JP2009221451A - ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法、発泡粒子および発泡成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 金属塩類を含むポリプロピレン系樹脂粒子、水性媒体、無機系分散剤、および分散助剤を耐圧容器中に存在せしめ、攪拌条件下にポリプロピレン系樹脂粒子の軟化点温度以上に昇温し、次いで耐圧容器の内圧よりも低い圧力域に耐圧容器内容物を放出して発泡させポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得る方法であって、前記金属塩類が、ポリプロピレン系樹脂を重合させる際に用いた触媒あるいは触媒残渣を中和するための金属塩を含んでなり、かつ、前記水性媒体として、硬度が0mg/L以上180mg/L以下の水性媒体を用いることを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
【選択図】 なし
Description
(1)前記金属塩が、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ハイドロタルサイトから選ばれる少なくとも1種であること、
(2)金属塩類が、ポリプロピレン系樹脂を重合させる際に用いた触媒あるいは触媒残渣の中和によって生成した金属塩を含むこと、
(3)水性媒体の硬度が0mg/L以上120mg/L以下であること、
(4)水性媒体の硬度が0mg/L以上60mg/L以下であること、
(5)水性媒体の硬度が0mg/Lを超えて20mg/L以下であること、
(6)金属塩類を含むポリプロピレン系樹脂粒子100重量部に対し、水性媒体として150〜210重量部の水を用いること、
(7)分散助剤が、アニオン系界面活性剤であること、
(8)分散助剤が、スルホン酸塩であること、
(9)無機系分散剤が、硫酸バリウムおよび/またはシリカ−アルミナを主成分とするアルミノ珪酸塩であること、
(10)無機系分散剤が、リン酸カルシウムおよび/またはリン酸マグネシウムであること、
(11)耐圧容器中に発泡剤として炭酸ガスを添加すること、
を特徴とする前記記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法に関する。
硬度(mg/L)=カルシウム量(mg/L)×2.5+マグネシウム量(mg/L)×4.1
誘導結合プラズマ質量分析法により水性媒体中のカルシウム、マグネシウム濃度を測定し、炭酸カルシウム量に換算して求めた。
分散安定性について、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子と発泡後の耐圧容器内を観察し、次のように評価した。
○:発泡した発泡粒子にスティックはなく、偏平化もない。耐圧容器中に残存樹脂が見られない。
△:発泡した発泡粒子どうしがくっついたスティックが見られ、偏平した発泡粒子が有る。また、耐圧容器中に残存樹脂が有る。
×:発泡までに耐圧容器中で樹脂が塊化し、発泡粒子が得られない。
発泡粒子3〜10g程度を取り、60℃で6時間乾燥したのち重量wを測定後、水を入れたメスシリンダーに投入して水没させ、水面上昇から体積vを測定し、発泡粒子の真比重ρb=w/vを求め、原料組成物の密度ρr(=0.9g/cm3)との比から発泡倍率K=ρr/ρbを求めた。
発泡粒子から任意に10個を取り出し、セル膜が破壊されないように充分注意して切断したそれぞれのサンプルの切断面について、マイクロスコープで観察し、表層部を除く部分に長さ1mmに相当する線分を引き、該線分が通る気泡数を測定し、以後はASTMD3576に準拠して平均気泡径を測定した。
型内発泡成形体の表面にナイフで約5mmの深さのクラックを入れたのち、このクラックに沿って該型内発泡形成形体を割り、破断面を観察し、観察した全粒子数に対する破壊粒子数の割合を求め、成形体融着率とした。
金属塩含有ポリプロピレン系樹脂組成物A(プロピレン/エチレンランダム共重合体100重量部に対し中和剤としてステアリン酸カルシウム0.05重量部含有、該共重合体中のエチレン含有率3.0重量%、MI=6g/10分、融点144℃)100重量部に対し、ポリエチレングリコール(平均分子量300、ライオン製)を0.2重量部プリブレンドし、次に発泡核剤としてタルク(林化成製、タルカンパウダーPK−S)0.05重量部を加えブレンドした。これを50mmφ単軸押出機に供給し、ダイス先端温度200℃で溶融混練したのち、直径1.8mmの円筒ダイより押出し、水冷後、カッターで切断し、円柱状のポリプロピレン系樹脂粒子(1.2mg/粒)を得た。
表1記載の分散剤、分散助剤を使用した以外は、実施例1と同様にしてポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得て、成形した。ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、型内発泡形成形体について評価した結果を表1に示す。
水性媒体として硬度30mg/Lの工業用水を用い、表1記載の分散剤、分散助剤を使用した以外は、実施例1と同様にしてポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得て、成形した。ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、型内発泡形成形体について評価した結果を表1に示す。
水性媒体として硬度70mg/Lの水道水を用い、表1記載の分散剤、分散助剤を使用した以外は、実施例1と同様にしてポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得て、成形した。ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、型内発泡形成形体について評価した結果を表1に示す。
実施例1と同様にして得たポリプロピレン系樹脂粒子100重量部を、純水(硬度<0.1mg/L)300重量部、分散剤として第3リン酸カルシウム0.7重量部および分散助剤としてアルカンスルホン酸ナトリウム0.02重量部とともに10L耐圧密閉容器に投入したのち、150℃に加熱した。このときの密閉容器内圧力は約0.5MPa(G)であった。次に窒素ガスを追加し密閉容器内温度を2.6MPa(G)とし15分間保持した。その後、密閉容器下部のバルブを開いて、水分散物(樹脂粒子および水系分散媒)を直径4mmのオリフィスを通じて大気圧下に放出してポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得た。この際、放出中は容器内の圧力が低下しないように、窒素ガスで圧力を保持した。また、放出の際、オリフィス通過直後に水蒸気吹き込み口を設け、水蒸気が、放出される水分散物に接触するようにした。この時の上記吹き込み温度は約98℃であった。
水性媒体として地下水(硬度202mg/L)を用い、表2記載の分散剤、分散助剤を使用した以外は、実施例1と同様にしてポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得て、成形した。ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、型内発泡形成形体について評価した結果を表2に示す。
Claims (14)
- 金属塩類を含むポリプロピレン系樹脂粒子、水性媒体、無機系分散剤、および分散助剤を耐圧容器中に存在せしめ、攪拌条件下にポリプロピレン系樹脂粒子の軟化点温度以上に昇温し、次いで耐圧容器の内圧よりも低い圧力域に耐圧容器内容物を放出して発泡させポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得る方法であって、前記金属塩類が、ポリプロピレン系樹脂を重合させる際に用いた触媒あるいは触媒残渣を中和するための金属塩を含み、かつ、前記水性媒体として、硬度が0mg/L以上180mg/L以下の水性媒体を用いることを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記金属塩が、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ハイドロタルサイトから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 金属塩類が、ポリプロピレン系樹脂を重合させる際に用いた触媒あるいは触媒残渣の中和によって生成した金属塩を含むことを特徴とする請求項1または2に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 水性媒体の硬度が0mg/L以上120mg/L以下であることを特徴とする請求項1〜3何れか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 水性媒体の硬度が0mg/L以上60mg/L以下であることを特徴とする請求項1〜3何れか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 水性媒体の硬度が0mg/Lを超えて20mg/L以下であることを特徴とする請求項1〜3何れか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 金属塩類を含むポリプロピレン系樹脂粒子100重量部に対し、水性媒体として150〜210重量部の水を用いることを特徴とする請求項1〜6何れか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 分散助剤が、アニオン系界面活性剤であることを特徴とする請求項1〜7何れか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 分散助剤が、スルホン酸塩であることを特徴とする請求項8記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 無機系分散剤が、硫酸バリウムおよび/またはシリカ−アルミナを主成分とするアルミノ珪酸塩であることを特徴とする請求項1〜9何れか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 無機系分散剤が、リン酸カルシウムおよび/またはリン酸マグネシウムであることを特徴とする請求項1〜9何れか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 耐圧容器中に発泡剤として炭酸ガスを添加することを特徴とする請求項1〜11何れか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項1〜12の何れか1項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法によって得られるポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- 請求項13記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子を金型に充填し、加熱して得られるポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体。
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