CN116057006A - 钛酸锶微粒 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种平均粒径小、结晶性和分散性优异的钛酸锶微粒。所述钛酸锶微粒是球形并且采用激光衍射·散射型粒度分布测量机测量的平均粒径(D50)为10nm～30nm。

Description

钛酸锶微粒
技术领域
本发明涉及一种钛酸锶微粒。
背景技术
由于钛酸锶(SrTiO3)具有介电特性、热电特性、光催化能力、高折射率性等，因此期待其作为功能性材料在各种用途中的推广。
例如，在专利文献1中公开了平均粒径为50nm以下、平均长径比为1.0～1.2、折射率为1.8～2.6的钛酸锶具有高折射率性。另外，在专利文献1中公开了在使用钛酸锶作为赋予高折射率性的成分的情况下需要在涂膜中不凝聚的高分散性。
另外，在用作这样的功能性材料的情况下，需要具有能够得到纯度高的结晶的结晶性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2011/004750号
发明内容
发明想要解决的课题
本发明的目的在于提供一种平均粒径小、结晶性和分散性优异的钛酸锶微粒。
本发明人针对钛酸锶微粒进行了深入研究，结果发现，能够通过含有特定量的肼或酰肼化合物在规定的条件(温度和反应时间)下使有机钛酸酯与锶化合物反应而制造的钛酸锶微粒的平均粒径小且分散性优异。
用于解决课题的手段
本发明涉及一种钛酸锶微粒，其是球形并且采用激光衍射·散射型粒度分布测量机测量的平均粒径(D50)为10nm～30nm。
本发明的钛酸锶微粒在使50mg的上述钛酸锶溶解于50mL的甲醇中时不产生白浊。
另外，本发明的钛酸锶微粒优选由X射线衍射装置算出的微晶粒径与由透射电子显微镜观察到的粒径的比率(由透射电子显微镜观察到的粒径/由X射线衍射装置算出的微晶粒径)是0.9～1.0。
另外，对于本发明的钛酸锶微粒而言，相对于上述钛酸锶微粒，肼或酰肼化合物的含量优选为0.1质量％～60质量％。
另外，本发明的钛酸锶微粒优选含有氨基硅烷化合物，并且上述氨基硅烷化合物的含量相对于上述肼或酰肼化合物的摩尔比为0.003～0.025。
另外，本发明的钛酸锶微粒的圆形度优选为0.900～1.000。
发明效果
基于本发明能够提供一种平均粒径小、结晶性和分散性优异的钛酸锶微粒。
具体实施方式
(钛酸锶微粒)
本发明的钛酸锶微粒为球形，由激光衍射·散射型粒度分布测量机测量的平均粒径(D50)为10nm～30nm。
本发明的钛酸锶微粒的平均粒径(D50)小，结晶性和分散性优异。
本发明的钛酸锶微粒的颗粒形状为球形。
在此，所谓球形，不仅包括圆球，还包括椭圆体、圆柱形、草袋形(将圆柱的角变成圆形化的形状)等。
具体地说，上述钛酸锶微粒的圆形度为0.900～1.000。
另外，若设定用透射电子显微镜拍摄的图像的粒子的面积为S、周长为L，则圆形度可以用圆形度＝4πS/L2来计算。
另外，上述钛酸锶微粒的形状例如可以通过用透射电子显微镜(日本电子株式会社制造的“JEM-1011”)以30万倍的观察倍率进行观察来确认。
另外，上述圆形度是，在用透射电子显微镜拍摄的图像中出现的微粒中去除了具有与上述球形明显不同的特殊形状的微粒的平均值。
本发明的钛酸锶微粒的平均粒径为10nm～30nm。
上述平均粒径优选为14nm～25nm。
通过具有这样的平均粒径，可以使其具有优异的分散性。
另外，上述平均粒径是指使钛酸锶微粒溶解在甲醇中得到分散液后，将得到的分散液放入测量元件(测量池)中，用激光衍射·散射型粒度分布测量机(日机装株式会社制，“Microtrack MT 3300EXII”)测定的平均粒径(D50)。
本发明的钛酸锶微粒具有优异的分散性。
在此，所谓分散性可根据如下方式进行判断：使50mg钛酸锶微粒溶解于50mL的甲醇中得到分散液后，将得到的分散液放入螺旋管瓶中并且在背面设置黑纸，在目视确认分散液的状态时，根据是否产生白浊来判断分散性。在不产生白浊的情况下，可以评价为具有优异的分散性，例如可以适用于高折射率材料等。
本发明的钛酸锶微粒优选结晶性良好。
另外，对于上述钛酸锶微粒的结晶性，若由X射线衍射装置计算出的微晶粒径与由透射电子显微镜观察到的粒径相同[粒径的比率(由透射电子显微镜观察到的粒径/由X射线衍射装置计算出的微晶粒径)为0.9～1.0]，则判断为结晶性良好，在比率较小的情况或者未确认到结晶的情况下，则判断为不良。
本发明的钛酸锶微粒中，相对于上述钛酸锶微粒，肼或酰肼化合物的含量优选为0.1质量％～60质量％，更优选为1质量％～30质量％。
基于这样的含量，分散性变得良好。
本发明的钛酸锶微粒含有氨基硅烷化合物，上述肼或酰肼化合物的含量相对于上述钛酸锶微粒以摩尔比(氨基硅烷化合物/肼或酰肼化合物)计优选为0.003～0.025。
通过以上述范围包含上述氨基硅烷化合物，可以适当控制钛酸锶微粒的平均粒径。
上述氨基硅烷化合物的含量，更优选相对于上述肼或酰肼化合物的摩尔比为0.004～0.019，进一步优选为0.007～0.015。
(钛酸锶微粒的制造方法)
本发明的钛酸锶微粒例如可以通过如下方法制造。
所述方法包括在肼或酰肼化合物的存在下并且在pH为12以上、反应温度为150℃以上且250℃以下、反应时间为0.5小时以上且2小时以下的条件下使有机钛酸酯与锶化合物进行反应的反应工序，并且上述肼或酰肼化合物相对于上述有机钛酸酯的摩尔比(肼或酰肼化合物/有机钛酸酯)为10～75。
(有机钛酸酯)
作为上述有机钛酸酯，例如可以举出：钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸丁酯二聚物、钛酸四(2-乙基己基)酯以及它们的聚合物，乙酰钛酸钛、聚乙酰丙酮钛、甘氨酸辛酯钛、乳酸钛、乳酸乙酯钛、三乙醇胺钛(titanium triethanolaminate)、磷酸酯钛络合物等钛螯合物等。
其中，从亲水性的观点出发，优选乳酸钛。
(肼或酰肼化合物)
作为上述酰肼化合物，例如可以举出：1-单甲基肼、1,1-二甲基肼、1-乙基-2-甲基肼、己二酸二酰肼、草酸二酰肼、丙二酸二酰肼、琥珀酸二酰肼、戊二酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼、癸二酸二酰肼、马来酸二酰肼、富马酸二酰肼、衣康酸二酰肼等。
其中，从操作比较容易、控制所得到的钛酸锶微粒的形状的效果优异的观点出发，优选肼。
上述肼或酰肼化合物可以是氢化状态。
作为上述肼或酰肼化合物的含量，相对于上述有机钛酸酯的摩尔比(肼或酰肼化合物/有机钛酸酯)为10～75，优选为30～65。
通过设定为上述范围，可以适当控制所得到的钛酸锶微粒的形状。
(锶化合物)
作为上述锶化合物，可以举出：硝酸锶、氢氧化锶、碳酸锶、过氧化锶、甲酸锶、乙酸锶、乳酸锶、草酸锶、氯化锶、氟化锶、碘化锶、溴化锶、氯酸锶、碘酸锶、高氯酸锶等。它们也可以作为水合物使用。
其中，从亲水性的观点出发，优选选自乙酸锶、甲酸锶中的至少一种，更优选乙酸锶。
作为上述锶化合物的含量，优选相对于上述有机钛酸酯的摩尔比(锶化合物/有机钛酸酯)为1.0以上。
通过设定为上述范围，可以适当控制结晶化的进行。
另外，从抑制原材料费用的观点出发，上述摩尔比(锶化合物/有机钛酸酯)更优选为2.0以下。
(氨基硅烷化合物)
作为氨基硅烷化合物，可以举出：3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基乙氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等。
其中，优选3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
(溶剂)
作为上述钛酸锶微粒的制造方法中使用的溶剂，优选使用水。
另外，上述溶剂优选包含多元醇。
作为上述多元醇，可以举出：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、壬二醇、癸二醇和新戊二醇等二元醇，甘油、三羟甲基丙烷和季戊四醇等三元以上的多元醇。
其中，从调整得到的钛酸锶微粒的粒径的观点、在反应体系中适当保持分散性的观点出发，优选选自乙二醇、丙二醇、二乙二醇、1,3-丙二醇中的至少一种，更优选乙二醇。
上述多元醇的含量相对于上述溶剂的总量优选为1～20质量％，更优选为3～15质量％，进一步优选为7～12质量％。
(pH调节剂)
在上述钛酸锶微粒的制造方法中，优选使用pH调节剂来调节pH。
作为上述pH调节剂，可以举出氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铵等。
其中，从在上述溶剂中的溶解性的观点出发，优选氢氧化钾。
在调节pH时，从控制反应速度与所得到的钛酸锶微粒的形状的观点出发，优选设定pH为12以上。
对于pH更优选为12.5以上，进一步优选为13以上，特别优选为13.5以上。
对上述pH调节剂的含量没有限定，可以根据目标pH进行适当添加。
(其它)
在上述钛酸锶微粒的制造方法中，可以不添加两亲化合物。
在以往的钛酸锶微粒的制造方法中，通过在两亲化合物的存在下进行反应，高度控制粒子尺寸、形状，赋予了颗粒分散性。
另一方面，在上述钛酸锶微粒的制造方法中，若加入上述两亲化合物，则会在体系中不均匀地分散，其结果是导致所得到的钛酸锶微粒的平均粒径变大。
作为上述两亲化合物，例如可以举出：丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、二十四烷酸等饱和脂肪酸类；α-亚麻酸、十八碳四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸、亚油酸、γ-亚麻酸、二高-γ-亚麻酸、花生四烯酸、油酸、反油酸、芥酸以及神经酸等不饱和脂肪酸。
在上述钛酸锶微粒的制造方法中，例如，优选包括在溶剂中混合有机钛酸酯与肼或酰肼化合物并且得到混合液的混合工序、将上述混合液的pH调节为12以上的调节工序以及上述反应工序。
上述混合工序是在溶剂中加入有机钛酸酯和肼或酰肼化合物的工序。
推测通过上述混合工序使得肼与有机钛酸酯配位。
在上述混合工序中，对添加各种材料的方法没有特别限定，可以通过公知的方法进行添加、搅拌等。
在上述调节工序中，进行pH的调节。由此，能够适当控制反应速度和所得到的钛酸锶微粒的形状。
另外，通过上述混合工序针对配位有肼的有机钛酸酯的平均粒径的增大进行控制，其结果是能够将所得到的钛酸锶微粒的平均粒径控制在适当范围。
另外，pH的调节优选使用上述pH调节剂来进行。
另外，当添加上述氨基硅烷化合物时，优选与上述pH调节剂一起添加于上述调节工序中。
对于钛酸锶微粒而言，一方面若存在大量的水则晶体生长变快；另一方面，若溶剂的疏水性变高，则由于钛酸锶微粒表面是亲水性的，所以会促进凝聚。
另一方面，由于上述多元醇具有亲水性并具有抑制晶体生长的效果，因此优选在上述制备工序中加入。
在上述调节工序中，对添加各种材料的方法没有特别限定，可通过公知的方法进行添加、搅拌等。
在上述反应工序中，优选在pH为12以上、反应温度为150℃以上且250℃以下、反应时间为0.5小时以上且2小时以下的条件下使上述有机钛酸酯与上述锶化合物进行反应。
上述反应温度优选为150℃以上且250℃以下。
若上述反应温度不足150℃，则反应不进行，有时无法得到作为目标的钛酸锶微粒；若超过250℃，则反应效率降低，同时得到的钛酸锶粒子变大，分散性降低。
上述反应温度优选为180～250℃，更优选为200～240℃。
上述反应时间优选为0.5小时以上且2小时以下。
若上述反应时间不足0.5小时，则反应不进行，有时无法得到作为目标的钛酸锶微粒；若超过2小时，则反应效率降低，同时得到的钛酸锶粒子变大，分散性降低。
上述反应时间优选为1～2小时。
作为反应时的压力，例如可以是2～5MPa左右，不需要施加超过10MPa的压力。
作为进行上述反应工序的方法，没有特别限定，只要是满足上述条件的方法即可。
例如，可以使用压力反应容器等。
实施例
下面，通过举出实施例来进一步详细说明本发明，但是本发明不仅仅局限于这些实施例。另外，除非另有说明，“％”的意思是指“质量％”，“份”的意思是指“质量份”。
在实施例和比较例中使用的材料如下。
(有机钛酸酯)
乳酸钛(ORGATIX TC-310，成分浓度为44重量％，由Matmoto Fine Chemical Co.,Ltd.制造)
磷酸酯钛络合物(ORGATIX TC-1040，成分浓度为75重量％，由Matmoto FineChemical Co.,Ltd.制造)
(肼或酰肼化合物)
水合肼(日本碳化物工业株式会社(NIPPON CARBIDE INDUSTRIES CO.,INC.)制造)
(锶化合物)
半水醋酸锶(富士胶片和光纯药株式会社制造)
二水甲酸锶
(溶剂)
乙二醇
丙二醇
纯化水(离子交换水)
(pH调节剂)
氢氧化钾
(氨基硅烷化合物)
3-氨基丙基三乙氧基硅烷(东京化成工业株式会社制造)
(实施例1)
将3g纯化水和3.0g水合肼(由Nippon Carbide Industries Co.,Ltd.制造)加入到0.584g乳酸钛(ORGATIX TC-310，成分浓度为44重量％，由Matsumoto Fine ChemicalCo.,Ltd.制造)中以获得黄色透明溶液。
接着，将用0.48g氢氧化钾、0.432g乙二醇、5.088g纯化水配制得到的溶液加入到上述黄色透明溶液中，得到白浊溶液。
然后，向得到的白浊溶液中加入0.429g半水醋酸锶(富士胶片和光纯药株式会社制造)，在室温条件下搅拌30分钟，得到透明溶液。将得到的透明溶液放入压力反应容器中，使其在230℃、1小时的条件下反应。另外，压力为2.8MPa左右。
对于包含反应物的溶液进行离心分离处理(机种名为SIGMA 3-30KS、条件为15000rpm、5分钟)，使微粒沉降，由此进行与未反应物的分离纯化(精制造)。用纯化水制作微粒的再分散溶液，进行离心分离处理，重复3次使微粒沉降的操作，完成分离纯化。
对所得到的微粒进行回收，用X射线衍射装置(Rigaku株式会社制，“MiniFlex600-C”)观察，结果确认到是钛酸锶的微粒。
(实施例2～8、比较例1～6)
除了如表1所示改变各种材料的配合量和反应条件以外，与实施例同样地制造钛酸锶微粒。另外，在实施例5和6中，与pH调节剂(氢氧化钾)一起加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
对所得到的微粒进行回收，用X射线衍射装置(Rigaku株式会社制，“MiniFlex600-C”)观察，结果确认到在实施例2～8及比较例4中是钛酸锶的微粒。另一方面，在比较例1～3、5和6中，反应未进行，未得到钛酸锶。
<评价方法>
(颗粒形状)
将实施例和比较例中所得到的钛酸锶微粒回收，并且用透射电子显微镜(株式会社日立高新技术(Hitachi High-Technologies Corporation)制造的“H-800”)以30万倍的观察倍率进行观察，确认了颗粒形状。
将所确认的微粒的圆形度为0.900～1.000的微粒评价为球状。
(结晶性)
将实施例和比较例中所得到的微粒，用透射电子显微镜(日本电子株式会社制造的“JEM-1011”)和X射线衍射装置(Rigaku Corporation制造的“MiniFlex600-C”)进行观察，并且按照如下基准进行评价。
〇：由X射线衍射装置算出的微晶粒径与由透射电子显微镜观察到的粒径的比率为0.9～1.0；
△：由X射线衍射装置算出的微晶粒径与以透射电子显微镜观察到的粒径的比率低于0.9；
×：未生成晶体。
(平均粒径)
将实施例和比较例中所得到的钛酸锶微粒50mg溶解于50mL的甲醇中，由此得到分散液。
将所得到的分散液放入测量元件(测量池)中，用激光衍射·散射型粒度分布测量机(日机装株式会社制“microtrack MT 3300EXII”)测量了平均粒径(D50)。
(分散性)
将实施例和比较例中所得到的钛酸锶微粒50mg溶解于50mL的甲醇中，由此得到分散液。
将得到的分散液放入螺旋管瓶中，在背面设置黑纸，目视确认分散液的状态，按照如下基准进行评价。
〇：得到的分散液透明的溶液。
×：得到的分散液白浊化的溶液。
Figure BDA0004113364450000111
由实施例得到的钛酸锶微粒的颗粒形状为球形，平均粒径为14nm～30nm，可确认到结晶性和分散性优异。
特别是在包含3-氨基丙基三乙氧基硅烷的实施例5和6中，可获得平均粒径小、分散性优异的钛酸锶微粒。
另外，在使用磷酸酯钛络合物的实施例7、使用丙二醇作为溶剂的实施例8中的结果是，分散液的透明性与其它实施例相比稍低，与其它实施例相比分散性稍低。
另一方面，在比较例1～3、5和6中，反应未进行，未得到钛酸锶微粒。
另外，由比较例1～3(其中不含肼或酰肼化合物或者添加量不在规定范围)得到的微粒，平均粒径大，分散性差(分散液白浊)。
另外，由反应温度不在规定范围内的比较例4得到的钛酸锶微粒的结晶性不充分。
另外，由反应时间过长的比较例5得到的微粒的平均粒径大，分散性差(分散液白浊)。
另外，在反应时间长、pH低的比较例6中，反应未进行，未得到微粒。
工业实用性
本发明的钛酸锶微粒可用作例如高折射率化剂、热电转换材料、光催化剂、离子传导性材料、强电介质材料、磁性材料、催化剂材料、氧电极材料、压电材料、热电材料、非线性光学材料、填充剂等功能性材料，在这一点上是有用的。

Claims (6)

1.一种钛酸锶微粒，其是球形并且采用激光衍射·散射型粒度分布测量机测量的平均粒径(D50)为10nm～30nm。
2.如权利要求1所述的钛酸锶微粒，其中，在50mL甲醇中溶解50mg的所述钛酸锶时，不产生白浊。
3.如权利要求1或2所述的钛酸锶微粒，其中，由X射线衍射装置计算出的微晶粒径与由透射电子显微镜观察到的粒径的比率是0.9～1.0，所述比率即为由透射电子显微镜观察到的粒径/由X射线衍射装置计算出的微晶粒径。
4.如权利要求1至3中任一项所述的钛酸锶微粒，其中，相对于所述钛酸锶微粒，肼或酰肼化合物的含量是0.1质量％～60质量％。
5.如权利要求1至4中任一项所述的钛酸锶微粒，其包含氨基硅烷化合物，并且所述氨基硅烷化合物的含量相对于所述肼或酰肼化合物的摩尔比为0.003～0.025。
6.如权利要求1至5中任一项所述的钛酸锶微粒，其圆形度为0.900至1.000。
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