JP5583032B2 - シリカおよびエポキシ樹脂 - Google Patents
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Description
・ ケイ素化合物(SiCl4)を蒸発させ、その蒸気を、必要であればキャリアガスを用いて混合室内に移送し、
・ 且つ別途、燃料ガス、一次空気(必要であれば加熱され、および/または酸素で濃縮されていてもよい)を、混合室内に移送し、
・ ケイ素塩化物の蒸気と、燃料ガスと、一次空気とを含む混合物にバーナー内で点火し、そしてその火炎を反応室内に燃焼して入れ、
・ 火炎を取り囲む二次空気を反応室内に導入し、二次空気/一次空気比は0.05〜3、好ましくは0.15〜2の範囲内に位置し、且つ
・ その後、固形物をガス状物質から分離し、その後、該固形物を250℃〜750℃にて水蒸気で処理し、
・ 酸素の総量は少なくとも燃料ガスとケイ素化合物とを完全に燃焼させるために充分であり、且つ
・ ケイ素化合物、燃料ガスおよび一次空気を含む一次原料の量は、断熱火炎温度Tad 1840〜1900℃をもたらすように選択される(前記Tad=原料の温度+(副反応の反応エンタルピーの合計)/(二酸化ケイ素、水、塩化水素、二酸化炭素、酸素、窒素、および、キャリアガスが空気または窒素ではない場合にはキャリアガスを含む、反応室から出る物質の熱容量(それらの物質の1000℃での比熱容量を基準にして))
方法を提供する。
BET表面積 m2/g: 25〜400
平均一次粒径 nm: 5〜50
pH: 3〜10
炭素含有率 %: 0.1〜10
DBP数 %: <200あるいは測定不可。
アニオン性硬化接着剤: アルファ−シアノアクリレート1成分接着剤、
遊離ラジカル性硬化接着剤: 嫌気性1成分接着剤、
遊離ラジカル性硬化接着剤: 2成分接着剤。
増粘作用: 増粘作用(mPas)を不飽和ポリエステル樹脂、例えばオルト−またはメタ−フタル酸、およびマレイン酸またはフマル酸、またはそれらの無水物、および低分子量ジオール、例えばエチレングリコール、1,2−または1,3−プロパンジオール、1,2−、1,3−または1,4−ブタンジオールまたはネオペンチルグリコール((CH3)2C(CH2OH)2)、またはポリオール、例えばペンタエリトリトールの、好ましくは溶剤としてのオレフィン反応性希釈液中、例えばモノスチレン等の溶液中、30質量%〜80質量%で、好ましくは60質量%〜70質量%での共縮合物中の二酸化ケイ素粉末分散液中で測定する該ポリエステル樹脂の粘度は22℃の温度で1300±100mPasである。7.5gの二酸化ケイ素粉末を142.5gのポリエステル樹脂に22℃の温度で添加し、そして溶解機を用いて3000分-1で分散させる。60gのこの分散液をさらに90gの不飽和ポリエステル樹脂と混合し、そして分散作業を繰り返す。
100kg/時間の四塩化ケイ素を気化し、そしてバーナーの混合室に移送する。同時に、53Nm3/時間の水素および155Nm3/時間の一次空気を混合室に導入する。該混合物の温度は90℃である。それを点火し、そして火炎中で反応室内へと焼き入れる。さらに、その火炎を取り囲む55Nm3/時間の二次空気を反応室内に導入する。
2kgのアエロジル(登録商標)150をミキサー内に導入し、そして二流体ノズルを用いて0.42kgのRhodorsilオイル47V 100(ポリジメチルシロキサン)と混合しながら噴霧した。噴霧終了後、混合を15分間実施し、その後、該反応混合物を360℃で3時間、窒素雰囲気下で熱処理した。
実施例1と同様に2kgのアエロジル175をミキサー内に導入し、そして二流体ノズルを用いて0.62kgのRhodorsilオイル 47V 100(ポリジメチルシロキサン)と混合しながら噴霧した。噴霧終了後、混合を15分間実施し、その後、該反応混合物を360℃で3時間、窒素雰囲気下で熱処理した。
流動特性を、実施例3の通り、本発明で使用される熱分解性シリカ、および比較用シリカについて、エポキシ樹脂Renlam M1 (Huntsman)中で測定する。この場合、硬化剤の添加前後で粘度を測定する。
64.42% Renlam M1 (Huntsman製の低粘度エポキシ樹脂)
3.85% シリカ
28.85% Aradur 250 (低粘度ポリアミノアミド、Schering製の硬化剤)
2.88% Accelerator 960−lCH (第三級アミン、Ciba−Geigy製の硬化促進剤)。
350mlビーカー内で、167.5gのRenlam M1および10gのシリカを計量し、且つ溶解機のディスクを完全に浸漬させる。その後、蓋を閉じ、該シリカをそれが完全に混合するまでn1=1000rpmの速度で均質化する。該シリカが完全に混合するとすぐに、速度をn2=3000rpmに上昇させ、且つ減圧下で3分間、分散を行う。
75.0gのAradur 250および7.5gのAccelerator 960−1を180mlのビーカー内に計量投入し、且つスパチュラを用いて1分間均質化する。該混合物をその後、真空キャビネット内で脱気し、且つ水浴中、25℃で少なくとも90分間、貯蔵する。
ベース混合物(176.5g)および硬化剤混合物(82.5g)を、350mlのビーカー内に導入し、そしてスパチュラを用いて1分間、均質化する。バブルが形成されてはならない。
E1) 硬化剤添加前の粘度の測定
ベース混合物を180mlのビーカー内に、それがほぼ満たされるまで導入する。遅れることなく、レオメーターの測定ヘッドを該混合物中に完全に浸漬させ、且つ以下の通りに測定を行う:
2.5rpmの値を60秒後に読み取る
20rpmの値を30秒後に読み取る。
製造された混合物を180mlのビーカー内に、それがほぼ満たされるまで導入する。遅れることなく、レオメーターの測定ヘッドを該混合物中に完全に浸漬させ、且つ以下の通りに測定を行う:
2.5rpmの値を60秒後に読み取る
20rpmの値を30秒後に読み取る。
上述の測定を、15、30、45分間後に繰り返す(硬化が開始するまで同様に)。それぞれの場合、該混合物の温度を、測定の開始に先だって1分間測定する。
それぞれのrpmでの粘度[Pa*秒]によって値を読み取る。
201.92g(92.15%) Renlam M1 (Huntsman製の低粘度エポキシ樹脂)
8.08g(3.85%) シリカ。
201.92g(92.15%)のRenlam M1および8.08g(3.85%)のシリカを350mlのPEビーカー内に計量投入する。
90分後、該試料をスパチュラを用いて1分間攪拌し、その後、Brookfield DV IIIを使用してその粘度を測定する。該測定の後、該試料を乾燥キャビネット内で、50℃で7日間、貯蔵する。
Brookfieldレオメーターのスピンドルを印まで浸漬させ、以下の通りに測定を行う:
I 1:
5rpm−値を60秒後に読み取る
50rpm−値を30秒後に読み取る
I 2:
2.5rpm−値を60秒後に読み取る
20rpm−値を30秒後に読み取る。
0および7日後の測定を互いに比較する。
Claims (10)
- BET表面積175±15m 2 /gを有する凝集した一次粒子を含む親水性フュームド二酸化ケイ素粉末であって、BET表面積に基づく前記粉末の増粘効果が18mPas・g/m 2 よりも大きい前記親水性フュームド二酸化ケイ素粉末の製造方法において、
ケイ素化合物を蒸発させ、
蒸発されたケイ素化合物を、必要であればキャリアガスを用いて、混合室内に移送し、
別途、燃料ガスおよび一次空気を前記混合室内に移送し、且つ、ケイ素化合物の蒸気と混合し、
該混合物をバーナー内で点火し、火炎を反応室内に燃焼して入れ、
前記火炎を取り囲む二次空気を反応室内に導入し、
固形物の二酸化ケイ素をガス状物質から分離し、且つ、
分離された固形物を250℃から750℃の水蒸気で処理することを含み、
ここで、
一次空気は、必要であれば、予熱されるかまたは酸素濃縮されており、
二次空気/一次空気比は0.05〜3であり、
酸素の総量は、少なくとも燃料ガスとケイ素化合物とを完全に燃焼させるために充分であり、且つ、
断熱火炎温度T ad は1840〜1900℃である[前記T ad =原料の温度+(副反応の反応エンタルピーの合計)/(二酸化ケイ素、水、塩化水素、二酸化炭素、酸素、窒素、および、キャリアガスが空気または窒素ではない場合にはキャリアガスを含む、反応室から出る物質の熱容量(それらの物質の1000℃での比熱容量を基準にして))]、
前記方法。 - ケイ素化合物がSiCl 4 であり、且つ、燃料ガスがH 2 である、請求項1に記載の方法。
- 混合室に移送された100kg/時間のSiCl 4 に対して、53Nm 3 /時間のH 2 、155Nm 3 /時間の一次空気、および55Nm 3 /時間の二次空気を用いる、請求項2に記載の方法。
- 二次空気/一次空気比が0.35である、請求項2に記載の方法。
- 前記粉末の表面積に関する増粘効果が、20.08mPas・g/m 2 である、請求項1に記載の方法。
- BET表面積が110±25m 2 /gであり、
平均凝集表面積が53257±500nm 2 であり
平均凝集円周が3605±500nmであり、
平均最大凝集直径が394±5nmであり、
平均最小凝集直径が242±5nmであり、且つ、
平均一次粒子直径が18±5nmである、
疎水性フュームドシリカであって、
請求項1に記載の方法によって得られた親水性フュームドシリカを、ポリジメチルシロキサンで噴霧した後、混合し、その後、1〜6時間熱処理をすることを含む方法によって得られる前記疎水性フュームドシリカ。 - 前記熱処理が、360℃で3時間、窒素雰囲気下で行われる、請求項6に記載の疎水性フュームドシリカ。
- 請求項6に記載の疎水性フュームドシリカおよびエポキシ樹脂を含む接着剤組成物。
- 請求項6に記載の疎水性フュームドシリカを含むエポキシ樹脂組成物。
- 請求項9に記載のエポキシ樹脂組成物の、接着剤としての使用。
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