JP7135424B2 - 接着性樹脂組成物および易剥離性フィルム - Google Patents
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Description
しかしながら、これらでは低温シール性、優れた剥離外観(低紙剥け性)、剥離強度安定性(剥離強度の振幅小)、高温・高湿下での接着強度維持性など全てを満足できるものではなかった。
直鎖状低密度ポリエチレンは、チーグラー・ナッタ触媒やフィリップス触媒、メタロセン触媒を用いた高・中・低圧イオン重合法などにより得ることができる。
(1)メルトマスフローレート(MFR)
エチレン-酢酸ビニル共重合体、およびエチレン-ビニルアルコール共重合体のMFRは、JIS K6924-1に準拠して測定した。
(2)数平均分子量(Mn)
エチレン系樹脂の数平均分子量はGPC法により測定した。GPC法は、測定装置として東ソー(株)製HLC-8121GPC/HTを用い、分離カラムとしてTSKgelGMHHR-H(20)HT(東ソー(株)製、内径7.8mm、長さ30cm)を3本連結して使用した。移動層にはHPLC級1,2,4-トリクロロベンゼン(和光純薬工業(株)製)に酸化防止剤としてBHT(和光純薬工業(株)製)を0.05%添加したものを使用し、140℃に保持した分離カラム中を流速1.0mL/分で移動させた。これに1.0mg/mLに濃度を調整した試料溶液を0.3mL注入し、示差屈折計で分離された試料成分を検出した。標準ポリスチレン(東ソー(株)製)を使用して作成した5次近似曲線を検量線として使用し、数平均分子量(Mn)を算出した。
(3)融点
エチレン-酢酸ビニル共重合体ケン化物の融点は、JIS K6924-2に準拠して測定した。融解曲線の吸熱ピークトップを融点とした。
(4)酢酸ビニル含有率
酢酸ビニル含有率は、JIS K6924-1に準拠して測定した。
(5)接着強度(160℃シール)
易剥離性フィルムの接着剤面とキャリアテープとなる紙基材とを重ね合わせテーピング試験機(株式会社バンガードシステムズ製、VS-120型)、コの字型シールバー(0.5mm幅×2本型、シールバー長さ8.2mm)を用いて160℃、0.1MPa、0.1秒の条件で加圧加熱接着した。放冷後に、180度剥離、剥離速度300mm/分の条件にて接着強度を測定した、その平均値を求めた。接着強度0.23N/mm以上で低温シール性良好とした。
(6)剥離時の接着強度安定性(振れ幅)
易剥離性フィルムの接着剤面とキャリアテープとなる紙基材とを重ね合わせテーピング試験機(株式会社バンガードシステムズ製、VS-120型)、コの字型シールバー(0.5mm幅×2本型、シールバー長さ8.2mm)を用いてヒートシール条件を0.1MPa、0.1秒とし、ヒートシール強度が約0.25N/mmとなるようにヒートシール設定温度を変更し加圧加熱接着した。放冷後に、180度剥離、剥離速度300mm/分の条件にて接着強度を測定し、その測定値の最大値と最小値の差を計算し接着強度安定性とした接着強度安定性(振れ幅)は、0.15N/mm以下を良好とした。
(7)高温高湿環境保管後の接着強度変化量
上記(5)同様の条件で易剥離性フィルムとキャリアテープ加圧加熱接着した。貼り合わせた試料を60℃および60℃,95%RH(湿度)のオーブン中に10日保管し、10日後に試料を取り出して放冷した後に、剥離角度180度、剥離速度300mm/分の条件にて接着強度を測定し、その平均値を求めた。剥離強度の維持性として、初期強度平均値(オーブン保管前)から10日後の剥離強度平均値(オーブン保管後)を引いた値(経時変化量)を用いた。経時変化量が0~0.05N/mmで良好とした。
(8)剥離外観
上記(5)同様の条件で易剥離性フィルムとキャリアテープ加圧加熱接着した。貼り合わせた試料を60℃,95%RH(湿度)のオーブン中に10日保管し、10日後に試料を取り出して放冷した後に、引張試験機(ORIENTEC製、テンシロンRTE-1210)にて、剥離角度60度、剥離速度300mm/分の条件にて剥離した。剥離した易剥離性フィルムの接着性樹脂組成物層面の目視確認を行ない、剥離状態を評価した。紙剥けが少ないものから◎>○>△>×と評価し、◎および○を良好とした。
(9)ラミネート加工性
接着性樹脂組成物を基材にラミネートする際の加工性を評価した。加工性良好なものを○、やや悪いものを△、溶融膜割れや冷却ロールに樹脂が取られやすいものを×とした。
エチレン-酢酸ビニル共重合体(A)として、酢酸ビニル含有率6重量%、メルトマスフローレイトが8.5g/10分である樹脂(A1)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン537)70重量部、エチレン-ビニルアルコール共重合体(B)として融点が107℃、メルトマスフローレイトが5.5g/10分であるエチレン-ビニルアルコール共重合体(B1)(東ソー(株)製、商品名メルセンH6051)20重量部、粘着付与剤樹脂(C)として水添石油樹脂(C1)(荒川化学工業(株)製、商品名アルコンP125;軟化温度125℃)を10重量部をタンブラー混合機で予備ブレンドしておき、二軸押出機を用い160℃で溶融混練し本接着性樹脂組成物ペレットを得た。
エチレン-ビニルアルコール共重合体(B1)の代わりに、融点が101℃、メルトマスフローレイトが220g/10分であるエチレン-ビニルアルコール共重合体(B2)(東ソー(株)製、商品名メルセンH6822X)20重量部を使用した以外は実施例1と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表1に示す。
エチレン-酢酸ビニル共重合体(A)として、酢酸ビニル含有率6重量%、メルトマスフローレイトが8.5g/10分である樹脂(A1)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン537)64重量部、エチレン-ビニルアルコール共重合体(B)として融点が107℃、メルトマスフローレイトが5.5g/10分であるエチレン-ビニルアルコール共重合体(B1)(東ソー(株)製、商品名メルセンH6051)20重量部、粘着付与剤樹脂(C)として水添石油樹脂(C1)(荒川化学工業(株)製、商品名アルコンP125;軟化温度125℃)を10重量部、エチレン系樹脂(D)として数平均分子量(Mn)が2000である樹脂(D1)(三洋化成工業(株)製、商品名サンワックス151P)6重量部を使用した以外は実施例1と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表1に示す。
エチレン-ビニルアルコール共重合体(B1)の代わりに、融点が101℃、メルトマスフローレイトが220g/10分であるエチレン-ビニルアルコール共重合体(B2)(東ソー(株)製、商品名メルセンH6822X)20重量部を使用した以外は実施例3と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表1に示す。
エチレン-酢酸ビニル共重合体(A)として、酢酸ビニル含有率6重量%、メルトマスフローレイトが8.5g/10分である樹脂(A1)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン537)74重量部、エチレン-ビニルアルコール共重合体(B)として融点が101℃、メルトマスフローレイトが220g/10分であるエチレン-ビニルアルコール共重合体(B2)(東ソー(株)製、商品名メルセンH6822X)10重量部、粘着付与剤樹脂(C)として水添石油樹脂(C1)(荒川化学工業(株)製 商品名アルコンP125;軟化温度125℃)を10重量部、エチレン系樹脂(D)として数平均分子量(Mn)が2000である樹脂(D1)(三洋化成工業(株)製、商品名サンワックス151P)6重量部を使用した以外は実施例1と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表1に示す。
エチレン-酢酸ビニル共重合体(A)として、酢酸ビニル含有率6重量%、メルトマスフローレイトが28g/10分である樹脂(A2)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン539)35重量部、エチレン-酢酸ビニル共重合体(A’)として、酢酸ビニル含有量10部、メルトマスフローレイトが3g/10分である樹脂(A3)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン540)39重量部、エチレン-ビニルアルコール共重合体(B)として融点が101℃、メルトマスフローレイトが220g/10分であるエチレン-ビニルアルコール共重合体(B2)(東ソー(株)製、商品名メルセンH6822X)10重量部、粘着付与剤樹脂(C)として水添石油樹脂(C1)(荒川化学工業(株)製、商品名アルコンP125;軟化温度125℃)を10重量部、エチレン系樹脂(D)として数平均分子量(Mn)が2000である樹脂(D1)(三洋化成工業(株)製、商品名サンワックス151P)6重量部を使用した以外は実施例1と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表1に示す。
エチレン-酢酸ビニル共重合体(A)として、酢酸ビニル含有率6重量%、メルトマスフローレイトが28g/10分である樹脂(A2)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン539)36重量部、エチレン-酢酸ビニル共重合体(A’)として、酢酸ビニル含有率10重量%、メルトマスフローレイトが3g/10分である樹脂(A3)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン540)40.5重量部、エチレン-ビニルアルコール共重合体(B)として融点が101℃、メルトマスフローレイトが220g/10分であるエチレン-ビニルアルコール共重合体(B2)(東ソー(株)製、商品名メルセンH6822X)7.5重量部、粘着付与剤樹脂(C)として水添石油樹脂(C1)(荒川化学工業(株)製、商品名アルコンP125;軟化温度125℃)を10重量部、エチレン系樹脂(D)として数平均分子量(Mn)が2000である樹脂(D1)(三洋化成工業(株)製、商品名サンワックス151P)6重量部を使用した以外は実施例1と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表1に示す。
エチレン系樹脂(D1)の代わりに、数平均分子量(Mn)が11000である樹脂(D2)(東ソー(株)製、商品名ペトロセン353)6重量部を使用した以外は実施例7と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表1に示す。
エチレン-酢酸ビニル共重合体(A)として、酢酸ビニル含有率6重量%、メルトマスフローレイトが8.5g/10分である樹脂(A1)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン537)90重量部、粘着付与剤樹脂(C)として水添石油樹脂(C1)(荒川化学工業(株)製 商品名アルコンP125;軟化温度125℃)を10重量部使用した以外は実施例1と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表2に示す。接着強度、剥離時の接着強度安定性(振れ幅)、高温恒湿保管後の接着強度変化、剥離外観に劣っていた。得られた易剥離性フィルムは、帯電防止性に劣るものであった。
エチレン-酢酸ビニル共重合体(A)として、酢酸ビニル含有率6重量%、メルトマスフローレイトが8.5g/10分である樹脂(A1)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン537)84重量部、粘着付与剤樹脂(C)として水添石油樹脂(C1)(荒川化学工業(株)製、商品名アルコンP125;軟化温度125℃)を10重量部、エチレン系樹脂(D)として数平均分子量(Mn)が2000である樹脂(D1)(三洋化成工業(株)製、商品名サンワックス151P)6重量部を使用した以外は実施例1と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表2に示す。接着強度に劣っていた。
エチレン-酢酸ビニル共重合体(A)として、酢酸ビニル含有率6重量%、メルトマスフローレイトが8.5g/10分である樹脂(A1)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン537)85重量部、粘着付与剤樹脂(C)として水添石油樹脂(C1)(荒川化学工業(株)製、商品名アルコンP125;軟化温度125℃)を15重量部使用した以外は実施例1と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表2に示す。剥離時の接着強度安定性(振れ幅)、高温恒湿保管後の接着強度変化、剥離外観、ラミネート加工性に劣っていた。
エチレン-酢酸ビニル共重合体(A)として、酢酸ビニル含有率6重量%、メルトマスフローレイトが28g/10分である樹脂(A2)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン539)40重量部、エチレン-酢酸ビニル共重合体(A’)として、酢酸ビニル含有率10重量%、メルトマスフローレイトが3g/10分である樹脂(A3)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン540)44重量部、粘着付与剤樹脂(C)として水添石油樹脂(C1)(荒川化学工業(株)製、商品名アルコンP125;軟化温度125℃)を10重量部、エチレン系樹脂(D)として数平均分子量(Mn)が2000である樹脂(D1)(三洋化成工業(株)製、商品名サンワックス151P)6重量部を使用した以外は実施例1と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表2に示す。接着強度、高温恒湿保管後の接着強度変化、剥離外観に劣っていた。
エチレン-酢酸ビニル共重合体(A)として、酢酸ビニル含有率10重量%、メルトマスフローレイトが9.0g/10分である樹脂(A4)(東ソー(株)製、商品名ウルトラセン541)84重量部、粘着付与剤樹脂(C)として水添石油樹脂(C1)(荒川化学工業(株)製、商品名アルコンP125;軟化温度125℃)を10重量部、エチレン系樹脂(D)として数平均分子量(Mn)が2000である樹脂(D1)(三洋化成工業(株)製、商品名サンワックス151P)6重量部を使用した以外は実施例1と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表2に示す。高温恒湿保管後の接着強度変化、剥離外観、ラミネート加工性に劣っていた。
エチレン-ビニルアルコール共重合体(B2)の代わりに、融点が73℃、メルトマスフローレイトが16g/10分であるエチレン-ビニルアルコール共重合体(B3)(東ソー(株)製、商品名メルセンH6410M)10重量部を使用した以外は実施例6と同様の手法により易剥離性フィルムを得た。得られた易剥離性フィルムを用いて前記評価方法で測定した。評価の結果を表2に示す。高温恒湿保管後の接着強度変化、剥離外観、ラミネート加工性に劣っていた。
Claims (7)
- JIS K6924-1で測定した酢酸ビニル含有率が3~15重量%であり、JIS K6924-1で測定したメルトマスフローレイトが1~40g/10分であるエチレン-酢酸ビニル共重合体(A)50~90重量部、JIS K6924-2で測定した融点が90℃以上であり、JIS K6924-1で測定したメルトマスフローレイトが50g/10分以上であるエチレン-ビニルアルコール共重合体(B)3~30重量部、及び粘着付与剤(C)5~20重量部((A)、(B)及び(C)の合計は100重量部)を含むことを特徴とする接着性樹脂組成物。
- エチレン-酢酸ビニル共重合体(A)中5~20重量部をエチレン系樹脂(D)に代えたことを特徴とする請求項1に記載の接着性樹脂組成物。
- エチレン系樹脂(D)の数平均分子量(Mn)が1000~13000の範囲であることを特徴とする請求項2に記載の接着性樹脂組成物。
- エチレン系樹脂(D)が低密度ポリエチレンであることを特徴とする請求項2又は3に記載の接着性樹脂組成物。
- 請求項1~4のいずれかに記載の接着性樹脂組成物からなる接着剤層及び支持基材層を含むことを特徴とする易剥離性フィルム。
- 請求項5に記載の易剥離性フィルムからなることを特徴とする紙製容器の蓋材。
- 電子部品搬送用であることを特徴とする請求項6に記載の紙製容器の蓋材。
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