JP5277798B2 - ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法、該製造方法から得られるポリオレフィン系樹脂発泡粒子および型内発泡成形体 - Google Patents
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Description
(1)前記無機系分散剤が、平均粒子径(L)が0.005μm以上であり、粒子密度(H)が1g/cm3以上であり且つ下記式(1)を満たすこと、
粒子密度(H)<5.5−0.2857×平均粒子径(L)・・・式(1)
(但し、式(1)中、粒子密度(H)の単位はg/cm3、平均粒子径(L)の単位はμm)
(2)前記水性媒体の硬度が、0mg/L以上180mg/L以下であるとともに、耐圧容器中に界面活性剤を存在させること、
(3)無機系分散剤が、硫酸バリウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、タルク、カオリンの少なくとも1つであること、
を特徴とする前記記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法に関する。
粒子密度(H)<5.5−0.2857×平均粒子径(L)・・・式(1)
(但し、式(1)中、粒子密度(H)の単位はg/cm3、平均粒子径(L)の単位はμm)
ρ=d×(V−w)/(W−w)
で与えられる。ここでdは測定温度における水の密度である。
H=ρ×(m−w)/{(V−w)−(X−m)}
で求めることができる。
(ニ)カルボキシベタイン、イミダゾリニウムベタイン、アミノカルボン酸塩などの両性界面活性剤、などが挙げられる。
硬度(mg/L)=カルシウム量(mg/L)×2.5+マグネシウム量(mg/L)×4.1
BET比表面積の測定には、Quantachrome INSTRUMENTS製NOVA1000比表面積分析装置を用いた。なお、無機系分散剤試料はあらかじめ真空加温脱気した後分析装置にセットした。吸着ガスとしては窒素ガスを使用した。
株式会社島津製作所製SALD−2100粒度分布測定装置を用いて測定した粒度分布から求めたメジアン径を平均粒子径(L)とした。
株式会社セイシン企業製オート・トゥルーデンサーMAT−7000連続自動粉粒体粒子密度測定器を用いて測定した。なお、置換液体としてはブタノールを用いた。
誘導結合プラズマ質量分析法により水性媒体中のカルシウム、マグネシウム濃度を測定し、炭酸カルシウム量に換算して求めた。
発泡に際し、耐圧容器の内圧よりも低い圧力域に放出した直後の分散液を目視評価した。
○:分散液に泡立ちがあるが、多量の泡立ちではなく、放置により消泡しやすく、排水処理が容易である。
△:分散液にやや多量の泡立ちがあるが、放置により消泡しやすく、排水処理が容易である。
×:分散液の泡立ちが激しく、放置してもなかなか消泡せず、排水処理が容易でない。
分散安定性について、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子と発泡後の耐圧容器内を観察し、次のように評価した。
○:発泡した発泡粒子にスティックはなく、偏平化もない。耐圧容器中に残存樹脂がほとんど見られない。
△:発泡した発泡粒子どうしがくっついたスティックが見られ、偏平した発泡粒子が有る。また、耐圧容器中に残存樹脂が有る。
×:発泡までに耐圧容器中で樹脂粒子が塊化し、発泡粒子が得られない。
発泡粒子3〜10g程度を採り、60℃で6時間乾燥したのち重量aを測定後、水を入れたメスシリンダーに投入し、発泡粒子が通過しない金属メッシュで押し込み水没させ、水面上昇から体積bを測定し、発泡粒子の密度c=a/bを求め、ポリオレフィン系樹脂粒子の原料組成物の密度r(=0.9g/cm3)との比から発泡倍率K=r/cを求めた。
発泡粒子から任意に10個を取り出し、セル膜が破壊されないように充分注意して切断したそれぞれのサンプルの切断面について、マイクロスコープで観察し、表層部を除く部分に長さ1mmに相当する線分を引き、該線分が通る気泡数を測定し、以後はASTM D3576に準拠して平均気泡径を測定した。
型内発泡成形体の表面にナイフで約5mmの深さのクラックを入れたのち、このクラックに沿って該型内発泡成形体を割り、破断面を観察し、観察した全粒子数に対する破壊粒子数の割合を求め、成形体融着率とした。
ポリプロピレン系樹脂組成物A(プロピレン/エチレンランダム共重合体中のエチレン含有率3.0重量%、メルトインデックス=6g/10分、融点144℃)100重量部に対し、ポリエチレングリコール(平均分子量300、ライオン製)を0.2重量部プリブレンドし、次に発泡核剤としてタルク(林化成製、タルカンパウダーPK−S)0.05重量部を加え更にブレンドした。これを50mmφ単軸押出機に供給し、ダイス先端温度200℃で溶融混練したのち、直径1.8mmの円筒ダイより押出し、水冷後、カッターで切断し、円柱状のポリプロピレン系樹脂粒子(1.2mg/粒)を得た。
直鎖状低密度ポリエチレン系樹脂組成物B(メルトインデックス2g/10分、融点124℃、密度0.93g/cm3)100重量部に対し、ポリエチレングリコール(平均分子量300、ライオン製)を0.5重量部プリブレンドし、次に発泡核剤としてタルク(林化成製、タルカンパウダーPK−S)0.1重量部を加え更にブレンドした。これを45mmφ二軸押出機に供給し、ダイス先端温度200℃で溶融混練したのち、直径1.8mmの円筒ダイより押出し、水冷後、カッターで切断し、円柱状の直鎖状低密度ポリエチレン樹脂粒子(1.8mg/粒)を得た。
Claims (6)
- ポリオレフィン系樹脂粒子、水性媒体、無機系分散剤、二酸化炭素を含んでなる分散液を耐圧容器中に収容し、攪拌条件下に分散させるとともに前記ポリオレフィン系樹脂粒子の軟化点温度以上に昇温した後、耐圧容器の内圧よりも低い圧力域に耐圧容器中の分散液を放出して発泡させてポリオレフィン系樹脂発泡粒子を製造する方法において、前記無機系分散剤のBET比表面積が5m 2 /g以上40m 2 /g以下であることを特徴とするポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記無機系分散剤が、平均粒子径(L)が0.005μm以上であり、粒子密度(H)が1g/cm3以上であり且つ下記式(1)を満たすことを特徴とする請求項1記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法。
粒子密度(H)<5.5−0.2857×平均粒子径(L)・・・式(1)
(但し、式(1)中、粒子密度(H)の単位はg/cm3、平均粒子径(L)の単位はμm) - 前記水性媒体の硬度が、0mg/L以上180mg/L以下であるとともに、耐圧容器中に界面活性剤を存在させることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 無機系分散剤が、硫酸バリウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、タルク、カオリンの少なくとも1つであることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法によって得られるポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 請求項5に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子を金型に充填し、加熱して得られるポリオレフィン系樹脂型内発泡成形体。
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