JP2009259662A - 電気化学素子用セパレータおよび電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 正極、負極、非水電解液およびセパレータを有する電気化学素子に用いられるセパレータであって、熱可塑性樹脂を主体とする微多孔膜からなる多孔質層(I)と、耐熱温度が150℃以上のフィラーを主体として含む多孔質層(II)とを有しており、前記フィラーの少なくとも一部が板状粒子であり、前記多孔質層(II)の単位面積あたりの質量が、4〜10g/m2であることを特徴とする電気化学素子用セパレータ、並びに該電気化学素子用セパレータを有する電気化学素子により、前記課題を解決する。
【選択図】 なし
Description
P = 100−(Σai/ρi)×(m/t) (1)
ここで、前記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
<負極の作製>
負極活物質である黒鉛:95質量部と、バインダであるPVDF:5質量部とを、NMPを溶剤として均一になるように混合して負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ10μmの集電体の両面に、塗布長が表面500mm、裏面440mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って全厚が142μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅45mmになるように切断して、長さ510mm、幅45mmの負極を作製した。更にこの負極の銅箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
正極活物質であるLiCoO2:85質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:10質量部、およびバインダであるPVDF:5質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、集電体となる厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に、塗布長が表面500mm、裏面425mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が150μmになるように正極合剤層の厚みを調整し、幅43mmになるように切断して、長さ520mm、幅43mmの正極を作製した。更にこの正極のアルミニウム箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
有機バインダであるSBRのエマルジョン(固形分比率40質量%):100gと、水:4000gとを容器に入れ、均一に分散するまで室温で攪拌した。この分散液に耐熱温度が150℃以上のフィラーであるベーマイト粉末(板状、平均粒径1μm、アスペクト比10):4000gを4回に分けて加え、ディスパーにより2800rpmで5時間攪拌して均一なスラリー[多孔質層(II)形成用スラリー]を調製した。ポリエチレン(PE)製微多孔膜[多孔質層(I):厚み16μm、空孔率40%、平均孔径0.02μm、融点135℃]上に、前記のスラリーをブレードコーターによって塗布し、乾燥して多孔質層(II)を形成することで、厚みが20μmのセパレータを得た。
前記のようにして得た正極と負極とセパレータを多孔質層(I)が負極側に向くように介在させつつ重ね、渦巻状に巻回して巻回電極体を作製した。得られた巻回電極体を押しつぶして扁平状にし、厚み6mm、高さ50mm、幅34mmでのアルミニウム製外装缶に入れ、電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比で1対2に混合した溶媒にLiPF6を濃度1.2mol/lで溶解したもの)を注入した後に封止を行って、図1に示す構造で、図2に示す外観のリチウム二次電池を作製した。なお、この電池は、缶の上部に内圧が上昇した場合に圧力を下げるための開裂ベントを備えている。
多孔質層(II)形成用スラリーのPE製微多孔膜への塗布量を調節して、最終的に得られるセパレータにおける多孔質層(II)の単位面積あたりの質量および厚みを、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、これらのセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
セパレータの作製に用いるPE製微多孔膜の厚みを12μmに変更し、かつ多孔質層(II)形成用スラリーのPE製微多孔膜への塗布量を調節して、最終的に得られるセパレータにおける多孔質層(II)の単位面積あたりの質量および厚みを、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、これらのセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例1でセパレータの作製に用いたものと同じPE製微多孔膜を、多孔質層(II)を形成することなくセパレータとして用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
多孔質層(II)形成用スラリーのPE製微多孔膜への塗布量を調節して、最終的に得られるセパレータにおける多孔質層(II)の単位面積あたりの質量および厚みを、表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、このセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
ベーマイト粉末に代えて、粒状のアルミナ(平均粒径0.8μm)を用いた以外は、実施例1と同様にして多孔質層(II)形成用スラリーを調製し、この多孔質層(II)形成用スラリーを用い、PE製微多孔膜への塗布量を調節して最終的に得られるセパレータにおける多孔質層(II)の単位面積あたりの質量および厚みを、表2に示すようにした以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、このセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例6でセパレータの作製に用いたものと同じPE製微多孔膜を、多孔質層(II)を形成することなくセパレータとして用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
セパレータの作製に用いるPE製微多孔膜の厚みを12μmに変更し、かつ多孔質層(II)形成用スラリーのPE製微多孔膜への塗布量を調節して、最終的に得られるセパレータにおける多孔質層(II)の単位面積あたりの質量および厚みを、表2に示すように変更した以外は、比較例4と同様にしてセパレータを作製し、これらのセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例1〜9および比較例1〜7のセパレータを、5cm四方に切り出した。厚紙(9cm×9cm、厚み1mm)の中央に3cm四方の穴を開けたものを2枚用意し、そのうちの一方の厚紙の穴部分に、前記の切り出したセパレータが位置するように配置し、セパレータの四方(前記穴に位置する部分以外の部分)を両面テープによって厚紙に貼り付けた後、他方の厚紙でセパレータを挟み込んで、試験試料を作製した。前記の各試験試料を170℃に調整した恒温槽に入れて1時間または3時間吊り下げた後に恒温槽から取り出し、各セパレータの破膜の有無を確認した。
実施例1〜9および比較例1〜7のリチウム二次電池について、1.0Cの電流値で電池電圧が4.25Vになるまで定電流充電を行い、次いで、4.25Vでの定電圧充電を行う定電流−定電圧充電を行った。充電終了までの総充電時間は2.5時間とした。前記条件で充電した各電池を、30℃から150℃まで、毎分5℃の割合で昇温し、その後引き続き150℃で3時間放置し、電池の表面温度を測定した。表3では、前記の電池表面温度が、180℃まで上昇したものを「×」と示し、このような温度上昇が認められなかったものを「○」と示している。
実施例1〜9および比較例1〜7のリチウム二次電池について、1.0C(1200mA)の電流値で電池電圧が4.25Vになるまで定電流充電を行い、次いで、4.25Vの定電圧充電を行う定電流−定電圧充電を実施した。充電終了までの総充電時間は2.5時間とした。前記条件で充電した各電池を、電池電圧が3.0Vになるまで定電流放電して、放電容量を測定した。なお、放電時の電流は、1C(1200mA)および2C(2400mA)とした。
2 負極
3 セパレータ
15 開裂ベント
Claims (7)
- 正極、負極、非水電解液およびセパレータを有する電気化学素子に用いられるセパレータであって、
熱可塑性樹脂を主体とする微多孔膜からなる多孔質層(I)と、耐熱温度が150℃以上のフィラーを主体として含む多孔質層(II)とを有しており、
前記フィラーの少なくとも一部が板状粒子であり、
前記多孔質層(II)の単位面積あたりの質量が、4〜10g/m2であることを特徴とする電気化学素子用セパレータ。 - 多孔質層(II)の厚みが、3〜6μmである請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 多孔質層(I)の厚みが10〜30μmである請求項1または2に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 多孔質層(II)に含まれるフィラーの平均粒径が0.3〜5μmである請求項1〜3のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータ。
- 多孔質層(II)に含まれるフィラーが、アルミナ、シリカおよびベーマイトよりなる群から選択される少なくとも1種の粒子である請求項1〜4のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータ。
- 多孔質層(I)が、融点が100〜150℃のポリオレフィンを含有している請求項1〜5のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータ。
- 正極、負極、非水電解液およびセパレータを有する電気化学素子であって、前記セパレータが、請求項1〜6のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータであることを特徴とする電気化学素子。
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