JP2009298880A - 防振ゴム組成物及びそれを用いてなる防振ゴム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゴム成分として、(A)ジエン系ゴム及び(B)1,3−ブタジエン単量体単位を含むブタジエン系重合体を含有し、充填材として(C)カーボンブラックを含有する防振ゴム組成物であって、(B)成分における1,3−ブタジエン単量体単位中のフーリエ変換赤外分光法で測定したシス−1,4結合含量が98.0%以上であり、かつビニル結合含量が0.3%以下で、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が1.6〜3.5であり、(C)カーボンブラックのヨウ素吸着量が10〜70g/kg、かつDBP吸油量が30〜180mL/100gであり、(A)成分と(B)成分との質量比が40:60〜80:20であることを特徴とする防振ゴム組成物、及び該防振ゴム組成物の加硫物からなる防振ゴムである。
【選択図】なし
Description
このような車輌用防振ゴムにあっては、支持する重量物の振動を吸収して抑制する防振機能と、重量物を支える強度特性が要求される。すなわち、防振ゴムには動的特性の向上、特に動倍率の低位化(低動倍率化)が必要とされており、一方で、エンジン等の振動体を支持するためにはある程度の静的弾性率を確保することが必要である。
また、ネオジウム系触媒を用いて重合したシス含量97%以上のブタジエンゴムと天然ゴム等を組み合わせた自動車用ゴム組成物が提案されている(特許文献2参照)。
すなわち、本発明は、ゴム成分として、(A)ジエン系ゴム及び(B)1,3−ブタジエン単量体単位を含むブタジエン系重合体を含有し、充填材として(C)カーボンブラックを含有する防振ゴム組成物であって、(B)成分における1,3−ブタジエン単量体単位中のフーリエ変換赤外分光法で測定したシス−1,4結合含量が98.0%以上であり、かつビニル結合含量が0.3%以下で、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が1.6〜3.5であり、(C)カーボンブラックのヨウ素吸着量が10〜70g/kg、かつDBP吸油量が30〜180mL/100gであり、(A)成分と(B)成分との質量比が40:60〜80:20であることを特徴とする防振ゴム組成物、及び該防振ゴム組成物の加硫物からなる防振ゴム、を提供するものである。
[防振ゴム組成物]
本発明の防振ゴム組成物は、ゴム成分として(A)ジエン系ゴムと(B)1,3−ブタジエン単量体単位を含むブタジエン系重合体、及び充填材として(C)カーボンブラックを含有することを特徴とする。
本発明の防振ゴム組成物において、ゴム成分の一方の材料として用いられるジエン系ゴムの種類に特に制限はなく、天然ゴム及びジエン系合成ゴムのいずれも用いることができる。ジエン系合成ゴムとしては、例えばスチレン−ブタジエン共重合体(SBR)、ポリブタジエン(BR)、ポリイソプレン(IR)、スチレン−イソプレン共重合体(SIR)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体(EPDM)などを挙げることができる。
本発明においては、当該ジエン系ゴムは一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよいが、(B)成分との相溶性が高すぎず、また、当該ジエン系ゴム自体にも伸張結晶力がある方が、破壊特性、低動倍率の点から好ましいため、天然ゴムが特に好適である。
本発明の1,3−ブタジエン単量体単位を含むブタジエン系重合体(以下、単に「ブタジエン系重合体」と記す。)は、該1,3−ブタジエン単量体単位中のフーリエ変換赤外分光法で測定したシス−1,4結合含量が98.0%以上で、かつビニル結合含量が0.3%以下である。
該ブタジエン系重合体は、従来のブタジエン系重合体に比べ1,3−ブタジエン単量体単位中のシス−1,4結合含量が高く、かつビニル結合含量が低いため、伸張結晶性が著しく高く、該ブタジエン系重合体をゴム組成物に配合することで、ゴム組成物の耐摩耗性、耐亀裂成長性及び耐オゾン劣化性を大幅に向上させることができる。
また、上記ブタジエン系重合体は、シス−1,4結合含量とビニル結合含量とが、下記式(I)
(ビニル結合含量)≦0.25×{(シス−1,4結合含量)−97}(%)・・(I)
の関係を満たすのが好ましい。この場合、ブタジエン系重合体の伸張結晶性が更に向上して、該ブタジエン系重合体をゴム組成物に配合することで、ゴム組成物の耐摩耗性、耐亀裂成長性及び耐オゾン劣化性を更に向上させることができる。
ブタジエン系重合体中の1,3−ブタジエン単量体単位のミクロ構造の分析法としては、従来、1H−NMR及び13C−NMRによりシス−1,4結合含量、トランス−1,4結合含量及びビニル結合含量を求める方法が知られているが、13C−NMRによる測定結果では、ビニル結合含量が過少に評価され、実際の値より小さい値が出てしまう。これに対し、本発明のブタジエン系重合体は、シス−1,4結合含量が高いことに加え、ビニル結合含量が極めて小さいことを特徴とするため、ビニル結合含量の測定精度が高いFT−IR法により測定するものである。
本発明の防振ゴム組成物においては、加硫剤として、前記ゴム成分100質量部に対し、硫黄を0.1〜0.5質量部の割合で含有させることが好ましい。この硫黄の含有量が0.1質量部以上であれば、加硫ゴムは良好な破壊特性を維持することができ、一方0.5質量部以下であれば、圧縮永久歪等が良好となる。
本発明の防振ゴム組成物においては、充填材として特定のカーボンブラックを含有することを必須とする。
該カーボンブラックとしては、ヨウ素吸着量が10〜70g/kgであり、DBP吸油量が30〜180mL/100gの範囲にあるものを用いる。このようなカーボンブラックとしては、N550、N660、N762、N880などを挙げることができる。また、チッ素吸着比表面積(N2SA)は、10〜75m2/g程度である。
上記カーボンブラックの粒径よりも小さな粒径のカーボンブラックを用いると、得られる防振ゴムの動倍率が高くなるおそれがあり、一方上記カーボンブラックの粒径よりも大きな粒径のカーボンブラックを用いると、得られる防振ゴムの補強性が低下するおそれがある。上記性状を有するカーボンブラックを用いることにより、補強性及び低動倍率のバランスした防振ゴムを与えるゴム組成物を得ることができる。
ヨウ素吸着量のより好ましい範囲は、12〜60g/kgであり、DBP吸油量のより好ましい範囲は60〜180mL/100gである。
なお、上記のヨウ素吸着量は、JIS K 6217−1:2001に準拠して測定した値であり、DBP吸油量は、JIS K 6217−4:2001に準拠して測定した値である。また、窒素吸着比表面積(N2SA)は、ASTM D3037に準拠して測定した値である。
本発明においては、カーボンブラックとして、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、上記BET比表面積は、「アメリカ化学会誌(J.Am.Chem.Soc.)」、第60巻、第309頁に記載されているブルナウアー、エメット及びテラー(“BET”)法により、測定される値である。
当該シリカとしては、BET比表面積が70〜230m2/gの各種の市販されているものを使用することができる。なお、本発明における「シリカ」の用語は、SiO2を組成式中に含む、二酸化珪素、珪酸、珪酸塩を包含する広義の概念であるが、無水珪酸である二酸化珪素が、上述の作用効果の点から好ましく、特にシリカゲルなどの湿式法で製造されたシリカが好適である。
本発明においては、シリカとして、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明において、充填材として(D)シリカを併用する場合、当該シリカのゴム組成物への分散性を向上させるために、ゴム組成物にシランカップリング剤を含有させることができる。
本発明のゴム組成物に、前記シリカと共に含有させるシランカップリング剤としては、例えば、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリクロルシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシ−エトキシ)シラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)−エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、及びγ−トリメトキシシリルプロピルジメチルチオカルバミルテトラスルフィド、γ−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアジルテトラスルフィド、ビス(3−(トリエトキシシリル)プロピル)ジスルフィド、ビス(3−(トリエトキシシリル)プロピル)テトラスルフィド等のスルフィド類などを挙げることができる。
このシランカップリング剤は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。また、その配合量は、使用するシリカに対して、1〜10質量%が好ましく、5〜10質量%がより好ましい。当該シランカップリング剤の配合量が1質量%以上であれば、配合効果が発揮され、得られる防振ゴムの動倍率は良好となり、10質量%より多く配合しても、その量の割には効果の向上があまり認められず、経済的にむしろ不利となる。
本発明の防振ゴム組成物には、前述した(A)ジエン系ゴムと(B)1,3−ブタジエン単量体単位を含むブタジエン系重合体、(C)カーボンブラック、(D)シリカ、加硫剤、シランカップリング剤以外に、必要に応じ各種添加剤、例えば加硫促進剤、ステアリン酸、亜鉛華、老化防止剤、軟化剤、可塑剤、加工助剤などを含有させることができる。
本発明で使用できる加硫促進剤としては、ジエン系ゴム及びブタジエン系重合体に対して有効なもの、例えばグアニジン系、チアゾール系、チウラム系、チオウレア系などの中から選ばれる一種又は二種以上の混合物を挙げることができる。この加硫促進剤の使用量は、ゴム成分100質量部に対し、通常0.1〜3質量部程度、好ましくは0.5〜2質量部である。
また、老化防止剤としては、例えば4,4’−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン、オクチル化ジフェニルアミン、ポリメライズド2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン(RD)、N−1,3−ジメチルブチル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン(6C)などを用いることができる。この老化防止剤の使用量は、ゴム成分100質量部に対し、通常0.5〜10質量部程度、好ましくは1〜5質量部である。
本発明で使用できる軟化剤としては、例えばプロセスオイル、パラフィン、流動パラフィン、ワセリン、石油アスファルトなどの石油系軟化剤、ナタネ油、アマニ油、ヒマシ油、ヤシ油などの植物系軟化剤等の一般的な軟化剤を挙げることができる。可塑剤としては、ジオクチルフタレートやジオクチルアジペートなどの一般的なエステル系可塑剤、エーテル・チオエーテル系可塑剤、エーテル・エステル系可塑剤などを用いることができる。
本発明の防振ゴム組成物の調製方法に特に制限はないが、例えば以下に示す方法により、調製することができる。
バンバリーミキサー、ニーダー、ロール、インターナルミキサーなどの混練り機により、(A)ジエン系ゴムと(B)ブタジエン系重合体との組合せからなるゴム成分と、充填材としての(C)カーボンブラック、さらに必要に応じて(D)シリカ、シランカップリング剤や前記のその他添加成分の中で、加硫関与成分を除いた成分とを混練りすることによって、本発明の防振ゴム組成物を調製することができる。
(1)ゴム成分として、特定の割合の(A)ジエン系ゴムと(B)ブタジエン系重合体を含むことにより、低動倍率、常態物性及び耐久性のいずれもが良好な防振ゴムを与えることができ、また、ゴム組成物の加工性も良好である。
(2)充填材として、(C)特定の性状を有するカーボンブラック、さらには(D)特定の性状を有するシリカを、特定の割合で含有させることにより、低動倍率及び耐久性の良好な防振ゴムを与えることができる。
(3)ゴム成分における(A)ジエン系ゴムとして、天然ゴムを用いることにより、上記(1)及び(2)の効果のバランスに優れたものとすることができる。
本発明の防振ゴムは、前述した本発明の防振ゴム組成物の加硫物からなるものであって、本発明の防振ゴム組成物を所定形状に成形加工後、通常140〜180℃程度、好ましくは150〜170℃の温度で加硫処理することにより、製造することができる。
本発明の防振ゴムは、低動倍率、常態物性、及び耐久性のいずれもが良好であるものにすることができ、防振部材への用途に用いることができる。
上記防振部材に特に制限はないが、要求性能が一段と厳しい車輌用、特に自動車用防振部材として好ましく用いられる。
自動車用防振部材としては、例えばエンジンマウント、トーショナルダンパー、ラバーブッシュ、ストラットマウント、バウンドバンパー、ヘルパーラバー、メンバマウント、スタビブッシュ、空気ばね、センターサポート、ゴム入りプロペラシャフト、防振レバー、コンパニヨンダンパー、ダンピングラバー、アイドラーアームブッシュ、ステアリングコラムブッシュ、カップリングラバー、ボデーマウント、マフラーサポート、ダイナミックダンパー、パイピングラバー等が挙げられる。これらの中で、特にエンジンマウント用として好適である。
また、本発明の防振ゴムは、耐オゾン性も良好であり、したがって、耐オゾン性が要求されるセンターサポートに好適に用いられる。
<評価方法>
ゴム組成物を160℃で10分間加硫処理したのち、下記試験方法により評価を行った。
(1)常態物性
(1−1)ゴム硬度Hs:JIS K 6253(タイプA)に準拠して測定した。
(1−2)破断強度Tb:JIS K 6251に準拠して測定した。
(1−3)破断伸びEb:JIS K 6251に準拠して測定した。
(2)伸長疲労耐久性
室温下(23℃)、200%伸長を繰り返し、破断までの回数を計測した。
(3)動特性
(3−1)静的バネ定数Ks(N/mm):JIS K 6385に準拠して、静的特性試験の両方向負荷方式において、試験片の軸直角方向に変位速度20mm/分で0mm〜+4.5mmの範囲のたわみを3回負荷し、3回目の負荷過程での荷重−たわみの関係を測定し、この関係を用いて同規格に記載の計算方法によりたわみの範囲=1.5〜3.0mmで算出した。
(3−2)動的バネ定数Kd100(N/mm):JIS K 6385に準拠して、動的性質測定試験の非共振方法において、10%(3mm)たわむ荷重の下で、試験片の軸直角方向に振動数100Hz、振幅±0.05mmの条件で測定した。
(3−3)動倍率Kd100/Ks:JIS K 6385に準拠して計算した。
(1)ポリブタジエンゴムA(ブタジエン系重合体、(B)成分)の製造
<触媒の調製>
乾燥及び窒素置換された容積100mLのゴム栓付きガラスビンに、順次、ブタジエンのシクロヘキサン溶液(ブタジエン濃度:15.2質量%)7.11g、ネオジムネオデカノエートのシクロヘキサン溶液(ネオジム濃度:0.56M)0.59mL、メチルアルミノキサン(MAO)[東ソーファインケム(株)製PMAO]のトルエン溶液(アルミニウム濃度:3.23M)10.32mL、水素化ジイソブチルアルミニウム[関東化学(株)製]のヘキサン溶液(0.90M)7.77mLを投入し、室温で2分間熟成した後、塩化ジエチルアルミニウム[関東化学(株)製]のヘキサン溶液(0.95M)1.45mLを加え、室温で時折撹拌しながら15分間熟成した。こうして得られた触媒溶液中のネオジム濃度は、0.011M(mol/L)であった。
<ポリブタジエンゴムAの製造>
乾燥及び窒素置換された容積約1Lのゴム栓付きガラスビンに、乾燥精製された1,3−ブタジエンのシクロヘキサン溶液及び乾燥シクロヘキサンをそれぞれ投入し、ブタジエンのシクロヘキサン溶液(ブタジエン濃度:5.0質量%)400gが投入された状態とし、10℃の水浴中で十分に冷却した。次に、上記のようにして調製した触媒溶液1.56mL(ネオジム換算で0.017mmol)を加え、10℃の水浴中で3.5時間重合を行った。引き続き、老化防止剤2,2'−メチレン−ビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)(NS−5)のイソプロパノール溶液(NS−5濃度:5質量%)2mLを加えて反応を停止させ、更に、微量のNS−5を含むイソプロパノール溶液中で再沈澱させた後、常法にて乾燥して、ほぼ100%の収率でポリブタジエンゴムAを得た。
該重合体の特性を第1表に示す。なお、ミクロ構造の分析は、上述したFT−IRで行った。また、数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)は、GPC[東ソー(株)製、HLC−8020]により検出器として屈折計を用いて測定し、単分散ポリスチレンを標準としたポリスチレン換算で示した。なお、カラムはGMHXL[東ソー(株)製]で、溶離液はテトラヒドロフランである。
(2)ゴム組成物の調製
第2表に示す配合割合の各成分を混練りしてゴム組成物を調製した。該ゴム組成物について、上記評価方法にて評価した。結果を第2表に示す。
実施例1において、(A)天然ゴムと(B)ブタジエンゴムの配合割合を第2表に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にしてゴム組成物を得た。実施例1と同様に評価した結果を第2表に示す。
実施例1において、第2表に示すように、充填材である(C)カーボンブラックの配合量を変え、かつ(D)シリカ及びシランカップリング剤を用いたこと以外は実施例1と同様にしてゴム組成物を得た。実施例1と同様に評価した結果を第1表に示す。
実施例1において、第2表に示すように、充填材である(C)カーボンブラックの種類及び配合量を変えたこと以外は実施例1と同様にしてゴム組成物を得た。実施例1と同様に評価した結果を第2表に示す。
実施例1において、ポリブタジエンゴムとして、ポリブタジエンゴムB(市販品、宇部興産(株)製「150L」、シス含量97.2%)を用いたこと以外は実施例1と同様にしてゴム組成物を得た。実施例1と同様に評価した結果を第2表に示す。
実施例1において、ポリブタジエンゴムとして、ポリブタジエンゴムC(市販品、JSR(株)製「BR01」、シス含量96.3%)を用いたこと以外は実施例1と同様にしてゴム組成物を得た。実施例1と同様に評価した結果を第2表に示す。
実施例1において、(B)ポリブタジエンゴムを配合しなかったこと以外は実施例1と同様にしてゴム組成物を得た。実施例1と同様に評価した結果を第2表に示す。
実施例1において、(A)天然ゴムと(B)ポリブタジエンゴムAの配合割合を第2表に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にしてゴム組成物を得た。実施例1と同様に評価した結果を第2表に示す。
実施例1において、第2表に示す種類のカーボンブラックに代えたこと以外は実施例1と同様にしてゴム組成物を得た。実施例1と同様に評価した結果を第2表に示す。
1)天然ゴム:「RSS#1」
2)ポリブタジエンゴムA:実施例1に記載の方法で製造(シス含量98.8%)
3)ポリブタジエンゴムB:市販品(宇部興産(株)製「150L」、シス含量97.2%)
4)ポリブタジエンゴムC:市販品(JSR(株)製「BR01」、シス含量96.3%)
5)カーボンブラック(N550):FEF;ヨウ素吸着量=43g/kg、DBP吸油量=121mL/100g、N2SA(窒素吸着比表面積)=42m2/g、旭カーボン(株)製「旭#65」
6)カーボンブラック(N762):HAF−LS;ヨウ素吸着量=27g/kg、DBP吸油量=65mL/100g、N2SA=29m2/g、旭カーボン(株)製「旭#50」
7)カーボンブラック(N220):ISAF−HM;ヨウ素吸着量=121g/kg、DBP吸油量=114mL/100g、N2SA=119m2/g、旭カーボン(株)製「旭#80N」
8)シリカ;東ソー・シリカ(株)製「ニップシールVN3」、BET比表面積175m2/g
9)シランカップリング剤;DEGUSSA社製「Si69」
10)プロセスオイル;ナフテン系オイル
11)ワックス;Rhein Chemie社製「Antilux654」
12)老化防止剤;6C(精工化学(株)製「オゾノン6C」)
13)加硫促進剤;CBS(シクロヘキシルベンゾチアジルスルフェンアミン、大内新興化学工業(株)製)
ゴム成分として、天然ゴム単独を用いた比較例3においては、加硫ゴムの常態物性及び耐久性は良好であるものの、静的バネ定数及び動的バネ定数のいずれもが低くなっている。また、ゴム成分として、シス−1,4結合含量が98.0%未満のブタジエンゴムを用いた比較例1及び2においては、耐久性が低くなる。さらに、(A)天然ゴムに対する(B)ブタジエンゴムの配合割合が過度に大きい比較例4では、耐久性が極端に悪化する。
また、充填材として、粒径の小さいカーボンブラックを用いた比較例5では、動倍率が高くなる。
次に、実施例1〜3の比較から明らかなように、ポリブタジエンゴムAの配合割合によって、耐久性と動倍率の値が変化し、特に実施例1のゴム組成物において、両者のバランスが良好であることがわかる。
また、充填材として、カーボンブラック(N550)とシリカとの質量比1:1の混合物を用いた実施例4と、カーボンブラック(N550)のみを用いた実施例1とを比較した場合、実施例4の方が耐久性が良好である。
Claims (13)
- ゴム成分として、(A)ジエン系ゴム及び(B)1,3−ブタジエン単量体単位を含むブタジエン系重合体を含有し、充填材として(C)カーボンブラックを含有する防振ゴム組成物であって、(B)成分における1,3−ブタジエン単量体単位中のフーリエ変換赤外分光法で測定したシス−1,4結合含量が98.0%以上であり、かつビニル結合含量が0.3%以下で、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が1.6〜3.5であり、(C)カーボンブラックのヨウ素吸着量が10〜70g/kg、かつDBP吸油量が30〜180mL/100gであり、(A)成分と(B)成分との質量比が40:60〜80:20であることを特徴とする防振ゴム組成物。
- 前記(B)成分におけるシス−1,4結合含量と前記ビニル結合含量とが、下記式(I):
(ビニル結合量)≦0.25×{(シス−1,4結合含量)−97}(%)・・・(I)
の関係を満たすことを特徴とする請求項1に記載の防振ゴム組成物。 - 前記(B)成分における重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が1.6〜2.7であることを特徴とする請求項1又は2に記載の防振ゴム組成物。
- 前記(B)ブタジエン系重合体が、1,3−ブタジエン単量体単位80〜100質量%と1,3−ブタジエンと共重合可能なその他の単量体単位20〜0質量%とからなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の防振ゴム組成物。
- 前記(B)ブタジエン系重合体が、1,3−ブタジエン単量体単位のみからなることを特徴とする請求項4に記載の防振ゴム組成物。
- 前記(B)ブタジエン系重合体の数平均分子量(Mn)が100,000〜500,000であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の防振ゴム組成物。
- 前記(B)ブタジエン系重合体の数平均分子量(Mn)が150,000〜300,000であることを特徴とする請求項6に記載の防振ゴム組成物。
- 充填材として、さらに(D)BET比表面積が70〜230m2/gであるシリカを含む請求項1〜7のいずれかに記載の防振ゴム組成物。
- 前記充填材の含有量が、ゴム成分100質量部に対して10〜80質量部である請求項1〜8のいずれかに記載の防振ゴム組成物。
- 前記(A)ジエン系ゴムが天然ゴムである請求項1〜9のいずれかに記載の防振ゴム組成物。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の防振ゴム組成物の加硫物からなる防振ゴム。
- 車輌用である請求項11に記載の防振ゴム。
- 自動車のエンジンマウントに用いられる請求項12に記載の防振ゴム。
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