JP2009209175A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂組成物を、ポリ乳酸樹脂と、ポリ乳酸樹脂に比して耐熱性に優る樹脂と、ポリ乳酸樹脂の結晶化を促進する結晶核剤とを含有し、結晶核剤がレーキ顔料である樹脂組成物とする。または、樹脂組成物を、ポリ乳酸樹脂と、前記ポリ乳酸樹脂に比して耐熱性に優れ、前記ポリ乳酸樹脂と完全相溶しない樹脂と、前記ポリ乳酸樹脂の結晶化を促進する結晶核剤とを含有し、前記結晶核剤が有効な濃度でポリ乳酸樹脂相に存在する樹脂組成物とする。
【選択図】 図1
Description
多環式顔料PY110の構造式(3):
ポリ乳酸樹脂の配合量は、樹脂成分全量に対してポリ乳酸樹脂の割合が1〜99重量%、好ましくは10〜99%、さらに好ましくは45〜99%である。
レーキ顔料とは、水に可溶性の染料を沈殿剤で沈殿させて不溶性にした有機顔料のことをいう。有機顔料は、アゾ顔料、多環式顔料、およびその他の顔料(アルカリブルーなど)に分類される。
また、前記第2の樹脂組成物を構成する結晶核剤であって、溶性アゾ系レーキ顔料でない結晶核剤の例として、ポリ乳酸樹脂とポリスチレン樹脂との複合体においてポリ乳酸樹脂相に偏在し、ポリ乳酸樹脂を効果的に結晶化させる、前記の構造式(3)で示される多環式顔料PY110を挙げることができる。
本発明で用いられる結晶核剤は、なるべく粒子サイズが小さいものが好ましい。より具体的には、粒子の粒径が約10μm以下であることが好ましく、粒径が約1μm以下であることがより好ましく、粒径が約0.1μm以下であることが最も好ましい。また、粒子径が大きい物を微粉砕して微粒子を得てから使用することができる。
本発明で用いられるポリ乳酸は、公知の方法に従って製造することができる。例えば、ラクチド法、多価アルコールと多塩基酸との重縮合、または分子内に水酸基とカルボキシル基とを有するヒドロキシカルボン酸の分子間重縮合などの方法により製造することができる。
本発明の樹脂組成物において、ポリカーボネート樹脂としては、特に制限はなく、種々のものが挙げられるが、下記の一般式(3)で表される構造の繰り返し単位を有する重合体が好適である。
ポリスチレン系樹脂はそれ自体公知であり、下記の一般式(5)で表される構成単位をその重合体中に少なくとも25重量%以上有するものである。
本発明の複合組成物には、難燃剤、潤滑剤、ワックス類、熱安定剤、補強材、無機・有機フィラー、酸化防止剤、および紫外線吸収剤等の各種添加剤を加えてもよい。
難燃剤としては、リン系難燃化合物以外では、例えば、各種のホウ酸系難燃化合物、無機系難燃化合物、チッソ系難燃化合物、ハロゲン系難燃化合物、有機系難燃化合物、コロイド系難燃化合物等が挙げられる。具体的な材料を以下に示すが、これらは単独で用いてもよく、2種以上混合して用いてもよい。
難燃系添加物が、SiO2やガラス等のシリカ系化合物である場合は、約5〜40重量%程度、好ましくは約10〜35重量%程度、更には約15〜30重量%程度とすることが望ましい。
補強材としては、例えばガラスマイクロビーズ、植物繊維、ガラス繊維などの繊維類、チョーク、ノボキュライト(novoculite)等の石英、アスベスト、長石、雲母、タルク、ウォラストナイト等のケイ酸塩、カオリン等が挙げられる。
酸化防止剤としては、フェノール系、アミン系、リン系、イオウ系、ヒドロキノン系、またはキノリン系酸化防止剤等が挙げられる。
熱安定剤としては、例えばポリアミド、ポリ−β−アラニン共重合体、ポリアクリルアミド、ポリウレタン、メラミン、シアノグアニジン、メラミン−ホルムアルデヒド縮合体等の塩基性窒素含有化合物等の窒素含有化合物、有機カルボン酸金属塩(ステアリン酸カルシウム、12−ヒドロキシステアリン酸カルシウム等)、金属酸化物(酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム等)、金属水酸化物(水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化アルミニウム等)、金属炭酸塩等のアルカリ、またはアルカリ土類金属含有化合物、ゼオライト、またはハイドロタルサイト等が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、従来公知のベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、シアノアクリレート系、サリチレート系またはシュウ酸アニリド系等が挙げられる。
潤滑剤としては、例えば、流動パラフィン等の石油系潤滑油、ハロゲン化炭化水素、ジエステル油、シリコン油、フッ素シリコン等の合成潤滑油、各種変性シリコン油(エポキシ変性、アミノ変性、アルキル変性、ポリエーテル変性等)、ポリオキシアルキレングリコール等の有機化合物とシリコンとの共重合体等のシリコン系潤滑性物質、シリコン共重合体、フルオロアルキル化合物等の各種フッ素系界面活性剤、トリフルオロ塩化メチレン低重合物等のフッ素系潤滑物質、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス等のワックス類、高級脂肪族アルコール、高級脂肪族アミド、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸塩、または二硫化モリブデン等が挙げられる。
着色剤としては、無機顔料、有機顔料、または染料等が挙げられる。これらの顔料は必要に応じて着色目的で添加してもよい。
ポリ乳酸は加水分解性をもつ樹脂である。ポリ乳酸は空気中などの水分により、加水分解をおこし時間とともに分子量が低下する。ポリ乳酸は分子量低下に伴い、耐衝撃性、耐熱性など機械物性が低下するため、加水分解を抑制する必要があることがある。加水分解を抑制するために加水分解抑制剤を添加することができる。
本発明の複合組成物には、従来公知の種々の処理を施してもよい。
本発明の複合組成物は、種々の成形品用途に応用可能である。
本発明の複合組成物を用いて成形品を製造する方法としては、例えば、圧空成形、フィルム成形、押出成形、または射出成形等が挙げられ、特に射出成形が好ましい。
樹脂成形品の用途としては、例えば発電機、電動機、変圧器、変流器、電圧調整器、整流器、インバーター、継電器、電力用接点、開閉器、機遮断機、ナイフスイッチ、多極ロッド、電機部品キャビネット、ライトソケット、各種端子板、プラグ、またはパワーモジュール等の電気機器部品、センサー、発光ダイオード(LED)ランプ、コネクター、抵抗器、リレーケース、小型スイッチ、コイルボビン、コンデンサー、バリコンケース、光ピックアップ、発振子、変成器、プリント基板、チューナー、スピーカー、マイクロフォン、ヘッドフォン、フロッピーディスク(登録商標、FD)、または光磁気ディスク(登録商標)等の記憶装置、小型モーター、磁気ヘッドベース、半導体、液晶、FDドライブキャリッジ、FDドライブシャーシ、インクジェットプリンタ、または熱転写プリンタ等のプリンタ、プリンタ用インクのケース、モーターブラッシュホルダー、パラボラアンテナ、またはコンピューター関連部品等に代表される電子部品、VTR部品、テレビ部品、テレビ、またはパソコン等の電気または電子機器の筐体、アイロン、ヘアードライヤー、炊飯器部品、電子レンジ部品、音響製品、またはオーディオディスク、レーザーディスク(登録商標、LD)、CD等の音声機器部品、照明部品、冷凍庫部品、エアコン部品、タイプライター部品、またはワードプロセッサー部品等に代表される家庭用および事務用電機製品部品;オフィスコンピューター関連部品、電話器関連部品、ファクシミリ関連部品、複写機関連部品、洗浄用治具、モーター部品、ライター、またはタイプライター等に代表される機械関連部品、顕微鏡、双眼鏡、カメラ、または時計等に代表される光学機器、精密機械関連部品、オルタネーターターミナル、オルタネーターコネクター、集積回路(IC)レギュレーター、ライトデイヤー用ポテンシオメーターベース、または排気ガスバルブ等の各種バルブ、燃料関係・排気系・吸気系各種パイプ、エアーインテークノズルスノーケル、インテークマニホールド、燃料ポンプ、エンジン冷却水ジョイント、キャブレターメインボデイー、キャブレタースペサー、排気ガスセンサー、冷却水センサー、油温センサー、ブレーキパットウエアーセンサー、スロットルポジションセンサー、クランクシャフトポジションセンサー、エアーフローメーター、ブレーキパッド磨耗センサー、エアコン用サーモスタットベース、暖房用風フローコントロールバルブ、ラジエーターモーター用ブラッシュホルダー、ウオーターポンプインペラー、タービンベイン、ワイパーモーター関係部品、ディストリビューター、スタータースイッチ、スターターリレー、トランスミッション用ワイヤーハーネス、ウィンドウォッシャーノズル、エアコンパネルスイッチ基盤、燃料関係電磁気弁用コイル、ヒューズ用コネクター、ホーンターミナル、電装部品絶縁板、ステップモーターローター、ランプソケット、ランプリフレクター、ランプハウジング、ブレーキピストン、ソレノイドボビン、エンジンオイルフィルター、または点火装置ケース等の自動車・車両関連部品、または包装材料等が挙げられる。
<樹脂組成物の作製>
実施例1では、ポリ乳酸樹脂として三井化学株式会社製のH100(商品名)を用いた。また、ポリ乳酸樹脂に比して耐熱性に優る樹脂として、ポリカーボネート樹脂(帝人化成株式会社製、商品名:パンライトL−1225LL)を用い、ポリ乳酸樹脂の結晶化を促進する結晶核剤として、溶性アゾ系レーキ顔料であるPY191(クラリアントジャパン株式会社製、商品名:PV Fast Yellow HGR)を用いた。
樹脂組成物の結晶化ピーク温度を示差走査熱量(DSC)測定によって測定し、樹脂組成物の結晶化特性を評価した。具体的には、樹脂組成物3〜4mgをアルミパンに入れ、測定器内にてこの試料を一旦230℃まで加熱した後、20℃/分の速度で60℃まで温度を低下させながらDSC測定を行う。このとき、100〜140℃近傍で観察される結晶化による発熱ピークのピークトップ温度を結晶化ピーク温度とし、結晶化ピーク温度が高いほど、結晶核剤の効果が高いと評価した。結晶化ピーク温度が高いほど、温度が高く、ポリ乳酸分子鎖の運動が活発であるうちに、結晶核の形成が開始されるので、温度が下がり、ポリ乳酸分子鎖の運動が凍結されるまでに、より多くの領域で結晶化を起こさせることができる。且つ、結晶化が進行する速度も速い。従って結晶化ピーク温度が高いほど、結晶核剤としての効果が高いと言うことができる(この評価方法に関しては、特開2004-352873号公報の[0091]、特再WO 05/068554号公報の[0060]以下、および特開2005-264147号公報の[0112]参照。)。特に、射出成形中に結晶化を行わせる場合のように、徐々に温度が下がっていく組成物を結晶化させる場合には、温度低下と競争しながら結晶化を進行させる必要があり、そのためには結晶化ピーク温度が高く、結晶化が始まる温度が高いことが望ましい。
光学顕微鏡による撮影によって、樹脂組成物における結晶核剤の存在位置を特定した。薄いガラス板(厚さ0.1mm程度)に樹脂組成物を少量のせ、ホットステージで230℃に加熱し、さらに薄いガラス板でおさえつけてカバーし、観察試料とした。倍率が10倍の対物レンズを用い、白黒1/3インチのCCD(電荷結合素子)ビデオカメラでおよそ600μm×450μmの範囲を撮影し、およそ640×480ピクセル、10ビットの分解能でデジタル化した。
樹脂Aの体積割合/樹脂Aの粘性 > 樹脂Bの体積割合/樹脂Bの粘性
あるいは、
樹脂Aの配合質量/(樹脂Aの比重×樹脂Aの粘性) > 樹脂Bの配合質量/(樹 脂Bの比重×樹脂Bの粘性)
これらの大小関係を定める各項のうち、樹脂Aと樹脂Bとの間で比重や粘性の違いが比較的小さい場合には、配合質量の比が最も重要になる。実施例1ではポリ乳酸樹脂成分の割合が多いので、ポリ乳酸樹脂が連続相(海)を形成し、ポリカーボネート樹脂が孤立相(島)を形成すると考えられる。
実施例2では、ポリ乳酸樹脂の結晶化を促進する結晶核剤として、溶性アゾ系レーキ顔料であるPR48:4(マンガン塩、大日本インキ化学工業株式会社製、商品名:Symuler Red 3037)を用いた。それ以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を作製し、DSCにより結晶化ピーク温度を測定し、光学顕微鏡による観察を行った。
比較例1では、結晶核剤として、溶性アゾ系レーキ顔料ではない顔料で、且つ、ポリ乳酸樹脂の結晶化を促進する作用を有する物質として知られているPY109(大日本インキ化学工業株式会社製、商品名:Symuler Fast Yellow 4059G)を用いた(特許文献1参照。)。それ以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を作製し、DSCにより結晶化ピーク温度を測定し、光学顕微鏡による観察を行った。
実施例11および12では、ポリ乳酸樹脂に比して耐熱性に優る樹脂として、ポリカーボネート樹脂の代わりにポリスチレン樹脂を用いた。それ以外は実施例1および2とそれぞれ同様にして、樹脂組成物を作製し、DSCにより結晶化ピーク温度を測定した。実施例13では、結晶核剤として多環式顔料PY110(チバファインケミカル株式会社製、商品名:Cromophtal Yellow 2RLP)を用いた。それ以外は実施例11と同様にして、樹脂組成物を作製し、DSCにより結晶化ピーク温度を測定し、光学顕微鏡による観察を行った。
比較例11では、結晶核剤としてPY109を用いた。それ以外は実施例11と同様にして、樹脂組成物を作製し、DSCにより結晶化ピーク温度を測定し、光学顕微鏡による観察を行った。
参考例1〜4では、単独のポリ乳酸樹脂に対し、3重量部のPY191、PR48:4、PY110、およびPY109をそれぞれ混合した。それ以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を作製し、DSCにより結晶化ピーク温度を測定した。
3…本発明の第2の樹脂組成物を構成する結晶核剤、
103…ポリ乳酸樹脂と耐熱性に優る樹脂との複合体に対して効果を示さない結晶核剤
Claims (10)
- ポリ乳酸樹脂と、前記ポリ乳酸樹脂に比して耐熱性に優る樹脂と、前記ポリ乳酸樹脂の結晶化を促進する結晶核剤とを含有し、前記結晶核剤が溶性アゾ系レーキ顔料である、樹脂組成物。
- 前記のポリ乳酸樹脂に比して耐熱性に優る樹脂が、80℃における曲げ弾性率が1000MPa以上の樹脂である、請求項1に記載した樹脂組成物。
- 前記の80℃における曲げ弾性率が1000MPa以上の樹脂が、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアセタール樹脂、アクリルニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂、ポリアミド樹脂、及びアモルファスポリオレフィン樹脂からなる群から選ばれた少なくとも1種類の樹脂である、請求項2に記載した樹脂組成物。
- 前記溶性アゾ系レーキ顔料が下記の構造式(1)で示される第1の顔料、又は下記の構造式(2)で示される第2の顔料である、請求項1に記載した樹脂組成物。
第1の顔料の構造式(1):
- ポリ乳酸樹脂と、前記ポリ乳酸樹脂に比して耐熱性に優り、前記ポリ乳酸樹脂と完全相溶しない樹脂と、前記ポリ乳酸樹脂の結晶化を促進する結晶核剤とを含有し、前記結晶核剤が少なくともポリ乳酸樹脂相に存在する、樹脂組成物。
- 前記結晶核剤が選択的に前記ポリ乳酸樹脂相に偏在している、請求項5に記載した樹脂組成物。
- 前記のポリ乳酸樹脂に比して耐熱性に優り、前記ポリ乳酸樹脂と完全相溶しない樹脂が、80℃における曲げ弾性率が1000MPa以上の樹脂である、請求項5に記載した樹脂組成物。
- 前記の80℃における曲げ弾性率が1000MPa以上の樹脂が、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリルニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、及びアモルファスポリオレフィン樹脂からなる群から選ばれた少なくとも1種類の樹脂である、請求項7に記載した樹脂組成物。
- 前記結晶核剤が、その結晶核剤を単独のポリ乳酸樹脂に添加したとき、180℃から20℃/分の降温速度で降温測定した示差走査熱量測定(DSC)において、ポリ乳酸樹脂の結晶化によって100〜150℃の領域に、ポリ乳酸樹脂の単位質量当たりの発熱エンタルピー量が23J/g以上である発熱ピークが発現する結晶核剤である、請求項5に記載した樹脂組成物。
- 前記結晶核剤が、下記の構造式(3)で示される多環式顔料である、請求項6に記載した樹脂組成物。
多環式顔料の構造式(3):
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