DE10222153B4 - 2-Komponenten-Mischsysteme - Google Patents

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Abstract

2-Komponenten-Mischsysteme, bestehend aus einer Harz- und einer Härterkomponente, bei denen die beiden Komponenten jeweils verschiedene Thixotropierungsmittel enthalten, und bei denen die Harzkomponente, bestehend aus Bisphenol-A- oder Bisphenol-F-Epichlorhydrinharz mit einem Molgewicht von kleiner als 700, mit 4 bis 15 Gewichtsprozent an hydrophoben pyrogenen Kieselsäuren, die mit einem Silikonöl nachbehandelt sind und eine spezifische Oberfläche von 100 ± 20 m/g, einen Kohlenstoff-Gehalt von 3,5 bis 5,0 % und Stampfdichten von 50 g/l, 60 g/l und 90 g/l aufweisen, oder an hydrophoben pyrogenen Kieselsäuren, die mit einem Silikonöl nachbehandelt sind, und eine spezifische Oberfläche von 110 ± 20 m/g, einen Kohlenstoff-Gehalt von 3,5 bis 5,5 % und Stampfdichten von 60 g/l und 90 g/l aufweisen, oder an hydrophoben pyrogenen Kieselsäuren, die mit einem Silikonöl nachbehandelt sind, und spezifische Oberflächen von 70 m/g bis 110 m/g oder 120 m/g bis 160 m/g, einen Kohlenstoffgehalt von 3,0 % bis 4,5 % und eine Stampfdichte von 50 g/l aufweisen, thixotropiert ist, und die Härterkomponente, die aus Polyaminen und hydroxylgruppenhaltigen Verbindungen besteht, mit 4 bis 14 Gewichtsprozent an hydrophilen pyrogenen Kieselsäuren mit spezifischen Oberflächen von 200 ± 25 m/g oder 300 ± 30 m/g oder 380 ± 30 m/g oder 130 ± 25 m/g oder mit einer Abmischung, die aus 80 bis 90 Gewichtsprozent einer pyrogenen hydrophilen Kieselsäure und 10 bis 20 Gewichtsprozent eines pyrogenen Aluminiumoxids besteht, thixotropiert ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft 2-Komponenten-Mischsysteme mit verbesserter Lagerstabilität und Verarbeitbarkeit.
  • Die DE 196 18 537 C1 offenbart einen Mehrkomponentenkit für eine Polyurethandicht- und Klebemasse, deren Härterkomponente eine nicht näher beschriebene pyrogene Kieselsäure enthält.
  • Die DE 44 42 353 A1 offenbart zweikomponentige Polyurethanzusammensetzungen, deren Harzkomponente hydrophile oder hydrophobe (nachbehandelte) pyrogene Kieselsäuren enthält.
  • EP 0 488 949 A2 offenbart pyrogene Kieselsäuren als mögliche Bestandteile der Epoxydharz-Komponente und der Härterkomponente von 2-Komponenten-Mischsystemen. Die Kieselsäuren werden aber nicht näher nicht näher beschrieben.
  • Die WO 02/31077 A2 offenbart ganz allgemein die Verwendung von Thixotropiermitteln, beispielsweise pyrogene - vorzugsweise hydrophobierte - Kieselsäuren, in 2-Komponenten-Epoxidharz-Zusammensetzungen. Diese Thixotropermittel können Bestandteile der Epoxydharz-Komponente und/oder der Härterkomponente sein. Die Art der verwendeten Kieselsäuren wird nicht näher definiert.
  • Das Dokument GB 1,132,313 beschreibt die Verwendung von pyrogenen Kieselsäuren („AEROSIL®“) als Thixotropiermittel in Epoxydharzgemischen. Es wird vorgeschlagen, die Kieselsäuren der Harzkomponente zuzusetzen. Die in der Harzkomponente zu verwendenden Kieselsäuren werden nicht charakterisiert.
  • Das Patent US 6,248,204 B1 offenbart die Verwendung von pyrogenen hydrophilem und hydrophobierten Kieselsäuren als verstärkender Füllstoff sowohl in der Epoxidharz- als auch in der Härterkomponente. Sowohl die Epoxidharz- als auch die Härterkomponente enthalten als Füllstoff eine hydrophobierte Kieselsäure („Degussa R8200“).
  • Gegenstand der Erfindung sind 2-Komponenten-Mischsysteme, bei denen die beiden Komponenten verschiedene Thixotropiermittel enthalten.
  • Die Harzkomponente enthält als Thixotropiermittel eine hydrophobierte, pyrogen hergestellte Kieselsäure.
  • Die Härterkomponente enthält als Thixotropiermittel eine hydrophile, pyrogen hergestellte Kieselsäure. Die pyrogen hergestellte hydrophile Kieselsäure kann gegebenenfalls mit einem pyrogen hergestellten Aluminiumoxid abgemischt sein. Das Mengenverhältnis kann 80 bis 90 Gew.-% SiO2 und 10 bis 20 Gew.-% Al2O3 betragen.
  • Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid kann das Aluminiumoxid C sein. Es kann die in der Tabelle 1 aufgeführten physikalisch-chemischen Daten aufweisen:
  • Gegenstand der Erfindung ist ein 2-Komponenten-Mischsystem, bei dem die Harzkomponente, bestehend aus Bisphenol-A- oder Bisphenol-F-Epichlorhydrinharz, mit einem Molgewicht von kleiner als 700, welches mit 4 bis 15 Gewichtsprozent an hydrophoben pyrogenen Kieselsäuren, die mit einem Silikonöl nachbehandelt sind, und eine spezifische Oberfläche von 100 ± 20 m2/g, einen Kohlenstoff-Gehalt von 3,5 bis 5,0 % und Stampfdichten von ca. 50 g/l, ca. 60 g/l und ca. 90 g/l aufweisen, oder an hydrophoben pyrogenen Kieselsäuren, die mit einem Silikonöl nachbehandelt sind, und eine spezifische Oberfläche von 110 ± 20 m2/g, einen Kohlenstoff-Gehalt von 3,5 bis 5,5 % und Stampfdichten von ca. 60 g/l und ca. 90 g/l aufweisen, oder an hydrophoben pyrogenen Kieselsäuren, die mit einem Silikonöl nachbehandelt sind, und spezifische Oberflächen von 70 m2/g bis 110 m2/g oder 120 m2/g bis 160 m2/g, einen Kohlenstoffgehalt von 3,0 % bis 4,5 % und eine Stampfdichte von ca. 50 g/l aufweisen, thixotropiert ist, und einer Härterkomponente, die aus Polyaminen und hydroxylgruppenhaltigen Verbindungen besteht und mit 4 bis 14 Gewichtsprozent an hydrophilen pyrogenen Kieselsäuren mit spezifischen Oberflächen von 200 ± 25 m2/g oder 300 ± 30 m2/g oder 380 ± 30 m2/g oder 130 ± 25 m2/g oder mit einer Abmischung, die aus 80 bis 90 Gewichtsprozent einer pyrogenen hydrophilen Kieselsäure und 10 bis 20 Gewichtsprozent eines pyrogenen Aluminiumoxids besteht, thixotropiert ist.
  • Beispielsweise kann das erfindungsgemäße 2-Komponenten-Mischsystem ein System sein, bei dem die Harzkomponente, bestehend aus Bisphenol-A- oder Bisphenol-F-Epichlorhydrinharz, mit einem Molgewicht von kleiner als 700, mit 4 bis 15 Gewichtsprozent AEROSIL® R 202 VV 60 oder AEROSIL® R 202 VV 90 oder AEROSIL® R 202 oder AEROSIL® US 202 oder AEROSIL® US 204 oder AEROSIL® R 270 oder AEROSIL® R 270 VV 90 thixotropiert ist, und die Härterkomponente, die aus Polyaminen und hydroxylgruppenhaltigen Verbindungen besteht, mit 4 bis 14 Gewichtsprozent AEROSIL® 200 oder AEROSIL® 300 oder AEROSIL® 380 oder AEROSIL® 130 oder AEROSIL® COK 84 thixotropiert ist.
  • Die genannten Aerosil®-Typen sind pyrogen hergestellte Oxide und weisen die folgenden physikalisch-chemischen, in den Tabellen 1 bis 5 aufgeführten Kenndaten auf:
    • Aerosil® R 202 VV 60
    • Aerosil® R 202 VV 90
    • Aerosil® R 202
    • Aerosil® R 270
    • Aerosil® R 270 VV 90
    • Aerosil® US 202
    • Aerosil® US 204
    • Aerosil® 200
    • Aerosil® 300
    • Aerosil® 380
    • Aerosil® 130
    • Aerosil® COK 84
    Figure DE000010222153B4_0001
    Tabelle 2:
    Eigenschaften Einheit Aerosil® US204 angestrebte Werte Aerosil® US 202 Methode
    Oberfläche nach BET m2/g 120-160 70-110 ACM 107-1
    pH-Wert (in 4% wäßriger Dispersion) 4,0 - 6,0 4,0-6,0 ACM 102-1
    Trocknungsverlust (2 Std. bei 105 °C) % < 0,5 < 0,5 ACM 101
    Kohlenstoffgehalt % 3,0 - 4,5 3,0-4,5 WAAM 105-1
    mittlere Größe der Primärteilchen nm 12 14 nsm
    Stampfdichte g/l 50 50 ACM 104
    Siliziumdioxid % > 99,8 > 99,8 ACM 118
    Al2O3 % < 0,05 < 0,05 ACM 116
    Fe2O3 % < 0,01 < 0,01 ACM 115
    TiO2 % < 0,03 < 0,03 ACM 117
    HCI-Gehalt % < 0,025 < 0,025 ACM 112
    Tabelle 3:
    Aerosil® R 202
    Verhalten gegenüber Wasser hydrophob
    Aussehen lockeres weißes Pulver
    Oberfläche nach BET 1) m2/g 100 ± 20
    Mittlere Größe der Primärteilchen Stampfdichte (ca.-Wert)2) nm 14
    normale Ware g/l 50
    verdichtete Ware (Zusatz "VV) g/l 60/90
    Trocknungsver lust3) (2 Stunden bei 105 °C) bei Verlassen des Lieferwerkes Glühverlust 4)7) % < 0,5
    2 Stunden bei 1000 °C) % 4 - 6 11)
    pH-Wert 5) 4 - 6 9)
    SiO2 8) % > 99,8
    Al2O3 8) % < 0,05
    Fe2O3 8) % < 0,01
    TiO2 8) % < 0,03
    HCI8) 10) % < 0,025
    Siebrückstand 6) (nach Mocker, 45 µm) % < 0,05
    Gebindegröße (netto) kg 10
    1) in Anlehnung an DIN 66131
    2) in Anlehnung an DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18 (nicht gesiebt)
    3) in Anlehnung an DIN ISO 787/II, ASTM D 1208
    4) in Anlehnung an DIN 55921, ASTM D 1208, JIS K 5101/23
    5) in Anlehnung an DIN ISO 787/IX, ASTM D 1208, JIS K 5101/24
    6) in Anlehnung an DIN ISO 787/XVIII, JIS K 5101/20
    7) bezogen auf die 2 Stunden bei 105 °C getrocknete Substanz
    8) bezogen auf die 2 Stunden bei 1000 °C geglühte Substanz
    9) in Wasser: Etanol 1:3
    10) HCI-Gehalt ist Bestandteil des Glühverlustes
    11) enthält 3,5 - 5,0 % chemisch gebundenen Kohlenstoff
    Tabelle 4
    AEROSIL® R 270 Hydrophobe pyrogene Kieselsäure
    AEROSIL® R 270 ist eine mit Polydimethylsiloxan nachbehandelte pyrogene Kieselsäure
    Physikalisch-chemische Daten
    Eigenschaften Einheit Richtwert
    Spezifische Oberfläche (BET) m2/g 110 ± 20
    C-Gehalt % 3,5 - 5,5
    Mittlere Größe der Primärteilchen nm 14
    Stampfdichte (ca. Wert) in Anl. an DIN ISO 787/XI, Aug. 1983 g/l ca. 60
    Trocknungsverlust 2h bei 105 °C % 0,5
    Glühverlust 2h bei 1000 °C, bezogen auf die getrocknete Substanz (2h bei 105 °C) % 4,0-6,0
    pH-Wert 4%ige Dispersion 4,0-6,0
    Si02-Gehalt (1) (1) bezogen auf die geglühte Substanz % ≥99, 8
    Tabelle 5
    AEROSIL® R 270 VV 90 Hydrophobe pyrogene Kieselsäure
    AEROSIL® R 270 VV 90 ist eine mit Polydimethylsiloxan nachbehandelte pyrogene Kieselsäure
    Physikalisch-chemische Daten
    Eigenschaften Einheit Richtwert
    Spezifische Oberfläche (BET) m2/g 110 ± 20
    C-Gehalt % 3,5 - 5,5
    Mittlere Größe der Primärteilchen nm 14
    Stampfdichte (ca. Wert) in Anl. an DIN ISO 787/XI, Aug. 1983 g/l ca. 90
    Trocknungsverlust 2h bei 105 °C % ≤ 0,5
    Glühverlust 2h bei 1000 °C, bezogen auf die getrocknete Substanz (2h bei 105 °C) % 4,0-6,0
    pH-Wert 4%ige Dispersion 4,0-6,0
    SiO2-Gehalt (1) (1) bezogen auf die geglühte Substanz % ≥99, 8
  • Als Härterkomponente können die folgenden Stoffe eingesetzt werden:
    Anhydride: Phtalsäureanhydrid, Tetrahydro-, Hexahydro-, Methyltetrahydro-, Endomethylentetrahydro-, Methylendomethylentetrahydro-phtalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid/Styrolcopolymere, Dodecenylbernsteinsäureanhydrid
  • Für schwer entflammbare Systeme:
    Tetrachlorphtalsäureanhydrid, Hexachlorendomethylentetrahydrophtalsäureanhydrid.
  • Amine: Aromatische, cycloaliphatische, aliphatische, wie zum Beispiel 4,4'-Diaminodiphenylmethan, seine o,o'-alkylsubstituierten Abkömmlinge, 4,4'-Diaminodiphenylether, 4,4'-Diaminodiphenylsulfon, 2,4-Diamino-3,5diethyl-toluol, hydriertes 4,4'-Diaminodiphenylmethan, Isophorondiamin, Diethylentriamin, Triethylentetramin, Polyaminoamide auf der Basis von Diethylentriamin oder ähnlichen Aminen und Fettsäuren.
  • Phenole: als Advancement-(Kettenverlängerungs-) Komponenten: Bisphenol A, Bisphenol F und Tetrabrom-bisphenol A (für schwer entflammbare Systeme); als Vernetzungskomponenten: Phenol- und Kresol-novolake.
  • Oligoestersegmente mit Carboxylendgruppen, Molmasse 500 bis 5000, als Flexibilisierungskomponenten, werden meist im Verbund mit Anhydriden eingesetzt.
  • Polymerisationsinitiatoren: Zugabemengen strukturabhängig, etwa 2 bis 6 Gew.-%, entsprechen rund 0,05 bis 0,15 Mol pro Epoxidäquivalent; Firmenangaben beachten, da die physikalischen Eigenschaften der Endprodukte mit den zugegebenen Mengen variieren können.
    • - anionische Polymerisationsinitiatoren: Vorzugsweise werden Imidazole unterschiedlicher Substitution angewendet, wie 1-Methyl-imidazol, 2-Methyl-imidazol, 2-Ethyl-4-methyl-imidazol, 2-Phenylimidazol und andere; ferner tertiäre Amine, wie Benzyldimethylamin, N-Alkylpiperidine, 2, 4, 6-Trisdimethylaminomethylphenol, oder Alkoholate.
    • - kationische Polymerisationsinitiatoren: BF3- und BCl3-Komplexe mit Ethern oder Aminen; Oniumverbindungen von Halogenen, S, P und ähnlichen mit BF4-, SbF6-, AsF6-Gegenionen, vornehmlich für photovernetzbare Epoxidharzsysteme, aber unter Zugabe von speziellen Reduktionsmitteln auch thermisch einsetzbar.
  • Als Reaktionsharzmasse kann die Mischung von Harzkomponente zur Härterkomponente im richtigen Mengenverhältnis eingesetzt werden.
  • Die vorliegende Erfindung ergibt die Optimierung eines 2-Komponenten-Mischsystems hinsichtlich Lagerstabilität und Verarbeitbarkeit , welches mit den pyrogenen Kieselsäuren AEROSIL® R 202 VV 60 und AEROSIL® 200 thixotropiert ist. Es wurde gefunden, daß man erst durch Einarbeitung einer speziellen hydrophoben pyrogenen Kieselsäure, AEROSIL® R 202 VV 60, in die Harzkomponente und einer pyrogenen hydrophilen Standard-Type, AEROSIL® 200, in die Härterkomponente sowohl lagerstabile und thixotrope Harz- und Härterkomponenten, als auch gut mischbare, scherstabile, thixotrope und gut verarbeitbare Reaktionsharzmassen erhält.
  • Erfindungswesentlich ist, daß erst durch die Kombination von AEROSIL® R 202 VV 60 als Thixotropiermittel für die Harzkomponente und AEROSIL® 200 als Thixotropiermittel für die Härterkomponente eine gut mischbare, scherstabile, thixotrope und damit an geneigten Flächen nicht ablaufende oder nicht verlaufende Reaktionsharzmasse hergestellt werden kann.
  • Dagegen führt die Verwendung von AEROSIL® 200 oder AEROSIL® R 202 VV 60 als Thixotropiermittel sowohl für die Harz- und Härterkomponenten oder AEROSIL® 200 für die Harz- und AEROSIL® R 202 VV 60 für die Härterkomponente zu schlecht mischbaren, scherinstabilen, nicht ausreichend thixotropen und damit an geneigten Flächen ablaufenden und verlaufenden Reaktionsharzmassen.
  • Die Anwendungen solcher hochviskosen, thixotropen Mischsysteme gemäß Erfindung sind zum Beispiel Verklebungen von Metallen und Kunststoffen, Verklebungen von Glasfassaden für Hotelbauten, Verklebungen im Schiffsbau, Anlagenbau, Windkraftanlagenbau und Automobilbau.
  • Beispiele:
  • Die eingesetzten Stoffe Aerosil® sind pyrogen hergestellte Siliziumdioxide mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
    • Aerosil® R 202 VV 60
    • Aerosil® 200
  • Einarbeitung und und Dispergierung von 6 % AEROSIL® R 202 VV 60 beziehungsweise 8 % AEROSIL® 200 mit einem Dissolver in Harzkomponente, die aus einem Bisphenol A-Epichlorhydrinharz besteht.
  • Einarbeitung und Dispergierung von 10 % AEROSIL® R 202 VV 60 beziehungsweise 8 % AEROSIL® 200 in die Härterkomponente, die aus Polyaminen und hydroxlgruppenhaltigen Verbindungen besteht.
  • Messung der rheologischen Eigenschaften mit einem Kegel-Platte Rheometer bei 25 °C 1,5 Stunden nach Probenherstellung und nach 42 Tagen nach Lagerung im Ofen bei 50 °C: Erhöhung der Schergeschwindigkeit linear von 0,3 /s innerhalb 3 min. auf 100/s, konstante Scherung 2 min. bei 100/s, und anschließend Verringerung der Schergeschwindigkeit linear innerhalb 3 min. auf 0,3/s. Anschließend konstante Scherung 5 min. bei 0,5/s, 5 min. bei 100 /s und wiederum 5 min. bei 0,5/s. Die Berechnung der Fließgrenze erfolgt nach Casson anhand der Abwärts-Kurve. Tabelle 6
    Messung nach 1,5 Stunden: Harzkomponenten:
    Proben-Bezeichnung Fließgrenze in Pa Viskosität in Pa s 0,5/s Viskosität in Pa s 100/s Viskosität in Pa s 0,5/s
    Probe 1: 6 % Aerosil® R 202 W 60 428 855 18 812
    Probe 2: 8 % Aerosil® 200 427 987 23 712
    Messung nach 42 Tagen
    Probe 1: 6 % Aerosil® R 202 W 60 331 757 18 868
    Probe 2: 8 % Aerosil® 200 152 24 16 25
    Messung nach 1,5 Stunden: Härterkomponenten:
    Probe 3: 10 % Aerosil® R 202 W 60 177 351 10 250
    Probe 4: 8 % Aerosil® 200 597 902 6,7 883
    Messung nach 42 Tagen:
    Probe 3: 10 % Aerosil® R 202 W 60 74 101 11,6 124
    Probe 4: 8 % Aerosil® 200 770 1943 12,8 1886
  • Die mit AEROSIL® R 202 VV 60 thixotropierte Harzkomponente zeigt nach der 42 Tage Lagerung bei 50 °C keinen nennenswerten Abfall sowohl der berechneten Fließgrenzen als auch Viskositäten.
  • Dagegen erkennt man einen signifikanten Abfall bei den berechneten Fließgrenzen und Viskositäten bei der mit AEROSIL 200 thixotropierten Harzkomponente. Dieser Laborergebnisse korrelieren sehr gut mit größeren Produktionsansätzen.
  • Die mit AEROSIL® 200 thixotropierte Härterkomponente zeigt nach 42 Tagen bei 50 °C keinen Abfall sowohl der berechneten Fließgrenzen als auch Viskositäten. Dagegen erkennt man eine deutlichen Abfall der berechneten Fließgrenzen und Viskositäten bei der mit AEROSIL® R 202 VV 60 thixotropierten Härterkomponente. Diese Laborergebnisse korrelieren gut mit größeren Produktionsansätzen, auch dahingehend, daß die Reaktionsharzmasse, die man durch Mischung der Harz- und Härterkomponenten erhält, bei der Applikation gute rheologische und thixotrope Eigenschaften aufweist und während und nach der Applikation nicht an geneigten Flächen abläuft und verläuft.

Claims (2)

  1. 2-Komponenten-Mischsysteme, bestehend aus einer Harz- und einer Härterkomponente, bei denen die beiden Komponenten jeweils verschiedene Thixotropierungsmittel enthalten, und bei denen die Harzkomponente, bestehend aus Bisphenol-A- oder Bisphenol-F-Epichlorhydrinharz mit einem Molgewicht von kleiner als 700, mit 4 bis 15 Gewichtsprozent an hydrophoben pyrogenen Kieselsäuren, die mit einem Silikonöl nachbehandelt sind und eine spezifische Oberfläche von 100 ± 20 m2/g, einen Kohlenstoff-Gehalt von 3,5 bis 5,0 % und Stampfdichten von 50 g/l, 60 g/l und 90 g/l aufweisen, oder an hydrophoben pyrogenen Kieselsäuren, die mit einem Silikonöl nachbehandelt sind, und eine spezifische Oberfläche von 110 ± 20 m2/g, einen Kohlenstoff-Gehalt von 3,5 bis 5,5 % und Stampfdichten von 60 g/l und 90 g/l aufweisen, oder an hydrophoben pyrogenen Kieselsäuren, die mit einem Silikonöl nachbehandelt sind, und spezifische Oberflächen von 70 m2/g bis 110 m2/g oder 120 m2/g bis 160 m2/g, einen Kohlenstoffgehalt von 3,0 % bis 4,5 % und eine Stampfdichte von 50 g/l aufweisen, thixotropiert ist, und die Härterkomponente, die aus Polyaminen und hydroxylgruppenhaltigen Verbindungen besteht, mit 4 bis 14 Gewichtsprozent an hydrophilen pyrogenen Kieselsäuren mit spezifischen Oberflächen von 200 ± 25 m2/g oder 300 ± 30 m2/g oder 380 ± 30 m2/g oder 130 ± 25 m2/g oder mit einer Abmischung, die aus 80 bis 90 Gewichtsprozent einer pyrogenen hydrophilen Kieselsäure und 10 bis 20 Gewichtsprozent eines pyrogenen Aluminiumoxids besteht, thixotropiert ist.
  2. Verwendung der 2-Komponenten-Mischsysteme gemäß Anspruch 1 zum Verkleben von Metallen und Kunststoffen, für Verklebungen von Glasfassaden sowie für Verklebungen im Schiffsbau, Anlagenbau, Windkraftanlagenbau und Automobilbau.
DE10222153.7A 2002-05-17 2002-05-17 2-Komponenten-Mischsysteme Expired - Lifetime DE10222153B4 (de)

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