JP2009503166A5 - - Google Patents
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Description
初めに、本発明は、懸濁液であって、粒子状増粘剤を少なくとも3重量%、好ましくは少なくとも6重量%、より好ましくは少なくとも12重量%、さらにより好ましくは少なくとも15重量%、特に好ましくは少なくとも18重量%、最も好ましくは少なくとも24重量%含み;該懸濁液中で該粒子状増粘剤と結合した少なくとも1種のポリマーを、粒子状増粘剤のみからなるポリマー未含有組成物に対して、少なくとも5重量%、好ましくは少なくとも10重量%、より好ましくは少なくとも20重量%、さらにより好ましくは少なくとも33重量%、最も好ましくは少なくとも50重量%含み;任意に、該懸濁液中に遊離して存在する少なくとも1種又は2種以上のポリマーを更に含み;相対粘度η/η0(η、η0は25℃の同温度で測定した粘度)が100未満、好ましくは50未満、より好ましくは10未満、さらにより好ましくは5未満、特に好ましくは3未満、最も好ましくは2未満であり;40℃での保存期間が、少なくとも1週間、好ましくは少なくとも4週間、より好ましくは少なくとも3ヶ月、さらにより好ましくは少なくとも6ヶ月、特に好ましくは少なくとも12ヶ月の場合の相対粘度η/η0の変化が、10倍未満、好ましくは5倍未満、より好ましくは2.5倍未満、特に好ましくは1.5倍未満であり;液相を含み、該液相は、架橋可能な成分でもよい25℃での粘度が100mPas未満、好ましくは10mPas未満である1種以上の溶媒を液相全量に対して、0重量%〜80重量%、好ましくは0重量%〜50重量%、より好ましくは0重量%〜25重量%含み、且つ液相全量に対してポリマー成分又は物理的又は化学的に架橋可能な2種以上のポリマー混合物を10重量%〜100重量%、好ましくは50重量%〜100重量%、より好ましくは75重量%〜100重量%含むことを特徴とする懸濁液を提供する。
本発明の懸濁液又は分散液は、下記のように調製される。本発明では、粒子状増粘剤をモノマー、オリゴマー、ポリマー、ポリマー又は樹脂に混合・分散により含有させ、好ましくは、機械剪断、又は超音波剪断等の剪断作用エネルギーにより分散・懸濁させる。例えば、溶解機が予備分散及び主分散に使用される。溶解機において、分散作用は、ディスク面と粉砕する材料との速度差により得られる。25℃で10Pa・s〜50Pa・sの粘度を有する標準的な塗料のミルベースの場合、微細な歯状ディスクが使用される。25℃で100Pa・sまでの高粘度媒体の場合、粗大な歯状ディスクが使用される。周速は、好ましくは10mm/s〜25mm/sであり、分散時間は、好ましくは15分〜40分である。溶解機の製造業社は、例えば、W.Niemann社、VMA−Getzmann社、Netsch社等が挙げられる。予備分散の代わりに、液体流に真空吸引を発展させ、ロータステータ原理により分散する機械で主分散に無塵の粉末を導入する。ステータにおける挿入口の設定は、特定のタスクに適合可能である。製造業社の例としては、Y−Strahl社が挙げられる。分散には用いられる装置は、例えば、3ロール、特に、ペースト状印刷用インク製造用の3ロール;ミルベースに対して所定の割合で鋼球、及びセラミックボールが使用されるボールミル(直径:20mm〜30mm)等である。撹拌ボールミルは、具体的には、粉砕ディスクと回転攪拌軸を備える粉砕容器に砂又は粉砕ビーズを充填したものである。ミルベースは、下方の粉砕容器から、又は、横フライスの場合は端面から投入される。使用される粉砕媒体は、一般的に、砂、硬質のガラスビーズ、好ましくは、0.1mm〜3.0mmのセラミック製の粉砕ビーズである。
これらの装置におけるミルベース粘度は、概して、25℃で0.5Pa・s〜4Pa・sに設定される。例えば、超音波による分散機、例えば、連続的な流れにおいて、非連続又は連続的に操作可能な1つ以上の超音波変換器、又は1つ以上のソノトロード、1つ以上の超音波ホーンを備える超音波フィンガー(ultrasound fingers)、ソノレータ、又は超音波セル等の使用が好適である。特に好ましくは、1010J/m3未満まで増加させたエネルギー密度の入力により、特に本発明の懸濁において最適な分散出力を得る可能性を提供する高圧ホモジナイザー、湿式ジェットミル等の分散機が特に好ましい。更に好ましくは、エネルギーを材料に注入し、激しい撹拌により分散する分散機、例えば、レッドデビル(登録商標)、スピードミキサー(登録商標)、プラネタリーミキサー、又はプラネタリー溶解機、25℃で10Pa・sよりも大きい高粘度用のシステム、例えば、ロールミル、配合機、内部ミキサー、及び単軸押出機、ニ軸押出し機等の押出し機等が挙げられる。本発明において、1つ以上の方法の組合せが好ましく、これにより粒子状増粘剤は、分散、懸濁される。
これらの装置におけるミルベース粘度は、概して、25℃で0.5Pa・s〜4Pa・sに設定される。例えば、超音波による分散機、例えば、連続的な流れにおいて、非連続又は連続的に操作可能な1つ以上の超音波変換器、又は1つ以上のソノトロード、1つ以上の超音波ホーンを備える超音波フィンガー(ultrasound fingers)、ソノレータ、又は超音波セル等の使用が好適である。特に好ましくは、1010J/m3未満まで増加させたエネルギー密度の入力により、特に本発明の懸濁において最適な分散出力を得る可能性を提供する高圧ホモジナイザー、湿式ジェットミル等の分散機が特に好ましい。更に好ましくは、エネルギーを材料に注入し、激しい撹拌により分散する分散機、例えば、レッドデビル(登録商標)、スピードミキサー(登録商標)、プラネタリーミキサー、又はプラネタリー溶解機、25℃で10Pa・sよりも大きい高粘度用のシステム、例えば、ロールミル、配合機、内部ミキサー、及び単軸押出機、ニ軸押出し機等の押出し機等が挙げられる。本発明において、1つ以上の方法の組合せが好ましく、これにより粒子状増粘剤は、分散、懸濁される。
粒子状増粘剤は、好ましくはフュームドシリカであり、この場合、一級アミノ基−NH2、及び二級アミノ基−NHとしてアミノアルキルシロキシ基等の表面結合アミノ基を1重量%〜50重量%、好ましくは1重量%〜20重量%、特に好ましくは5重量%〜15重量%含む。ここでは、粒子状増粘剤は、アミノ基で一部表面官能化した、好ましくは金属酸化物であり、特に好ましくはフュームドシリカであり、すなわち、表面、好ましくは表面シラノール基の10%〜90%、好ましくは、25%〜75%がアミノシランと反応している。懸濁は、好ましくはフュームドシリカである粒子状増粘剤を3重量%よりも多く、好ましくは3〜50重量%、より好ましくは3重量%〜25重量%、特に好ましくは10重量%〜25重量%含む。分散される粒子状増粘剤は、好ましくはフュームドシリカであり、ポリマー及び粒子状増粘剤の質量に対して0.1〜10の割合の溶媒の存在下で行われる。分散は、溶媒無しで行うこともでき、シーラント及び接着剤系は、好ましくは溶媒無しで、塗膜系は好ましくは溶媒有りで行う。
本発明の懸濁液の好適な例は、酸性基、好ましくは酸性金属、半金属、及び非金属水酸化物、OH基(例えばB−OH,P−OH,Al−OH,Si−OH,Ge−OH,Zr−OH基等)等、好ましくはシリカ表面のシラノール基(Si−OH)、特に好ましくはフュームドシリカ表面のシラノール基を有する粒子状増粘剤、及び粒子状増粘剤表面に結合するポリマーを含む懸濁液であって、ポリマーは、好ましくは、塩基性基、例えば、アミン(一級、二級、三級アミン)、アミノ基(一級、二級、三級アミン等)を有するポリマー、アルキレンジアミン、アルキレントリアミン、アルキレンポリアミン、アミノ基含有ポリアルキレンオキサイド、ジェファーミン(登録商標)(Jeffamine)、又は脂肪族ポリアミン、ポリアミドアミン、アミノシロキサン(例えば、直鎖状、分岐状アミノシロキサン、液状又は固体アミノシロキサン、アミノシロキサンポリマー若しくはアミノシロキサン樹脂)、例えば、ケイ素原子に結合鎖で結合する末端アルキルアミノ基、若しくはアルキルアミノ基(例えば、2-アミノエチル‐3‐アミノプロピル基、3−アミノプロピル、若しくは1−アミノメチル基)を有し、25℃で粘度が500mPa・s〜5,000mPa・s、及びアミン価が0.5〜10であるポリジメチルシロキサン等が挙げられる。
実施例13
50℃で事前に2時間加熱して液化した上記式で表される液状ビスフェノールAジグリシジルエーテル(DGEBA)(Dow DER(登録商標)330、ダウケミカル社、又はエピコート(登録商標)828、シェル社)(重合度n=0.15、及び分子量Mn=340+284.n=382.6g/mol)475gに、アミノアルキル修飾フュームドシリカ(HDK(登録商標)H30RA(ワッカー・ケミー社、ドイツ)欧州特許出願公開第1304332号明細書により調製でき、アミノプロピルジメチルシロキシ基0.09mol/g、炭素含有量5重量%及び窒素含有量1重量%を有する(炭素含有量及び窒素含有量は比表面積が300m2/gである親水性フュームドシリカHDK(登録商標)T30(ワッカー・ケミー社、ドイツ)に基づく元素分析により求める))25gを加え、Rayneri Turbotest33/300P溶解機で分散する。シリカを徐々に液相に加え、初めは、ミキサーの回転速度500rpmで、次に、高回転速度3,300rpmで数分間、すなわち、更にシリカを加える前のディスク周速約11m/sで分散する。全てのシリカを加えて分散した後で、バッチを回転速度3,300rpmで1時間分散する。フュームドシリカが分散されることで、組成物が60℃〜80℃まで加熱される。分散品質が粒度ゲージが0μmに近づく値まで光学顕微鏡及び粘度測定で監視する。最後に、混合物を真空反応装置で、ゆっくり撹拌しながら80℃で30分から1時間脱気する。
実施例18
実施例13、14及び15の組成物は下記式で表される固体アミノ硬化剤、4,4’-メチレン-ビス(2,6−ジエチルアニリン)MDEA 分子量Mn=310g/mol(例えば、ロンザ社から入手可能。)で架橋される。
架橋するために、MDEAを90℃で加熱して液化し、実施例13、14及び15の組成物に混合する。混合物を型に入れる。この場合、DGEBAとMDEAとの割合は、DGEBA:MDEA=71.17:28.83である。架橋は、プログラム可能なオーブンで、135℃で4時間、その後、架橋後に190℃で4時間行われる。
実施例13、14及び15の組成物は下記式で表される固体アミノ硬化剤、4,4’-メチレン-ビス(2,6−ジエチルアニリン)MDEA 分子量Mn=310g/mol(例えば、ロンザ社から入手可能。)で架橋される。
実施例20
上記式で表される液状エポキシ樹脂ビスフェノールAジグリシジルエーテル(DGEBA:ビスフェノールAジグリシジルエーテル(Dow DER(登録商標)330、ダウケミカル社、又はエピコート(登録商標)828、シェル社)重合度n=0.15、及び分子量Mn=340+284.n=382.6g/mol)9kgに、アミノアルキル修飾フュームドシリカ(HDK(登録商標)H30RA(ワッカー・ケミー社、ドイツ)欧州特許出願公開第1304332号明細書により調製でき、アミノプロピルジメチルシロキシ基0.09mol/g、炭素含有量5重量%及び窒素含有量1重量%を有する(炭素含有量及び窒素含有量は比表面積が300m 2 /gである親水性フュームドシリカHDK(登録商標)T30(ワッカー・ケミー社、ドイツ)に基づく元素分析により求める))1kgを加え、プラネタリー溶解機で45分間にわたり混和し、このプロセスの間、温度を60℃に制限する。結果として、相対粘度3.2の組成物が得られる。
エポキシ樹脂−シリカ懸濁液2.5gをテトラヒドロフラン50mlに溶解し、実験室遠心分離機で5,000rpmで遠心分離して、懸濁液中のシリカを分離する。沈殿物をテトラヒドロフランで5回洗浄・精製し、遠心分離で遊離の非結合エポキシ樹脂を除去する。次いで、得られたシリカを乾燥し、分析する。このように懸濁から分離したシリカの炭素含有量は41重量%であり、また大気中で550℃までの熱重量分析で42重量%の質量が減少している。これは、エポキシ樹脂のエポキシ基1モルと、シリカHDK(登録商標)H30RAのアミノ水素基1.7molとの平均的な反応に相当する。
エポキシ樹脂−シリカ懸濁液2.5gをテトラヒドロフラン50mlに溶解し、実験室遠心分離機で5,000rpmで遠心分離して、懸濁液中のシリカを分離する。沈殿物をテトラヒドロフランで5回洗浄・精製し、遠心分離で遊離の非結合エポキシ樹脂を除去する。次いで、得られたシリカを乾燥し、分析する。このように懸濁から分離したシリカの炭素含有量は41重量%であり、また大気中で550℃までの熱重量分析で42重量%の質量が減少している。これは、エポキシ樹脂のエポキシ基1モルと、シリカHDK(登録商標)H30RAのアミノ水素基1.7molとの平均的な反応に相当する。
Claims (18)
- 少なくとも3重量%の粒子状増粘剤と、
該粒子状増粘剤のみからなるポリマー未含有組成物に対して少なくとも5重量%の、該粒子状増粘剤と結合している少なくとも1種のポリマーと、
を含む懸濁液であって、
相対粘度η/η0(η及びη0は、25℃の同温度で測定した粘度)は100未満であり、少なくとも1週間40℃で保存した場合の相対粘度η/η0の変化は10倍未満であり、
液相を含み、該液相は、25℃で100mPas未満の粘度を有する溶媒又は低分子量架橋成分を、液相全体に対して0重量%〜80重量%含み、且つ1種のポリマー成分又は物理的又は化学的に架橋可能な2種以上のポリマー混合物を、液相全体に対して10重量%〜100重量%を含むことを特徴とする懸濁液。 - 遊離して存在する少なくとも更に1種又は2種以上のポリマーを含む請求項1に記載の懸濁液。
- 粒子状増粘剤が、金属酸化物、金属炭酸塩、及びポリマー粒子である請求項1から2のいずれかに記載の懸濁液。
- 金属酸化物が、二酸化ケイ素粒子、シリカ粒子、酸化アルミニウム粒子、二酸化チタン粒子及び酸化ジルコニウム粒子である請求項3に記載の懸濁液。
- シリカ粒子が、フュームドシリカである請求項4に記載の懸濁液。
- 少なくとも1種のポリマーが、粒子状増粘剤に物理吸着により結合している請求項1から5に記載の懸濁液。
- 少なくとも1種のポリマーが、粒子状増粘剤に化学吸着により結合している請求項1から6に記載の懸濁液。
- 少なくとも1種のポリマーが、粒子状増粘剤に化学吸着により結合し、前記粒子状増粘剤が、一部又は完全な表面修飾により、ポリマーと化学的に反応する表面基を有する請求項7に記載の懸濁液。
- 表面基による粒子状増粘剤の一部又は完全な表面修飾が、有機機能性シロキシ基によるシリル化である請求項8に記載の懸濁液。
- 少なくとも1種のポリマーが粒子状増粘剤に化学吸着により結合し、前記粒子状増粘剤がポリマーと化学反応を起こす有機機能性エポキシ基、アミノ基、メルカプト基、アクリレート基、イソシアネート基、カルビノール基、及びカルボン酸無水物基を含む請求項8及び9に記載の懸濁液。
- 少なくとも1種のポリマーがエポキシ基を含み、粒子状増粘剤が、アミノ基、メルカプト基、カルボン酸無水物基、及びカルビノール基を含み、各基が単独又は互いに所望の組合せでポリマーに化学吸着により結合して存在可能である前記請求項のいずれか1つ以上に記載の懸濁液。
- 少なくとも1種のポリマーがイソシアネート基を含み、粒子状増粘剤がシラノール基、アミノ基、及びカルビノール基を含み、各基が単独又は互いに所望の組合せでポリマーに化学吸着により結合して存在可能である前記請求項のいずれか1つ以上に記載の懸濁液。
- 少なくとも1種のポリマーがアミノ基を含み、粒子状増粘剤がシラノール基、カルビノール基、及びカルボン酸基を含み、各基が単独又は互いに所望の組合せでポリマーに物理吸着により結合して存在可能である前記請求項のいずれか1つ以上に記載の懸濁液。
- 少なくとも1種のポリマーがカルボン酸基を含み、粒子状増粘剤がアミノ基を含み、各基が単独又は互いに所望の組合せでポリマーに物理吸着により結合して存在可能である前記請求項のいずれか1つ以上に記載の懸濁液。
- 少なくとも1種のポリマーがカルビノール基又はイソシアネート基を含み、粒子状増粘剤がシラノール基及びシロキサン基を含み、各基が単独又は互いに所望の組合せでポリマーに物理吸着により結合して存在可能である前記請求項のいずれか1つ以上に記載の懸濁液。
- 少なくとも1種のポリマーがシラノール基又はシロキサン基を含み、各基が単独又は互いに所望の組合せで存在可能であり、粒子状増粘剤がシラノール基、シロキサン基及びアルキルシロキシ基を含み、各基が単独又は互いに所望の組合せでポリマーに化学吸着により結合して存在可能である請求項1から5、及び7に記載の懸濁液。
- 少なくとも前記請求項のいずれか1つ以上に記載の懸濁液を使用して製造されることを特徴とする塗膜材料、接着材料、又はシーラント。
- 少なくとも請求項16に記載の懸濁液を使用して製造されることを特徴とする合成、又は天然、加硫、又は非加硫ゴム。
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