JP2009173487A - 炭酸ストロンチウム粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均短軸径が100nm以下、且つ平均長軸径が400nm以下であって、長軸径の変動係数が30%以下であることを特徴とする炭酸ストロンチウム粒子及びその製造方法。
【選択図】 なし
Description
反応により得られた炭酸ストロンチウム粒子をキーエンス株式会社製の走査型電子顕微鏡(装置名:VE−9800)を用いて、拡大倍率を3万倍にて粒子形状を測定した。サンプル点数として50点のデータから平均長軸径と平均短軸径を求めた。
上記の走査型電子顕微鏡観察の結果から得られた50点の長軸径を基に下記の数式を用いて長軸径の変動係数を算出した。
1000ccのガラス製セパラブルフラスコ中、水300ccに対して水酸化ストロンチウム(和光純薬製試薬)2.5gを秤量し、加温し溶解させ、予め水100ccに対してポリアクリル酸(和光純薬製試薬、重量平均分子量5,000)を6.25g(水酸化ストロンチウム100重量部に対して、250重量部)溶解させた水溶液を加えた後、1M水酸化ナトリウムの水溶液を100cc加え溶液温度を25℃に調整した。そのときのpHは12.5であった。この溶液を攪拌羽根を取り付けたスリーワンモーターを用いて、800rpmにて攪拌した状態にて、ガラスフィルターが付けられた管を通して容器底から炭酸ガスを40ml/分(ストロンチウムイオン源1gあたり:16ml/分)の速度にて供給し反応を行った。反応挙動は溶液のpH変化と導電率変化によりモニタリングを行い、反応進行と反応終了を確認した。反応開始から30分経過後に導電率が一定となった時点で炭酸ガスの吹き込みを停止し反応を終了させた。反応終了時のpHは10.3であった。
実施例1においてポリアクリル酸の代わりにポリメタクリル酸ナトリウム(Aldrich製、重量平均分子量9,500)を用い、炭酸ガスの供給速度を10ml/分(ストロンチウムイオン源1gあたり:4ml/分)、溶液温度を60℃とした以外は同様にして反応を行った。
実施例1において水酸化ストロンチウムの代わりに塩化ストロンチウムを用いた以外は同様にして反応を行った。
実施例1において水酸化ストロンチウムの添加量を1.0g、ポリアクリル酸の添加量を12.5g(水酸化ストロンチウム100重量部に対して、1250重量部)、炭酸ガスの供給速度を40ml/分(ストロンチウムイオン源1gあたり:40ml/分)とした以外は同様にして反応を行った。
実施例1において水酸化ストロンチウム2.5gの代わりに酢酸ストロンチウム5.0g、ポリアクリル酸の添加量を2.5g(酢酸ストロンチウム100重量部に対して、50重量部)、炭酸ガスの供給速度を40ml/分(ストロンチウムイオン源1gあたり:8ml/分)とした以外は同様にして反応を行った。
実施例1において水酸化ストロンチウムの添加量を1.0g、ポリアクリル酸6.25gをイソブチレン−マレイン酸共重合体のナトリウム塩(Aldrich製)18g(水酸化ストロンチウム100重量部に対して、1800重量部)、炭酸ガスの供給速度を40ml/分(ストロンチウムイオン源1gあたり:40ml/分)とした以外は同様にして反応を行った。
実施例1において水酸化ストロンチウムの添加量を1.0g、ポリアクリル酸の添加量を12.5g(水酸化ストロンチウム100重量部に対して、1250重量部)、水酸化ナトリウムの水溶液の添加量を50cc、炭酸ガスの供給速度を40ml/分(ストロンチウムイオン源1gあたり:40ml/分)とした以外は同様にして反応を行った。炭酸ガスを吹き込む前のpHは12.0、吹き込み停止後のpHは8.9であった。
実施例1において水酸化ストロンチウムの代わりに硝酸ストロンチウム(和光純薬)、ポリアクリル酸の代わりにポリイタコン酸を用い、温度を60℃とした以外は同様にして反応を行った。
実施例1において水酸化ストロンチウムの添加量を1.0g、ポリアクリル酸6.25gをポリスチレン−マレイン酸共重合体のナトリウム塩(Aldrich製)6.25g(水酸化ストロンチウム100重量部に対して、625重量部)、炭酸ガスの供給速度を40ml/分(ストロンチウムイオン源1gあたり:40ml/分)とした以外は同様にして反応を行った。
実施例1において、ポリアクリル酸を用いなかった以外は同様にして反応行った。得られた炭酸ストロンチウム粒子を走査型電子顕微鏡で観察した結果、平均短軸径が140nm、平均長軸径が440nmであった。又、長軸径の変動係数(CV値)は50%であり、粒子サイズのばらつきが大きかった。
実施例1において、水溶性高分子をポリビニルアルコール(和光純薬製試薬、重量平均分子量7,500)に変えた以外は同様にして反応を行った。
実施例1において、ポリアクリル酸水溶液の添加時期を炭酸ガスの吹き込み開始から2分後に添加した以外は同様にして反応を行った。
実施例1において、ポリアクリル酸の代わりにクエン酸ナトリウム(和光純薬製)を用いた以外は同様にして反応を行った。
実施例1において水酸化ストロンチウムの代わりに硝酸ストロンチウム(和光純薬製)、ポリアクリル酸の代わりにポリビニルアルコール(和光純薬製)を用いた以外は同様にして反応を行った。
Claims (7)
- 平均短軸径が100nm以下、且つ平均長軸径が400nm以下であって、長軸径の変動係数が30%以下であることを特徴とする炭酸ストロンチウム粒子。
- 水溶性高分子であるカルボン酸系重合体とストロンチウムイオン源を溶媒に溶解させた溶液を、pHを8.0以上として炭酸ガスを導入して反応させることを特徴とする請求項1に記載の炭酸ストロンチウム粒子の製造方法。
- ストロンチウムイオン源が、水酸化ストロンチウム、酢酸ストロンチウム、塩化ストロンチウム、硝酸ストロンチウムであることを特徴とする請求項2に記載の炭酸ストロンチウム粒子の製造方法。
- カルボン酸系重合体が、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリイタコン酸、スチレン−マレイン酸共重合体、イソブチレン−マレイン酸共重合体及びこれらの塩であることを特徴とする請求項2又は3に記載の炭酸ストロンチウム粒子の製造方法。
- カルボン酸系重合体の重量平均分子量が500〜300,000であることを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の炭酸ストロンチウム粒子の製造方法。
- カルボン酸系重合体の割合が、ストロンチウムイオン源100重量部に対して20〜2,000重量部であることを特徴とする請求項2〜5のいずれかに記載の炭酸ストロンチウム粒子の製造方法。
- アルカリ剤でpH8.0以上に調整してから、炭酸ガスを吹き込むことを特徴とする請求項2〜6のいずれかに記載の炭酸ストロンチウム粒子の製造方法。
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