JP2017132906A - ホットメルト接着剤組成物および塗工物 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は、ポリエステル樹脂(A)5〜40質量%、 エチレン−不飽和エステル共重合体およびエチレン−α、β−不飽和カルボン酸共重合体から成る群より選ばれる少なくとも一種のエチレン系共重合体(B)40〜90質量%、 粘着付与樹脂(C)5〜30質量%、および ワックス(D)0〜15質量%を含んでなるホットメルト接着剤組成物に関する。
(但し、前記(A)〜(D)の合計を100質量%とする。)
本発明のホットメルト接着剤組成物(以下、ホットメルト接着剤と称することがある)は、ポリエステル樹脂(A)、エチレン−不飽和エステル共重合体およびエチレン−α、β−不飽和カルボン酸共重合体から成る群より選ばれる少なくとも一種のエチレン系重合体(B)、粘着付与樹脂(C)、およびワックス(D)を含んでなる。
本明細書でいうポリエステル樹脂(A)とは、ポリアルコール(アルコール性の官能基を複数有する化合物)と多価カルボン酸(カルボン酸官能基を複数有する化合物)とを重縮合した樹脂を指す。ポリアルコールとしては、エチレングリコール、1,3−ブロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。多価カルボン酸としては、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸などが挙げられる。これらの組み合わせによって様々なポリエステル樹脂を合成することが可能である。また、ポリエステル樹脂は、結晶性ポリエステル樹脂と非晶性ポリエステル樹脂に大別することができる。本発明においては、結晶性ポリエステル樹脂が好適に使用される。
本発明に用いられるエチレン系共重合体(B)は、エチレン−不飽和エステル共重合体およびエチレン−α、β−不飽和カルボン酸共重合体である。
エチレン−不飽和エステル共重合体とは、エチレンと不飽和エステルとの共重合体を指す。ここで、不飽和エステルとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソオクチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸イソブチルなどの(メタ)アクリル酸アルキルエステル、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチルなどのマレイン酸アルキルエステル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのカルボン酸ビニルエステル等が挙げられる。エチレン−不飽和エステル共重合体中の不飽和エステルは、2種以上であっても良い。
エチレン−α、β−不飽和カルボン酸共重合体とは、エチレンとα、β−不飽和カルボン酸との共重合体を指す。ここで、α、β−不飽和カルボン酸としては、マレイン酸、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸などが挙げられ、エチレン−α、β−不飽和カルボン酸共重合体中のα、β−不飽和カルボン酸は、2種以上であっても良い。
本明細書でいう粘着付与樹脂(C)とは、ホットメルト接着剤組成物のジッピングを抑えることや接着力、耐熱性の向上などを目的に添加するものである。
ロジン系粘着付与樹脂としては、ロジン、ロジン誘導体(水素化ロジン、不均化ロジン、重合ロジン、ロジンエステル(アルコール、グリセリン、ペンタエリストールなどのエステル化ロジンなど))などが挙げられる。石油系粘着付与樹脂としては、脂肪族系(C5系)石油樹脂、芳香族系(C9系)石油樹脂、共重合系(C5/C9系)石油樹脂、水素添加石油樹脂(脂環族系石油樹脂)、DCPD系石油樹脂(脂環族系石油樹脂)などが挙げられる。スチレン系粘着付与樹脂としては、スチレン系、置換スチレン系石油樹脂などが挙げられる。その他に、テルペン(α―ピネン、β―ピネン)樹脂、テルペンフェノール樹脂、クマロン・インデン樹脂、アルキルフェノール樹脂、キシレン樹脂等があげられ、単独でもしくは2種類以上を組み合わせて用いられる。この中でもロジン系樹脂、石油系樹脂、スチレン系樹脂が好適に用いられる。
60℃以上の場合、単層あるいは多層フィルムにした場合にブロッキングが起こり難く、160℃以下の場合、より高い接着強度が得られやすい。尚、本明細書における軟化点は、JIS K 2207に準拠して測定される環球式軟化点である。
本明細書でいうワックス(D)とは、ホットメルト接着剤組成物のメルトフローレイトの調整や剥離時の毛羽立ちを抑えるために添加するものである。
本発明におけるワックス(D)とは、カルナバワックス、キャンデリアワックス、モンタンワックス、パラフィンワックス、マイクロワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、これらのワックスの酸変性物、特殊モノマー変性物、エチレンーアクリル酸共重合体ワックス、エチレンーメタクリル酸共重合体ワックス等である。これらは単独もしくは2種類以上を組み合わせて使用することができる。パラフィンワックス、ポリエチレンワックスおよびその変性物、フィッシャートロプシュワックスが好適に用いられ、さらにポリエチレンワックスおよびその変性物がより好適に用いられる。
・
その他添加剤として、必要により、着色剤やブロッキング防止剤、酸化防止剤などの添加剤をホットメルト接着剤組成物中に含有させて使用することができる。例えば、着色剤としては、酸化チタンなどが挙げられる。ブロッキング防止剤としては、シリコーン、エルカ酸アミド、オレイン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘニン酸アミドなどの飽和脂肪酸アミドなどが挙げられる。酸化防止剤としては、高分子量ヒンダード多価フェノール、トリアジン誘導体、高分子量ヒンダード・フェノール、ジアルキル・フェノール・スルフィド、2,2−メチレン−ビス−(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4−メチレン−ビス−(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2、6−ジ−tert−ブチルフェノール−p−クレゾール、2,5−ジ−tert−ブチルヒドロキノン、2,2,4−トリメチル−1、2−ジヒドロキノン、2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノン、ジブチル・ジチオカルバミン酸ニッケル、1−オキシ−3−メチル−4−イソプロピルベンゼン、4,4−ブチリデンビス−(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2−メルカプトベンゾイミダゾールなどが挙げられる。
<ホットメルト接着剤組成物の作成>
表1〜表2に示す組成(質量%)に従い、ポリエステル樹脂(A)、エチレン系重合体(B)、粘着付与樹脂(C)、ワックス(D)及び下記添加剤をヘンシェルミキサーで5分間プリブレンドした。次いで、ホッパーにプリブレンド物を投入し、スクリューフィーダーを用いて押出機に供給し、下記条件にてホットメルト接着剤組成物を作成した。添加剤は、酸化防止剤としてIRGANOX 1010及びブロッキング防止剤としてインクロスリップCを、ホットメルト接着剤組成物100質量部に対して、各0.1質量部ずつ一律に添加した。
押出機;アイ・ケー・ジー社製同方向回転二軸押出機PMT32−40.5
バレル温度:160℃(供給口100℃)
スクリュー回転速度:200rpm
供給速度:20kg/hr
ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(フィルム厚:12μm)/ポリエチレンフィルム(フィルム厚:20μm)からなる基材のポリエチレンフィルム面に、押出しラミネーターを用いてホットメルト接着剤組成物を下記の条件にて塗工し、厚さ20μmのホットメルト接着剤層が設けられた塗工物を作成した。
ホットメルト接着剤としてポリエステル樹脂単体を用いた場合には、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムへ塗工した塗工物も作成した。
押出しラミネーター:ムサシノキカイ社製400M/MテストEXTラミネーター
ダイ直下樹脂温度:200℃〜260℃(使用したホットメルト接着剤組成物に応じて適宜調整した)
加工速度:10〜20m/分(使用したホットメルト接着剤組成物に応じて適宜調整した)
Tダイ幅:有効幅270mm
冷却ロール表面温度:20℃
<ポリエステル樹脂>
A−1:ポリブチレンサクシネート(三菱化学社製GSPla FZ91PD)、MFR4.5g/10分、密度1.26g/cm3、DSC融点114℃
A−2:ポリエステル樹脂(東洋紡社製バイロンGM−913)、MFR13.0g/10分、密度1.15g/cm3、DSC融点126℃
B−1:エチレン−酢酸ビニル共重合体(三井・デュポン・ポリケミカル社製エバフレックスEV560)、MFR3.5g/10分、酢酸ビニル含有率14%、密度0.930g/cm3
B−2:エチレン−酢酸ビニル共重合体(東ソー社製ウルトラセン526)、MFR25.0g/10分、酢酸ビニル含有率7%、密度0.925g/cm3
B−3:エチレン−メチルメタクリレート共重合体(住友化学社製アクリフトWD106)、MFR0.3g/10分、コモノマー含有率5.8%、密度0.920g/cm3
B−4:エチレン−メチルメタクリレート共重合体(住友化学社製アクリフトWK307)、MFR7g/10分、コモノマー含有率25%、密度0.940g/cm3
B−5:エチレン−メタクリル酸共重合体(三井・デュポン・ポリケミカル社製ニュクレルN1108C)、MFR8g/10分、酸含有率11%、密度0.940g/cm3
C−1:脂環族系石油樹脂(荒川化学工業社製アルコンP−100)、軟化点100℃
C−2:脂環族系石油樹脂(荒川化学工業社製アルコンP−140)、軟化点140℃
C−3:スチレン系石油樹脂(イーストマン社製クリスタレックスF100)、軟化点100℃
C−4:スチレン系石油樹脂(イーストマン社製クリスタレックス5140)、軟化点140℃
C−5:ロジンエステル樹脂(ハリマ化成グループ社製ハリタックFK125)、軟化点125℃
D−1:ポリエチレンワックス(三井化学社製ハイワックスNL800)、密度0.92g/cm3、DSC融点103℃
D−2:スチレン変性ポリエチレンワックス(三井化学社製ハイワックス1160H)、密度1.00g/cm3、DSC融点104℃
D−3:フィッシャートロプシュワックス(南ア・サソール社製サソールH1)、密度0.92g/cm3、DSC融点100℃
D−4:パラフィンワックス(日本精蝋社製HNP−3)、密度0.92g/cm3、DSC融点66℃
酸化防止剤:IRGANOX 1010(BASF社製)
ブロッキング防止剤:インクロスリップC(クローダ社製)
塗工物作成時、即ち基材にホットメルト接着剤層を設ける際の加工性を、以下の基準に基づいて評価した。
○:押し出したホットメルト接着剤組成物に膜割れ等が発生せず、連続した層を塗工できた。良好。
×:押し出したホットメルト接着剤組成物に膜割れ等が発生し、連続した層を塗工できなかった。不良。
作成した塗工物の基材とホットメルト接着剤層とが、密着しているか否かについて、以下の基準に基づいて評価した。○及び△を使用可能と判断した。
上記の方法にて作製した塗工物を70mm長×15mm幅のサイズに断裁後、温度23℃、湿度65%の恒温恒湿室中に2時間放置し、同恒温恒湿室にて180°角剥離 引張速度200mm/分の条件でホットメルト接着剤組成物とポリエチレン間のラミネート強度の測定を行い、最大値をラミネート強度とした。下記基準に基づいて評価した。○及び△が実用接着強度であり、使用可能と判断した。
○:4N以上。極めて良好。
△:2N以上、4N未満。良好。
×:2N未満。不良。
上記の方法にて作製した塗工物を70mm長×15mm幅のサイズに断裁後、ゲージ圧0.1MPa、140℃、1.0秒にて、厚み400μmのPET被覆紙シートに熱接着した。次いで、温度23℃、湿度65%の恒温恒湿室中に24時間放置し、同恒温恒湿室にて180°角剥離 引張速度200mm/分の条件で接着強度の測定を行い、最大値を接着強度とした。熱圧着温度を140℃から180℃に変更した場合についても同様にして接着強度を求めた。下記基準に基づいて評価した。○及び△が実用接着強度であり、使用可能と判断した。
○:10N以上、20N未満。極めて良好。
△:7N以上、10N未満。良好。
×:7N未満、もしくは基材破れ(接着強度が強すぎるため)。不良。
上記の接着強度の評価時に、ジッピング現象の有無を、下記基準に基づいて評価した。
○:ジッピング現象が起きず、容易に基材と接着剤層とを剥離できた。良好。
×:ジッピング現象が起き、音が生じた。不良。
Claims (5)
- ポリエステル樹脂(A)5〜40質量%、
エチレン−不飽和エステル共重合体およびエチレン−α、β−不飽和カルボン酸共重合体から成る群より選ばれる少なくとも一種のエチレン系共重合体(B)40〜90質量%、
粘着付与樹脂(C)5〜30質量%、および
ワックス(D)0〜15質量%を含んでなるホットメルト接着剤組成物。
(但し、前記(A)〜(D)の合計を100質量%とする。) - 粘着付与樹脂(C)の軟化点が、60℃〜160℃である請求項1記載のホットメルト接着剤組成物。
- 粘着付与樹脂(C)が、石油系粘着付与樹脂、スチレン系粘着付与樹脂およびロジン系粘着付与樹脂から成る群より選ばれる少なくとも一種である請求項1または2記載のホットメルト接着剤組成物。
- ホットメルト接着剤組成物のメルトマスフローレイトが、3〜100g/10分である請求項1〜3いずれか記載のホットメルト接着剤組成物。
- 基材上に、請求項1〜4いずれか1項に記載のホットメルト接着剤組成物が塗工された塗工物。
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