CN102666389A - 碳酸锶微粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

由平均长径比在2.0以下的球状颗粒构成、BET比表面积在20～150m2/g的范围内的碳酸锶微粉。该碳酸锶微粉在液体介质中的分散性高，作为钛酸锶等介电陶瓷的制备原料是有用的。

Description

碳酸锶微粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸锶微粉及其制备方法。
背景技术
作为碳酸锶粉末的用途之一，有钛酸锶粉末等介电陶瓷粉末的制备原料的用途。例如，钛酸锶粉末是通过将碳酸锶粉末与二氧化钛粉末混合制成粉末混合物后煅烧而制备的。介电陶瓷粉末被用作叠层陶瓷电容器的介电陶瓷层的构成材料。
伴随着电子设备的小型化，也要求叠层陶瓷电容器小型化。为了实现叠层陶瓷电容器的小型化，叠层陶瓷电容器的介电陶瓷层的薄层化是必要的。为了实现该介电陶瓷层的薄层化，微细且组成均匀的介电陶瓷粉末是不可缺少的。
在制备微细且组成均匀的介电陶瓷粉末时，需要使原料粉末微细，并且使粉末混合物的组成均匀。作为获得组成均匀的粉末混合物的方法，广泛利用使原料粉末分散在液体介质中进行混合的湿式混合法。因此，希望用于制备介电陶瓷粉末的碳酸锶粉末微细且在液体介质中的分散性高。
专利文献1中作为微细的碳酸锶粉末的制备方法，记载了如下方法：边对浓度在1～20质量%范围内的氢氧化锶的水溶液或水性悬浮液进行搅拌，边在一分子中具有两个以上羧基或羟基、碳原子数3～12的有机酸的存在下，以相对于1g氢氧化锶在0.5～200mL/分钟的范围内的流量向该水溶液或水性悬浮液中导入二氧化碳气体，使氢氧化锶碳酸化生成碳酸锶颗粒，接着进行干燥。作为有机酸，例示了柠檬酸、苹果酸、己二酸、葡糖酸、葡糖二酸、葡糖醛酸、酒石酸、马来酸、抗坏血酸，优选柠檬酸和抗坏血酸。根据该专利文献1，通过利用上述方法，获得比表面积为52～300m2/g的碳酸锶微粉，之后，通过对该碳酸锶微粉进行使用陶瓷珠的粉碎处理，有可能获得初级粒子的投影面积相当径为5～50nm、长径比在2以下的颗粒。
专利文献2中记载了为了提高碳酸锶微粉在液体介质中的分散性，利用用聚合物处理碳酸锶颗粒的表面的方法，其中该聚合物为侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸或其酸酐。该专利文献2中作为用为侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸或其酸酐的聚合物处理碳酸锶颗粒的表面的方法，记载了在水性介质中用陶瓷珠在该聚合物的存在下将碳酸锶颗粒粉碎的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-76934号公报；
专利文献2：日本特开2008-222496号公报。
发明内容
发明要解决的课题
在制备碳酸锶微粉时，进行如专利文献1和2中记载的使用陶瓷珠的粉碎处理对于制备微细的碳酸锶粉末来说是有用的，但粉碎处理后的碳酸锶颗粒多为有尖角的不定形多面体状。若碳酸锶微粉中存在较多有尖角的不定形多面体状的颗粒，则在液体介质中的分散性降低，难以获得组成均匀的粉末混合物。另外，若进行使用陶瓷珠的粉碎处理，则陶瓷珠的成分因摩耗而混入最终制品的碳酸锶微粉中，生成微粉的纯度容易降低。
因此，本发明的目的在于提供在液体介质中的分散性优异的碳酸锶微粉。本发明的目的还在于提供可以不进行使用陶瓷珠的粉碎处理而制备在液体介质中的分散性优异的碳酸锶微粉的方法。
解决课题的手段
本发明人发现：在羟基和羧基各有至少1个、且合计有至少3个的有机酸(例如酒石酸、苹果酸和葡糖酸)的存在下，按规定的条件向氢氧化锶的水溶液或水性悬浮液中导入二氧化碳气体，使氢氧化锶碳酸化生成碳酸锶颗粒而获得碳酸锶颗粒的悬浮液，通过在为侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸或其酸酐的聚合物的存在下，以周速为5～32m/秒高速旋转的搅拌翼搅拌混合上述悬浮液后干燥，即使不进行使用陶瓷珠的粉碎处理，也可以制备由平均长径比在2.0以下的小球状颗粒构成、BET比表面积在20～150m2/g的范围内、粒径微细的碳酸锶微粉。而且，确认该碳酸锶微粉作为微细的微粒可以比较容易地分散在液体介质中，完成了本发明。
因此，本发明在于由平均长径比在2.0以下的球状颗粒构成、BET比表面积在20～150m2/g的范围内的碳酸锶微粉。
本发明的碳酸锶微粉的优选方案如下：
(1)平均长径比在1.2～2.0的范围内；
(2)球状颗粒的表面具有为侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸或其酸酐的聚合物。
本发明还在于上述本发明的碳酸锶微粉的制备方法，其包括下述步骤：通过边搅拌浓度在1～20质量%的范围内的氢氧化锶的水溶液或水性悬浮液，边在羟基和羧基各有至少1个、且合计有至少3个的有机酸的存在下，以相对于1g氢氧化锶在0.5～200mL/分钟的范围内的流量向该水溶液或水性悬浮液中导入二氧化碳气体，使氢氧化锶碳酸化生成碳酸锶颗粒，获得碳酸锶颗粒水性悬浮液的步骤；在为侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸或其酸酐的聚合物的存在下，以周速为5～32m/秒旋转的搅拌翼搅拌混合所得碳酸锶颗粒水性悬浮液的步骤；之后将搅拌混合后的碳酸锶颗粒水性悬浮液干燥的步骤。
本发明的碳酸锶微粉的制备方法的优选方案如下：
(1) 有机酸选自酒石酸、苹果酸和葡糖酸；
(2) 搅拌混合步骤中为侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸或其酸酐的聚合物的存在通过将该聚合物添加到碳酸锶颗粒水性悬浮液中进行。
发明效果
由于本发明的碳酸锶微粉由微细的球状颗粒构成，故在液体介质中的分散性优异。因此，本发明的碳酸锶微粉可以通过使用湿式混合法与二氧化钛等其他材料粉末混合来获得微细、且组成均匀的粉末混合物，由此，可以有利地制备微细、且组成均匀的钛酸锶等介电陶瓷粉末。另外，通过利用本发明的碳酸锶微粉的制备方法，有可能不进行使用陶瓷珠的粉碎处理来制备上述本发明的碳酸锶微粉。
附图说明
图1是实施例1中制备的碳酸锶粉末的电子显微镜照片；
图2是实施例2中制备的碳酸锶粉末的电子显微镜照片；
图3是实施例3中制备的碳酸锶粉末的电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明的碳酸锶微粉是平均长径比(长径/短径比)为2.0以下的球状颗粒的集合体。平均长径比优选在1.2～2.0的范围内，更优选在1.3～1.9的范围内。在本发明中，球状不必为真球状，可以为椭球状、圆角立方体状或直方体状。另外，不需要碳酸锶微粉中所含的所有颗粒均为球状，按颗粒的个数基准优选60%以上、特别优选80%以上的颗粒为球状。需说明的是，球状颗粒通常为初级粒子。
本发明的碳酸锶微粉的BET比表面积在20～150m2/g的范围内、优选在40～150m2/g的范围内、更优选在60～150m2/g的范围内。即，本发明的碳酸锶微粉是微细的，作为用下式求出的BET换算粒径，粒径在11～81nm的范围内、优选在11～41nm的范围内、更优选在11～27nm的范围内。
BET换算粒径(nm)＝1000×6/[BET比表面积(m2/g)×碳酸锶的真密度(3.70g/cm3)]
本发明的碳酸锶微粉例如可以通过依次进行下述步骤的方法制备：边搅拌氢氧化锶的水溶液或水性悬浮液，边在规定的有机酸的存在下，向该水溶液或水性悬浮液中导入二氧化碳气体，使氢氧化锶碳酸化生成碳酸锶颗粒，制备碳酸锶颗粒水性悬浮液的步骤；在为侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸或其酸酐的聚合物的存在下，用搅拌翼搅拌混合所得的碳酸锶颗粒水性悬浮液的搅拌混合步骤；将搅拌混合后的碳酸锶颗粒水性悬浮液干燥的干燥步骤。
碳酸锶颗粒水性悬浮液的制备步骤中使用的氢氧化锶的水溶液或水性悬浮液中氢氧化锶的浓度一般在1～20质量%的范围内，优选在2～15质量%的范围内、更优选在3～8质量%的范围内。
碳酸锶颗粒水性悬浮液的制备步骤中使用的有机酸是羟基和羧基各有1个以上、且合计有3个以上的有机酸。有机酸优选羧基的数目为1个或2个、且羟基和羧基合计为3～6个。有机酸的例子有酒石酸、苹果酸和葡糖酸。有机酸可以单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。酒石酸优选DL-酒石酸。苹果酸优选DL-苹果酸。葡糖酸优选D-葡糖酸。有机酸的使用量相对于100质量份氢氧化锶一般在0.1～20质量份的范围内、优选在1～10质量份的范围内。有机酸作为抑制因氢氧化锶的碳酸化而生成的碳酸锶的结晶生长的结晶生长抑制剂发挥作用，同时还作为抑制因碳酸化而生成的碳酸锶颗粒的凝集的凝集抑制剂发挥作用。
导入氢氧化锶的水溶液或水性悬浮液中的二氧化碳气体的流量相对于1g氢氧化锶一般在0.5～200mL/分钟的范围内、优选在0.5～100mL/分钟的范围内。氢氧化锶的碳酸化的终点一般为水溶液或水性悬浮液的pH达到7以下的时间点。
使氢氧化锶碳酸化时，优选氢氧化锶的水溶液或水性悬浮液的液温在0～40℃的范围内，更优选在0～30℃的范围内，特别优选在5～15℃的范围内。
搅拌混合步骤中使用的为侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸或其酸酐的聚合物优选为侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸酐。多元羧酸酐优选由马来酸酐的聚合体构成。侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸酐的例子有日本油脂株式会社制的Mariarim KM-0521、Mariarim AKM-0531、Mariarim AKM-1511-60、Mariarim HKM-50A、Mariarim AKM-150A。
上述聚合物的使用量相对于水性悬浮液中的100质量份碳酸锶，一般在0.5～20质量份的范围内、优选在1～10质量份的范围内。
上述聚合物可以添加到碳酸化前的氢氧化锶的水溶液或水性悬浮液中，优选添加到碳酸锶颗粒水性悬浮液中。
碳酸锶颗粒水性悬浮液的搅拌混合中使用的搅拌翼的周速一般在5～32m/秒的范围内、优选在5～16m/秒的范围内。该搅拌混合中可以使用高速搅拌机。搅拌混合的时间一般在1～200分钟的范围内，优选在10～100分钟的范围内。
在搅拌混合步骤后的干燥步骤中，碳酸锶颗粒水性悬浮液的干燥可以使用喷雾干燥机或滚筒干燥机等干燥机。
实施例
[实施例1]
向水温10℃的3L纯水中投入366g氢氧化锶八水和物，混合制备浓度5.6质量%的氢氧化锶水性悬浮液。向该氢氧化锶水性悬浮液中加入7.1g酒石酸(DL-酒石酸，和光纯药工业(株)制，特级试药) (相对于100质量份氢氧化锶为4.3质量份)，搅拌使其溶解。接着将氢氧化锶水性悬浮液的液温维持在10℃，继续进行搅拌，同时以3.75L/分钟的流量(相对于1g氢氧化锶为22mL/分钟的流量)向该水性悬浮液中吹入二氧化碳气体，至该水性悬浮液的pH达到7，生成碳酸锶颗粒后，再继续搅拌30分钟，获得碳酸锶颗粒水性悬浮液。
向所得的碳酸锶颗粒水性悬浮液中添加15g (相对于100质量份碳酸锶为9.6质量份) Mariarim KM-0521 (日本油脂株式会社制)后，用高速搅拌机(Primix株式会社制，T.K. Homomixer Mark II)，使搅拌翼以7.85m/秒的周速旋转搅拌混合1小时。搅拌混合结束后，干燥碳酸锶颗粒水性悬浮液获得碳酸锶粉末。
所得碳酸锶粉末的电子显微镜照片示于图1中。由图1的照片可知，所得碳酸锶粉末是球状颗粒的集合体。所得碳酸锶粉末是BET比表面积为107.2m2/g，BET换算粒径为15.1nm的微粉。另外，由碳酸锶粉末的电子显微镜照片测定300个碳酸锶颗粒的长径比，求其平均长径比，为1.6。
接下来，量取0.2g所得碳酸锶粉末，将其投入20mL浓度0.2质量%的六偏磷酸水溶液中，用超声波均化器(BRAMSON社制，SONIFIER 150)进行5分钟超声波分散处理，制备碳酸锶颗粒分散液，通过动态光散射法测定该分散液中的碳酸锶颗粒的平均粒径。结果确认碳酸锶颗粒的平均粒径为61nm，是BET换算粒径的大约4倍，由这些数值确认，碳酸锶颗粒在分散液中以大致接近初级粒子的形状分散。
[实施例2]
除了向氢氧化锶水性悬浮液中加入7.1g苹果酸(DL-苹果酸，和光纯药工业(株)制特级试药)代替酒石酸以外，与实施例1同样操作，获得碳酸锶粉末。
所得碳酸锶粉末的电子显微镜照片示于图2。由图2的照片可知，所得碳酸锶粉末是球状颗粒的集合体。另外，所得碳酸锶粉末是BET比表面积为83.4m2/g、BET换算粒径为19.4nm、平均长径比为1.8的微粉。
再与实施例1同样操作，将所得碳酸锶粉末制成碳酸锶颗粒分散液，通过动态光散射法测定该分散液中碳酸锶颗粒的平均粒径。结果确认碳酸锶颗粒的平均粒径为116nm，是BET换算粒径的大约6倍，由这些数值确认，碳酸锶颗粒在分散液中以大致接近初级粒子的形状分散。
[实施例3]
除了向氢氧化锶水性悬浮液中加入25.5g葡糖酸(D-葡糖酸，和光纯药工业(株)制特级试药) (相对于100质量份氢氧化锶为15.2质量份)代替酒石酸以外，与实施例1同样操作，获得碳酸锶粉末。
所得碳酸锶粉末的电子显微镜照片示于图3。由图3的照片可知，所得碳酸锶粉末是球状颗粒的集合体。另外，所得碳酸锶粉末是BET比表面积为100m2/g、BET换算粒径为16.2nm、平均长径比为1.3的微粉。
再与实施例1同样操作，将所得碳酸锶粉末制成碳酸锶颗粒分散液，通过动态光散射法测定该分散液中碳酸锶颗粒的平均粒径。结果确认碳酸锶颗粒的平均粒径为120nm，是BET换算粒径的大约7.4倍，由这些数值确认，碳酸锶颗粒在分散液中以大致接近初级粒子的形状分散。

Claims (6)

1. 碳酸锶微粉，其由平均长径比在2.0以下的球状颗粒构成、BET比表面积在20～150m2/g的范围内。
2. 权利要求1中记载的碳酸锶微粉，其平均长径比在1.2～2.0的范围内。
3. 权利要求1中记载的碳酸锶微粉，其球状颗粒的表面具有为侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸或其酸酐的聚合物。
4. 权利要求1中记载的碳酸锶微粉的制备方法，其包括下述步骤：通过边搅拌浓度在1～20质量%范围内的氢氧化锶的水溶液或水性悬浮液，边在羟基和羧基各有至少1个、且合计有至少3个的有机酸的存在下，以相对于1g氢氧化锶在0.5～200mL/分钟的范围内的流量向该水溶液或水性悬浮液中导入二氧化碳气体，使氢氧化锶碳酸化生成碳酸锶颗粒，获得碳酸锶颗粒水性悬浮液的步骤；在为侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸或其酸酐的聚合物的存在下，以周速为5～32m/秒旋转的搅拌翼搅拌混合所得碳酸锶颗粒水性悬浮液的步骤；之后将搅拌混合后的碳酸锶颗粒水性悬浮液干燥的步骤。
5. 权利要求4中记载的制备方法，其中，有机酸是选自酒石酸、苹果酸和葡糖酸的有机酸。
6. 权利要求4中记载的制备方法，其中，搅拌混合步骤中为侧链上具有聚氧亚烷基的多元羧酸或其酸酐的聚合物的存在通过将该聚合物添加到碳酸锶颗粒水性悬浮液中进行。
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