイオード、スナップ（Snap）ダイオード、ＩＭＰＡＴＴダイオード、トンネルダイオード、チェナーダイオード、ノーマル（ｐ−ｎ）ダイオード及びショットキーダイオード；トランジスタ、例えば、バイポーラトランジスタ（例えば、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）及びダーリントントランジスタ）、及び電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）（例えば、酸化金属半導体ＦＥＴ（ＭＯＳＦＥＴ）、ジャンクションＦＥＴ（ＪＦＥＴ）、金属−半導体ＦＥＴ（ＭＥＳＦＥＴ）、有機ＦＥＴ、高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）、及び有機電界効果トランジスタを含む薄膜トランジスタ（ＴＦＴ））；サイリスタ、例えば、ＤＩＡＣ、ＴＲＩＡＣ、シリコン制御整流素子（ＳＣＲ）、分散バッファゲートターンオフ（ＤＢ−ＧＴＯ）サイリスタ、ゲートターンオフ（ＧＴＯ）サイリスタ、ＭＯＦＳＥＴ制御サイリスタ（ＭＣＴ）、改良アノードゲートターンオフ（ＭＡ−ＧＴＯ）サイリスタ、静電誘導サイリスタ（ＳＩＴｈ）、及び電界制御サイリスタ（ＦＣＴｈ）；バリスタ；抵抗器；コンデンサ；キャパシタ；サーミスタ；及び光電子素子、例えば、光ダイオード、太陽電池（例えばＣＩＧＳ太陽電池及び有機光起電セル）、光トランジスタ、光電子倍増管、光集積回路（ＩＯＣ）素子、光依存抵抗器、レーザーダイオード、発光ダイオード（ＬＥＤ）及び有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）、例えば、低分子ＯＬＥＤ（ＳＭ−ＯＬＥＤ）及びポリマー発光ダイオード（ＰＬＥＤ）が挙げられるが、これらに限定されない。
集積回路の例としては、モノリシック集積回路、例えば、メモリＩＣ（ＤＲＡＭ及びＳＲＡＭを含むＲＡＭ（ランダムアクセスメモリ）並びにＲＯＭ（読取り専用メモリ））；ロジック回路；アナログ集積回路；ハイブリッド集積回路、例えば、薄膜ハイブリッドＩＣ及び厚膜ハイブリッドＩＣ；薄膜バッテリ；及び燃料電池が挙げられるが、これらに限定されない。
無機バリアコーティングは、水蒸気（湿分）に対する低浸透性を有する無機材料を含むいずれかのバリアコーティングであってもよい。無機材料は、導体、不導体又は半導体であってもよい。
無機バリアコーティングは、無機材料の１つの層を含む単層コーティング、又は少なくとも２つの異なる無機材料を含む２つ以上の層を含む多層コーティングであってもよく、多層コーティングでは、直接隣接する層が、異なる無機材料を含む（すなわち、これらの無機材料が異なる組成及び／又は特性を有する）。単層コーティングにおける無機材料の層が、２つ以上の成分（例えばＴｉＮ）を含む場合、層は、層の組成が厚さに応じて変化する勾配層となり得る。同様に、多層コーティングにおける無機材料の少なくとも１つの層が、２つ以上の成分を含む場合、層は勾配層となり得る。多層コーティングは通常、２〜７つの層、あるいは２〜５つの層、あるいは２〜３つの層を含む。
単層無機バリアコーティングは通常、０．０３〜３μｍ、あるいは０．１〜１μｍ、あるいは０．２〜０．８μｍの厚さを有する。多層無機バリアコーティングは通常、０．０６〜５μｍ、あるいは０．１〜３μｍ、あるいは０．２〜２．５μｍの厚さを有する。無機バリアコーティングの厚さが０．０３μｍ未満である場合では、湿分に対するコーティングの浸透性が、用途によっては高すぎることがある。無機バリアコーティングの厚さが５μｍより厚い場合には、無機バリアコーティングが、クラッキングの影響を受けやすくなるおそれがある。
無機バリアコーティングは、電磁スペクトルの可視領域（約４００〜約７００ｎｍ）における光に対して透過性又は非透過性であってもよい。透過性無機バリアコーティングは通常、電磁スペクトルの可視領域における光に対して、少なくとも３０％、あるいは少なくとも６０％、あるいは少なくとも８０％の透過パーセントを有する。
無機材料の例としては、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム、ニッケル及び金等の金属；アルミニウムマグネシウム合金、銀マグネシウム合金、リチウムアルミニウム合金、インジウムマグネシウム合金、及びアルミニウムカルシウム合金等の合金；二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン（ＩＩ）、酸化チタン（ＩＩＩ）、酸化バリウム、酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化スズ（ＩＩ）、酸化スズ（ＩＶ）、酸化インジウム（ＩＩＩ）、酸化鉛（ＩＩ）、酸化鉛（ＩＶ）、酸化亜鉛、酸化タンタル（Ｖ）、酸化イットリウム（ＩＩＩ）、五酸化リン、三酸化二ホウ素、酸化ジルコニウム（ＩＶ）、及び酸化カルシウム等の酸化物；酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）、酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）及び酸化インジウムセリウム等の混合酸化物；窒化ケイ素、窒化チタン、窒化アルミニウム、窒化インジウム（ＩＩＩ）及び窒化ガリウム等の窒化物；窒化ケイ素アルミニウム等の混合窒化物；シリコンオキシナイトライド、アルミニウムオキシナイトライド、及びボロンオキシナイトライド等のオキシナイトライド；炭化ケイ素、炭化アルミニウム、炭化ホウ素及び炭化カルシウム等の炭化物；シリコンオキシカーバイド等のオキシカーバイド；アルミニウムシリコンオキシナイトライド及びチタンシリコンオキシナイトライド等の混合オキシナイトライド；フッ化マグネシウム及びフッ化カルシウム等のフッ化物；並びに炭窒化ケイ素等の炭窒化物が挙げられるが、これらに限定されない。
無機バリアコーティングは、第１の実施形態の被覆基板を製造する方法において以下に説明するように形成することができる。
界面コーティングは、式（Ｒ1Ｒ3 2ＳｉＯ1/2）a（Ｒ3 2ＳｉＯ2/2）b（Ｒ3ＳｉＯ3/2）c（ＳｉＯ4/2）d（Ｉ）（式中、各Ｒ1は独立して、Ｃ1〜Ｃ10ヒドロカルビル、Ｃ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビル、又は−ＯＲ2であり、ここで、Ｒ2はＣ1〜Ｃ10ヒドロカルビル又はＣ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビルであり、各Ｒ3は独立してＲ1、−Ｈ又は放射線感受性基であり、ａは０〜０．９５であり、ｂは０〜０．９５であり、ｃは０〜１であり、ｄは０〜０．９であり、ｃ＋ｄ＝０．１〜１であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１である）を有する少なくとも１つのシリコーン樹脂の硬化生成物を含む（但し、当該シリコーン樹脂は、１分子当たり平均して少なくとも２つのケイ素結合した放射線感受性基を有する）。
本明細書中で使用される場合、「シリコーン樹脂の硬化生成物」という用語は、三次元網目構造を有する架橋シリコーン樹脂を示す。界面コーティングは、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物の１つの層を含む単層コーティング、又は式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の、少なくとも２つの異なる硬化生成物の２つ以上の層を含む多層コーティングであってもよく、多層コーティングでは、直接隣接する層が、異なる硬化生成物を含む（すなわち、これらの硬化生成物が異なる組成及び／又は特性を有する）。多層コーティングは通常、２〜７つの層、あるいは２〜５つの層、あるいは２〜３つの層を含む。
単層界面コーティングは通常、０．０３〜３０μｍ、あるいは０．１〜１０μｍ、あるいは０．１〜１．５μｍの厚さを有する。多層界面コーティングは通常、０．０６〜３０μｍ、あるいは０．２〜１０μｍ、あるいは０．２〜３μｍの厚さを有する。界面コーティングの厚さが０．０３μｍ未満である場合では、コーティングが不連続となることがある。界面コーティングの厚さが３０μｍより厚い場合には、界面コーティングが、接着性の低減及び／又はクラッキングを示すおそれがある。
界面コーティングは通常、高い透過性を示す。例えば、界面コーティングは通常、電磁スペクトルの可視領域（約４００〜約７００ｎｍ）における光に関して、少なくとも９０％、あるいは少なくとも９２％、あるいは少なくとも９４％の透過パーセントを有する。
式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂は、Ｔシロキサン単位、Ｔシロキサン単位及びＱシロキサン単位、又はＭシロキサン単位及び／又はＤシロキサン単位と組み合わせてＴシロキサン単位及び／又はＱシロキサン単位を含有してもよい。例えば、シリコーン樹脂は、Ｔ樹脂、ＴＱ樹脂、ＭＴ樹脂、ＤＴ樹脂、ＭＤＴ樹脂、ＭＱ樹脂、ＤＱ樹脂、ＭＤＱ樹脂、ＭＴＱ樹脂、ＤＴＱ樹脂、又はＭＤＴＱ樹脂であってもよい。なお、式（Ｉ）（式中、ｃ＝１である）を有するシリコーン樹脂は、ホモポリマー又はコポリマーであってもよい。
Ｒ1及びＲ2で示されるヒドロカルビル基及びハロゲン置換ヒドロカルビル基は通常、１〜１０個の炭素原子、あるいは１〜６個の炭素原子、あるいは１〜４個の炭素原子を有する。少なくとも３個の炭素原子を含有する非環式ヒドロカルビル基及びハロゲン置換ヒドロカルビル基は、分岐構造又は非分岐構造を有してもよい。ヒドロカルビル基の例としては、メチル、エチル、プロピル、１−メチルエチル、ブチル、１−メチルプロピル、２−メチルプロピル、１，１−ジメチルエチル、ペンチル、１−メチルブチル、１−エチルプロピル、２−メチルブチル、３−メチルブチル、１，２−ジメチルプロピル、２，２−ジメチルプロピル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル及びデシル等のアルキル；シクロペンチル、シクロヘキシル及びメチルシクロヘキシル等のシクロアルキル；フェニル及びナフチル等のアリール；トリル及びキシリル等のアルカリール；ベンジル及びフェネチル等のアラルキル；ビニル、アリル及びプロペニル等のアルケニル；スチリル及びシンナミル等のアリールアルケニル；並びに、エチニル及びプロピニル等のアルキニルが挙げられるが、これらに限定されない。ハロゲン置換ヒドロカルビル基の例としては、３，３，３−トリフルオロプロピル、３−クロロプロピル、クロロフェニル、ジクロロフェニル、２，２，２−トリフルオロエチル、２，２，３，３−テトラフルオロプロピル、及び２，２，３，３，４，４，５，５−オクタフルオロペンチルが挙げられるが、これらに限定されない。
Ｒ3で示される放射線感受性基の例としては、アクリロイルオキシアルキル、置換アクリロイルオキシアルキル、アルケニルエーテル基、アルケニル及びエポキシ置換有機基が挙げられるが、これらに限定されない。本明細書中で使用される場合、「放射線感受性基」という用語は、１５０〜８００ｎｍの波長を有する放射線に曝されると、フリーラジカル光開始剤又はカチオン性光開始剤の存在下で、反応種、例えば、フリーラジカル又はカチオンを形成する基を意味する。
Ｒ3で示されるアクリロイルオキシアルキル基の例としては、アクリロイルオキシメチル、２−アクリロイルオキシエチル、３−アクリロイルオキシプロピル、及び４−アクリロイルオキシブチルが挙げられるが、これらに限定されない。
Ｒ3で示される置換アクリロイルオキシアルキル基の例としては、メタクリロイルオキシメチル、２−メタクリロイルオキシエチル、及び３−メタクリロイルオキシルプロピルが挙げられるが、これらに限定されない。
Ｒ3で示されるアルケニルエーテル基の例としては、式−Ｏ−Ｒ4−Ｏ−ＣＨ＝ＣＨ2（式中、Ｒ4はＣ1〜Ｃ10ヒドロカルビレン又はＣ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビレンである）を有するビニルエーテル基が挙げられるが、これに限定されない。
Ｒ4で示されるヒドロカルビレン基は通常、１〜１０個の炭素原子、あるいは１〜６個の炭素原子、あるいは１〜４個の炭素原子を有する。ヒドロカルビレン基の例としては、メチレン、エチレン、プロパン−１，３−ジイル、２−メチルプロパン−１，３−ジイル、ブタン−１，４−ジイル、ブタン−１，３−ジイル、ペンタン−１，５−ジイル、ペンタン−１，４−ジイル、ヘキサン−１，６−ジイル、オクタン−１，８−ジイル及びデカン−１，１０−ジイル等のアルキレン；シクロヘキサン−１，４−ジイル等のシクロアルキレン；フェニレン等のアリーレンが挙げられるが、これらに限定されない。ハロゲン置換ヒドロカルビレン基の例としては、二価の炭化水素基（ここで、１つ又は複数の水素原子がハロゲン、例えばフッ素、塩素及び臭素で置換される）、例えば−ＣＨ2ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2ＣＨ2ＣＨ2−が挙げられるが、これに限定されない。
Ｒ3で示されるアルケニル基の例としては、ビニル、アリル、プロペニル、ブテニル及びヘキセニルが挙げられるが、これらに限定されない。
Ｒ3で示されるエポキシ置換有機基の例としては、２，３−エポキシプロピル、３，４−エポキシブチル、４，５−エポキシペンチル、２−グリシドキシエチル、３−グリシドキシプロピル、４−グリシドキシブチル、２−（３，４−エポキシシロヘキシル（epoxycylohexyl））エチル、３−（３，４−エポキシシロヘキシル）プロピル、２−（３，４−エポキシ−３−メチルシロヘキシル）−２−メチルエチル、２−（２，３−エポキシシロペンチル）エチル、及び３−（２，３エポキシシロペンチル）プロピルが挙げられるが、これらに限定されない。
シリコーン樹脂の式（Ｉ）中、下付き文字ａ、ｂ、ｃ及びｄはモル分率である。下付き文字ａは通常、０〜０．９５、あるいは０〜０．８、あるいは０〜０．２の値を有し、下付き文字ｂは通常、０〜０．９５、あるいは０〜０．８、あるいは０〜０．５の値を有し、下付き文字ｃは通常、０〜１、あるいは０．３〜１、あるいは０．５〜１の値を有し、下付き文字ｄは通常、０〜０．９、あるいは０〜０．５、あるいは０〜０．１の値を有し、ｃ＋ｄの合計は通常、０．１〜１、あるいは０．２〜１、あるいは０．５〜１、あるいは０．８〜１の値を有する。
シリコーン樹脂は通常、５００〜１，０００，０００、あるいは１，０００〜１００，０００、あるいは１，０００〜５０，０００、あるいは１，０００〜２０，０００、あるいは１，０００〜１０，０００の重量平均分子量（Ｍｗ）を有し、ここで、分子量は、屈折率検出器及びポリスチレン基準を用いてゲル浸透クロマトグラフィによって求められたものである。
シリコーン樹脂は通常、１分子当たり平均して少なくとも２つのケイ素結合した放射線感受性基を含有する。一般的に、シリコーン樹脂中の少なくとも５０ｍｏｌ％、あるいは少なくとも６５ｍｏｌ％、あるいは少なくとも８０ｍｏｌ％の基Ｒ3が放射線感受性基である。
シリコーン樹脂の例としては、下記式：
Figure 2009511290
（式中、Ｍｅはメチルであり、Ｐｈはフェニルであり、Ｖｉはビニルであり、且つ括弧外の下付き数字は、モル分率を示す）を有する樹脂が挙げられるが、これらに限定されない。また、上記式中、単位の順序は特定されるものではない。
ケイ素結合した放射線感受性基を有するシリコーン樹脂を調製する方法は、当該技術分野で既知である。例えば、ケイ素結合したアクリロイルオキシアルキル基又は置換アクリロイルオキシアルキル基を含有するシリコーン樹脂は、米国特許第５，７３８，９７６号明細書及び米国特許第５，９５９，０３８号明細書に例示されているように、酸触媒又は塩基触媒の存在下で、アクリロイルオキシアルキル−又は置換アクリロイルオキシアルキルアルコキシシランと、アルコキシシランとを共加水分解することによって調製され得る。あるいは、このような樹脂は、米国特許第４，５６８，５６６号明細書に教示されているように、アクリロイルオキシアルキル−又は置換アクリロイルオキシアルキルクロロシラン（acryloyloxayalkylchlorosilane）と、少なくとも１つのクロロシランとを共加水分解することによって調製され得る。
ケイ素結合したアルケニルエーテル基を含有するシリコーン樹脂は、米国特許第５，８６１，４６７号明細書に記載されているように、酸性縮合触媒の存在下でアルコキシシランと水とを反応させ、続いて、反応混合物を、ヒドロキシ置換ビニルエーテル及びエステル交換触媒により処理することによって調製され得る。要するに、この方法は、（Ｉ）（ａ）式ＲxＳｉ（ＯＲ1）4-xを有するシラン、（ｂ）水、及び（ｃ）酸性縮合触媒を反応させる工程と、（ＩＩ）工程（Ｉ）の混合物からアルコールを除去する工程と、（ＩＩＩ）工程（ＩＩ）の混合物を中和させる工程と、（ＩＶ）式ＨＯ−Ｒ2−Ｏ−ＣＨ＝ＣＨ2を有するビニルエーテル化合物を添加する工程と、（Ｖ）工程（ＩＶ）の混合物にエステル交換触媒を添加する工程と、（ＶＩ）工程（Ｖ）の混合物から揮発分を除去する工程とを含み、Ｒは、１〜２０個の炭素原子を有する一価の炭化水素又はハロ炭化水素ラジカルであり、Ｒ1は、１〜８個の炭素原子を有する一価のアルキルラジカルであり、Ｒ2は、１〜２０個の炭素原子を有する二価の炭化水素又はハロ炭化水素ラジカルであり、ｘは０〜３の値を有するが、但し、アルコキシラジカルに対する水のモル比は０．５未満である。
あるいは、アルケニルエーテル基を含有するシリコーン樹脂は、米国特許第５，８２４，７６１号明細書に記載されているように、非酸性縮合触媒の存在下で、アルコキシシラン、水、及びヒドロキシ置換ビニルエーテル化合物を反応させた後、反応混合物を、エステル交換触媒により処理することによって調製され得る。要するに、この方法は、（Ｉ）（ａ）式ＲxＳｉ（ＯＲ1）4-xを有するシラン、（ｂ）水、及び（ｃ）カルボン酸アミン、カルボン酸重金属、イソシアン酸塩、シラノール酸塩、フェノキシド、メルカプチド、ＣａＯ、ＢａＯ、ＬｉＯＨ、ＢｕＬｉ、アミン及び水酸化アンモニウムから選択される非酸性縮合触媒、（ｄ）式ＨＯ−Ｒ2−Ｏ−ＣＨ＝ＣＨ2を有するビニルエーテル化合物を反応させること、（ＩＩ）（Ｉ）の混合物からアルコールを除去すること、（ＩＩＩ）（ＩＩ）の混合物を中和させること、（ＩＶ）（ＩＩＩ）の混合物にエステル交換触媒を添加すること、（Ｖ）（ＩＶ）の混合物から揮発分を除去することを含み、Ｒは、１〜２０個の炭素原子を有する一価の炭化水素又はハロ炭化水素ラジカルであり、Ｒ1は、１〜８個の炭素原子を有する一価のアルキルラジカルであり、Ｒ2は、１〜２０個の炭素原子を有する二価の炭化水素又はハロ炭化水素ラジカルであり、ｘは０〜３の値を有するが、但し、アルコキシラジカルに対する水のモル比は０．５未満である。
ケイ素結合したアルケニル基を含有するシリコーン樹脂は、トルエン等の有機溶媒中でクロロシラン前駆体である適切な混合物を共加水分解することによって調製され得る。例えば、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位、ＣＨ3ＳｉＯ3/2単位、及びＨ2Ｃ＝ＣＨＳｉＯ3/2単位を含むシリコーン樹脂は、トルエン中で式（ＣＨ3）3ＳｉＣｌを有する化合物、式ＣＨ3ＳｉＣｌ3を有する化合物、及び式Ｈ2Ｃ＝ＣＨＳｉＣｌ3を有する化合物を共加水分解することによって調製され得る。塩酸水溶液及びシリコーン加水分解物を分離し、加水分解物を水で洗浄して残留酸を除去し、穏やかな縮合触媒の存在下で加熱して樹脂を必要な粘度にまで「増粘」する。所望であれば、樹脂を有機溶媒中で縮合触媒によってさらに処理して、ケイ素結合したヒドロキシ基の含量を低減させてもよい。あるいは、クロロ、それに類する−Ｂｒ、−Ｉ、−ＯＣＨ3、−ＯＣ（Ｏ）ＣＨ3、−Ｎ（ＣＨ3）2、ＮＨＣＯＣＨ3、及び−ＳＣＨ3以外の加水分解性基を含有するシランを、共加水分解反応における出発原料として利用することができる。樹脂生成物の特性は、シランの種類、シランのモル比、縮合度、及び加工条件によって決まる。
ケイ素結合したエポキシ置換有機基を含有するシリコーン樹脂は、米国特許第５，４６８，８２６号明細書に記載されているように、有機チタン酸塩触媒の存在下で、エポキシ官能性アルコキシシランとアルコキシシランとを共加水分解することによって調製され得る。あるいは、ケイ素結合したエポキシ置換有機基を含有するシリコーン樹脂は、米国特許第６，８３１，１４５号明細書、同第５，３１０，８４３号明細書、同第５，５３０，０７５号明細書、同第５，２８３，３０９号明細書、同第５，４６８，８２７号明細書、同第５，４８６，５８８号明細書、及び同第５，３５８，９８３号明細書に記載されているように、ヒドロシリル化触媒の存在下で、ケイ素結合した水素原子を含有するシリコーン樹脂を、エポキシ官能性アルケンと反応させることによって調製され得る。特に、ケイ素結合したエポキシ置換有機基と、ケイ素結合した水素原子とを含有するシリコーン樹脂を調製する方法を、以下の実施例のセクションで説明する。
界面コーティングは、第１の実施形態の被覆基板を製造する方法において以下に説明するように形成することができる。
図２に示されるように、第１の実施形態の被覆基板は、界面コーティング１０４上の付加的な無機バリアコーティング１０６をさらに含んでいてもよい。付加的な無機バリアコーティング１０６は、第１の実施形態の被覆基板の無機バリアコーティング１０２について上記で説明及び例示した通りである。
図３に示されるように、第１の実施形態の被覆基板は、界面コーティング１０４上に少なくとも２つ（図示したものは３つ）の交互に配される無機バリアコーティング１０８及び界面コーティング１１０をさらに含んでいてもよく、交互に配される各界面コーティング１１０が、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む。交互に配される無機バリアコーティング１０８及び交互に配される界面コーティング１１０は、第１の実施形態の被覆基板の無機バリアコーティング１０２及び界面コーティング１０４について上記で説明した通りである。
第１の実施形態の被覆基板は、基板上に無機バリアコーティングを形成すること、及び無機バリアコーティング上に界面コーティングを形成することによって製造することができ、この界面コーティングは、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む。
被覆基板を製造する上記の方法の第１の工程では、無機バリアコーティングが基板上に形成される。基板及び無機バリアコーティングは、第１の実施形態の被覆基板について上記で説明及び例示した通りである。
無機バリアコーティングを形成する方法は、当該技術分野で既知である。例えば、無機バリアコーティングは、化学蒸着技法、例えば、熱化学蒸着、プラズマ促進化学蒸着、光化学蒸着、電子サイクロトロン共鳴、誘導結合プラズマ、磁気閉込めプラズマ、及び噴射蒸着；並びに物理蒸着技法、例えば、ＲＦスパッタリング、原子層堆積、及びＤＣマグネトロンスパッタリングを用いて堆積させることができる。
第１の実施形態の被覆基板を製造する方法の第２の工程では、界面コーティングが、無機バリアコーティング上に形成され、この界面コーティングは、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む。界面コーティングは、第１の実施形態の被覆基板について上記で説明及び例示した通りである。
界面コーティングは、様々な方法を用いて形成され得る。例えば、界面コーティングは、（ｉ）式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂を含むシリコーン組成物を、無機バリアコーティング上に塗工すること、及び（ｉｉ）シリコーン樹脂を硬化させることによって形成され得る。
シリコーン組成物は、上記で説明及び例示したような、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂を含む任意のシリコーン組成物であってもよい。シリコーン組成物は、式（Ｉ）をそれぞれ有する単一のシリコーン樹脂又は２つ以上の異なるシリコーン樹脂を含んでいてもよい。
シリコーン組成物は、付加的な成分を含み得る（但し、当該成分は、シリコーン樹脂を硬化させて、被覆基板の上記のような界面層を形成することを防止しないものとする）。付加的な成分の例としては、接着促進剤、染料、顔料、抗酸化剤、熱安定剤、難燃剤、流動調整剤、充填剤（例えば、増量充填剤及び強化用充填剤）、有機溶媒、架橋剤、光開始剤、及び有機過酸化物が挙げられるが、これらに限定されない。
例えば、シリコーン組成物は、少なくとも１つの光開始剤をさらに含んでいてもよい。光開始剤は、シリコーン樹脂中の放射線感受性基の性質に応じて、カチオン性光開始剤又はフリーラジカル光開始剤であってもよい。例えば、樹脂が、アルケニルエーテル又はエポキシ置換有機基を含有する場合、シリコーン組成物は、少なくとも１つのカチオン性光開始剤をさらに含み得る。カチオン性光開始剤は、１５０〜８００ｎｍの波長を有する放射線に曝されると、シリコーン樹脂の硬化（架橋）を開始させることができる任意のカチオン性光開始剤であり得る。カチオン性光開始剤の例としては、オニウム塩、スルホン酸のジアリールヨードニウム塩、スルホン酸のトリアリールスルホニウム塩、ボロン酸のジアリールヨードニウム塩、及びボロン酸のトリアリールスルホニウム塩が挙げられるが、これらに限定されない。
好適なオニウム塩としては、Ｒ7 2Ｉ+ＭＸZ -、Ｒ7 3Ｓ+ＭＸZ -、Ｒ7 3Ｓｅ+ＭＸZ -、Ｒ7 4Ｐ+ＭＸZ -、及びＲ7 4Ｎ+ＭＸZ -（式中、Ｒ7は独立して、１〜３０個の炭素原子を有するヒドロカルビル又は置換ヒドロカルビルであり、Ｍは、遷移金属、希土類金属、ランタニド金属、半金属、リン及びイオウから選択される元素であり、Ｘは、ハロ（例えば、クロロ、ブロモ、ヨード）であり、ｚはｚ及びＸの電荷の積とＭの酸化数とを加算したものが−１となるような値を有する）から選択される式を有する塩が挙げられる。ヒドロカルビル基の置換基の例としては、Ｃ1〜Ｃ8アルコキシ、Ｃ1〜Ｃ16アルキル、ニトロ、クロロ、ブロモ、シアノ、カルボキシル、メルカプト、並びに、複素環式芳香族基、例えば、ピリジル、チオフェニル及びピラニルが挙げられるが、これらに限定されない。Ｍで示される金属の例としては、遷移金属、例えば、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ及びＭｎ；ランタノイド金属、例えば、Ｐｒ及びＮｄ；他の金属、例えば、Ｃｓ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ａｌ、Ｇａ及びＩｎ；半金属、例えば、Ｂ及びＡｓ；並びにＰが挙げられるが、これらに限定されない。式ＭＸZ -は、非塩基、非求核性アニオンを示す。式ＭＸZ -を有するアニオンの例としては、ＢＦ4 -、ＰＦ6 -、ＡｓＦ6 -、ＳｂＦ6 -、ＳｂＣｌ6 -、及びＳｎＣｌ6 -が挙げられるが、これらに限定されない。
オニウム塩の例としては、ビス−ジアリールヨードニウム塩、例えば、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウムヘキサフルオロアルセネート、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、及びジアルキルフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネートが挙げられるが、これらに限定されない。
スルホン酸のジアリールヨードニウム塩の例としては、ペルフルオロアルキルスルホン酸のジアリールヨードニウム塩、例えば、ペルフルオロブタンスルホン酸のジアリールヨードニウム塩、ペルフルオロエタンスルホン酸のジアリールヨードニウム塩、ペルフルオロオクタンスルホン酸のジアリールヨードニウム塩、及びトリフルオロメタンスルホン酸のジアリールヨードニウム塩；並びに、アリールスルホン酸のジアリールヨードニウム塩、例えば、パラ−トルエンスルホン酸のジアリールヨードニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸のジアリールヨードニウム塩、ベンゼンスルホン酸のジアリールヨードニウム塩、及び３−ニトロベンゼンスルホン酸のジアリールヨードニウム塩が挙げられるが、これらに限定されない。
スルホン酸のトリアリールスルホニウム塩の例としては、ペルフルオロアルキルスルホン酸のトリアリールスルホニウム塩、例えば、ペルフルオロブタンスルホン酸のトリアリールスルホニウム塩、ペルフルオロエタンスルホン酸のトリアリールスルホニウム塩、ペルフルオロオクタンスルホン酸のトリアリールスルホニウム塩、及びトリフルオロメタンスルホン酸のトリアリールスルホニウム塩；並びに、アリールスルホン酸のトリアリールスルホニウム塩、例えば、パラ−トルエンスルホン酸のトリアリールスルホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸のトリアリールスルホニウム塩、ベンゼンスルホン酸のトリアリールスルホニウム塩、及び３−ニトロベンゼンスルホン酸のトリアリールスルホニウム塩が挙げられるが、これらに限定されない。
ボロン酸のジアリールヨードニウム塩の例としては、ペルハロアリールボロン酸のジアリールヨードニウム塩が挙げられるが、これに限定されない。ボロン酸のトリアリールスルホニウム塩の例としては、ペルハロアリールボロン酸のトリアリールスルホニウム塩が挙げられるが、これに限定されない。ボロン酸のジアリールヨードニウム塩、及びボロン酸のトリアリールスルホニウム塩は、欧州特許出願第０５／６２，９２２号明細書に例示されているように当該技術分野で既知である。
カチオン性光開始剤は、それぞれ上記したような、単一のカチオン性光開始剤、又は２つ以上の異なるカチオン性光開始剤を含む混合物であってもよい。カチオン性光開始剤の濃度は通常、シリコーン樹脂の重量に基づき、０．０１〜２０％（ｗ／ｗ）、あるいは０．１〜２０％（ｗ／ｗ）、あるいは０．１〜５％である。
シリコーン樹脂が、アクリロイルオキシアルキル（acryoyloxyalkyl）、置換アクリロイルオキシアルキル、又はアルケニル基を含有する場合、シリコーン組成物は、少なくとも１つのフリーラジカル光開始剤をさらに含んでいてもよい。フリーラジカル光開始剤は、１５０〜８００ｎｍの波長を有する放射線に曝されると、シリコーン樹脂の硬化（架橋）を開始させることができる任意のフリーラジカル光開始剤であり得る。
フリーラジカル光開始剤の例としては、ベンゾフェノン；４，４’−ビス（ジメチルアミノ）ベンゾフェノン；ハロゲン化ベンゾフェノン；アセトフェノン；α−ヒドロキシアセトフェノン；ジクロロアセトフェノン及びトリクロロアセトフェノン等のクロロアセトフェノン；２，２−ジエトキシアセトフェノン等のジアルコキシアセトフェノン；２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−１−プロパノン及び１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン等のα−ヒドロキシアルキルフェノン（hydoxyalkylphenones）；２−メチル−４’−（メチルチオ）−２−モルホリノプロピオフェノン（morpholiniopropiophenone）等のα−アミノアルキルフェノン；ベンゾイン；ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、及びベンゾインイソブチルエーテル等のベンゾインエーテル；２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン等のベンジルケタール；ジフェニル（２，４，６−トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド等のアシルホスフィンオキシド；キサントン誘導体；チオキサントン誘導体；フルオレノン誘導体；メチルフェニルグリオキシレート；アセトナフトン；アントラキノン（anthraquninone）誘導体；芳香族化合物の塩化スルホニル（sufonyl）；並びに、１−フェニル−１，２−プロパンジオン−２−（Ｏ−エトキシカルボニル）オキシム等のＯ−アシルα−オキシミノケトンが挙げられるが、これらに限定されない。
また、フリーラジカル光開始剤は、米国特許第４，２６０，７８０号明細書（参照により本明細書中に援用される）においてWestによって規定されるフェニルメチルポリシラン等のポリシラン、米国特許第４，３１４，９５６号明細書（参照により本明細書中に援用される）においてBaney他によって規定されるアミノ化メチルポリシラン、米国特許第４，２７６，４２４号明細書（参照により本明細書中に援用される）におけるPeterson他のメチルポリシラン；及び米国特許第４，３２４，９０１号明細書（参照により本明細書中に援用される）においてWest他によって規定されるポリシラスチレンであってもよい。
フリーラジカル光開始剤は、単一のフリーラジカル光開始剤、又は２つ以上の異なるフリーラジカル光開始剤を含む混合物であってもよい。フリーラジカル光開始剤の濃度は通常、シリコーン樹脂の重量に基づき、０．１〜２０％（ｗ／ｗ）、あるいは１〜１０％（ｗ／ｗ）である。
シリコーン組成物が、ケイ素結合したアルケニル基、アクリロイルオキシアルキル基、又は置換アクリロイルオキシアルキルを有するシリコーン樹脂を含む場合、シリコーン組成物は、少なくとも１つの有機過酸化物をさらに含んでいてもよい。有機過酸化物の例としては、ジアロイルペルオキシド、例えば、過酸化ジベンゾイル、ジ−ｐ−クロロベンゾイルペルオキシド、及びビス−２，４−ジクロロベンゾオイルペルオキシド；ジアルキルペルオキシド、例えば、ジ−ｔ−ブチルペルオキシド及び２，５−ジメチル−２，５−ジ−（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサン；ジアラルキルペルオキシド、例えば、ジクミルペルオキシド；アルキルアラルキルペルオキシド、例えば、ｔ−ブチルクミルペルオキシド及び１，４−ビス（ｔ−ブチルペルオキシイソプロピル）ベンゼン；並びに、アルキルアロイルペルオキシド、例えば、ｔ−ブチルペルベンゾエート、ｔ−ブチルペルアセテート、及びｔ−ブチルペルオクトエートが挙げられる。
有機過酸化物は、単一の過酸化物、又は２つ以上の異なる過酸化物を含む混合物であってもよい。有機過酸化物の濃度は通常、シリコーン樹脂の重量に基づき、０．１〜２０％（ｗ／ｗ）、あるいは１〜１０％（ｗ／ｗ）である。
シリコーン組成物が２つ以上の成分を含有する場合、組成物は通常、周囲温度において所定の割合で、シリコーン樹脂と、いずれかの任意の成分とを組み合わせることによって調製される。混合は、バッチプロセス又は連続プロセスのいずれかにおける、粉砕、混合及び攪拌等の当該技術分野で既知のいずれかの技法によって達成され得る。特殊な機器は、成分の粘度及び最終シリコーン組成物の粘度に応じて決定される。
シリコーン組成物は、スピンコーティング、浸漬、噴霧及びはけ塗り等の従来の方法を用いて、無機バリアコーティング上に塗工され得る。
シリコーン樹脂は、シリコーン組成物が光開始剤又は有機過酸化物を含有するか否かに応じて、様々な方法を用いて硬化され得る。例えば、シリコーン樹脂は、大気圧下、室温（約２３±２℃）〜２５０℃、あるいは室温〜２００℃、あるいは室温〜１８０℃の温度で樹脂を加熱することによって硬化され得る。
あるいは、シリコーン樹脂は、樹脂を電子線に曝すことによって硬化され得る。通常、加速電圧は約０．１〜１００ｋｅＶであり、真空は約１０〜１０．３Ｐａであり、電子流は約０．０００１〜１アンペアであり、電力は約０．１ワット〜１キロワットで変化する。照射量は通常、約１００マイクロクーロン／ｃｍ2〜１００クーロン／ｃｍ2、あるいは約１〜１０クーロン／ｃｍ2である。電圧に応じて、曝露時間は通常、約１０秒〜１時間である。
また、シリコーン組成物が、上記のようなカチオン性光開始剤又はフリーラジカル光開始剤をさらに含む場合、シリコーン樹脂は、シリコーン樹脂を硬化（架橋）させるのに十分な照射量の、１５０〜８００ｎｍ、あるいは２００〜４００ｎｍの波長を有する放射線に樹脂を曝すことによって硬化され得る。光源は通常、中圧水銀灯である。放射線の線量は通常、３０〜１，０００ｍＪ／ｃｍ2、あるいは５０〜５００ｍＪ／ｃｍ2である。なお、膜は、放射線に曝されている間、又は曝した後に外部加熱して、硬化速度及び／又は硬化度を高めることができる。
さらに、シリコーン組成物が有機過酸化物をさらに含む場合、シリコーン樹脂は、上記のように樹脂を電子線に曝すことによって、又は室温（約２３±２℃）〜１８０℃の温度で０．０５〜１時間の間、膜を加熱することによって硬化され得る。
第１の実施形態の被覆基板を製造する方法は、界面コーティング上に付加的な無機バリアコーティングを形成することをさらに含み得る。あるいは、この方法は、界面コーティング上に、少なくとも２つの交互に配される無機バリアコーティング及び界面コーティングを形成することをさらに含んでもよく、交互に配される各界面コーティングは、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む。
また、上記のような基板の表面、無機バリアコーティング、及び／又は界面コーティングは、その上に無機バリアコーティング又は界面コーティングを形成する前に、物理的又は化学的に処理され得る。表面処理の例としては、溶媒洗浄、コロナ放電、プラズマ放電、下塗剤の塗工、及び物理的な粗面化処理が挙げられるが、これらに限定されない。
図４に示されるように、本発明による第２の実施形態の被覆基板は、基板２００と、基板２００上の界面コーティング２０２であって、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む界面コーティング２０２と、界面コーティング２０２上の無機バリアコーティング２０４とを含む。基板、界面コーティング、及び無機バリアコーティングは、第１の実施形態の被覆基板について上記で説明及び例示した通りである。
図５に示されるように、第２の実施形態の被覆基板は、無機バリアコーティング２０４上に付加的な界面コーティング２０６をさらに含んでいてもよく、この付加的な界面コーティング２０６は、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む。付加的な界面コーティングは、第１の実施形態の被覆基板の界面コーティングについて上記で説明及び例示した通りである。
図６に示されるように、第２の実施形態の被覆基板は、無機バリアコーティング２０４上に、少なくとも２つ（図示したものは３つ）の交互に配される界面コーティング２０８及び無機バリアコーティング２１０をさらに含んでいてもよく、交互に配される各界面コーティング２０８は、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む。交互に配される界面コーティング及び無機バリアコーティングは、第１の実施形態の被覆基板の界面コーティング及び無機バリアコーティングについて上記で説明及び例示した通りである。
第２の実施形態の被覆基板は、基板上に界面コーティングを形成することであって、この界面コーティングが、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む、界面コーティングを形成すること、及び界面コーティング上に無機バリアコーティングを形成することによって製造され得る。界面コーティングは、（ｉ）基板上に、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂を含むシリコーン組成物を塗工すること、及び（ｉｉ）シリコーン樹脂を硬化させることによって形成され得る。シリコーン組成物、当該組成物を塗工する方法、及びシリコーン樹脂を硬化させる方法は、第１の実施形態の被覆基板を製造する方法について上記で説明した通りである。また、無機バリアコーティングは、第１の実施形態の被覆基板を製造することについて上記で説明した方法を用いて、界面コーティング上に形成され得る。
第２の実施形態の被覆基板を製造する方法は、無機バリアコーティング上に付加的な界面コーティングを形成することをさらに含むことができ、この付加的な界面コーティングは、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む。あるいは、この方法は、無機バリアコーティング上に、少なくとも２つの交互に配される界面コーティング及び無機バリアコーティングを形成することをさらに含んでもよく、交互に配される各界面コーティングは、式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む。
被覆基板の無機バリアコーティング及び界面コーティングの複合体は、低い水蒸気透過速度、典型的に１×１０-7〜３ｇ／ｍ2／日を有する。また、コーティングは、酸素、並びに銅及びアルミニウム等の金属イオンに対して低い浸透性を有する。さらに、コーティングは、電磁スペクトルの可視領域における光に対して透過性又は非透過性であり得る。さらに、コーティングは、クラッキングに対する高い耐性及び低い圧縮応力を有する。
本発明の方法は、従来の機材及び技法、並びに容易に入手可能なシリコーン組成物を使用して実行することができる。例えば、無機バリアコーティングは、化学蒸着技法及び物理蒸着技法を使用して堆積させることができる。なお、界面コーティングは、シリコーン組成物を塗工すると共に硬化させる従来の方法を使用して形成することができる。また、本発明の方法は、高スループット製造プロセスに拡張することができる。
本発明の被覆基板は、水蒸気及び酸素に対して高い耐性を有する基板を必要とする用途において有用である。例えば、被覆基板は、数多くの電子素子の集積部品用の支持体として又はこの集積部品として使用することができ、この電子素子としては、半導体素子、液晶、発光ダイオード、有機発光ダイオード、光電子素子、光学素子、光起電セル、薄膜バッテリ、及び太陽電池が挙げられる。なお、被覆基板は、被覆又は封入された電子素子であり得る。
以下の例は、本発明の被覆基板及び方法をより詳細に例示するために示すものであるが、添付の特許請求の範囲に概説される発明を限定するように考えられるものではない。特に断りのない限り、実施例中に報告される部及びパーセンテージは全て、重量に基づくものである。以下の方法及び材料を実施例において使用した。
＜ＮＭＲスペクトル＞
シリコーン樹脂の核磁気共鳴スペクトル（29Ｓｉ ＮＭＲ及び13Ｃ ＮＭＲ）を、Ｖａｒｉａｎ Ｍｅｒｃｕｒｙ ４００ＭＨｚ ＮＭＲスペクトロメータを用いて得た。樹脂（０．５〜１．０ｇ）を、０．５ｏｚガラスバイアル内で２．５〜３ｍＬのクロロホルム−ｄに溶解した。この溶液をテフロン（登録商標）ＮＭＲ管に移し、クロロホルム−ｄ（０．０４Ｍ）中に溶解させたＣｒ（ａｃａｃ）3の３〜４ｍＬの溶液を管に添加した。
＜分子量＞
放射線感受性基を有するシリコーン樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、３５℃のＰＬｇｅｌ（Polymer Laboratories, Inc.）５−μｍカラム、１ｍＬ／分のＴＨＦ移動相、及び屈折率検出器を用いたゲル浸透クロマトグラフィ（ＧＰＣ）によって求めた。ポリスチレン基準を、較正曲線（３次）に使用した。ハイドロジェンシルセスキオキサン樹脂のＭwを同様に求め、移動相のみをトルエンとした。
＜厚さ及び屈折率＞
シリコンウエハ上のバリアコーティング及び界面コーティングの厚さ及び屈折率を、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ ＸＬＳ−１００ ＶＡＳＥエリプソメータを用いて求めた。厚さについてｎｍ単位で表される報告された値は、同一被覆ウエハの異なる領域で実施された９つの測定の平均値を示す。屈折率は、５８９ｎｍの波長を有する光に対して２３℃で求めた。
＜圧縮応力＞
シリコンウエハ上のコーティングの圧縮応力を、ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ ＦＬＸ−２３２０（KLA Tencor, Milpitas, CA）薄膜応力測定システムを用いて１８〜２２℃の温度で求めた。
＜透過性＞
Ｓｈｉｍａｄｚｕ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｍｏｄｅｌ ＵＶ−２４０１ＰＣ分光計を用いて、被覆ガラスウエハのＵＶ−可視スペクトル（２００〜８００ｎｍ）の特性を決定した。空気中、空試料チャンバ内でバックグラウンドスキャンを実施した。透過パーセントは、４３０ｎｍ、４７０ｎｍ、５３０ｎｍ、５５０ｎｍ及び６５０ｎｍの吸光値から算出した。
＜密度＞
１０．２ｃｍの直径を有する回路基板上に堆積する膜の質量、厚さ及び表面積を測定することによって、水素添加シリコンオキシカーバイドを含むバリア層の密度を求める。層の質量は、大気条件（２５℃、１０１．３ｋＰａ）下で１×１０-5ｇの正確度を有する化学天秤を用いて求めた。
＜無機バリアコーティングの堆積＞
５〜１０分間、４０Ｐａの圧力でＣＦ4及びＯ2から発生するプラズマ、５００ｓｃｃｍのＣＦ4流速、１００ｓｃｃｍのＯ2流速、４０ＷのＬＦ電力、及び５００ＷのＲＦ電力を用いて、初めにチャンバの内面をプラズマエッチングすることによって、各被覆基板の製造前に堆積チャンバを完全に清浄した。プラズマエッチング後、チャンバの壁をイソプロピルアルコールで拭き、窒素で乾燥させた。
２５℃の基板温度、２周波数方式で作動するApplied Process Technologies（Tucson, Az）からのＭｏｄｅｌ Ｎｏ．２２１２ ＨＤＰ平行板化学蒸着システム、０．０９Ｔｏｒｒ（１２．０Ｐａ）の圧力、上部電極（シャワーヘッド）に接続されるＲＦ電源、及び下部電極（基板ホルダ）に接続されるＬＦ電源を用いて、無機バリアコーティング（炭化ケイ素、水素添加シリコンオキシカーバイド）を堆積させた。
＜カルシウムの堆積＞
１インチの正方形開口部の３×３配列を有するシャドウマスクを介して、ＢＯＣ Ｅｄｗａｒｄｓ ｍｏｄｅｌ Ｅ３０６Ａコーティングシステムを用いた１０-6ｍｂａｒの開始圧力下における熱蒸発（上方技法）によって、カルシウムをガラスウエハ上に堆積させて１００ｎｍの厚さとした。コーティングシステムに、クリスタルバランス膜厚モニター（crystal balance film thickness monitor）を設けた。金属を酸化アルミニウムるつぼに入れ、るつぼをタングステンワイヤスパイラル内に位置付けることによって、又は金属を直接タングステンバスケットに入れることによって、蒸着源を調製する。膜の堆積速度（秒速０．１〜０．３ｎｍ）及び厚さを、堆積プロセスの間モニターした。１インチの正方形高反射金属鏡の３×３配列を、各ガラスウエハ上に作製した。
＜窒化チタンの堆積＞
窒化チタン（ＴｉＮ）を、Ｄｅｎｔｏｎ ＤＶ−５０２Ａスパッタリングシステムを用いて水素添加シリコンオキシカーバイド（ＳｉＣＯＨ）の層上に堆積させて１００ｎｍの厚さとした。１×１０-6Ｔｏｒｒ（０．１３ｍＰａ）のベース圧力で、圧力が３ｍＴｏｒｒ（０．４Ｐａ）に達するまで、アルゴンをチャンバに導入した。ＴｉＮを、標的とした遮蔽体の後方に５０ワットの電力で１分間堆積させた後、３ｍＴｏｒｒ（０．４Ｐａ）の圧力を維持しながら、窒素及びアルゴンの９５：５（ｖ／ｖ）混合物をチャンバ内に導入した。標的とした遮蔽体を開き、電力を４００ワットに上昇させ、ＴｉＮを１０分間反応性スパッタリングした。
Ｄａｒｏｃｕｒ（登録商標）４２６５光開始剤：CIBA Specialty Chemicalsから販売される、５０％の２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−１−オンと、５０％の２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニル−ホスフィンオキシドとの混合物。
ＵＶ９３８０Ｃ光開始剤：GE Toshiba Siliconesから販売される、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート。
Ｉｒｇａｃｕｒｅ（登録商標）８１９光開始剤：Ciba Specialty Chemicalsから販売されるビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキシド。
Ｐｆａｌｔｚ＆Ｂａｕｅｒ Ｔ１７７７５光開始剤：Pfaltz & Bauer (Waterbury, CT)から販売される、炭酸プロピレン中に溶解させた５０％のトリアリールスルホニウムヘキサフルオロアンチモン酸塩の溶液。
＜実施例１＞
式（ＨＳｉＯ3/2）及び７，１００の重量平均分子量を有するハイドロジェンシルセスキオキサン樹脂（２６．６８ｇ）、７０ｍＬのトルエン、並びに、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン中に溶解させた白金（０）−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体の１０μＬ（２３％ｗ／ｗ白金）の溶液を、フラスコ内で混合して、８０℃に加熱した。その後、アリルグリシジルエーテル（４８．４ｇ）をこの混合物に約１時間かけて滴下した。添加が完了したら、混合物を室温まで冷却した。トルエン及び過剰のアリルグリシジルエーテルを、ロータリエバポレータを用いて減圧下４０℃で除去した。残渣を真空（１Ｐａ）下、室温で一晩放置し、29Ｓｉ ＮＭＲ及び13Ｃ ＮＭＲによって求めた式：
Figure 2009511290
、及び２３，４００の重量平均分子量を有するシリコーン樹脂を得た。
＜実施例２＞
濃塩酸（３７％、６００ｇ）、１，０２０ｇのトルエン、及び３．０ｇのオクチルスルホン酸ナトリウム塩一水和物を、フラスコ内で混合した。９０．７５ｇ（０．６７ｍｏｌ）のトリクロロシラン、１００．１５ｇ（０．６７ｍｏｌ）のメチルトリクロロシラン、及び６．１４ｇ（０．０３８ｍｏｌ）のトリクロロビニルシランからなる溶液をこの混合物に約１時間かけて滴下した。混合物を室温で４時間攪拌した後、水層を除去した。得られた有機層を１００ｍＬの４５％スルホン酸（２回）、及び２５０ｍＬの脱イオン水で洗浄した（１０回）。この溶液を、硫酸マグネシウムで乾燥し、焼結ガラスフィルタに通した。トルエンを、ロータリエバポレータを用いて減圧下３０℃で除去した。残渣を真空（１Ｐａ）下、室温で一晩放置し、29Ｓｉ ＮＭＲ及び13Ｃ ＮＭＲによって求めた式：
Figure 2009511290
、及び１１，６００の重量平均分子量を有するシリコーン樹脂を得た。
＜実施例３＞
トルエン（９６７ｇ）、５９６．０４ｇ（２．４０ｍｏｌ）の［３−（メタクリロイルオキシ）プロピル］−トリメトキシシラン、８５５．８４ｇ（４．８０ｍｏｌ）のメチルトリエトキシシラン、２８．８ｍｏｌの水、１０．６ｇのテトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液（２５％水溶液）、２，４００ｇのメタノール、及び０．６６４ｇの２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノールをフラスコ内で混合した。混合物を２時間還流させながら攪拌及び加熱した。Ｄｅａｎ−Ｓｔａｒｋトラップを用いて、溶媒（７，３３０ｇ）を蒸留によって除去した。蒸留中、トルエンを混合物に添加して、一定樹脂濃度を維持した。混合物の温度を約１時間かけて約１１０℃にまで徐々に上昇させた。その後、混合物を室温まで冷却した。次に、酢酸（３．４ｍＬ）を、１時間かけて攪拌した混合物に滴下した。混合物を１，０００ｍＬの脱イオン水で洗浄し（１０回）、その後濾過した。トルエンを、ロータリエバポレータを用いて減圧下４０℃で除去した。残渣を真空（１Ｐａ）下、室温で３時間放置し、29Ｓｉ ＮＭＲ及び13Ｃ ＮＭＲによって求めた式：
Figure 2009511290
、及び１２，６００の重量平均分子量を有するシリコーン樹脂を得た。
＜実施例４＞
トルエン（１００ｇ）、２７．３９ｇ（０．２４ｍｏｌ）のアリルグリシジルエーテル、及び、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン中に溶解させた白金（０）−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体の５０ｍｇ（２４．５％白金）の溶液を、窒素下、コンデンサ、温度計及び磁気攪拌棒を備えるフラスコ内で混合した。式（ＨＳｉＯ3/2）及び１２，０００の重量平均分子量を有するハイドロジェンシルセスキオキサン樹脂（０．２５８ｍｏｌ）をこの混合物に徐々に添加した。添加が完了したら、混合物を還流させながら加熱し、反応の進行をガスクロマトグラフィによる分析用に一定分量の混合物を定期的に取り出すことによってモニターした。２時間後、混合物を室温にまで冷却し、トルエン及び過剰のアリルグリシジルエーテルを、ロータリエバポレータを用いて減圧下４０℃で除去した。残渣を真空（１Ｐａ）下、室温で一晩放置し、29Ｓｉ ＮＭＲ及び13Ｃ ＮＭＲによって求めた式：
Figure 2009511290
、及び８，０００の重量平均分子量を有するシリコーン樹脂を得た。
＜実施例５＞
トルエン（４７ｇ）、２７．３９ｇ（０．２４ｍｏｌ）のアリルグリシジルエーテル、及び、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン中に溶解させた白金（０）−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体の５０ｍｇ（２４．５％白金）の溶液を、窒素下、コンデンサ、温度計及び磁気攪拌棒を備えるフラスコ内で混合した。式（ＨＳｉＯ3/2）及び２，５００の重量平均分子量を有するハイドロジェンシルセスキオキサン樹脂（０．２５８ｍｏｌ）をこの混合物に徐々に添加した。添加が完了したら、混合物を還流しながら加熱し、反応の進行をガスクロマトグラフィによる分析用に一定分量の混合物を定期的に取り出すことによってモニターした。２時間後、混合物を室温にまで冷却し、トルエン及び過剰のアリルグリシジルエーテルを、ロータリエバポレータを用いて減圧下４０℃で除去した。残渣を真空（１Ｐａ）下、室温で一晩放置し、29Ｓｉ ＮＭＲ及び13Ｃ ＮＭＲによって求めた式：
Figure 2009511290
、及び９，０００の重量平均分子量を有するシリコーン樹脂を得た。
＜実施例６＞
トルエン（３０ｇ）、１１．４１ｇ（０．１ｍｏｌ）のアリルグリシジルエーテル、及び、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン中に溶解させた白金（０）−１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体の３０ｍｇ（２４．５％白金）の溶液を、窒素下、コンデンサ、温度計及び磁気攪拌棒を備えるフラスコ内で混合した。式（ＨＳｉＯ3/2）0.6（ＭｅＳｉＯ3/2）0.4及び１８，０００の重量平均分子量を有するハイドロジェンメチルシルセスキオキサン樹脂（０．１ｍｏｌ）をこの混合物に徐々に添加した。添加が完了したら、混合物を還流させながら加熱し、反応の進行をガスクロマトグラフィによる分析用に一定分量の混合物を定期的に取り出すことによってモニターした。５時間後、混合物を室温にまで冷却し、トルエン及び過剰のアリルグリシジルエーテルを、ロータリエバポレータを用いて減圧下４０℃で除去した。残渣を真空（１Ｐａ）下、室温で一晩放置し、29Ｓｉ ＮＭＲ及び13Ｃ ＮＭＲによって求めた式：
Figure 2009511290
、及び６，０００の重量平均分子量を有するシリコーン樹脂を得た。
＜実施例７＞
メチルイソブチルケトン中に溶解させた、２５％の実施例１のシリコーン樹脂及び５％のＵＶ９３８０Ｃ光開始剤から成る溶液（５ｍＬ）を０．２μｍフィルタに通した。約２ｍＬの濾液を、直径１００ｍｍのシリコンウエハ上でスピンコーティング（２，０００ｒｐｍで２０秒間）し、約１μｍの厚さを有する膜を形成した。膜を、水銀Ｈバルブ（２００〜３２０ｎｍ）を備えたＦｕｓｉｏｎ ＵＶ Ｌｉｇｈｔ Ｓｙｓｔｅｍを用いて４５０Ｗ／インチで、約１Ｊ／ｃｍ2の紫外線に曝した。
＜実施例８＞
メチルイソブチルケトン中に溶解させた、２２％の実施例２のシリコーン樹脂及び１０％のＤａｒｏｃｕｒ（登録商標）４２６５光開始剤から成る溶液（５ｍＬ）を０．２μｍフィルタに通した。約２ｍＬの濾液を、直径１００ｍｍのシリコンウエハ上でスピンコーティング（２，０００ｒｐｍで２０秒間）し、約１μｍの厚さを有する膜を形成した。膜を、水銀Ｈバルブ（２００〜３２０ｎｍ）及びＤバルブ（３５０〜４４０ｎｍ）の両方を備えたＦｕｓｉｏｎ ＵＶ Ｌｉｇｈｔ Ｓｙｓｔｅｍを用いて４５０Ｗ／インチで、約１Ｊ／ｃｍ2の紫外線に曝した。次に、被覆ウエハを、６０分間約１５０℃のホットプレート上で加熱した。
＜実施例９＞
プロピレングリコールメチルエーテルアセテート中に溶解させた、３０％の実施例３のシリコーン樹脂及び１０％のＩｒｇａｃｕｒｅ（登録商標）８１９光開始剤から成る溶液（５ｍＬ）を０．２μｍフィルタに通した。約２ｍＬの濾液を、直径１００ｍｍの前処理されたシリコンウエハ上でスピンコーティング（２，０００ｒｐｍで２０秒間）し、約１μｍの厚さを有するコーティングを形成した（シリコンウエハは、０．１５Ｔｏｒｒ（２０Ｐａ）の圧力及び１００ＷのＲＦ電力で１分間酸素プラズマを用いてコーティングを堆積する前に、処理を行った）。コーティングを、水銀Ｈバルブ（２００〜３２０ｎｍ）を備えたＦｕｓｉｏｎ ＵＶ Ｌｉｇｈｔ Ｓｙｓｔｅｍを用い、４５０Ｗ／インチで約１Ｊ／ｃｍ2の紫外線に曝した。
＜実施例１０＞
プロピレングリコールメチルエーテルアセテート中に溶解させた、３０％の実施例１のシリコーン樹脂及び１０％のＰｆａｌｔｚ＆Ｂａｕｅｒ Ｔ１７７７５光開始剤から成る溶液（５ｍＬ）を０．２μｍフィルタに通した。約２ｍＬの濾液を、直径１００ｍｍの前処理されたシリコンウエハ上でスピンコーティング（２，０００ｒｐｍで２０秒間）し、約１μｍの厚さを有するコーティングを形成した（シリコンウエハは、０．１５Ｔｏｒｒ（２０Ｐａ）の圧力及び１００ＷのＲＦ電力で１分間酸素プラズマを用いてコーティングを堆積する前に、処理を行った）。コーティングを、水銀バルブ（３００〜４００ｎｍ）を備えたＱｕｉｎｔｅｌ Ｍａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いて、約１Ｊ／ｃｍ2の紫外線に曝した。次に、被覆ウエハを、６０分間約１５０℃のホットプレート上で加熱した。
＜実施例１１〜実施例１６＞
実施例１１〜実施例１６のそれぞれにおいて、以下の被覆基板を、表１に示す加工条件を用いて製造した。
実施例１１：Ｓｉｌｉｃｏｎ／ＳｉＣＯＨ（１．９）
実施例１２：Ｓｉｌｉｃｏｎ／ＩＦＬ３
実施例１３：Ｓｉｌｉｃｏｎ／ＳｉＣ／ＳｉＣＯＨ（１．５）／ＳｉＣＯＨ（１．９）
実施例１４：Ｓｉｌｉｃｏｎ／ＳｉＣ／ＳｉＣＯＨ（１．５）／ＳｉＣＯＨ（１．９）／ＳｉＣ／ＳｉＣＯＨ（１．５）／ＳｉＣＯＨ（１．９）
実施例１５：Ｓｉｌｉｃｏｎ／ＳｉＣＯＨ（１．９）／ＩＦＬ３／ＳｉＣ／ＳｉＣＯＨ（１．５）／ＳｉＣＯＨ（１．９）
実施例１６：Ｓｉｌｉｃｏｎ／ＳｉＣＯＨ（１．９）／ＩＦＬ３／ＳｉＣ／ＳｉＣＯＨ（１．５）／ＳｉＣＯＨ（１．９）／ＴｉＮ／ＳｉＣ／ＳｉＣＯＨ（１．５）／ＳｉＣＯＨ（１．９）
ここで、Ｓｉｌｉｃｏｎは、直径１００ｍｍのシリコンウエハを示し、ＩＦＬ３は、（実施例９に記載されるように調製される）実施例３のシリコーン樹脂の硬化生成物を含む界面層を示し、ＳｉＣＯＨ（１．９）は、１．９ｇ／ｃｍ3の密度を有するアモルファス水素添加シリコンオキシカーバイドの層を示し、ＳｉＣは、１．８５ｇ／ｃｍ3の密度を有する炭化ケイ素の層を示し、ＳｉＣＯＨ（１．５）は、１．５ｇ／ｃｍ3の密度を有するアモルファス水素添加シリコンオキシカーバイドの層を示し、ＴｉＮは窒化チタンの層を示す。被覆基板の特性を表１に示す。
Figure 2009511290
＜実施例１７〜実施例２３＞
実施例１７〜実施例２２のそれぞれにおいて、シリコンウエハを１５０ｍｍ直径のＣｏｒｎｉｎｇ（登録商標）１７３７ガラスウエハに置き替えた以外、実施例１１〜実施例１６に記載したように被覆基板を製造した。被覆ガラス基板の透過パーセントを表２に示す。実施例２３では、被覆されていないガラスウエハの透過パーセントを比較のために測定した。
Figure 2009511290
＜実施例２４〜実施例３０＞
実施例２４〜実施例２９のそれぞれにおいて、初めに、上記のように１インチの正方形開口部の３×３配列を有するシャドウマスクを介して熱蒸発（上方技法）によって各ガラスウエハ上にカルシウムを堆積させて１００ｎｍの厚さとした以外、実施例１７〜実施例２２に記載したように被覆基板を製造した。
次に、実施例１７〜実施例２２のバリアコーティング及び界面コーティングをカルシウム被覆ガラスウエハ上に堆積させた。ウエハを２０℃で３０〜５０％のＲＨに曝し、各ウエハ上で５５０ｎｍにおけるカルシウムの正方形の透過パーセントを一定間隔で測定した。湿分及び酸素に曝されると、金属カルシウムは、経時的に反応し、カルシウムの酸化物、水酸化物及び／又は塩の透過層を次第に形成する。それぞれの被覆基板に関する透過パーセントの１０％及び３０％の増大に対応する時間（時間）を表３に示す。実施例３０では、カルシウムでのみ被覆されるガラスの透過パーセントを比較のために測定した。
Figure 2009511290
本発明による第１の実施形態の被覆基板の断面図である。 界面コーティング上に付加的な無機バリアコーティングをさらに含む、第１の実施形態の被覆基板の断面図である。 界面コーティング上に少なくとも２つの交互に配される無機バリアコーティング及び界面コーティングをさらに含む、第１の実施形態の被覆基板の断面図である。 本発明による第２の実施形態の被覆基板の断面図である。 無機バリアコーティング上に付加的な界面コーティングをさらに含む、第２の実施形態の被覆基板の断面図である。 無機バリアコーティング上に少なくとも２つの交互に配される界面コーティング及び無機バリアコーティングをさらに含む、第２の実施形態の被覆基板の断面図である。

Claims (14)

  1. 被覆基板であって、
    基板と、
    該基板上の無機バリアコーティングと、
    該無機バリアコーティング上の界面コーティングであって、該界面コーティングが、式（Ｒ1Ｒ3 2ＳｉＯ1/2）a（Ｒ3 2ＳｉＯ2/2）b（Ｒ3ＳｉＯ3/2）c（ＳｉＯ4/2）d（Ｉ）（式中、各Ｒ1は独立して、Ｃ1〜Ｃ10ヒドロカルビル、Ｃ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビル、又は−ＯＲ2であり、ここで、Ｒ2はＣ1〜Ｃ10ヒドロカルビル又はＣ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビルであり、各Ｒ3は独立してＲ1、−Ｈ又は放射線感受性基であり、ａは０〜０．９５であり、ｂは０〜０．９５であり、ｃは０〜１であり、ｄは０〜０．９であり、ｃ＋ｄ＝０．１〜１であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１である）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む（但し、該シリコーン樹脂は、１分子当たり平均して少なくとも２つのケイ素結合した放射線感受性基を有する）界面コーティングと
    を含む、被覆基板。
  2. 前記基板が電子素子である、請求項１に記載の被覆基板。
  3. 前記シリコーン樹脂の式中の下付き文字ｃが１の値を有する、請求項１に記載の被覆基板。
  4. 前記放射線感受性基が、アクリロイルオキシアルキル、置換アクリロイルオキシアルキル、アルケニルエーテル基、アルケニル及びエポキシ置換有機基から選択される、請求項１に記載の被覆基板。
  5. 前記界面コーティング上に付加的な無機バリアコーティングをさらに含む、請求項１に記載の被覆基板。
  6. 前記界面コーティング上に少なくとも２つの交互に配される無機バリアコーティング及び界面コーティングをさらに含み、交互に配される各界面コーティングが式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む、請求項１に記載の被覆基板。
  7. 被覆基板であって、
    基板と、
    該基板上の界面コーティングであって、該界面コーティングが、式（Ｒ1Ｒ3 2ＳｉＯ1/2）a（Ｒ3 2ＳｉＯ2/2）b（Ｒ3ＳｉＯ3/2）c（ＳｉＯ4/2）d（Ｉ）（式中、各Ｒ1は独立して、Ｃ1〜Ｃ10ヒドロカルビル、Ｃ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビル、又は−ＯＲ2であり、ここで、Ｒ2はＣ1〜Ｃ10ヒドロカルビル又はＣ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビルであり、各Ｒ3は独立してＲ1、−Ｈ又は放射線感受性基であり、ａは０〜０．９５であり、ｂは０〜０．９５であり、ｃは０〜１であり、ｄは０〜０．９であり、ｃ＋ｄ＝０．１〜１であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１である）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む（但し、該シリコーン樹脂は、１分子当たり平均して少なくとも２つのケイ素結合した放射線感受性基を有する）界面コーティングと、
    前記界面コーティング上の無機バリアコーティングと
    を含む、被覆基板。
  8. 前記基板が電子素子である、請求項７に記載の被覆基板。
  9. 前記シリコーン樹脂の式中の下付き文字ｃが１の値を有する、請求項７に記載の被覆基板。
  10. 前記放射線感受性基が、アクリロイルオキシアルキル、置換アクリロイルオキシアルキル、アルケニルエーテル基、アルケニル及びエポキシ置換有機基から選択される、請求項７に記載の被覆基板。
  11. 前記無機バリアコーティング上に付加的な界面コーティングをさらに含み、該付加的な界面コーティングが式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む、請求項７に記載の被覆基板。
  12. 前記無機バリアコーティング上に少なくとも２つの交互に配される界面コーティング及び無機バリアコーティングをさらに含み、交互に配される各界面コーティングが式（Ｉ）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む、請求項７に記載の被覆基板。
  13. 被覆基板を製造する方法であって、
    基板上に無機バリアコーティングを形成する工程と、
    該無機バリアコーティング上に界面コーティングを形成する工程であって、該界面コーティングが、式（Ｒ1Ｒ3 2ＳｉＯ1/2）a（Ｒ3 2ＳｉＯ2/2）b（Ｒ3ＳｉＯ3/2）c（ＳｉＯ4/2）d（Ｉ）（式中、各Ｒ1は独立して、Ｃ1〜Ｃ10ヒドロカルビル、Ｃ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビル、又は−ＯＲ2であり、ここで、Ｒ2はＣ1〜Ｃ10ヒドロカルビル又はＣ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビルであり、各Ｒ3は独立してＲ1、−Ｈ又は放射線感受性基であり、ａは０〜０．９５であり、ｂは０〜０．９５であり、ｃは０〜１であり、ｄは０〜０．９であり、ｃ＋ｄ＝０．１〜１であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１である）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む（但し、該シリコーン樹脂は、１分子当たり平均して少なくとも２つのケイ素結合した放射線感受性基を有する）界面コーティングを形成する工程と
    を含む、被覆基板を製造する方法。
  14. 被覆基板を製造する方法であって、
    基板上に界面コーティングを形成する工程であって、該界面コーティングが、式（Ｒ1Ｒ3 2ＳｉＯ1/2）a（Ｒ3 2ＳｉＯ2/2）b（Ｒ3ＳｉＯ3/2）c（ＳｉＯ4/2）d（Ｉ）（式中、各Ｒ1は独立して、Ｃ1〜Ｃ10ヒドロカルビル、Ｃ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビル、又は−ＯＲ2であり、ここで、Ｒ2はＣ1〜Ｃ10ヒドロカルビル又はＣ1〜Ｃ10ハロゲン置換ヒドロカルビルであり、各Ｒ3は独立してＲ1、−Ｈ又は放射線感受性基であり、ａは０〜０．９５であり、ｂは０〜０．９５であり、ｃは０〜１であり、ｄは０〜０．９であり、ｃ＋ｄ＝０．１〜１であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１である）を有するシリコーン樹脂の硬化生成物を含む（但し、該シリコーン樹脂は、１分子当たり平均して少なくとも２つのケイ素結合した放射線感受性基を有する）界面コーティングを形成する工程と、
    前記界面コーティング上に無機バリアコーティングを形成する工程と
    を含む、被覆基板を製造する方法。
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