JP2009506198A - 透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Gは、平均分子量が約400〜約4000であるポリ(アルキレンオキシド)グリコールから末端ヒドロキシル基を除去した後に残る二価の基であり、ポリ(アルキレンオキシド)グリコールによって前記1種または複数種のコポリエーテルエステルに含有されているエチレンオキシド基の量はコポリエーテルエステルの全重量を基準にして約20〜約68重量パーセント、好ましくは約25〜約68重量パーセントであり;
Rは、分子量が約300未満であるジカルボン酸からカルボキシル基を除去した後に残る二価の基であり;
Dは、分子量が約250未満のジオールからヒドロキシル基を除去した後に残る二価の基であり;
前記コポリエーテルエステルは約25〜約80重量パーセントの短鎖エステル単位を含む。
(50%伸張時の永久伸び)={(L1−L0)/L0}×100
44重量部のテレフタル酸ジメチル、65重量パーセントのエチレンオキシド由来の単位と35重量パーセントのプロピレンオキシド由来の単位とを含んでなる51重量部のポリ(アルキレンオキシド)グリコール、19重量部の1,4−ブタンジオール(化学量論量)、0.3重量部のチタン酸テトラブチル、0.4重量部のトリメリット酸トリメチル、0.1重量部のイルガノックス(Irganox)1098(日本チバ・ガイギー社(Japan Ciba Geigy Company)の製品)を、オートクレーブに充填し、220℃でエステル交換反応させた。次いで反応混合物を133Pa(1トル)以下の減圧状態に保持して250℃で重合反応させて、ポリエステルブロックコポリマーAを得た。
49重量部のテレフタル酸ジメチル、(アルキレンオキシド基に関して)30重量パーセントのエチレンオキシド由来の単位と70重量パーセントのプロピレンオキシド由来の単位とを含んでなる46重量部のポリ(アルキレンオキシド)グリコール、21重量部の1,4−ブタンジオール(化学量論量)、0.3重量部のチタン酸テトラブチル、0.4重量部のトリメリット酸トリメチル、0.1重量部のイルガノックス(Irganox)1098(日本チバ・ガイギー社(Japan Ciba Geigy Company)の製品)を、オートクレーブに充填し、220℃でエステル交換反応させた。次いで反応混合物を133Pa(1トル)以下の減圧状態に保持して250℃で重合反応させて、ポリエステルブロックコポリマーBを得た。
無機粒子A:シーホスター(SEAHOSTAR)KE−P250(日本触媒社(Nippon Shokubai Co.,Ltd.)の製品)(球形シリカ、平均粒径2.5μm)
無機粒子B:シーホスター(SEAHOSTAR)KE−P50(日本触媒社(Nippon Shokubai Co.,Ltd.)の製品)(球形シリカ、平均粒径0.5μm)
無機粒子C:シリシア(SILISIA)310P(富士シリシア社(Fuji Sylysia co.,Ltd.)の製品)(非晶質シリカ、平均粒径2.7μm)
無機粒子D:サイロスフェア(SYLOSPHERE)C−1510(富士シリシア社(Fuji Sylysia co.,Ltd.)の製品)(非晶質シリカ、平均粒径10μm)
有機粒子E:エポスター(EPOSTAR)MA1004(日本触媒社(Nippon Shokubai Co.,Ltd.)の製品)(球形の架橋ポリメタクリル酸メチル、平均粒径4.5μm)
有機粒子F:エポスター(EPOSTAR)S12(日本触媒社(Nippon Shokubai Co.,Ltd.)の製品)(球形のメラミン−ホルムアルデヒド縮合物、平均粒径1.5μm)
脂肪酸アミドA:アルフロー(ALFLOW)−S−10(ステアルアミド)(日本油脂社(Nippon Oils and Fats Co.,Ltd.)の製品)
脂肪酸アミドB:アルフロー(ALFLOW)−B−10(ベヘンアミド)(日本油脂社(Nippon Oils and Fats Co.,Ltd.)の製品)
残留ひずみ:上述のようにして測定した。
透湿速度:JIS L1099(A−1法)に従って測定した。
引張り強さ:ASTM D−882に従って縦横方向に測定した測定値を平均して求めた。
耐穿孔性:上述のようにして測定した。
動摩擦係数:50gのスリップ片を用いてJIS K 7125に準じて測定した。
ポリエステルブロックコポリマーAを、無機粒子Aと脂肪酸アミドAとをポリエステルブロックコポリマーAに添加して製造したマスターバッチと混合して、1.0重量パーセントの無機粒子Aと0.2重量パーセントの脂肪酸アミドAとを含む混合物を製造した。この混合物を、Tダイを装着した90mm押出機から250℃の溶融温度で溶融押出しし、表面温度が18℃の冷却ドラムに接触させて冷却して、未延伸シートを得た。次いでこの未延伸シートをテンター式同時二軸延伸機で二軸延伸した。使用した予熱温度は50℃、延伸温度(TC)も50℃、クリップセクション温度(クリップによって把持される領域のフィルムの温度)(TE)は55℃(延伸機の供給セクションの前に冷却用空気で十分に冷却される)であり、縦(長手)方向に延伸比が3.05倍および横方向に延伸比が3.3倍となるようにし、こうして面積延伸比が10:1となるようにした。延伸の後に、15秒間180℃のヒートセットセクション温度にさらし、170℃の緩和セクション温度で熱処理してから室温まで冷やして、厚さ10μmの二軸延伸されたポリエステル系エラストマーフィルムを得た。得られたフィルムの特性は表1に示すとおりである。
表1に示すように、用いた無機粒子Aおよび脂肪酸アミドAの量は実施例1の量とは異なっている。その他の点では、実施例1の手順と同様の手順を実施して、厚さ10μmの二軸延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを得た。得られたフィルムの特性は表1に示すとおりである。
無機粒子Aを有機粒子Eに置き換えた。その他の点では、実施例1の手順と同様の手順を実施して、厚さ10μmの二軸延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを得た。得られたフィルムの特性は表1に示すとおりである。
無機粒子Aを有機粒子Fに置き換えた。その他の点では、実施例1の手順と同様の手順を実施して、厚さ10μmの二軸延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを得た。得られたフィルムの特性は表1に示すとおりである。
脂肪酸アミドAを脂肪酸アミドBに置き換えた。その他の点では、実施例1の手順と同様の手順を実施して、厚さ10μmの二軸延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを得た。得られたフィルムの特性は表1に示すとおりである。
ポリエステルブロックコポリマーAをポリエステルブロックコポリマーBに置き換えた。その他の点では、実施例1の手順と同様の手順を実施して、厚さ10μmの二軸延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを得た。得られたフィルムの特性は表1に示すとおりである。
表1に示すように、配合した無機粒子Aの量は、実施例1とは異なっている。その他の点では、実施例1の手順と同様の手順を実施して、厚さ10μmの二軸延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。実施例8で得られたフィルムは、50パーセント伸張時の永久伸びが3.1パーセントであり、10パーセント以下という本発明の範囲に含まれる。しかし、配合した無機粒子Aの量が少なくなっているため、フィルムの動摩擦係数が大きく、スリップ性がやや劣っていた。
無機粒子Aを無機粒子Bに置き換えた。その他の点では、実施例1の手順と同様の手順を実施して、厚さ10μmの二軸延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを製造した。実施例9のフィルムでは、50パーセント伸張時の永久伸びが3.0パーセントであり、10パーセント以下という本発明の範囲内であった。しかし、無機粒子Bの粒径が小さかったため、連続延伸性および生産性は良好ではないように思われた。得られたフィルムのスリップ性もやや劣っていた。このフィルムの特性を表1に示す。
無機粒子Aを無機粒子Cに置き換えた。その他の点では、実施例1の手順と同様の手順を実施して、厚さ10μmの二軸延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを製造した。実施例10のフィルムでは、50パーセント伸張時の永久伸びが3.0パーセントであり、10パーセント以下という本発明の範囲内であった。しかし、無機粒子Cが非晶質シリカであったため、連続延伸性および生産性が良好ではないように思われた。得られたフィルムのスリップ性もやや劣っていた。このフィルムの特性は表1に示すとおりである。
厚さ30μmの低密度ポリエチレンフィルム(東セロ社(Tohcello Co.,Ltd)の製品のFC−S No.300)を支持体として使用した。ポリエステルブロックコポリマーAを、無機粒子Aと脂肪酸アミドAとをポリエステルブロックコポリマーAに添加して製造したマスターバッチと混合することにより、1.0重量パーセントの無機粒子Aと0.2重量パーセントの脂肪酸アミドAとを含み、残りがポリエステルブロックコポリマーAである混合物を製造した。この混合物を、Tダイを装着した50mm押出機から250℃の溶融温度で溶融押出しし、表面温度が18℃の冷却ドラムに接触させて冷却して、ポリエチレン/ポリエステル系エラストマーの積層フィルムを得た。次いでポリエチレンをポリエステルブロックコポリマーフィルムから剥がして、厚さ10μmの未延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを得た。得られたフィルムは未延伸であったので、引張り強さが小さく、耐穿孔性が低く、永久伸びが大きかった。このため衣料織物用としては劣った材料となった。このフィルムの特性は表1に示すとおりである。
表1に示されているとおり、配合した無機粒子Aの量を変えた。その他の点では、実施例1の手順と同様の手順を実施して、厚さ10μmの二軸延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。比較例2の材料は配合した無機粒子Aの量が過剰であったため、延伸時にあまりに頻繁に破れて、有用なフィルムを形成させることができなかった。
無機粒子Aを無機粒子Dに置き換えた。その他の点では、実施例1の手順と同様の手順を実施して、厚さ10μmの二軸延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを製造した。無機粒子Dの粒径が大きすぎたため、延伸時にフィルムはあまりに頻繁に破れて、有用なフィルムを集めることができなかった。
脂肪酸アミドの量を0.005重量パーセントに変えた。その他の点では、実施例1の方法と同様にして溶融押出しを実施した。しかし、フィルムは冷却ドラムに大々的に粘着した。冷却ドラムから押し出し物が剥がれる傾向が徐々に悪化したので、フィルム形成が不可能と判断され、その時点でさらなる延伸ステップは中止した。
実施例1では、上記のようにテンター式同時二軸延伸機のシート供給セクションでクリップによってシートを把持するセクションの直前に、上述のようにクリップは空気で十分に冷却して、55℃での延伸時のクリップグリップ部分の温度TEを制御した。一方、参考例1では、実施例1の方法と同様にして安定した延伸操作を確保し、また未伸張のシートの横断面を上記のように維持し、延伸温度TCを50℃としたが、延伸機の供給セクションの前のクリップの冷却は止めた。その後、クリップグリップ部分の温度Teは75℃に達した。言い換えれば、クリップグリップ部分の温度TEは高温であり、延伸温度TCよりも20℃高かった。そのような条件で延伸を続行すると、シートは約15分でクリップの位置において破れ始めた。
参考例1とは異なり、ここでは、延伸機の供給セクションの前でクリップに向かって液体窒素を吹きつけ、それによってクリップグリップ部分の温度を20℃に維持した。このようにして、クリップグリップ部分の温度TEは、延伸温度TCより20℃を超えるほど低くなった。その他の点では参考例1の方法と同様にして延伸を続行すると、約10分でシートは中央部分から破れ始めた。
実施例1で得られた厚さ10μmの二軸延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを使用した。使用した接着剤は固形分39パーセントのポリウレタン接着剤であり、100重量部のUD−108(セイコー化成社(Seiko Kasei KK)製のポリウレタン接着剤)、3重量部のプラタミド(PLATAMID)H−103(エルフ・アトケム・ジャパン社(Elf Atochem、Japan Company)のポリアミドホットメルト接着剤)、5重量部のコロネート(Coronate)HL(イソシアネート化合物で、日本ポリウレタン工業社(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd)の製品)、および15重量部のメチルエチルケトンを配合して製造したものであった。次いで、25メッシュのドットパターン(ここでドットの深さは250μm、直径は0.7mm、間隔は0.35mmである)を有するグラビア印刷ロールを用いて、接着剤をフィルムAに塗布した。接着剤は表面の約40パーセントを覆った。
実施例7で得られたフィルムを、実施例11に記載の手順を用いてフィルム積層織物Bの形にした。表2は、フィルムおよびフィルム積層織物の特性を示している。
使用した繊維織物は、たて糸とよこ糸の両方に関してナイロンのマルチフィラメント(83デシテックス/72フィラメント)から、110フィラメント/2.54cmのたて糸密度および90フィラメント/2.54cmのよこ糸密度で平織で織られ、精練し、撥水処理が行われたナイロン織布であった。その他の点では、実施例11の手順に従ってフィルム積層織物Cを得た。表2は、フィルムおよびフィルム積層織物の特性を示している。
比較例4で得られた厚さ10μmの未延伸ポリエステル系エラストマーフィルムを実施例8の手順に従って使用して、フィルム積層織物Dを形成させた。表2は、フィルムおよびフィルム積層織物の特性を示している。
固形分が21パーセントであり粘度が5000mPa(25℃)であるポリウレタン樹脂溶液であって、100重量部のHI−ムレン(MUREN)NPU−5(エーテル型ポリウレタン樹脂で、大日精化社(Dainichiseika Co.Ltd)の製品)、10重量部のイソプロピルアルコール、および10重量部のトルエンから得られる溶液を、コンマコーターによってEV130TPO(リンテックス社(Lintex Company)製の離型紙)の離型側に塗布して、塗膜の厚さを20g/m2にした。次いでその堆積物を100℃で2分間乾燥させてポリウレタン樹脂フィルムを得た。実施例1の方法と同様に、その後フィルムに接着剤を塗布した。表2はポリウレタン樹脂フィルムの特性を示している。これは離型紙からの剥離後のポリウレタン樹脂フィルムの形態で測定した。
Claims (24)
- ポリエステルブロックコポリマーを含む透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムであって、前記コポリマーが、
エステル結合で頭−尾結合された複数個の繰り返されている長鎖エステル単位(I)と短鎖エステル単位(II)とを有する1種以上のコポリエーテルエステルエラストマーを含み、前記フィルムは延伸処理が施されておりかつ残留ひずみが10パーセント以下であることを特徴とする透湿性ポリエステル系エラストマーフィルム。 - 前記フィルムの透湿速度が約300g/m2・24時間以上であることを特徴とする請求項1に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルム。
- 前記フィルムの引張り強さが約30MPa以上でありかつ耐穿孔性が約150N/mm以上であることを特徴とする請求項1に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルム。
- 前記コポリエーテルエステルエラストマーが、約1.0μm〜約7.0μmの平均直径を有する有機または無機粒子を約0.2〜約3.0重量パーセント含むことを特徴とする請求項1に記載の透湿性ポリエステル系エラストマー。
- 前記コポリエーテルエステルが、約0.01〜約2.0重量パーセントの少なくとも1種の脂肪酸アミドを含むことを特徴とする請求項1に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルム。
- 前記有機または無機粒子が球形またはほぼ球形の粒子であることを特徴とする請求項4に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルム。
- Gが、Gの全重量を基準にして約10〜約80パーセントのポリ(エチレンオキシド)単位を含むことを特徴とする請求項7に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルム。
- 前記短鎖エステル単位(II)がブチレンテレフタレート単位であることを特徴とする請求項7に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルム。
- 透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムの製造方法であって、
エステル結合で頭−尾結合された複数個の繰り返されている長鎖エステル単位(I)と短鎖エステル単位(II)とを有する1種以上のコポリエーテルエステルエラストマーを含むポリエステルブロックコポリマーと、
約0.2〜約3.0重量パーセントの、平均粒径が約1.0〜約7.0μmの有機または無機粒子および約0.01〜約2.0重量パーセントの脂肪酸アミドとを混合する工程と、
得られたブレンドをシート形態に成形する工程と、
得られた未延伸シートに延伸処理を施し、それによってそのシートを永久伸びが約10パーセント以下でありかつ透湿速度が約300g/m2・24時間以上であるフィルムに変える工程と
を含むことを特徴とする透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムの製造方法。 - 前記有機または無機粒子が非晶質でない粒子であることを特徴とする請求項10に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムの製造方法。
- 前記長鎖エステル単位(I)が以下の式(i)で表され、前記短鎖エステル単位(ii)が以下の式(ii)で表され、
前記コポリエーテルエステルが約25〜約80重量パーセントの短鎖エステル単位を含むことを特徴とする請求項10に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムの製造方法。 - Gが、Gの全重量を基準にして約10〜約80パーセントのポリ(エチレンオキシド)単位を含むことを特徴とする請求項12に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムの製造方法。
- 前記短鎖エステル単位(II)がブチレンテレフタレート単位であることを特徴とする請求項12に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムの製造方法。
- 前記延伸処理でテンター式延伸機を使用することを特徴とする請求項12に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムの製造方法。
- 前記テンター式延伸機が同時二軸延伸機であることを特徴とする請求項15に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムの製造方法。
- 前記フィルムの前記未延伸シートに対する面積比が約5:1と25:1との間であることを特徴とする請求項16に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムの製造方法。
- 前記未延伸シートがテンタークリップグリップを有するテンター延伸機によって延伸され、前記クリップグリップが温度TEに維持されかつ延伸温度がTcに維持されるようにし、
(TC−20)≦TE≦(TC+20)
であることを特徴とする請求項15に記載の透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムの製造方法。 - ポリエステルブロックコポリマーを含む透湿性ポリエステル系エラストマーフィルムであって、前記コポリマーが、
エステル結合で頭−尾結合された複数個の繰り返されている長鎖エステル単位(I)と短鎖エステル単位(II)とを有する1種以上のコポリエーテルエステルエラストマーを含み、前記フィルムは延伸処理が施されておりかつ透湿速度が約300g/m2・24時間以上であることを特徴とする透湿性ポリエステル系エラストマーフィルム。 - ポリエステル系エラストマーフィルムとそれに積層された繊維織物とを含む透湿性の耐水性織物であって、
前記ポリエステル系エラストマーフィルムは、少なくとも一軸方向に延伸されており、かつ引張り強さが約30MPa以上であり、耐穿孔性が約150N/μm以上であり、50パーセント伸張時の永久伸びが約10パーセント以下であり、透湿速度が約300g/m2・24時間以上であるフィルムであり、前記コポリマーが、
エステル結合で頭−尾結合された複数個の繰り返されている長鎖エステル単位(I)と短鎖エステル単位(II)とを有する1種以上のコポリエーテルエステルエラストマーを含むことを特徴とする透湿性の耐水性織物。 - Gが、Gの全重量を基準にして約10〜約80パーセントのポリ(エチレンオキシド)単位を含むことを特徴とする請求項21に記載の透湿性の耐水性織物。
- 前記短鎖エステル単位(II)がブチレンテレフタレート単位であることを特徴とする請求項21に記載の透湿性の耐水性織物。
- 前記織物が90パーセント以上の100回洗濯後耐静水圧性を保持することを特徴とする請求項20に記載の透湿性の耐水性織物。
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