JP2009226870A - 積層フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に接着層を介してシーラント層が積層されてなる積層フィルムにおいて、前記接着層は、(メタ)アクリル酸エステル成分を含有し不飽和カルボン酸成分量が0.01〜5.0質量%の酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、ガラス転移温度が5℃以下の熱可塑性樹脂(B)との混合物を含み、その質量比(A)/(B)が99/1〜20/80の範囲である積層フィルム。
【選択図】なし
Description
(1)ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に接着層を介してシーラント層が積層されてなる積層フィルムにおいて、前記接着層は、(メタ)アクリル酸エステル成分を含有し不飽和カルボン酸成分量が0.01〜5。0質量%の酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、ガラス転移温度が5℃以下の熱可塑性樹脂(B)との混合物を含み、その質量比(A)/(B)が99/1〜20/80の範囲である積層フィルム。
(2)熱可塑性樹脂(B)が、ポリエステル樹脂及び/又はポリウレタン樹脂である(1)の積層フィルム。
(3)シーラント樹脂がポリエチレン樹脂及び/又はポリプロピレン樹脂である(1)または(2)の積層フィルム。
(4)ポリオレフィン樹脂(A)及び熱可塑性樹脂(B)の樹脂固形分を質量比(A)/(B)=99/1〜20/80の範囲で含有する水性分散体を、ポリプロピレンフィルムの少なくとも片側に塗布した後乾燥して接着層を形成し、その後前記接着層を介してシーラント樹脂を積層することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の積層フィルムの製造方法。
(5)シーラント樹脂を押出しラミネート加工によって積層することを特徴とする(4)の積層フィルムの製造方法。
本発明に用いるポリプロピレンフィルムの組成としては特に限定されないが、プロピレン単独重合体によるポリプロピレンホモポリマ−、プロピレンを主成分とするα−オレフィンをランダム、あるいは、ブロック共重合させたプロピレン−α−オレフィン共重合体等によるポリプロピレン系共重合体のフィルムないしシ−トを使用することができる。上記において、α−オレフィンとしては、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、5−エチリデン−2−ノルボネン、5−メチル−2−ノルボネン、1,4−ヘキサジエン等のオレフィン系モノマ−を使用することができる。
ポリオレフィン樹脂(A)は、(メタ)アクリル酸エステル成分を含有し不飽和カルボン酸成分量が0.01〜5.0質量%の酸変性ポリオレフィン樹脂である。
ポリオレフィン樹脂(A)の合成法は特に限定されないが、一般的には、ポリオレフィン樹脂を構成するモノマーをラジカル発生剤の存在下、高圧ラジカル共重合して得られる。また、不飽和カルボン酸成分はグラフト共重合(グラフト変性)されていてもよい。
本発明の積層体において、その接着層は、ポリオレフィン樹脂(A)とガラス転移温度(以下、Tgとする)が5℃以下の熱可塑性樹脂(B)とを混合することによって、ポリプロピレンフィルムとシーラント樹脂との層間接着性が向上する。Tgが5℃以下の熱可塑性樹脂(B)をポリオレフィン樹脂(A)に混合することによって層間接着性が向上する理由は定かではないが、ポリオレフィン樹脂(A)は−50〜0℃程度のTgを有するものが多く、こうした樹脂に対して、ポリオレフィン樹脂(A)のTgと近いかまたはこれよりも低いTgを有する熱可塑性樹脂を混合することにより、ポリオレフィン樹脂(A)をより軟化させ基材の表面の微細な凹凸に対する追従性が向上するような作用を有するものと推察される。
熱可塑性樹脂(B)として用いられるポリエステル樹脂は、その構成成分としては特に限定されず、酸成分とアルコール成分とからなる公知の製造法により得られるポリエステルが挙げられる。
熱可塑性樹脂(B)として用いられるポリウレタン樹脂は、主鎖中にウレタン結合を含有する高分子であり、例えば、ポリオール化合物とポリイソシアネート化合物との反応で得られるものである。ポリウレタン樹脂としては、例えば、ポリエーテル型ポリウレタン樹脂、ポリエステル型ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート型ポリウレタン樹脂、ポリエステルポリカーボネート型ポリウレタン樹脂等が挙げられ、これらの中でも接着性向上効果の高いポリエーテル型ポリウレタン樹脂が好ましい。
本発明において接着層は、ポリオレフィン樹脂(A)及び熱可塑性樹脂(B)の混合物であり、その質量比はポリプロピレンフィルムとシーラント層との接着性向上効果の点から(A)/(B)=99/1〜20/80の範囲であって、(A)/(B)=97/3〜50/50が好ましく、(A)/(B)=95/5〜60/40がより好ましく、(A)/(B)=90/10〜70/30がさらに好ましく、(A)/(B)=80/20〜70/30が特に好ましい。ポリオレフィン樹脂(A)が99質量%を超えるとポリプロピレンフィルムに対する濡れ性が急激に悪化する傾向があり、ポリオレフィン樹脂(A)が20質量%未満であると十分な層間接着強度が得られない。
本発明において、接着層の形成方法として好ましい方法である水性分散体を用いた製法について述べる。なお、水性分散体とは、水を主成分とした水性媒体中に均一に分散されたものである。
本発明の積層体の接着層は、ポリオレフィン樹脂(A)と熱可塑性樹脂(B)とを所定の固形分比で含有する有機溶媒溶液を用いてこれをポリプロピレンフィルムに塗布して形成することもできる。溶媒としては、ポリオレフィン樹脂(A)および熱可塑性樹脂(B)の共通の良溶媒を適宜用いることができる。このような溶媒としては、例えば、トルエン、ヘプタン、キシレン、アミルベンゼン、イソプロピルベンゼン、オクタン、シクロヘキサン、シクロへキシルベンゼン、シクロへキセン、シクロペンタン、ジペンテン、シメン、テレピン油、ヘキサン、ペンタン、メシチレン、メチルシクロヘキサン等に代表される炭化水素などが挙げられる。
本発明の積層体を構成するシーラント樹脂としては、ポリオレフィン樹脂を主に従来から知られた樹脂を用いることができ、例えば低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレンなどのポリエチレン樹脂や、プロピレン単独重合体によるポリプロピレン樹脂が好ましく、中でも、低温ヒートシールに優れるポリエチレン樹脂が特に好ましい。なお本発明ではシーラント層として、共重合等の変性がなされた比較的高価な変性ポリオレフィン樹脂を用いる必要は特にないが、さらに強固な接着性が必要であったり、積層フィルムの使用目的において必要がある場合は、それらを用いても構わない。そのようなシーラント樹脂としては、エチレン−α−オレフィンなどのエチレン系樹脂、プロピレン−α−オレフィンなどのプロピレン系樹脂、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体などのエチレン−α、β−不飽和カルボン酸共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸メチル共重合体などのエチレン−α、β−不飽和カルボン酸共重合体のエステル化物、カルボン酸部位をナトリウムイオン、亜鉛イオンなどで架橋したエチレン−α、β−不飽和カルボン酸共重合体のイオン架橋物、エチレン−無水マレイン酸グラフト共重合体やエチレン−(メタ)アクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体に代表される酸無水物変性ポリオレフィン、エチレン−グリシジルメタアクリレ−ト共重合体などのエポキシ化合物変性ポリオレフィン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランやメタクリロキシプロピルトリメトキシシランなどのビニル系シランやアクリル系シラン変性ポリオレフィンあるいはオレフィン系共重合体、エチレン−ビニルアルコール共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体などが挙げられる。以上のような樹脂は単独で用いても、2種類以上をブレンドして用いても、多層化して用いても構わない。また必要に応じては、これらの樹脂に対し、酸化防止剤、粘着付与剤、充填剤、各種フィラ−などの各種添加剤を配合することもできる。
本発明の積層フィルムは、ポリプロピレンフィルムとシーラント樹脂との層間接着性が良好な積層フィルムであり、求められる層間接着強度としては使用目的や用途によって一概には言えないが、15mm幅に切り取られた積層フィルムのプロピレンフィルムとシーラント樹脂層との層間を200mm/分の速度で剥離した際の剥離強度が1.5N/15mm以上であることが好ましく、2.0N/15mm以上がより好ましく、3.0N/15mm以上がさらに好ましく、4.0N/15mm以上が特に好ましい。
(1)ポリオレフィン樹脂(A)の構成
1H−NMR分析(バリアン社製、300MHz)より求めた。ポリオレフィン樹脂は、オルトジクロロベンゼン(d4)を溶媒とし、120℃で測定した。
(2)ポリオレフィン樹脂(A)のメルトフローレート
JIS 6730記載(190℃、2160g荷重)の方法で測定した。
(3)熱可塑性樹脂(B)のガラス転移温度(Tg)
動的粘弾性測定装置(オリエンテック社、RHEOVIBRON DDV-III-EP)を用い、昇温速度3℃/分、測定温度−50℃〜150℃での条件で測定した貯蔵弾性率(E′)の屈折点の温度域に見られる、損失弾性率(E″)のピークの最大点の温度をガラス転移温度(Tg)とした。なお熱可塑性樹脂(B)が固形の場合は熱プレス機で厚みが150μmのプレスフィルムを作製し、8mm×35mmの長方形に切出し試験片とした。熱可塑性樹脂(B)が水性分散体の場合は水性分散体をテフロン(登録商標)シート上で乾燥させ、水性媒体を完全に乾燥して得られた乾燥塗膜をテフロン(登録商標)シートから剥がし、厚みが150μmの乾燥塗膜を選び、8mm×35mmの長方形に切出し試験方とした。測定はn=5で行い測定値はその平均値とした。
(1)塗れ性
水性分散体を用いてポリプロピレンフィルムに接着層を形成するにあたり、水性分散体の塗布工程及び乾燥工程におけるポリプロピレンフィルムのコート層(接着層)の塗れの程度を次の基準で目視評価した。
△:一部ハジキが確認できる
×:全面にハジキが見られ、接着層が形成できない
(1)ポリプロピレンフィルム/シーラント樹脂の層間接着性
シーラント樹脂が積層されたポリプロピレンフィルムから15mm幅の試験片を切り出し、シーラント樹脂とポリプロピレンフィルムの層間にきっかけを作成しておき、引っ張り試験機(インテスコ株式会社製インテスコ精密万能材料試験機2020型)を用い、引張速度200mm/分、T型剥離で剥離強度を測定した。測定はn=5で行いその平均値を採用した。
ポリオレフィン樹脂としては、市販品であるボンダインHX8290(アルケマ社製、以下HX8290とする)、プリマコール5980I(ダウケミカル社製、以下5980I)を用いた。ポリオレフィン樹脂の特性を表1にまとめた。なお、HX8290及び5980Iは、以下に示す方法で水性分散体として利用した。
撹拌翼を供えた耐圧オートクレーブを用いて、25質量部のHX8290、20質量部の2−プロパノール、0.9質量部のトリエチルアミン及び51質量部の蒸留水をオートクレーブに仕込み、密閉後、撹拌翼の回転速度を100rpmとして撹拌した。次いで、オートクレーブの系内温度を120℃になるまで加熱し、さらに120℃を保ちつつ60分間撹拌した。その後、空冷にて、回転速度100rpmのまま攪拌しつつ約40℃まで冷却した後、300メッシュのステンレス製フィルターでろ過し、HX8290の樹脂水性分散体を得た。この水性分散体の固形分濃度は25質量%であった。
撹拌翼を供えた耐圧オートクレーブを用いて、20質量部の5980I、5.6質量部のトリエチルアミン及び75質量部の蒸留水をオートクレーブに仕込み、密閉後、撹拌翼の回転速度を100rpmとして撹拌した。次いで、オートクレーブの系内温度を120℃になるまで加熱し、さらに120℃を保ちつつ60分間撹拌した。その後、空冷にて、回転速度100rpmのまま攪拌しつつ約40℃まで冷却した後、300メッシュのステンレス製フィルターでろ過し、5980Iの樹脂水性分散体を得た。この水性分散体の固形分濃度は20質量%であった。
ポリエステル樹脂として、市販品であるユニチカエリーテル(ユニチカ社製)KZT−0507(固形分濃度25質量%、樹脂固形分のTg=−20℃、以下KZT−0507)、ユニチカエリーテルOX−5127(Tg=−9℃、以下OX−5127)、ユニチカエリーテルUE−3220(Tg=4℃、以下UE−3220)、ユニチカエリーテルUE−3500(Tg=17℃、以下UE−3500)を用いた。
攪拌機、温度計、窒素シール管、冷却器のついた反応器に、平均分子量2000のポリテトラメチレングリコールを345質量部、イソホロンジイソシアネートを77.8質量部、ジブチルチンジラウレートを0.03質量部仕込み、85℃で2時間反応させた。次いでこの反応液を50℃まで冷却した後、ジメチルプロパノールアミンを11.7質量部、トリエチルアミンを8.85質量部、アセトンを177質量部添加し3時間反応させた。さらにこの反応液にアセトンを175質量部加えて30℃まで冷却し、イソホロンジイソシアネートが13.4質量部、モノエタノ−ルアミンが1.07質量部、イソプロピルアルコールが87.9質量部、水が1039質量部からなる混合液を加えて高速攪拌し、この液よりアセトンとIPAを留去して、ポリエーテル型ポリウレタン樹脂水性分散体U−1を得た。U−1のTgを測定したところ−32℃であった。また、固形分濃度は30質量%であった。
攪拌機、温度計、窒素シール管、冷却器のついた反応器に、平均分子量2000のポリネオペンチルアジペートを345質量部、イソホロンジイソシアネートを77.8質量部、ジブチルチンジラウレートを0.03質量部仕込み、85℃で2時間反応させた。次いでこの反応液を50℃まで冷却した後、ジメチルプロパノールアミンを11.7質量部、トリエチルアミンを8.85質量部、アセトンを177質量部添加し3時間反応させた。さらにこの反応液にアセトンを175質量部加えて30℃まで冷却し、イソホロンジイソシアネートが13.4質量部、モノエタノ−ルアミンが1.07質量部、イソプロピルアルコールが87.9質量部、水が1039質量部からなる混合液を加えて高速攪拌し、この液よりアセトンとIPAを留去して、ポリエステル型ポリウレタン樹脂水性分散体U−2を得た。U−2のTgを測定したところ−29℃であった。また、固形分濃度は30質量%であった。
ポリオレフィン樹脂としてHX8290の水性分散体、ポリエステル樹脂の水性分散体としてKZT−0507を、樹脂固形分質量比が(ポリオレフィン樹脂)/(ポリエステル樹脂)=70/30となるように水性分散体を混合した。
表2に示すような樹脂固形分質量比となるように、HX8290の水性分散体とKZT−0507の混合比を変えた以外は、実施例1と同様の操作を行って積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表2に示した。
ポリオレフィン樹脂としてHX8290の水性分散体、ポリエステル水性分散体としてKZT−0507を用いて、樹脂固形分質量比が(ポリオレフィン樹脂)/(ポリエステル樹脂)=70/30となるように混合した。得られた混合物の樹脂固形分100質量部に対し、添加剤として芳香族変性テルペン系粘着付与剤(ヤスハラケミカル製、ナノレットR−1050、固形分濃度50質量%)を、粘着付与剤固形分が10質量部となるように添加し得られた水性分散体を用いて、実施例1と同様の方法でコート及び押出しラミネートし、積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表2に示した。
ポリオレフィン樹脂としてHX8290、ポリエステル樹脂としてXO−5127を用いて、(ポリオレフィン樹脂)/(ポリエステル樹脂)=70/30の質量比でドライブレンドし、それを温度200℃の2軸混練機(池貝製PCM−30、スクリュー回転180rpm、吐出量100g/分)で溶融混練し、カッターでペレット化して混合樹脂を得た。次いで、撹拌翼を供えた耐圧オートクレーブを用いて、25質量部の溶融混練した混合樹脂、20質量部の2−プロパノール、0.9質量部のトリエチルアミン及び51質量部の蒸留水をオートクレーブに仕込み、密閉後、撹拌翼の回転速度を100rpmとして撹拌した。次いで、オートクレーブの系内温度を120℃になるまで加熱し、さらに120℃を保ちつつ60分間撹拌した。その後、空冷にて、回転速度100rpmのまま攪拌しつつ約40℃まで冷却した後、300メッシュのステンレス製フィルターでろ過し、樹脂水性分散体を得た。ここで得られた水性分散体を用いて、実施例1と同様の方法でコート及び押出しラミネートし、積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの層間接着の測定結果を表2に示した。
ポリエステル樹脂としてUE−3220を用いた以外は、実施例6と同様の操作を行って積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの層間接着の測定結果を表2に示した。
ポリエステル樹脂の水性分散体に代えて、ポリエーテル型ポリウレタン樹脂水性分散体U−1を用い、表2に示すような樹脂固形分質量比となるように、HX8290の水性分散体とU−1の混合比を変えた以外は、実施例1と同様の操作を行って積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表2に示した。
ポリオレフィン樹脂としてHX8290の水性分散体、ポリエーテル型ポリウレタン樹脂として水性分散体U−1を用い、樹脂固形分質量比が(ポリオレフィン樹脂)/(ポリウレタン樹脂)=70/30となるように混合した。得られた混合物の樹脂固形分100質量部に対し、添加剤として芳香族変性テルペン系粘着付与剤(ヤスハラケミカル製、ナノレットR−1050)を、粘着付与剤固形分が10質量部となるように添加し得られた水性分散体を用いて、実施例1と同様の方法でコート及び押出しラミネートし、積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表2に示した。
ポリエステル樹脂の水性分散体に代えて、ポリエステル型ポリウレタン樹脂水性分散体U−2を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表−2に示した。
シーラント樹脂としてポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製:ノバディックPP FL02A、以下PP)を用い、押出しラミネートの際のダイス温度を300℃とした以外は、実施例8と同様の操作を行って積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表2に示した。
シーラント樹脂としてエチレン−酢酸ビニル共重合体(三井・デュポンポリケミカル社製:エバフレックス EV550、以下EVA)を用い、押出しラミネートの際のダイス温度を230℃とした以外は、実施例8と同様の操作を行って積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表2に示した。
シーラント樹脂としてエチレンーエチルアクリレート共重合体(三井・デュポンポリケミカル社製:エバフレックスEEA A−712、以下EEA)を用い、押出しラミネートの際のダイス温度を300℃とした以外は、実施例8と同様の操作を行って積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表2に示した。
ポリプロピレンフィルムとして無延伸ポリプロピレンフィルム原反(東セロ社製:CP SC#30、厚み30μm)を用いた以外は、実施例8と同様の操作を行って積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表2に示した。
実施例8と同様の方法で、水性分散体の調整及びコートを行い、得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムの接着層面にドライラミネート装置を用いて、低密度ポリエチレンフィルム(アイセロ化学社製:スズロンL S−201、厚み40μm)を100℃で熱圧着してシーラント層を積層し、積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表2に示した。
接着層に用いる樹脂を、ポリエチレンイミン水溶液(日本触媒社製エポミンP−1000、固形分濃度30質量%)とした以外は、実施例1と同様の操作を行って積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表3に示した。
ポリオレフィン樹脂HX8290の水性分散体を単独で用いたほかは実施例1と同様の操作を行ったところ、水性分散体のコートの際に二軸延伸ポリプロピレンフィルムのコート面全面にハジキが発生し、接着層を形成することができなかった。よって、シーラント樹脂の積層は行わなかった。
ポリオレフィン樹脂の水性分散体として、5980Iの水性分散体を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表3に示した。
ポリエステル樹脂としてUE−3500を用いた以外は、実施例6と同様の操作を行って積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表3に示した。
ポリエステル樹脂の水性分散体に代えて、ポリウレタン樹脂の水性分散体としてハイドランAPを用い、表3に示すような樹脂固形分質量比となるように、HX8290の水性分散体とハイドランAPの混合比を変えた以外は、実施例1と同様の操作を行った。その結果、比較例6において水性分散体のコートの際に二軸延伸ポリプロピレンフィルムのコート面全面にハジキが発生し、接着層を形成することができなかった。よって、シーラント樹脂の積層は行わなかった。比較例5、7、8においては実施例1と同様に積層フィルムが得られた。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表3に示した。
ポリオレフィン樹脂としてHX8290の水性分散体、ポリウレタン樹脂の水性分散体としてハイドランAPを用いて、水性分散体中の樹脂固形分質量比が(ポリオレフィン樹脂)/(ポリウレタン樹脂)=70/30となるように混合した。得られた水性分散体に対して、メラミン系架橋剤(三井サンテックス社製サイメル327、固形分濃度80質量%)を添加し、ポリオレフィン樹脂とポリウレタン樹脂の合計固形分100質量部に対して架橋剤固形分が5質量部になるようにした。得られた水性分散体を用いて、実施例1と同様の方法でコート及び押出しラミネートし、積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表3に示した。
表3に示すように、HX8290の水性分散体とKZT−0507の混合比を変えた以外は、実施例1と同様の操作を行って積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの剥離強度の測定結果を表3に示した。
Claims (5)
- ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に接着層を介してシーラント層が積層されてなる積層フィルムにおいて、前記接着層は、(メタ)アクリル酸エステル成分を含有し不飽和カルボン酸成分量が0.01〜5.0質量%の酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、ガラス転移温度が5℃以下の熱可塑性樹脂(B)との混合物を含み、その質量比(A)/(B)が99/1〜20/80の範囲である積層フィルム。
- 熱可塑性樹脂(B)がポリエステル樹脂及び/又はポリウレタン樹脂である請求項1記載の積層フィルム。
- シーラント樹脂がポリエチレン樹脂及び/又はポリプロピレン樹脂である請求項1又は2記載の積層フィルム。
- ポリオレフィン樹脂(A)及び熱可塑性樹脂(B)の樹脂固形分を質量比(A)/(B)=99/1〜20/80の範囲で含有する水性分散体を、ポリプロピレンフィルムの少なくとも片側に塗布した後乾燥して接着層を形成し、その後前記接着層を介してシーラント樹脂を積層することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルムの製造方法。
- シーラント樹脂を押出しラミネート加工によって積層することを特徴とする請求項4記載の積層フィルムの製造方法。
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