CN105712362A - 一种β-硅酸二钙及其制备方法 - Google Patents

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马妍
王周福
刘浩
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Abstract

本发明涉及一种β-硅酸二钙及其制备方法。其技术方案是：先按钙源∶硅源∶钡源的摩尔比为1∶(0.2~1)∶(0.02~0.05)配料，得到混合料；再向所述混合料中加入80~120wt%的蒸馏水，混合均匀；然后在70~110℃条件下干燥12~24小时，细磨，机压成型，在空气气氛和1200~1600℃条件下保温2~5小时，随炉冷却，制得β-硅酸二钙。上述技术方案中：所述钙源为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙和碳酸氢钙中的一种；所述硅源为二氧化硅或为偏硅酸；所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡和硫酸钡中的一种。本发明具有工艺简单、成本低和容易操作的特点；所制备的β-硅酸二钙无粉化现象、纯度高和杂相少，为拓宽β-硅酸二钙在硅酸盐材料领域的应用奠定了基础。<u />

Description

一种β-硅酸二钙及其制备方法
技术领域
本发明属于硅酸盐材料技术领域。具体涉及一种β-硅酸二钙及其制备方法。
背景技术
近年来的研究表明，水泥回转窑在被熟料渣侵蚀的过程中会在其表面形成一层硅酸二钙(Ca2SiO4，简称C2S)保护层。在高温环境下，C2S具有熔点高和粘度高的特点，可以阻止熟料渣对窑体内衬的进一步侵蚀，从而能延长其使用寿命。
C2S有α、β、γ、αL、αH五种晶型，γ-C2S是常温稳定晶相，β-C2S是介稳晶相，其他相都是高温晶相。在缓慢降温至约500℃时，C2S会由密度为3.28g/cm3的β型转变为密度为2.97g/cm3的γ型，产生约10%的体积膨胀。有研究表明，回转窑内衬表面形成的C2S保护层发生晶型转变会导致内衬材料剥落。如果可以控制回转窑表面形成的β-C2S，那么就不会发生β-C2S到γ-C2S的晶型转变，就不会导致窑体内衬材料的剥落甚至损毁。
目前存在一些得到β-硅酸二钙的方法。如“采用磷化合物稳定了皮江法炼镁还原渣中β-硅酸二钙”(CN201210237650.9)专利技术，该技术用磷化合物稳定了炼镁还原渣中的β-硅酸二钙；“一种微波合成生物活性β-硅酸二钙的制备方法”(CN200910042457.8)专利技术，该技术通过微波低温快速合成，制备出具有优良生物活性和生物相容性的β-硅酸二钙；“β-硅酸二钙多孔生物陶瓷支架及其制备方法和应用”(CN201510348036.3)专利技术，该技术采用多孔有机泡沫作为前驱体，泡沫前驱体经处理后加入陶瓷浆料中浸渍挂浆，去除多余陶瓷浆料后烘干、烧成后急冷制得β-硅酸二钙多孔生物陶瓷支架。
现有的β-硅酸二钙的制备方法或工艺比较复杂、或需要采用急冷措施，或所选用的稳定剂会导致材料中出现杂相，从而限制了β-硅酸二钙在硅酸盐材料领域的推广和应用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种工艺简单和成本低的制备β-硅酸二钙材料的方法；用该方法制备的β-硅酸二钙无粉化现象、纯度高和杂相少，为拓宽β-硅酸二钙在硅酸盐材料领域的应用奠定基础。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
按钙源∶硅源∶钡源的摩尔比为1∶(0.2~1)∶(0.02~0.05)配料，得到混合料；再向所述混合料中加入80~120wt%的蒸馏水，混合均匀；然后在70~110℃条件下干燥12~24小时，细磨，机压成型，在空气气氛和1200~1600℃条件下保温2~5小时，随炉冷却，制得β-硅酸二钙。
所述钙源为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙和碳酸氢钙中的一种，所述钙源的粒度小于0.088mm。
所述硅源为二氧化硅或为偏硅酸，所述硅源的粒度小于0.088mm。
所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡和硫酸钡中的一种，所述钡源的粒度小于0.088mm。
所述机压成型的压力为50~200MPa。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
由于本发明采用的稳定剂为钡化合物，其来源广泛、成本低廉，因此本发明制备的β-硅酸二钙成本低；由于本发明采用的稳定剂为钡化合物，而钡与钙为同族元素，因此本发明制备的β-硅酸二钙纯度高和杂相少。由于本发明所采用的制备β-硅酸二钙的方法不需要采用急冷措施，自然冷却即可得到β-硅酸二钙，因此本发明工艺简单和容易操作。
本发明所制备的β-硅酸二钙经检测：烧结前后，样品表观形貌完好，没有观察到明显的裂纹，也没有发生粉化现象。制备的β-硅酸二钙的晶相为单相β-C2S，没有其它杂相，纯度高，为在硅酸盐材料领域的应用奠定了基础。
因此，本发明具有工艺简单、成本低和容易操作的特点；所制备的β-硅酸二钙无粉化现象、纯度高和杂相少，为拓宽β-硅酸二钙在硅酸盐材料领域的应用奠定了基础。
附图说明
图1为本发明制备的一种β-硅酸二钙经高温热处理后的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料粒径统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙和碳酸氢钙的粒度小于0.088mm。
所述二氧化硅和偏硅酸的粒度小于0.088mm。
所述碳酸钡、氢氧化钡和硫酸钡粒度小于0.088mm。
实施例1
一种β-硅酸二钙及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
按钙源∶硅源∶钡源的摩尔比为1∶(0.2~0.8)∶(0.04~0.05)配料，得到混合料；再向所述混合料中加入80~100wt%的蒸馏水，混合均匀；在70~110℃条件下干燥12~24小时，细磨，机压成型，成型的压力为50~100MPa；然后在空气气氛和1200~1400℃条件下保温4~5小时，随炉冷却，制得β-硅酸二钙。
本实施例中：所述钙源为氧化钙；所述硅源为偏硅酸；所述钡源为碳酸钡。
实施例2
一种β-硅酸二钙及其制备方法。除下述原料外，其余同实施例1：
本实施例中：所述钙源为氢氧化钙；所述硅源为二氧化硅；所述钡源为碳酸钡。
实施例3
一种β-硅酸二钙及其制备方法。除下述原料外，其余同实施例1：
本实施例中：所述钙源为碳酸钙；所述硅源为二氧化硅；所述钡源为氢氧化钡。
实施例4
一种β-硅酸二钙及其制备方法。除下述原料外，其余同实施例1：
本实施例中：所述钙源为碳酸氢钙；所述硅源为偏硅酸；所述钡源为硫酸钡。
实施例5
一种β-硅酸二钙及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
按钙源∶硅源∶钡源的摩尔比为1∶(0.3~0.9)∶(0.03~0.04)配料，得到混合料；再向所述混合料中加入90~110wt%的蒸馏水，混合均匀；在70~110℃条件下干燥12~24小时，细磨，机压成型，成型的压力为100~150MPa；然后在空气气氛和1300~1500℃条件下保温3~4小时，随炉冷却，制得β-硅酸二钙。
本实施例中：所述钙源为氧化钙；所述硅源为二氧化硅；所述钡源为碳酸钡。
实施例6
一种β-硅酸二钙及其制备方法。除下述原料外，其余同实施例5：
本实施例中：所述钙源为氢氧化钙；所述硅源为偏硅酸；所述钡源为氢氧化钡。
实施例7
一种β-硅酸二钙及其制备方法。除下述原料外，其余同实施例5：
本实施例中：所述钙源为碳酸钙；所述硅源为二氧化硅；所述钡源为硫酸钡。
实施例8
一种β-硅酸二钙及其制备方法。除下述原料外，其余同实施例5：
本实施例中：所述钙源为碳酸氢钙；所述硅源为偏硅酸；所述钡源为氢氧化钡。
实施例9
一种β-硅酸二钙及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
按钙源∶硅源∶钡源的摩尔比为1∶(0.4~1)∶(0.02~0.03)配料，得到混合料；再向所述混合料中加入100~120wt%的蒸馏水，混合均匀；在70~110℃条件下干燥12~24小时，细磨，机压成型，成型压力为150~200MPa；然后在空气气氛和1400~1600℃条件下保温2~3小时，随炉冷却，制得β-硅酸二钙。
本实施例中：所述钙源为碳酸氢钙；所述硅源为二氧化硅；所述钡源为硫酸钡。
实施例10
一种β-硅酸二钙及其制备方法。除下述原料外，其余同实施例9：
本实施例中：所述钙源为氧化钙；所述硅源为偏硅酸；所述钡源为氢氧化钡。
实施例11
一种β-硅酸二钙及其制备方法。除下述原料外，其余同实施例9：
本实施例中：所述钙源为氢氧化钙；所述硅源为二氧化硅；所述钡源为碳酸钡。
实施例12
一种β-硅酸二钙及其制备方法。除下述原料外，其余同实施例9：
本实施例中：所述钙源为碳酸钙；所述硅源为偏硅酸；所述钡源为碳酸钡。
本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
由于本发明采用的稳定剂为钡化合物，其来源广泛、成本低廉，因此本发明制备的β-硅酸二钙成本低；由于本发明采用的稳定剂为钡化合物，而钡与钙为同族元素，因此本发明制备的β-硅酸二钙纯度高和杂相少。由于本发明所采用的制备β-硅酸二钙的方法不需要采用急冷措施，自然冷却即可得到β-硅酸二钙，因此本发明工艺简单和容易操作。
本发明所制备的β-硅酸二钙经检测：烧结前后，样品表观形貌完好，没有观察到明显的裂纹，也没有发生粉化现象。图1为本实施例11制备的一种β-硅酸二钙经高温热处理后的XRD图谱，从图1可以看出，制备的β-硅酸二钙的晶相为单相β-C2S，没有其它杂相，纯度高，为在硅酸盐材料领域的应用奠定了基础。
因此，本发明具有工艺简单、成本低和容易操作的特点；所制备的β-硅酸二钙无粉化现象、纯度高和杂相少，为拓宽β-硅酸二钙在硅酸盐材料领域的应用奠定了基础。

Claims (6)

1.一种β-硅酸二钙的制备方法，其特征在于所述制备方法是：按钙源∶硅源∶钡源的摩尔比为1∶(0.2～1)∶(0.02～0.05)配料，得到混合料；再向所述混合料中加入80～120wt％的蒸馏水，混合均匀；然后在70～110℃条件下干燥12～24小时，细磨，机压成型，在空气气氛和1200～1600℃条件下保温2～5小时，随炉冷却，制得β-硅酸二钙。
2.根据权利要求1所述的β-硅酸二钙的制备方法，其特征在于所述钙源为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙和碳酸氢钙中的一种，所述钙源的粒度小于0.088mm。
3.根据权利要求1所述的β-硅酸二钙的制备方法，其特征在于所述硅源为二氧化硅或为偏硅酸，所述硅源的粒度小于0.088mm。
4.根据权利要求1所述的β-硅酸二钙的制备方法，其特征在于所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡和硫酸钡中的一种，所述钡源的粒度小于0.088mm。
5.根据权利要求1所述的β-硅酸二钙的制备方法，其特征在于所述机压成型的压力为50～200MPa。
6.一种β-硅酸二钙，其特征在于所述β-硅酸二钙是根据权利要求1～5项中任一项所述β-硅酸二钙的制备方法所制备的β-硅酸二钙。
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