JP2009256184A - 表面改質コロイダルシリカおよびこれを含有するcmp用研磨組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記一般式(1)、(2)および(3)で表される少なくとも1種の基により表面改質されていることを特徴とする表面改質コロイダルシリカ、およびこれを含むCMP用研磨組成物。
【選択図】なし
Description
本発明の表面改質コロイダルシリカは、コロイダルシリカの表面に存在するシラノール基が反応部位となり、表面改質剤化合物との間でシロキサン結合を形成することによって、上記一般式(1)、(2)または(3)の何れか1つの基が与えられるものであり、または上記一般式(1)、(2)および(3)から選ばれる少なくとも2種の基で改質されていてもよい。上記一般式(a11)、(a21)、(a31)、(a41)、(a51)および(a61)で表される基は、コロイダルシリカの表面に存在する1つのシラノール基と反応して形成されるものであり、上記一般式(1)、(2)または(3)で表される少なくとも1種の基を有する表面改質剤化合物が、コロイダルシリカ上の珪素と結合して、シロキサン結合を形成するものである。
本発明のCMP用研磨組成物は、上記の表面改質コロイダルシリカを研磨砥粒として含有しているものであり、これ以外に含有される他の成分としては、酸化剤成分、複素環化合物成分、有機酸成分、水性高分子成分、pH調整剤成分、界面活性剤成分、可溶化剤成分などが挙げられる。本発明のCMP用研磨組成物は、銅、銅合金などの銅系材料の除去に対して、残膜、ディッシング、スクラッチについて良好な研磨を与える特性を有するので、半導体デバイスの製造におけるダマシン法による配線形成プロセスに適している。また、本発明のCMP用研磨組成物は第1段研磨、第2段研磨の両方に使用可能であり、銅系材料に対しての選択研磨性があるので、特に第1段研磨に好適である。
イソシアネート基を有するシランカップリング剤として、3−イソシアネートプロピルトリメトキシシランを使用し、EOまたはEOとPOとを有するヒドロキシ化合物として、ジオール化合物またはアルコール化合物を使用し、水酸基とイソシアネート基のモル比がOH:NCO=1.1:1の割合で配合し、100℃で2時間撹拌した後、これにテトライソプロポキシチタンを原料総質量の0.005%加えてさらに100℃で2時間撹拌して、各種表面改質剤化合物を得た。反応の終了はIRを用いてイソシアネート基の消失で確認した。得られた表面改質剤化合物を表1、2に示す。なお、表中に上記一般式(6)および一般式(7)のm、p、nを示すが、これは、原料であるジオール化合物、アルコール化合物の分子量から計算した値である。
アミノ基を有するシランカップリング剤として、3−アミノプロピルトリメトキシシランを使用し、EOを有するヒドロキシ化合物として、ポリエチレングリコール鎖の末端にアクリル基を有するNKエステルA−600を使用した。アクリル基とアミノ基のモル比が1.2:1の割合で配合し、60℃で5時間撹拌し、表面改質剤化合物rを得た。反応の終了はガスクロマトグラフィーを用いて原料の3−アミノプロピルトリメトキシシランの消失により確認した。得られた表面改質剤化合物rは上記一般式(10)型であり、m+p=13(計算値)、n=0(計算値)である。
テトラエトキシシランの加水分解法により得た、平均粒径;120.6nm、粒度分布:累積10%値;95.3nm、累積50%値;117.4nm、累積90%値;145.5nmのコロイダルシリカの分散液(以下、表面改質前コロイダルシリカAという、二酸化ケイ素含有量10%)を60℃に加温し、上記製造例で得た表面改質剤化合物a〜eのそれぞれ10部、水50部、0.1モル/リットル硝酸水溶液1部の混合溶液を滴下した。滴下量は、コロイダルシリカの二酸化ケイ素100部に対し、表面改質剤化合物が3部である。滴下後60℃、2時間撹拌して、表面改質コロイダルシリカNo.1〜5を得た。得られた各表面改質コロイダルシリカについて、X線光電子分光(XPS)分析を行い、表面改質前のコロイダルシリカAと比較して表面改質について確認した。また、レーザ回折式粒径アナライザーによる粒度分布の測定を行った。
テトラエトキシシランの加水分解法により得た、平均粒径;155.9nm、粒度分布:累積10%値;114.3nm、累積50%値;153.7nm、累積90%値;208.6nmのコロイダルシリカの分散液(以下、表面改質前コロイダルシリカBという、二酸化ケイ素含有量10%)を60℃に加温し、上記製造例で得た表面改質剤化合物b、i、j〜pのそれぞれ10部、水50部、0.1モル/リットル硝酸水溶液1部の混合溶液を滴下した。滴下量は、コロイダルシリカの二酸化ケイ素100部に対し、表面改質剤化合物が10部である。滴下後60℃、2時間撹拌して、表面改質コロイダルシリカNo.6〜13を得た。得られた各表面改質コロイダルシリカについて、上記実施例と同様にX線光電子分光(XPS)分析、レーザ回折式粒径アナライザーによる粒度分布の測定を行った。
表面改質コロイダルシリカについては、実施例1〜13のいずれも以下の結果となった。
(1)炭素原子
282.8eVにCO由来のピークを確認した。このピークは表面改質前のコロイダルシリカには観察されない。
(2)酸素原子
530.6eVのピークを確認した。表面改質前のコロイダルシリカは、531.0eVであり、結合によるケミカルシフトが確認された。
(3)窒素原子
398.0eVのピークを確認した。このピークは表面改質前のコロイダルシリカには確認されない。
(4)珪素原子
101.0eVのピークを確認した。表面改質前のコロイダルシリカは、101.7eVであり、結合によるケミカルシフトが観察された。
表面改質剤化合物として表面改質剤化合物cを使用し、コロイダルシリカの二酸化ケイ素100部に対する表面改質剤化合物の使用量を1部とした以外は、上記実施例1〜5と同様の方法で、表面改質コロイダルシリカNo.14を得た。
表面改質剤化合物として表面改質剤化合物cを使用し、コロイダルシリカの二酸化ケイ素100部に対する表面改質剤化合物の使用量を10部とした以外は、上記実施例1〜5と同様の方法で、表面改質コロイダルシリカNo.15を得た。
表面改質剤化合物としてメチルトリエトキシシランを使用し、表面改質剤化合物が10部、水が50部、0.1モル/リットル硝酸水溶液が2部からなる混合溶液を60℃に加温したコロイダルシリカBの分散液に滴下した。メチルトリエトキシシランの使用量は、コロイダルシリカの二酸化ケイ素100部に対して、4部である。これ以外は、上記実施例6〜13と同様の方法で、表面改質コロイダルシリカ比較1を得た。
メチルトリエトキシシランの使用量を、コロイダルシリカの二酸化ケイ素100部に対して、10部にした以外は、上記比較例1と同様の方法で、表面改質コロイダルシリカ比較2を得た。
表5に記載の表面改質コロイダルシリカ1%、過硫酸アンモニウム1.5%、グリシン1%、ベンゾトリアゾール0.001%、ドデシルベンゼンスルホン酸0.02%、水酸化カリウム0.3%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物No.1〜No.9を得た。
表面改質前コロイダルシリカB1%、過硫酸アンモニウム1.5%、グリシン1%、ベンゾトリアゾール0.001%、ドデシルベンゼンスルホン酸0.02%、水酸化カリウム0.3%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物比較用1を得た。
表面改質前コロイダルシリカB1%、過硫酸アンモニウム1.5%、グリシン1%、ベンゾトリアゾール0.001%、ドデシルベンゼンスルホン酸0.02%、水酸化カリウム0.3%、数平均分子量400のポリエチレングリコールモノメチルエーテル(MePEG400)0.1%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物比較用2を得た。
表面改質コロイダルシリカ比較1を1%、過硫酸アンモニウム1.5%、グリシン1%、ベンゾトリアゾール0.001%、ドデシルベンゼンスルホン酸0.02%、水酸化カリウム0.3%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物比較用3を得た。
表面改質コロイダルシリカ比較2を1%、過硫酸アンモニウム1.5%、グリシン1%、ベンゾトリアゾール0.001%、ドデシルベンゼンスルホン酸0.02%、水酸化カリウム0.3%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物比較用4を得た。
上記表5に記載のCMP用研磨組成物No.1〜No.7、比較用1および比較用2について、電解めっき法で銅膜をシリコン基板上に1500nm成膜したウエハを3cm×3cm正方形に切断した銅ブランケットテストピース、スパッタリング法でシリコン基板上にタンタル200nmを成膜したウエハを3cm×3cm正方形に切断したタンタルブランケットテストピースを被研磨体として、下記研磨条件による研磨速度の評価を行った。結果を表6に示す。なお、研磨量は、Loresta GP(三菱化学製)を使用し、研磨前後の膜厚差から測定した。
研磨機:NF−300(ナノファクター社製)
研磨パッド:IC1400(XY溝付)(ロームアンドハース社製)
研磨時間:1分間
定盤回転数:60rpm
キャリア回転数:60rpm
研磨加工圧力:2psi
研磨液供給速度:35ml/分
表7に記載の表面改質コロイダルシリカ1%、過硫酸アンモニウム1.5%、グリシン1%、ベンゾトリアゾール0.001%、ドデシルベンゼンスルホン酸0.02%、ポリビニルピロリドンと数平均分子量17000の1−ブテンの共重合体(P−904LC;ISP社製)0.03%、水酸化カリウム0.3%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物No.10〜No.12を得た。
表面改質コロイダルシリカ1%の代わりに表面改質前コロイダルシリカA1部を使用した以外は、上記実施例25〜27と同様の配合でCMP用研磨組成物比較用5を得た。
上記表7に記載のCMP用研磨組成物について、電解めっき法で銅膜をシリコン基板上に1500nm成膜した銅ブランケット8インチウエハ被研磨体とした研磨速度の評価と、テトラキスエトキシシランを用いたプラズマCVD法で硬質シリカ膜を250nm成膜したウエハの硬質シリカ層に深さ250nm、幅50μmの溝を50μmのスペースを空けて作成した後、スパッタリング法でタンタル/タンタルナイトライド膜を15nm/15nm堆積させ、さらにスパッタリングで100nmの銅シード層を堆積した後、電解めっき法により銅膜1000nmを形成したパターン付8インチウエハを被研磨体としたディッシング評価および銅研磨残評価を行った。
研磨パッド:IC1400(XY溝付)(ロームアンドハース社製)
研磨時間:1分間
定盤回転数:93rpm
キャリア回転数:87rpm
研磨加工圧力:2psi
研磨液供給速度:200ml/分
表9に記載の表面改質コロイダルシリカ1%、過硫酸アンモニウム1.5%、グリシン1%、ベンゾトリアゾール0.001%、ドデシルベンゼンスルホン酸0.02%、ポリビニルピロリドンと数平均分子量17000の1−ブテンの共重合体(P−904LC;ISP社製)0.03%、水酸化カリウム0.3%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物No.13〜No.15を得た。
上記表9に記載のCMP用研磨組成物について、電解めっき法で銅膜をシリコン基板上に1500nm成膜した銅ブランケット8インチウエハ、スパッタリング法でシリコン基板上にタンタル200nmを成膜したタンタルブランケット8インチウエハを被研磨体とした研磨速度の評価と、テトラキスエトキシシランを用いたプラズマCVD法で硬質シリカ膜を500nm成膜したウエハの硬質シリカ層に深さ500nm、幅50μmの溝を50μmのスペースを空けて作成した後、スパッタリング法でタンタル膜を25nm堆積させ、さらにスパッタリングで100nmの銅シード層を堆積した後、電解めっき法により銅膜1000nmを形成した8インチウエハを被研磨体としたディッシング評価および銅研磨残評価を行った。
研磨パッド:IC1400(XY溝付)(ロームアンドハース社製)
研磨時間:1分間
定盤回転数:93rpm
キャリア回転数:87rpm
研磨加工圧力:2psi
研磨液供給速度:200ml/分
比較例6、7で得たCMP用研磨組成物比較用3、4について、上記評価例3と同様の研磨評価を行った。結果を表11に示す。
テトラエトキシシランの加水分解法により得た、平均粒径;120.6nm、粒度分布:累積10%値;84.7nm、累積50%値;112.7nm、累積90%値;150.0nmのコロイダルシリカの分散液(以下、表面改質前コロイダルシリカCという、二酸化ケイ素含有量10%)を60℃に加温し、上記製造例で得た表面改質剤化合物a〜hのそれぞれ10部、水50部、0.1モル/リットル硝酸水溶液1部の混合溶液を滴下した。滴下量は、コロイダルシリカの二酸化ケイ素100部に対し、表面改質剤化合物が3部である。滴下後60℃、2時間撹拌して、表面改質コロイダルシリカNo.16〜23を得た。得られた各表面改質コロイダルシリカについて、実施例1〜13と同様にX線光電子分光(XPS)分析を行い、表面改質前のコロイダルシリカCと比較して表面改質について確認した。
表12に記載の表面改質コロイダルシリカ1%、過硫酸アンモニウム1.5%、硫酸アンモニウム0.3%、水酸化カリウム0.4%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物No.16〜No.23を得た。
表面改質前コロイダルシリカC1%、過硫酸アンモニウム1.5%、硫酸アンモニウム0.3%、水酸化カリウム0.4%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物比較用6を得た。
上記表12に記載のCMP用研磨組成物No.16〜No.23、および比較用6について、電解めっき法で銅膜をシリコン基板上に1500nm成膜したウエハを3cm×3cm正方形に切断した銅ブランケットテストピース、スパッタリング法でシリコン基板上にタンタル150nmを成膜したウエハを3cm×3cm正方形に切断したタンタルブランケットテストピースを被研磨体として、下記研磨条件による研磨速度の評価を行った。結果を表13に示す。なお、研磨量は、Loresta GP(三菱化学製)を使用し、研磨前後の膜厚差から測定した。
研磨機:NF−300(ナノファクター社製)
研磨パッド:IC1000(XY溝付)(ロームアンドハース社製)
研磨時間:2分間
定盤回転数:60rpm
キャリア回転数:60rpm
研磨加工圧力:3psi
研磨液供給速度:30ml/分
表面改質剤化合物として表面改質剤化合物qおよびsをそれぞれ使用し、上記実施例31〜38と同様の方法で、表面改質コロイダルシリカNo.24、No.25を得た。
表面改質剤化合物として表面改質剤化合物rを使用し、表面改質剤化合物rが10部、水が50部からなる混合溶液を60℃に加温したコロイダルシリカCの分散液に滴下した。滴下量は、コロイダルシリカの二酸化ケイ素100部に対し、表面改質剤化合物が3部である。滴下後60℃で2時間撹拌して、表面改質コロイダルシリカNo.26を得た。
上記No.24〜26の表面改質コロイダルシリカ1%、過硫酸アンモニウム1.5%、グリシン1%、ベンゾトリアゾール0.001%、ドデシルベンゼンスルホン酸0.02%、ポリビニルピロリドンと数平均分子量17000の1−ブテンの共重合体(P−904LC;ISP社製)0.03%、水酸化カリウム0.3%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物No.24〜No.26を得た。
表面改質前コロイダルシリカC1%、過硫酸アンモニウム1.5%、グリシン1%、ベンゾトリアゾール0.001%、ドデシルベンゼンスルホン酸0.02%、ポリビニルピロリドンと数平均分子量17000の1−ブテンの共重合体(P−904LC;ISP社製)0.03%、水酸化カリウム0.3%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物比較用7を得た。
上記実施例50〜52および比較例10のCMP用研磨組成物について、電解めっき法で銅膜をシリコン基板上に1500nm成膜した銅ブランケット8インチウエハ、スパッタリング法でシリコン基板上にタンタル150nmを成膜したタンタルブランケット8インチウエハを被研磨体とした研磨速度の評価と、テトラキスエトキシシランを用いたプラズマCVD法で硬質シリカ膜を500nm成膜したウエハの硬質シリカ層に深さ500nm、幅50μmの溝を50μmのスペースを空けて作成した後、スパッタリング法でタンタル膜を25nm堆積させ、さらにスパッタリングで100nmの銅シード層を堆積した後、電解めっき法により銅膜1000nmを形成した8インチウエハを被研磨体としたディッシング評価および銅研磨残評価を行った。
研磨パッド:IC1400(XY溝付)(ロームアンドハース社製)
研磨時間:1分間
定盤回転数:93rpm
キャリア回転数:87rpm
研磨加工圧力:2psi
研磨液供給速度:200ml/分
表面改質剤化合物としてグリシドプロピルトリエトキシシランを使用し、表面改質剤化合物が10部、水が50部、0.1モル/リットル硝酸水溶液が5部からなる混合溶液を60℃に加温したコロイダルシリカCの分散液に滴下した。グリシドプロピルトリエトキシシランの使用量は、コロイダルシリカの二酸化ケイ素100部に対して、3部である。滴下後60℃で2時間撹拌して、表面改質コロイダルシリカ比較3を得た。
表面改質剤化合物として3−ウレイドプロピルトリエトキシシランを使用し、表面改質剤化合物が10部、水が50部、0.1モル/リットル硝酸水溶液が1部からなる混合溶液を60℃に加温したコロイダルシリカCの分散液に滴下した。3−ウレイドプロピルトリエトキシシランの使用量は、コロイダルシリカの二酸化ケイ素100部に対して、3部である。滴下後60℃で2時間撹拌して、表面改質コロイダルシリカ比較4を得た。
表面改質剤化合物として(3−メルカプトプロピル)トリエトキシシランを使用し、表面改質剤化合物が10部、水が50部、0.1モル/リットル硝酸水溶液が2部からなる混合溶液を60℃に加温したコロイダルシリカCの分散液に滴下した。(3−メルカプトプロピル)トリエトキシシランの使用量は、コロイダルシリカの二酸化ケイ素100部に対して、3部である。滴下後60℃で2時間撹拌して、表面改質コロイダルシリカ比較5を得た。
上記比較例11〜13の表面改質コロイダルシリカ1%、過硫酸アンモニウム1.5%、グリシン1%、ベンゾトリアゾール0.001%、ドデシルベンゼンスルホン酸0.02%、ポリビニルピロリドンと数平均分子量17000の1−ブテンの共重合体(P−904LC;ISP社製)0.03%、水酸化カリウム0.3%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物比較用8〜10を得た。
上記比較例14〜16のCMP用研磨組成物について、電解めっき法で銅膜をシリコン基板上に1500nm成膜した銅ブランケット8インチウエハ、スパッタリング法でシリコン基板上にタンタル150nmを成膜したタンタルブランケット8インチウエハを被研磨体とした研磨速度の評価と、テトラキスエトキシシランを用いたプラズマCVD法で硬質シリカ膜を500nm成膜したウエハの硬質シリカ層に深さ500nm、幅50μmの溝を50μmのスペースを空けて作成した後、スパッタリング法でタンタル膜を25nm堆積させ、さらにスパッタリングで100nmの銅シード層を堆積した後、電解めっき法により銅膜1000nmを形成した8インチウエハを被研磨体としたディッシング評価および銅研磨残評価を行った。
研磨パッド:IC1400(XY溝付)(ロームアンドハース社製)
研磨時間:1分間
定盤回転数:93rpm
キャリア回転数:87rpm
研磨加工圧力:2psi
研磨液供給速度:200ml/分
表面改質剤化合物として表面改質剤化合物bを使用し、コロイダルシリカの二酸化ケイ素100部に対する表面改質剤化合物の使用量を7部とした以外は実施例1〜5と同様の方法で表面改質コロイダルシリカNo.27を得た。
上記No.25〜No.27の表面改質コロイダルシリカ6.5%、過酸化水素1%、ベンゾトリアゾール0.02%、ドデシルベンゼンスルホン酸0.02%、炭酸水素カリウム0.1%、水酸化カリウム1.2%、ポリエチレングリコール(PEG400)0.1%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物No.28〜No.32を得た。
表面改質前コロイダルシリカA6.5%、過酸化水素1%、ベンゾトリアゾール0.02%、ドデシルベンゼンスルホン酸0.02%、炭酸水素カリウム0.1%、水酸化カリウム1.2%、ポリエチレングリコール(PEG400)0.1%および水(残分)からなるCMP用研磨組成物比較用11を得た。
上記実施例54〜58および比較例17のCMP用研磨組成物について、電解めっき法で銅膜をシリコン基板上に1500nm成膜した銅ブランケット8インチウエハ、スパッタリング法でシリコン基板上にタンタル150nmを成膜したタンタルブランケット8インチウエハ、プラズマCVD法でシリコン基盤上にPE−TEOS800nmを成膜したPE−TEOSブランケット8インチウエハ、プラズマCVD法でシリコン基盤上にBlack Diamond1(BD1)1000nmを成膜したBD1ブランケット8インチウエハを被研磨体とした研磨速度の評価と、同一条件でめっき銅膜を除去した、450nmのBD1絶縁膜を含む854パターンウエハを被研磨体としたファング評価を行った。
研磨パッド:IC1400(K溝付)(ロームアンドハース社製)
定盤回転数:140rpm
キャリア回転数:125rpm
研磨加工圧力:1.5psi
研磨液供給速度:130ml/分
ブランケットウエハ研磨時間:1分
パターンウエハ研磨時間:BD1を20nm分研磨するのに必要な時間
Claims (5)
- 下記一般式(1)、(2)および(3)で表される少なくとも1種の基により表面改質されていることを特徴とする表面改質コロイダルシリカ。
(式中、A1は、下記式(a11)〜(a13)、(a31)〜(a33)および(a51)〜(a53)から選ばれる基を表し、A2は、下記式(a21)〜(a23)、(a41)〜(a43)および(a61)〜(a63)から選ばれる基を表し、R3は、水素原子または炭素数1〜30の炭化水素基を表し、YはA2またはR3を表し、EOはエチレンオキサイド基を表し、POはプロピレンオキサイド基を表し、m、n、pは、mが0〜170、nが0〜120、pが0〜170であり、m+pが0ではない数を表す。)
(式中、R1、R2は、炭素数1〜4のアルキル基、フェニル基または水酸基を表し、Xは、炭素原子数1〜18のアルキレン基を表し、Rは水素原子またはメチル基を表す。) - 上記一般式(1)、(2)または(3)において、m+pが、n以上の数値である請求項1に記載の表面改質コロイダルシリカ。
- 上記一般式(1)、(2)または(3)において、m+pが2〜340の範囲にある請求項2に記載の表面改質コロイダルシリカ。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面改質コロイダルシリカを含有してなることを特徴とするCMP用研磨組成物。
- さらに過硫酸塩を含有してなる請求項4に記載のCMP用研磨組成物。
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