JP2009155138A - 微小粒子含有組成物及び微小粒子含有樹脂組成物並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】反応性シランカップリング剤を反応させる前に、非反応性シランカップリング剤にて表面処理を行う。具体的には、常温で液体である分散媒と、体積平均粒径が1nm〜300nmであり、前記分散媒中に分散された無機物からなる微小粒子材料と、を有し、熱及び/又は光硬化性の樹脂材料に混合される微粒子含有組成物であって、前記微小粒子材料は、非反応性シランカップリング剤、反応性シランカップリング剤の順で表面処理がなされていることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
体積平均粒径が1nm〜300nmであり、前記分散媒中に分散された無機物からなる微小粒子材料と、を有する微粒子含有組成物であって、
前記微小粒子材料は、非反応性シランカップリング剤、反応性シランカップリング剤の順で表面処理がなされていることを特徴とする。
(2)また、上記課題を解決する本発明の微小粒子含有樹脂組成物は上述の微小粒子含有組成物と、熱硬化性樹脂及び/又は光硬化性樹脂からなる群から選択される硬化性樹脂材料とを混合物であることを特徴とする。
(3)また、上記課題を解決する本発明の微小粒子含有組成物の製造方法は、全体の質量を基準として5%以上含む水と、その水と混和可能な有機溶媒とを含む混合物である分散媒と、体積平均粒径が1nm〜300nmであり、前記分散媒中に分散された無機物からなる微小粒子材料と、を有する組成物に対して、前記樹脂材料と反応しない非反応性シランカップリング剤を添加する前処理工程と、
前記樹脂材料と反応可能な反応性シランカップリング剤を添加する表面処理工程と、を有することを特徴とする。
(4)そして、上記課題を解決する本発明の微小粒子含有樹脂組成物の製造方法は、上述の微小粒子含有組成物の製造方法と、熱硬化性樹脂及び/又は光硬化性樹脂からなる群から選択される硬化性樹脂材料を混合する混合工程と、前記分散媒を除去する分散媒除去工程と、を有することを特徴とする。
本実施形態の微小粒子含有組成物は、分散媒と微小粒子とを含有する。本微小粒子含有組成物は特に樹脂材料に混合して樹脂組成物として用いられる用途がある。分散媒と微小粒子との含有割合は特に限定されず、必要に応じて適宜設定される。混合可能な樹脂材料については熱及び/又は光により硬化する熱及び/又は光硬化性の樹脂材料であり、その添加量も必要に応じて適宜設定される。樹脂材料としては、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリオール樹脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂及びシアネート樹脂からなる群から選択される。
本実施形態の微小粒子含有樹脂組成物は本実施形態の微小粒子含有組成物に樹脂材料を含有させたものである。樹脂材料としては前述の樹脂材料がそのまま採用できる。樹脂材料を含有させる方法としては特に限定しないが、微小粒子を分散媒中に分散させて非反応性シランカップリング剤にて処理して微小粒子含有組成物を製造した後に反応性シランカップリング剤と共に樹脂材料を添加する方法がある。樹脂材料を含有させた後には必要に応じて分散媒を除去することも出来る。分散媒の除去は分散媒のすべてを除去する場合の方法ほか、分散媒の一部を除去したり、分散媒として複数種類の溶媒を組み合わせている場合にその一部の溶媒のみを除去することもできる。例えば、水と水に混和可能な有機溶媒との混合物を分散媒に採用し、その分散媒に樹脂材料を添加した後に、水のみを除去することで水に親和性が高い材料を有機溶媒に分散させることが出来る。
(実施例1)
100質量部のシリカ微小粒子(コロイドシリカOS、日産化学製、シリカ分20質量%:水に分散されている:体積平均粒径15nm)に200質量部のプロピレングリコールモノメチルエーテル(以下、「PGM」と称する。:分散媒に相当)とシリカ微小粒子の表面積に応じた量(シリカ微小粒子の表面をすべて反応できる量)のシランカップリング剤(KBM−1003:非反応性シランカップリング剤に相当:官能基としてビニル基をもつ)とを混合し、40℃で72時間保持することでシリカ微小粒子の表面を非反応性シランカップリング剤にて処理した。
反応性シランカップリング剤として、KBE−9007(実施例2:3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン:反応性基としてのイソシアネート基をもつ)、KBM−803(実施例3:3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン:反応性基としてのチオール基を持つ)を用いた以外は実施例1と同様にしてそれぞれの微小粒子含有組成物を調製した。両者共に、シリカ微粒子が均一に分散した無色透明の微小粒子含有組成物が得られた。
非反応性シランカップリング剤を用いないこと以外は実施例1〜3のそれぞれと同様の操作を行い、比較例1〜3の微小粒子含有組成物を得た。得られた微小粒子含有組成物はどれも凝集乃至ゲル化していた。
(実施例4)
100質量部のシリカ微小粒子(コロイドシリカOS、日産化学製、シリカ分20質量%:水に分散されている:体積平均粒径15nm)に、200質量部のPGM(分散媒に相当)と、シリカ微小粒子の表面積に応じた量(シリカ微小粒子の表面をすべて反応できる量)のシランカップリング剤(KBM−1003:非反応性シランカップリング剤に相当:官能基としてビニル基をもつ)とを混合し、40℃で72時間保持することでシリカ微小粒子の表面を非反応性シランカップリング剤にて処理した。
反応性シランカップリング剤として、KBE−903(実施例5:反応性基としてのアミノ基をもつ)、KBE−9007(実施例6:反応性基としてのイソシアネート基をもつ)、KBM−803(実施例7:反応性基としてのチオール基を持つ)を用いた以外は実施例4と同様にしてそれぞれの微小粒子含有組成物を調製した。すべて、シリカ微粒子が均一に分散した無色透明の微小粒子含有組成物が得られた。
(実施例8)
実施例7の微小粒子含有組成物(分散媒:PGM)を100質量部に対して、硬化性樹脂材料としてのウレタンアクリレート(アートレジンUN−904:根上工業製)を45質量部溶解させることにより微小粒子含有樹脂組成物を得た。すべて、シリカ微粒子が均一に分散した無色透明の微小粒子含有組成物が得られた。
反応性シランカップリング剤として、KBM−303(2−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン:反応性基としてのエポキシ基をもつ)を用い、分散媒としてPGMを用いた以外は実施例4と同様にしてそれぞれの微小粒子含有組成物を調製した。シリカ微粒子が均一に分散した無色透明の微小粒子含有組成物が得られた。
実施例9の微小粒子含有樹脂組成物に対して、硬化剤としての2−メチルイミダゾールを全体の質量を基準として4質量%となるように添加することにより、熱硬化性の硬化性樹脂組成物とした。この硬化性樹脂組成物を170℃で2時間加熱することにより硬化させて樹脂硬化物を得た。得られた樹脂硬化物の内部についてのTEM写真を図1に示す。図1より明らかなように、硬化した樹脂中にシリカ微小粒子が均一に分散されていることが分かった。
非反応性シランカップリング剤(KBM−1003(ビニル基))にて表面処理を行ったシリカ微小粒子(コロイドシリカOS)についてFT−IRにてIRスペクトルを測定した。結果を図2に示す。
Claims (12)
- 常温で液体である分散媒と、
体積平均粒径が1nm〜300nmであり、前記分散媒中に分散された無機物からなる微小粒子材料と、を有する微粒子含有組成物であって、
前記微小粒子材料は、非反応性シランカップリング剤、反応性シランカップリング剤の順で表面処理がなされていることを特徴とする微小粒子含有組成物。 - 前記反応性シランカップリング剤は一般式(1):Si(R1)X(OR2)4-X:(式(1)中、Xは1又は2;R1は、エポキシ基、アミノ基、水酸基、カルボキシル基、チオール基、イソシアネート基、シアネート基、ウレタン基、ウレア基及びチオエーテル基からそれぞれ独立して選択される;OR2は加水分解可能な官能基)で表される化合物である請求項1に記載の微小粒子含有組成物。
- 前記非反応性シランカップリング剤は一般式(2):Si(R3)Y(OR4)4-Y:(式(2)中、Yは1、2又は3;R3はそれぞれ独立して選択される炭化水素基、OR4は加水分解可能な官能基)で表される化合物である請求項1又は2に記載の微小粒子含有組成物。
- 前記分散媒は5質量%〜100質量%の水と0質量%〜95質量%の有機溶媒との混合物である請求項1〜3の何れか1項に記載の微小粒子含有組成物。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載の微小粒子含有組成物と、
熱硬化性樹脂及び/又は光硬化性樹脂からなる群から選択される硬化性樹脂材料とを混合物であることを特徴とする微小粒子含有樹脂組成物。 - 前記硬化性樹脂材料は、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリオール樹脂、ポリアミック酸樹脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂及びシアネート樹脂からなる群から選択される請求項5に記載の微小粒子含有樹脂組成物。
- 前記分散媒を除去した請求項5又は6に記載の微小粒子含有樹脂組成物。
- 全体の質量を基準として5%以上含む水と、その水と混和可能な有機溶媒とを含む混合物である分散媒と、体積平均粒径が1nm〜300nmであり、前記分散媒中に分散された無機物からなる微小粒子材料と、を有する組成物に対して、非反応性シランカップリング剤を添加する前処理工程と、
反応性シランカップリング剤を添加する表面処理工程と、を有することを特徴とする微小粒子含有組成物の製造方法。 - 前記反応性シランカップリング剤は一般式(1):Si(R1)X(OR2)4-X:(式(1)中、Xは1又は2;R1は、エポキシ基、アミノ基、水酸基、カルボキシル基、チオール基、イソシアネート基、シアネート基、ウレタン基、ウレア基及びチオエーテル基からそれぞれ独立して選択される;OR2は加水分解可能な官能基)で表される化合物である請求項8に記載の微小粒子含有組成物の製造方法。
- 前記非反応性シランカップリング剤は一般式(2):Si(R3)Y(OR4)4-Y:(式(2)中、Yは1、2又は3;R3はそれぞれ独立して選択される炭化水素基、OR4は加水分解可能な官能基)で表される化合物である請求項8又は9に記載の微小粒子含有組成物の製造方法。
- 前記分散媒中に含まれる有機溶媒は水よりも沸点が高く、
前記前処理工程後に、前記分散媒中に含まれる水を除去する工程をもつ請求項8〜10の何れか1項に記載の微小粒子含有組成物の製造方法。 - 請求項8〜11の何れか1項に記載の微小粒子含有組成物の製造方法と、
熱硬化性樹脂及び/又は光硬化性樹脂からなる群から選択される硬化性樹脂材料を混合する混合工程と、
前記分散媒を除去する分散媒除去工程と、を有することを特徴とする微小粒子含有樹脂組成物の製造方法。
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