JP4667013B2 - 研磨組成物および研磨方法 - Google Patents
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Description
〔1〕 凹部を有する基板上に凹部を覆うように埋め込まれた金属膜を平坦化するための研磨組成物であって、前記研磨組成物は水、分子中に炭素数6以上のアルキル基を有するリン酸エステル及び前記金属のエッチング剤を含有し、pHが5〜11であることを特徴とする研磨組成物。
〔2〕 リン酸エステルが、分子中に炭素数6〜22のアルキル基を有するリン酸エステルである〔1〕に記載の研磨組成物。
〔3〕 分子中に炭素数6以上のアルキル基を有するリン酸エステルの含有量が0.0001〜2質量%である〔1〕または〔2〕に記載の研磨組成物。
〔4〕 エッチング剤が酸及び/または塩基と、酸化剤とを含む〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔5〕 酸及び/または塩基の含有量が0.01〜10質量%である〔4に記載の研磨組成物。
〔6〕 酸化酸の含有量が0.01〜30質量%である〔4に記載の研磨組成物。
〔7〕 さらに砥粒を含む〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔8〕 砥粒を30質量%以下含む〔7〕に記載の研磨組成物。
〔9〕 さらに界面活性剤を含む〔1〕〜〔8〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔10〕 界面活性剤の含有量が5質量%以下である〔9に記載の研磨組成物。
〔11〕 さらにアゾール基を分子中に2個以上含む化合物をさらに含む〔1〕〜〔10〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔12〕 アゾール基を分子中に2個以上含む化合物の含有量が0.001〜1質量%である〔11〕に記載の研磨組成物。
〔13〕 さらにアミノ酸を含む〔1〕〜〔12〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔14〕 アミノ酸の含有量が0.001〜10質量%である〔13〕に記載の研磨組成物。
〔15〕 アゾール基を分子中に1個含む化合物をさらに含む〔1〕〜〔14〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔16〕 アゾール基を分子中に1個含む化合物の含有量が0.001〜5質量%である〔15〕に記載の研磨組成物。
〔17〕 炭素数6以上のアルキル基を有する脂肪酸をさらに含む〔1〕〜〔16〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔18〕 炭素数6以上のアルキル基を有する脂肪酸の含有量が0.001〜5質量%である〔17〕に記載の研磨組成物。
〔19〕 酸が、無機酸またはカルボン酸である〔4〕〜〔18〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔20〕 酸が、硫酸、燐酸、ホスホン酸、硝酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、2−メチル酪酸、n−ヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−エチル酪酸、4−メチルペンタン酸、n−ヘプタン酸、2−メチルヘキサン酸、n−オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコ−ル酸(ヒドロキシ酢酸)、サリチル酸、グリセリン酸、蓚酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、ニコチン酸、キナルジン酸、アントラニル酸から選ばれるいずれか1種以上である〔4〕〜〔19〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔21〕 塩基が、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素アンモニウム、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ブチルアミン、イソブチルアミン、t−ブチルアミン、アミルアミン、アリルアミン、2−エチルヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、ベンジルアミン、フルフリルアミンなどのアルキルモノアミン、O−アミノフェノール、エタノールアミン、3−アミノ−1−プロパノール、2−アミノ−1−プロパノールなどのヒドロキシル基を有するモノアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、O−フェニレンジアミン、トリメチレンジアミン、2,2−ジアミノジn−プロピルアミン、2−メチル−2−(2−ベンジルチオエチル)エチレンジアミン、1,5−ジアミノ−3−ペンタノール、1,3−ジアミノ−2−プロパノール、キシレンジアミン、ビスアミノプロピルポリアルキレンエーテルなどのジアミン、ポリアリルアミン、ポリエチレンイミンなどのポリアミン〕のいずれか1種以上である〔4〕〜〔20〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔22〕 酸化剤が、酸素、過酸化水素、オゾン、アルキルパーオキサイド、過酸、過マンガン酸塩、過硫酸塩、ポリオキソ酸、次亜塩素酸塩、過ヨウ素酸塩のいずれか1種以上である〔4〕〜〔21〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔23〕 砥粒が、シリカ、酸化セリウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、二酸化チタン、有機砥粒のいずれか1種以上である〔8〕〜〔22〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔24〕 界面活性剤が、アニオン性、カチオン性、ノニオン性、両性界面活性剤のいずれか1種以上である〔10〕〜〔23〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔25〕 界面活性剤が、アルキル芳香族スルホン酸またはその塩である〔10〕〜〔24〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔26〕 アゾール基を分子中に2個以上含む化合物が、ビニル基を含むアゾール重合体である〔12〕〜〔25〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔27〕 アゾール基を分子中に2個以上含む化合物が、質量平均分子量で2000〜500000である重合体である〔12〕〜〔26〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔28〕 アミノ酸が、グリシン、アラニン、β−アラニン、2−アミノ酪酸、ノルバリン、バリン、ロイシン、ノルロイシン、イソロイシン、アロイソロイシン、フェニルアラニン、プロリン、サルコシン、オルニチン、リシン、タウリン、セリン、トレオニン、アロトレオニン、ホモセリン、チロシン、3,5−ジヨ−ド−チロシン、β−(3,4−ジヒドロキシフェニル)−アラニン、チロキシン、4−ヒドロキシ−プロリン、システィン、メチオニン、エチオニン、ランチオニン、シスタチオニン、シスチン、システィン酸、アスパラギン酸、グルタミン酸、S−(カルボキシメチル)−システィン、4−アミノ酪酸、アスパラギン、グルタミン、アザセリン、アルギニン、カナバニン、シトルリン、δ−ヒドロキシ−リシン、クレアチン、キヌレニン、ヒスチジン、1−メチル−ヒスチジン、3−メチル−ヒスチジン、エルゴチオネイン、トリプトファンのいずれか1種以上である〔13〕〜〔27〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔29〕 アゾール基を分子中に1個含む化合物が、ベンズイミダゾール−2−チオール、2−[2−(ベンゾチアゾリル)]チオプロピオン酸、2−[2−(ベンゾチアゾリル)チオブチル酸、2−メルカプトベンゾチアゾール、1,2,3−トリアゾール、1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−1H−1,2,4−トリアゾール、ベンゾトリアゾール、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール、1−ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、2,3−ジカルボキシプロピルベンゾトリアゾール、4−ヒドロキシベンゾトリアゾール、4−カルボキシル−1H−ベンゾトリアゾール、4−メトキシカルボニル−1H−ベンゾトリアゾール、4−ブトキシカルボニル−1H−ベンゾトリアゾール、4−オクチルオキシカルボニル−1H−ベンゾトリアゾール、5−ヘキシルベンゾトリアゾール、N−(1,2,3−ベンゾトリアゾリル−1−メチル)−N−(1,2,4−トリアゾリル−1−メチル)−2−エチルヘキシルアミン、トリルトリアゾール、ナフトトリアゾール、ベンズイミダゾール、テトラゾール、ヒドロキシベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾールのいずれか1種以上である〔15〕〜〔28〕のいずれか1項に記載の研磨組成物。
〔30〕 希釈して〔1〕〜〔29〕のいずれか1項に記載の研磨組成物となる組成物。
〔31〕 複数の組成物のキットであって、それらの組成物を混合することにより、または混合および希釈することにより〔1〕〜〔29〕のいずれか1項に記載の研磨組成物となるキット。
〔32〕 凹部を有する基板上に凹部を覆うように埋め込まれた金属膜を〔1〕〜〔29〕のいずれか1項に記載の研磨組成物で平坦化することを特徴とする研磨方法。
〔33〕 金属膜が、銅または銅を含有する合金である〔32〕に記載の研磨方法。
〔34〕 金属膜が、少なくともバリヤ層と配線金属層の2層に積層されている〔33〕に記載の研磨方法。
〔35〕 バリヤ層が、タンタル、タンタル合金、窒化タンタル、チタン、チタン合金のいずれか1種以上からなる〔34〕に記載の研磨方法。
〔36〕 〔30〕に記載の組成物を輸送または保存用組成物として用いる方法。
〔37〕 〔31〕に記載のキットを輸送または保存用組成物として用いる方法。
本発明の研磨組成物は液の安定性等の取り扱いの利便性を考慮して輸送時や保存時に複数種に分けておよび/または濃厚な組成物として保存しても良い。例えば、酸化剤とその他の溶液の2種に分ける。砥粒を用いる場合には砥粒を主体とするものとその他の溶液に分ける等が挙げられる。また、本発明の研磨組成物は、使用時より濃厚な研磨組成物とし、研磨時に水等で希釈して研磨に適した濃度にして使用してもかまわない。このように分けた組成物を組み合せ、それら組成物を混合および必要なら希釈することにより本発明の研磨組成物となるキットを構成してもよい。
ブランケット:銅膜及びタンタル膜が均一に付いたシリコンウエハ
パターン:図1に示すように、溝2深さが500nmで、100μm/100μm(あるいは9μm/1μm)のライン2’/スペース3の銅配線パターン形成用シリコンウエハ1に、25nmの厚さのタンタルをバリヤ膜4として形成し、全面に1000nmの銅膜5を付けたシリコンウエハ。
基板と研磨定盤との相対速度:70m/分
研磨パッド:ロデールニッタ社製IC1400
研磨組成物供給速度:13ml/分
研磨圧力:15KPa
〈エッチングテスト〉
2cm×2cmの銅板を研磨組成物に浸け、銅板の減少量から、1分間当たりのエッチング速度を計算した。
段差の測定:触診式の段差測定計を用いた。
研磨組成物の組成を表1〜4にしめす。
DBSはドデシルベンゼンスルホン酸、APSは過硫酸アンモニウム、BTAはベンゾトリアゾールをあらわす。
温度計、攪拌装置、窒素導入管および還流冷却管を取付けた100mlのフラスコに、1-ビニルイミダゾールを10.0g、水を30g仕込んだ後に、2,2’−アゾビス{2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド}0.61gを加え攪拌して溶解する。窒素雰囲気下にて攪拌しながら昇温し100℃に3時間保った後、2,2’−アゾビス{2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド}0.61gを溶解した水20.0gを加えさらに3時間反応を続けた。室温まで冷却後、約60gの茶色透明溶液を得た。GPC測定の結果、ポリエチレングリコール換算で質量平均分子量は110000、数平均分子量27000であった。
(化合物B)
温度計、攪拌装置、窒素導入管および還流冷却管を取付けた500mlのフラスコに、2−プロパノール40gを仕込み窒素雰囲気下にて攪拌しながら75℃まで昇温する。ここに1-ビニルイミダゾール46.31gとN−ビニルピロリドン43.69gを2−プロパノール78gに溶解した液(以下モノマー溶液とする)、及び、ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)4.08gを2−プロパノール163.92gに溶解した液(以下開始剤溶液1とする)をそれぞれ定量ポンプで添加していく。添加時間はモノマー溶液が4時間、開始剤溶液1が6時間である。開始剤溶液添加後反応溶液を還流温度(約83℃)まで昇温する。ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)2.04gを2−プロパノール38.76gに溶解した液を添加し(以下開始剤溶液2とする)さらに7.5時間反応を続けた。室温まで冷却後、約415gの茶色透明溶液を得た。この茶色透明溶液をロータリーバキュームエバポレーターを用いて濃縮、水溶解を2回繰り返し溶媒を2−プロパノールから水に置換した。GPC測定の結果、ポリエチレングリコール換算で質量平均分子量は10500、数平均分子量4700であった。
(化合物C)
温度計、攪拌装置、窒素導入管および還流冷却管を取付けた500mlのフラスコに、2−プロパノール40gを仕込み窒素雰囲気下にて攪拌しながら還流温度(約83℃)まで昇温する。ここに1-ビニルイミダゾール46.31gとN−ビニルピロリドン43.69gを2−プロパノール78gに溶解した液(以下モノマー溶液とする)、及び、ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)0.82gを2−プロパノール167.18gに溶解した液(以下開始剤溶液1とする)をそれぞれ定量ポンプで添加していく。添加時間はモノマー溶液が4時間、開始剤溶液1が7時間である。開始剤溶液1添加後1時間反応を続けた後ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)0.21gを2−プロパノール6.59gに溶解した液(以下開始剤溶液2とする)を添加しさらに5時間反応を続けた。室温まで冷却後、約380gの茶色透明溶液を得た。この茶色透明溶液をロータリーバキュームエバポレーターを用いて濃縮、水溶解を2回繰り返し溶媒を2−プロパノールから水に置換した。GPC測定の結果、ポリエチレングリコール換算で質量平均分子量は14200、数平均分子量5800であった。
(化合物D)
温度計、攪拌装置、窒素導入管および還流冷却管を取付けた500mlのフラスコに、n−プロパノール30gを仕込み窒素雰囲気下にて攪拌しながら還流温度(約98℃)まで昇温する。ここに1-ビニルイミダゾール15.72g、N−ビニルピロリドン74.28gと2−メルカプトエタノール0.066gをn−プロパノール29.93gに溶解した液(以下モノマー溶液とする)、及び、ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)0.77gをn−プロパノール215.23gに溶解した液(以下開始剤溶液1とする)をそれぞれ定量ポンプで添加していく。添加時間は両方の液共に4時間である。モノマー溶液、開始剤溶液1添加後1時間反応を続けた後ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)0.77gをn−プロパノール14.63gに溶解した液(以下開始剤溶液2とする)を添加する。その後に5時間反応を続けた。室温まで冷却後、約380gの茶色透明溶液を得た。この茶色透明溶液をロータリーバキュームエバポレーターを用いて濃縮、水溶解を2回繰り返し溶媒を2−プロパノールから水に置換した。GPC測定の結果、ポリエチレングリコール換算で質量平均分子量は5500、数平均分子量2900であった。
(化合物E)
モノマー溶液を1-ビニルイミダゾール59.76g、N−ビニルピロリドン30.24gとα−メチルスチレンダイマー1.07gをn−プロパノール76.9gに溶解した液。開始剤溶液1をジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)1.25gをn−プロパノール166.75gに溶解した液。開始剤溶液2をジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)0.42gをn−プロパノール7.94gに溶解した液。開始剤追加添加操作を3回繰り返した他は化合物Dの合成方法と同様の操作を行った。GPC測定の結果、ポリエチレングリコール換算で質量平均分子量は9300、数平均分子量4500であった。
2、2’、2” ライン
3、3’、3” スペース
d ディッシィング
e エロージョン
Claims (15)
- 凹部を有する基板上に凹部を覆うように埋め込まれた金属膜を平坦化するための研磨組成物であって、前記研磨組成物は水、分子中に炭素数6以上のアルキル基を有するリン酸エステル及び前記金属のエッチング剤を含有し、さらにアゾール基を分子中に2個以上含む化合物をさらに含み、pHが5〜11であることを特徴とする研磨組成物。
- リン酸エステルが、分子中に炭素数6〜22のアルキル基を有するリン酸エステルである請求項1に記載の研磨組成物。
- 分子中に炭素数6以上のアルキル基を有するリン酸エステルの含有量が0.0001〜2質量%である請求項1または2に記載の研磨組成物。
- エッチング剤が酸及び/または塩基と、酸化剤とを含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- さらに界面活性剤を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- アゾール基を分子中に2個以上含む化合物の含有量が0.001〜1質量%である請求項1〜5のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- さらにアミノ酸を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- アゾール基を分子中に1個含む化合物をさらに含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- 炭素数6以上のアルキル基を有する脂肪酸をさらに含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- 界面活性剤が、アルキル芳香族スルホン酸またはその塩である請求項5〜9のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- アゾール基を分子中に2個以上含む化合物が、ビニル基を含むアゾール重合体である請求項1〜10のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- アゾール基を分子中に2個以上含む化合物が、質量平均分子量で2000〜500000である重合体である請求項1〜11のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- 凹部を有する基板上に凹部を覆うように埋め込まれた金属膜を請求項1〜12のいずれか1項に記載の研磨組成物で平坦化することを特徴とする研磨方法。
- 金属膜が、銅または銅を含有する合金である請求項13に記載の研磨方法。
- バリヤ層が、タンタル、タンタル合金、窒化タンタル、チタン、チタン合金のいずれか1種以上からなる請求項14に記載の研磨方法。
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