JP2009084105A - セメントクリンカー及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】ロータリーキルン等による工業的焼成における冷却環境に於いても、C2Sのα’相が比較的十分に安定化されて維持されており、長期強度の発現性に優れたセメントクリンカー及びその製造方法を提供する。
【解決手段】C2Sを含むセメントクリンカーであって、ホウ素及びバリウムの存在下に焼成され、1400〜1600℃での焼成後、1200℃までの冷却速度が毎分50〜10℃であることにより製造されることを特徴とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、C2Sを含むセメントクリンカー及びその製造方法に関する。
セメントクリンカーは、主にC3S、C2S、C3A、C4AFで略記される4種の鉱物から構成されることが知られており、それぞれが違った特性を有している。これらの鉱物の含有割合を変えることにより、様々な特徴を持つセメントの製造が行われている。特に、C2Sは、セメントの長期強度の発現に影響を与える鉱物であり、α、α’、β、γ相といった多形を有する。この多形は、焼成時の高温域ではα相であるが、冷却によりα’→β→γへと相転移する。β→γ相に転移する際には急激な密度変化を伴うために、ダスティング(粉化)が生じてクリンカークーラーを詰まらせるといった悪影響があり、また、γ相は他のC2Sと比較して水硬性が劣るため、通常の製造時には、焼成後、クリンカークーラーにて急冷し、β相までの転移に留めたセメントクリンカーが製造されている。
ところで、長期強度を得るためには、できるだけC2Sの転移を強度発現性の高いα’相までの転移に留める必要がある。高温安定相であるαおよびα’相を常温で安定化させる手法として、ホウ素又はバリウムなどの(単一)成分を添加することが知られている。
しかし、これら手法による安定化は、1400〜1600℃程度から室温までの急冷、例えば、「実験室などに設置されている小規模の電気炉中にて、1400〜1600℃程度の焼成温度範囲で保持された状態から系外に取り出す操作」などによって十分な冷却速度が得られる場合にのみ可能である。通常工業的に用いられているロータリーキルンを用いた焼成では、キルンバーナーによって1400〜1600℃の焼成温度で焼成された(PC)セメントクリンカーは、クリンカークーラーに到達するまでに、窯内で1200℃前後まで徐冷され、α→α’→β相までの転移がほぼ完了する。このためロータリーキルンにて焼成され、クリンカークーラーを使用して冷却される環境では、上記手法による安定化は成し得ない。
特開平7−254364号公報 「セメントアンドコンクリートリサーチ」、Vol.8 pp.173−180,1978
そこで、本発明は、ロータリーキルン等による工業的焼成における冷却環境に於いても、C2Sのα’相が比較的十分に安定化されて維持されており、長期強度の発現性に優れたセメントクリンカー及びその製造方法を提供することを課題とする。
本発明者らは、上記した如き課題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、セメントクリンカーの焼成時に、ホウ素及びバリウムの両方を原料に混在させることにより、例えば、ロータリーキルン等による工業的焼成における冷却環境においても、α’相が比較的安定化されて維持されることを見出し、ここに発明を完成するに至った。
即ち、本発明のセメントクリンカーは、C2Sを含むセメントクリンカーであって、ホウ素及びバリウムの存在下に焼成することにより製造されてなることを特徴とする。
かかる構成からなるセメントクリンカーは、ホウ素及びバリウムの何れか一方の存在下で焼成されたものよりも、C2Sのα’相が安定化され、長期強度の発現性が向上したものとなる。
本発明のセメントクリンカーに於いては、ホウ素の含有量が、C2S100重量部に対して0.1〜0.50重量部であることが好ましく、また、バリウムの含有量が、C2S100重量部に対して1.0〜10重量部(BaO換算)であることが好ましい。
ホウ素若しくはバリウムの含有量が上記範囲であれば、より一層、α’相が安定化され、α’相の割合が多いものとなる。
ここで、ホウ素及びバリウムの含有量については、セメントクリンカー中に含まれるC2S100重量部(ボーグ式より生成が予定されるC2S100重量部)に対するホウ素及びバリウムの重量部で示すものとする。ただし、バリウムの重量部はBaO換算、即ち、BaOの重量部である。
また、本発明のセメントクリンカーに於いては、焼成温度が1400〜1600℃であり、焼成後の1200℃までの冷却速度が毎分50〜10℃であるものが好ましい。
斯かる条件の冷却であれば、α'化率を高く維持できるとともに、実機レベルでの実施が十分に可能となる。ここでα’化率とは、全C2S含有量に対してのC2S相のα’相の含有率を示すものである。
また、本発明のセメントクリンカーの製造方法は、C2Sを含むセメントクリンカーの製造方法であって、ホウ素及びバリウムの存在下に焼成されることを特徴とする。
本発明のセメントクリンカーに於いては、例えば、ロータリーキルン等の工業的焼成における環境においても、比較的C2Sのα’相が安定化して維持されていることから、長期強度の発現性に優れたものとなる。
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本実施形態のセメントクリンカーは、C2Sを含み、クリンカー原料をホウ素及びバリウムの存在下で焼成することにより製造されてなるものである。
セメントクリンカー中のC2Sは5〜70重量%の範囲内であることが好ましい。C2Sが5重量%より少ないと、C2Sによる長期強度増進の効果が比較的少なく、70重量%を超えると、所定の短期強度を得ることが難しくなる。C2Sは15〜60重量%の範囲にあることが更に好ましい。
本発明のセメントクリンカー中に含まれるC2S以外の鉱物として、ポルトランドセメントクリンカー中に含まれるC3S、C3A、C4AF、アルミナセメントクリンカー中に含まれるC2AS、およびジェットセメントクリンカー中に含まれるC117・CaF2、その他C2F、CSなどが含まれてもよく、特に限定されるものではないが、C2Sの水和熱が低いという特徴を持つことから、水和発熱を抑えて温度上昇を抑制する目的で活用するためには、共存する鉱物相は急激な水和が起こらず、水和熱が低いものが望ましい。具体的には、C3S、C4AF、C2AS、C2Fなどが望ましい。
ここでC=CaO、S=SiO2、A=Al23、F=Fe23であり、C2AS=2CaO・Al23・SiO2、C2F=2CaO・Fe23、CS=CaO・SiO2である。ただし、C117・CaF2のみ式中のFはフッ素を意味し、C117・CaF2=11CaO・7Al23・CaF2である。
上記のセメントクリンカー中のC2Sは、R.H.Bogueによって示されたセメントクリンカー中の鉱物組成の算出方法を基本として、以下の計算フローによって算出される。
<算出方法>
セメントクリンカー中の鉱物組成は、C3S、C2S、C3A、C4AF、CaO、C117・CaF2、C2F、C2AS、CSからなるとし、他の鉱物組成は計算から除外する。原料中の炭酸塩、水酸化物等はクリンカー焼成時に脱炭酸、脱水されるため酸化物換算で算出する。各鉱物組成は、図3及び図4に示す、セメントクリンカー中の鉱物組成の算出に関するフロー図を前提として計算される。(ただし、フロー図によりC2Sが存在しない場合は本発明の適用範囲外とする。)
上記鉱物組成を有するものとして、ポルトランドセメントクリンカーが好適である。
ポルトランドセメントクリンカーは、主にC3S、C2S、C3A、C4AFで略記される4種の鉱物から構成されているクリンカーを示す。これらの鉱物組成は、上記のセメントクリンカー中の鉱物組成の算出方法を基に整理した下記の計算式(ボーグ式)によって算出される。
<ボーグ式>
3S(%)=(4.07×CaO%)−(7.60×SiO2%)−(6.72×Al
23%)−(1.43×Fe23%)
2S(%)=(2.87×SiO2%)−(0.754×C3S%)
3A(%)=(2.65×Al23%)−(1.69×Fe23%)
4AF(%)=3.04×Fe23
本発明のセメントクリンカーは、該クリンカー中に含まれるC3S、C2S、C3A、C4AFの含有割合は、特に限定されるものではなく、例えばJIS R 5210:2003に規定されている普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント、耐硫酸塩ポルトランドセメント等に使用できるものである。
前記クリンカー原料としては、Ca、Si,Al,Fe(Ba,B)などを含むものであれば、元素単体物、酸化物、炭酸化物などの形態を問わず用いることができ、また、それらの混合物を用いることができる。工業的な原料の例として、石灰石、粘土、珪石、酸化鉄原料以外にも、上記元素を含む廃棄物原料、高炉スラグ、フライアッシュなどが挙げられる。そして、これらの混合割合に関しては、特に限定されるものではなく、目的とする鉱物組成に対応した成分組成となるように原料配合が定められる。
また、本実施形態においては、ホウ素の含有量がC2S100重量部に対して0.1〜0.50重量部であり、且つ、バリウムの含有量がC2S100重量部に対して1.0〜10重量部であるものが好ましい。かかる範囲であれば、C2Sのα’相がより安定化され維持されることから、より一層長期強度の発現性に優れたものとなる。
さらに、ホウ素の含有量がC2S100重量部に対して0.2〜0.45重量部であり、且つ、バリウムの含有量がC2S100重量部に対して2.0〜8.0重量部であることがより好ましい。この範囲であれば、冷却速度が比較的小さくてもC2Sのα’相が充分に安定化されて維持され、長期強度がさらに増進したものとなる。
前記ホウ素は、焼成前のクリンカー原料に、酸化物(B23)、ボラン、ホウ化物、ホウ酸塩等の態様で混合されてもよく、特に限定されるものではない。
また、前記バリウムは、酸化物(BaO)、炭酸化塩(BaCO3)、硫酸塩(BaSO4)等の様態で混合されてもよく、特に限定されるものではない。
焼成は、通常、ロータリーキルン、電気炉等を用いて行われ、通常1400〜1600℃まで加熱し、C2Sを含んだ目的鉱物相を生成させることにより実施される。
また、通常、焼成後には冷却が施されるが、冷却速度は大きければ大きいほど望ましい。例えば、実験室などに設置されている小規模の電気炉中においては、1400〜1600℃程度の焼成温度範囲で保持された状態から系外に取り出す操作により、200℃以下にまで冷却する際には、毎分500〜1000℃程度の冷却速度が得られる。一方でロータリーキルン焼成においては、クリンカークーラーに到達するまでの間はバーナーの焼点から遠ざかるにつれて、通常1200℃までは、毎分50〜10℃程度の冷却速度で降温される。本発明ではこのような冷却速度においても、C2Sのα’相が安定し維持される。尚、1200℃を下回る温度では、C2Sのβ相がγ相へ転移するのを抑制するために、クリンカークーラー等により毎分100℃以上の冷却速度で200℃以下まで冷却される。
冷却方法としては、通常炉内から大気中へ取り出す急冷、空気を吹き付けることによる急冷、水中へ投入することによる急冷などが一般的にとられており、空気を吹き付けることによる急冷方法の例として、エアクエンチングクーラーを用いる方法が挙げられるが、所定の冷却速度が得られる冷却方法であれば特に限定されるものではない。
本実施形態のセメントクリンカーに於いては、1200℃までの冷却速度を50〜10℃/分とし、且つ、Bの含有量をC2S100重量部に対して0.1〜0.50重量部、Baの含有量をC2S100重量部に対して1.0〜10重量部とすることにより、α’化率が30%以上のC2Sを含むものとなる。尚、このα'化率は、ホウ素及びバリウムの何れか一方を単独で混在させた時に得られるα'化率の合計から予想されるα’化率よりも極めて高い値である。
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例A1〜A18、比較例A1〜A20
セメントクリンカーの原料として、炭酸カルシウム、二酸化珪素、酸化鉄、酸化アルミニウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、リン酸三カルシウム、塩基性炭酸マグネシウム(いずれも和光純薬製、特級グレード)を用い、これらをそれぞれ表1に示す普通ポルトランドセメントクリンカー組成配合となるように配合した。
実施例B1〜B9、比較例B1〜B15
セメントクリンカーの原料として、炭酸カルシウム、二酸化珪素、酸化鉄、酸化アルミニウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、リン酸三カルシウム、塩基性炭酸マグネシウム(いずれも和光純薬製、特級グレード)を用い、これらをそれぞれ表2に示す低熱ポルトランドセメントクリンカー組成配合となるように配合した(実施例B1〜B9、比較例B1〜B15)、
上記実施例及び比較例に、それぞれ表3(実施例A1〜A18、比較例A1〜A20)、表4(実施例B1〜B9、比較例B1〜B15)に示す割合となるようにホウ素及びバリウムをそれぞれ単独、又は、両方を添加して(比較例A1、A10、B1に於いては何れも無添加とし)、電気炉にて図1に示す温度パターンで焼成した。即ち、1000℃に調整された電気炉内に各種焼成原料を投入して30分維持し、毎分15℃の割合で1450℃まで昇温して、その後同温度で15分間保持し、急冷操作として系外に取り出して比較例A1〜A9、A13〜A17、実施例A1を作成した。また、他の実施例及び比較例に於いては同様の手順で1450℃まで昇温、15分間保持した後、徐冷操作として毎分10℃で1200まで降温させ、その後系外に取り出した。
以上の操作により得られた各実施例及び比較例のセメントクリンカーを下記試験例に使用した。
試験例1
各実施例および比較例のセメントクリンカーに対して、粉末X線回析測定を行い、生成鉱物相の確認を行った。また、得られた粉末X線回析パターンについてリートベルト解析を行い、C2Sのα’化率を測定した。得られたセメントクリンカー中に表1および表2で示した各鉱物の生成が確認できたものを○、確認できなかったものを×と評価した。更に、JIS R 5201に準拠してモルタル強さを測定し、長期強度の指標とした。
試験例2
各実施例および比較例のセメントクリンカーに対し、焼成状況の指標として、JCASI−01に準拠して遊離酸化カルシウム量を測定し、1%未満を○、1%以上1.5%未満を△、1.5%以上を×と評価した。
試験例3
実施例A1、A11、比較例A1、A4、A6、A10、A12、A14、A19のセメントクリンカーに、SO3量が2重量%となるように二水石膏を添加し、テストミル(セイワ技研社製、AXB−100)にてブレーン比面積が3450cm2となるように粉砕して、それぞれセメントを調整した。得られた各セメントについて、JIS R 5201に準拠してモルタル強さを測定した。
各実施例、比較例について、上記試験例1〜4の結果を表3および表4に示す。
比較例A1〜A7と比較例A10〜A12を比べると、Bの添加によりα’相が安定化され、急冷でα’化率が最高45%程度のものが得られる。しかし、徐冷ではα’化率が著しく低くなることがわかる。比較例A13〜A16と比較例A18〜A20を比べると、BaOの添加でも同様のことがいえ、急冷ではα’相が安定化され維持されているが、徐冷では著しく少なくなることがわかる。
一方、実施例A1と実施例A11を比較すると、BとBaO成分の同時添加により、急冷と徐冷の間でほとんどα’化率に差が見られない。そして、実施例A2〜A10、A12〜A18で明らかなように本発明で得られたセメントクリンカーでは、きわめて高いα’化率が維持されている。同時に比較例B1〜B15と実施例B1〜B9からもBおよびBa成分の同時添加により徐冷でもα’相が安定化されていることがわかる。
以上のことからも本発明のセメントクリンカーは、C2Sのα’相がロータリーキルン等による工業的焼成の冷却環境においても安定化され、高いα’化率を維持したものであることがわかる。そして、図2に示されたα’化率とモルタル強さの関係より、α’化率が高いものほど長期の強度発現性が向上していることがわかる。
焼成、冷却時の温度パターンを示すグラフ。 2Sのα’化率と28日モルタル強さの関係を示すグラフ。 セメントクリンカー中の鉱物組成の算出に関するフロー図(1)。 セメントクリンカー中の鉱物組成の算出に関するフロー図(2)。

Claims (6)

  1. 2Sを含むセメントクリンカーであって、ホウ素及びバリウムの存在下に焼成されることにより製造されてなることを特徴とするセメントクリンカー。
  2. ホウ素の含有量が、C2S100重量部に対して0.1〜0.50重量部であることを特徴とする請求項1に記載のセメントクリンカー。
  3. バリウムの含有量が、C2S100重量部に対して1.0〜10重量部(BaO換算)であることを特徴とする請求項1又は2に記載のセメントクリンカー。
  4. 1400〜1600℃での焼成後、1200℃までの冷却速度が毎分50〜10℃であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載のセメントクリンカー。
  5. 2Sを含むセメントクリンカーの製造方法であって、ホウ素及びバリウムの存在下に焼成されることを特徴とするセメントクリンカーの製造方法。
  6. 1400〜1600℃での焼成後、1200℃までの冷却速度が毎分50〜10℃であることを特徴とする請求項5に記載のセメントクリンカーの製造方法。
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