JPWO2012105102A1 - β−2CaO・SiO2の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は、CaOとSiO2を主成分とし、CaO/SiO2モル比が1.8〜2.2であって、1000℃加熱後に、Al2O3とFe2O3の合計の含有量が5質量%未満で、ホウ素、リン、バリウム、ストロンチウム、およびモリブデンの合計の含有量が酸化物換算で0.5質量%未満である原料を選定し、原料の粒度を150μm通過率で90質量%以上、つまり、150μmの篩下が90質量%以上としたものを造粒し、造粒した原料を、焼成帯にAl2O3が45〜80質量%、SiO2が20〜55質量%のシリカ−アルミナ質レンガ、Al2O3が25〜80質量%、SiO2が20〜75質量%のシリカ−アルミナ質モルタル、MgOが85質量%以上のマグネシアレンガ、およびMgOが85質量%以上のマグネシアモルタルからなる群から選ばれる少なくとも1種以上を使用したロータリーキルンにて、焼点温度1350〜1600℃で焼成することを特徴とするβ−2CaO・SiO2の製造方法である。
本発明においては、原料中のCaOとSiO2は、CaO/SiO2モル比で1.9〜2.1であるのが好ましい。
また、1000℃加熱後の原料は、2質量%未満のFe2O3を含有するのが好ましい。
さらに、原料の粒度は、100μm通過率で90質量%以上であることが好ましい。
本発明の原料は、水/原料の比で10〜30質量%の水を使用して造粒するのが好ましい。
また、焼成時の焼点温度は1400〜1500℃が好ましい。
さらに、ロータリーキルンの焼成帯のレンガ表面のモルタルは、5〜10mmの厚みであるのが好ましい。
本発明の製造方法で得られるβ−2CaO・SiO2は、セメント混和材として好適に用いられる。
CaO原料としては、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、酸化カルシウムなどを使用することができる。
SiO2原料としては、ケイ石微粉末、粘土、シリカフューム、フライアッシュ、非晶質シリカ、その他、各産業から副生するシリカ質の物質などを選定できる。
ただし、本発明では、不純物の存在を限定する必要がある。具体的には、CaO原料やSiO2原料から混入するAl2O3やFe2O3の合計が、1000℃加熱後の原料で、5%未満である必要がある。Al2O3やFe2O3の合計が、4%未満であることがより好ましく、3%未満であることが最も好ましい。
殊に、Fe2O3の含有量は、1000℃加熱後の原料で、2%未満であることが好ましく、1.5%未満であることがより好ましく、1%未満であることが最も好ましい。
また、その他の成分として、ホウ素、リン、バリウム、ストロンチウム、およびモリブデンの合計の含有量が酸化物換算で0.5%未満であることが好ましく、0.3%以下がより好ましい。前記範囲内でないと、白色度、有害物質の含有、セメントの硬化阻害の観点から好ましくない場合がある。
造粒の方法としては、円盤型の回転ドラムに原料と水とを投入して造粒する方法や、型に原料を入れて加圧成形する、いわゆるペレタイザーを用いる方法等が挙げられる。
造粒の際に使用する水の使用量は、水/原料の質量比で(0.1〜0.3)/1が好ましく、(0.15〜0.25)/1がより好ましい。水の使用量が10%未満では、造粒した原料が崩れやすく、ロータリーキルンでの焼成時に焼成反応が十分に進行しない場合がある。また、水の使用量が30%を超えると、造粒した原料が水っぽくなり、やはり、崩れやすくなって、ロータリーキルンでの焼成時に焼成反応が十分に進行しない場合がある。原料に多くの水を含むため、これを蒸発させるために、焼成エネルギーを多く必要とするため不経済でもあり、また、環境負荷も大きくなるため好ましくない。
(1)JIS R 2305で規定されている高アルミナ質耐火レンガのうち、Al2O3の含有率が45〜80%、好ましくは55〜70%、SiO2の含有率が20〜55%、好ましくは30〜45%のシリカ−アルミナ質レンガ。
(2)JIS R 2302で規定されているマグネシアレンガのうち、MgOの含有率が85%以上、好ましくは90%以上のマグネシアレンガ。
上記以外のレンガを使用した場合、β−2CaO・SiO2の生成率が低くなったり、レンガが溶融して原料と反応しコーチングが生成してしまう場合がある。レンガの形状や厚みは、特に限定されるものではなく、ロータリーキルン径に応じて適切なサイズのものを選定することが望ましい。
(3)MgOの含有率が85%以上、好ましくは90%以上のマグネシア耐火モルタル。
(4)JIS R 2501で規定されている粘土質耐火モルタルおよび高アルミナ質耐火モルタルのうち、Al2O3の含有率が25〜80%、好ましくは35〜70%、SiO2の含有率が20〜75%、好ましくは30〜65%のシリカ−アルミナ質モルタル。
本発明において上記モルタルを焼成帯に使用する場合、これらのモルタルは、ロータリーキルンの焼成帯のレンガの表面に塗布して用いることが好ましい。
塗布するモルタルの使用条件は、特に限定されるものではないが、通常、モルタルの厚みは5〜10mm、好ましくは6〜9mmである。塗布に使用する水の量は、モルタルの種類によって異なるが、モルタル成分に対して好ましくは15〜35%である。なかでも、塗布に使用する水の量は、シリカ−アルミナ質モルタルでは、30〜35%が好ましく、マグネシアモルタルでは15〜20%が好ましい。前記範囲外ではβ−2CaO・SiO2の含有率が低くなったり、レンガが溶融して原料と反応しコーチングが生成してしまう場合がある。また、レンガ、モルタルともに、セメントロータリーキルン用でクロムフリーであることが好ましい。
「実験例1」
下記のCaO原料、SiO2原料、Al2O3成分、およびFe2O3成分を、振動ポットミル(中央化工機社製)を用いて配合し、表1に示すようなCaO/SiO2モル比が2.0で、1000℃加熱後のAl2O3含有量とFe2O3含有量が異なる様々な配合の原料を調製した。これら原料を造粒機(装置;小型パン型造粒機、三井インダストリー社製)で、水/原料の質量比が0.2/1の条件で粒度が10〜30mmになるように造粒し、焼成帯内面の材質を表1に示すように変えたロータリーキルンにより1450℃で焼成した。得られた生成物のサンプルを評価し、結果を表1に併記する。
本発明の実験例で用いたロータリーキルンは、内径1m、長さ20mの円筒状であり、ロータリーキルンの焼成帯の内面の耐火物には、レンガ(厚さ120mm)またはレンガの表面にモルタル(厚さ7mm)を塗布したものである。
<焼成帯の材質(焼成帯の内面の耐火物の材質>
焼成帯の材質(1):Al2O3含有率60%、SiO2含有率40%のシリカ−アルミナ質レンガ(市販品)。
焼成帯の材質(2):MgO含有率91%のマグネシアレンガ(市販品)。
焼成帯の材質(3):上記(1)のレンガの内面に、マグネシア耐火モルタル(ヨータイ社製、商品名ヨータイヒートセットM、最大粒径0.6mm)を、水/モルタルの質量比率が0.17にて、厚み7mmで塗布したもの。
焼成帯の材質(4):上記(1)のレンガの内面に、Al2O3含有率60%、SiO2含有率40%のシリカ−アルミナ質耐火モルタルを、水/モルタルの質量比率が0.33にて、厚み7mmで塗布したもの。
CaO原料:石灰石微粉末。CaOが55.4%、MgOが0.37%、Al2O3が0.05%、Fe2O3が0.02%、およびSiO2が0.10%であり、強熱減量(1000℃)が43.57%であり、炭素分は検出されず。150μm通過率;97.0%、100μm通過率;91.9%。
SiO2原料:ケイ石微粉末。CaOが0.02%、MgOが0.04%、Al2O3が2.71%、Fe2O3が0.27%、SiO2が95.83%、およびTiO2が0.23%であり、炭素分は検出されず。強熱減量(1000℃)が0.51%であり、150μm通過率;95.1%、100μm通過率;90.3%。
Al2O3成分:工業用のアルミナ、純度99%以上。
Fe2O3成分:工業用の酸化第二鉄、純度99%以上。
水:水道水。
焼成後に得られた生成物についての各種の特性の評価は次のようにして行った。
化合物の同定:粉末X線回折法(装置;粉末X線回折装置(マルチフレックス)、リガク社製)により化合物を同定した。
化学成分の定量:Al2O3成分、Fe2O3成分をJIS R 5202に準じて分析し、定量した。
色の観察:目視により白色の程度を判定した。200ルクスの照度の部屋で観察し、ブレーン比表面積で3000±100cm2/gに調製した粉末の白色程度を観察した。白い場合は○、黄色い場合は△、褐色の場合は×とした。
凝結時間および圧縮強度:普通ポルトランドセメント90部に対して、β−2CaO・SiO2やγ−2CaO・SiO2をそれぞれ10部加えてセメント組成物とした。このセメント組成物を用いて、JIS R 5201に準じてモルタルを調製し、凝結の終結時間を測定した。また、材齢1日の圧縮強度も測定した。
原料のCaO/SiO2モル比を2.0、Fe2O3含有量を0.3%、およびAl2O3含有量を1.4%に固定し、焼成帯のレンガやモルタルの化学組成を変えたこと以外は実験例1と同様に行った。結果を表2に示す。
焼成帯の材質(5):Al2O3含有率45%、SiO2含有率55%のシリカ−アルミナ質レンガ(市販品)。
焼成帯の材質(6):Al2O3含有率80%、SiO2含有率20%のシリカ−アルミナ質レンガ(市販品)。
焼成帯の材質(7):MgO含有率85%のマグネシアレンガ(市販品)。
焼成帯の材質(8):MgO含有率95%のマグネシアレンガ(市販品)。
焼成帯の材質(9):Al2O3含有率95%、SiO2含有率5%の高純度アルミナ質レンガ(市販品)。
焼成帯の材質(10):スピネル質レンガ(市販品)。
焼成帯の材質(11):上記(1)のレンガの内面に、マグネシア−スピネル耐火モルタル(ヨータイ社製、商品名ヨータイヒートセットM、最大粒径0.6mm)を、水/モルタルの質量比率が0.17にて、厚み7mmで塗布したもの。
焼成帯の材質(12):上記(1)のレンガの内面に、ハイアルミナ質モルタルAl2O390%以上(ヨータイ社製、商品名ヨータイヒートセットM、最大粒径0.5mm)を、水/モルタルの質量比率が0.17にて、厚み7mmで塗布したもの。
焼成帯の耐火モルタル(13):上記(1)のレンガの内面に、Al2O3含有率25%、SiO2含有率75%のシリカ−アルミナ質モルタルを、水/モルタルの質量比率が0.33にて、厚み7mmで塗布したもの。
焼成帯の耐火モルタル(14):上記(1)のレンガの内面に、Al2O3含有率45%、SiO2含有率55%のシリカ−アルミナ質モルタルを、水/モルタルの質量比率が0.33にて、厚み7mmで塗布したもの。
焼成帯の耐火モルタル(15):上記(1)のレンガの内面に、Al2O3含有率80%、SiO2含有率20%のシリカ−アルミナ質モルタルを、水/モルタルの質量比率が0.33にて、厚み7mmで塗布したもの。
焼成帯の耐火モルタル(16):上記(1)のレンガの内面に、Al2O3含有率90%、SiO2含有率10%の高純度アルミナ質耐火モルタルを、水/モルタルの質量比率が0.33にて、厚み7mmで塗布したもの。
焼成帯の耐火モルタル(17):上記(1)のレンガの内面に、Al2O3含有率96%、SiO2含有率4%の高純度アルミナ質耐火モルタルを、水/モルタルの質量比率が0.33にて、厚み7mmで塗布したもの。
従来技術との比較を行った。表3に示すように、従来からβ−2CaO・SiO2を安定化させる元素として知られる、Fe2O3、Al2O3、BO3、BaO、P2O5、SrO、またはMoO3を表3に示す割合で配合した以外は、実験例1と同様に行った。結果を表3に示す。
CaO原料とSiO2原料のCaO/SiO2モル比を表4に示すように変化したこと以外は、実験例1と同様に行った。結果を表4に示す。
熱処理温度を表5に示すように変化したこと以外は、実験例1と同様に行った。結果を表5に示す。
造粒の際の水比を表6に示すように変化したこと以外は実験例1と同様に行った。結果を表6に示す。
なお、2011年2月3日に出願された日本特許出願2011−021614号、2011年2月3日に出願された日本特許出願2011−021658号、2011年6月8日に出願された日本特許出願2011−128708号、及び2011年8月5日に出願された日本特許出願2011−172188号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (12)
- CaOとSiO2を主成分とし、CaO/SiO2モル比が1.8〜2.2であって、1000℃加熱後に、Al2O3とFe2O3の合計の含有量が5質量%未満で、ホウ素、リン、バリウム、ストロンチウム、およびモリブデンの合計の含有量が酸化物換算で0.5質量%未満である原料を選定し、
原料の粒度を150μm通過率で90質量%以上としたものを造粒し、
造粒した原料を、Al2O3が45〜80質量%、SiO2が20〜55質量%のシリカ−アルミナ質レンガ、Al2O3が25〜80質量%、SiO2が20〜75質量%のシリカ−アルミナ質モルタル、MgOが85質量%以上のマグネシアレンガ、およびMgOが85質量%以上のマグネシアモルタルからなる群から選ばれる少なくとも1種以上のレンガ又はモルタルを焼成帯の内面に使用したロータリーキルンにて、
焼点温度1350〜1600℃で焼成することを特徴とするβ−2CaO・SiO2の製造方法。 - 上記ロータリーキルンが、焼成帯のレンガにAl2O3が45〜80質量%、SiO2が20〜55質量%のシリカ−アルミナ質レンガを使用する請求項1に記載の製造方法。
- 上記ロータリーキルンが、焼成帯のレンガの表面にMgOが85質量%以上のマグネシアモルタルを塗布する請求項1に記載の製造方法。
- 上記ロータリーキルンが、焼成帯のレンガにMgOが85質量%以上のマグネシアレンガを使用する請求項1に記載の製造方法。
- 上記ロータリーキルンが、焼成帯のレンガの表面にAl2O3が25〜80質量%、SiO2が20〜75質量%のシリカ−アルミナ質モルタルを塗布する請求項1に記載の製造方法。
- 原料のCaO/SiO2のモル比が1.9〜2.1である請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 1000℃加熱後の原料が、2質量%未満のFe2O3を含有する請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 原料が、100μm通過率で90質量%以上の粒度を有する請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法。
- 水/原料の質量比が(0.1〜0.3)/1の水を使用して造粒する請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。
- 1400〜1500℃の焼点温度で焼成する請求項1〜9のいずれかに記載の製造方法。
- ロータリーキルンの焼成帯のレンガ表面のモルタルが、5〜10mmの厚みである請求項1、3、5〜10のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の製造方法で得られるβ−2CaO・SiO2を含有するセメント混和材。
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