CN103209925A - β-2CaO·SiO2的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种白色度高、既不会妨碍水泥的凝结硬化、还能够削减烧成时的能量成本、收率也高的β-2CaO·SiO2的制造方法。一种β-2CaO·SiO2的制造方法，其特征在于，对配混有消石灰和二氧化硅质物质而得到的原料进行热处理，所述消石灰是使碳化钙与水反应产生乙炔后副产的消石灰，将原料的CaO/SiO2摩尔比调整成1.8～2.2来配混，将配混的原料造粒，在回转窑中，以1300～1600℃的燃烧温度进行烧成，所得热处理的产物相对于原料的收率为75%以上，β-2CaO·SiO2的纯度为90%以上。

Description

β-2CaO·SiO2的制造方法
技术领域
本发明涉及主要可作为水泥材料有利地利用的β-2CaO·SiO2的制造方法。
背景技术
在2CaO·SiO2中，已知α型、β型、γ型等晶型。其中，在常温下稳定的为β型和γ型。已知β型为硅酸盐水泥（portlandcement）的一种成分，尽管水硬性弱但是具有水硬性。另一方面，γ型虽然不具有水硬性，但碳酸化活性高，作为水泥混合材料的有用性近年来被发现。如上所述，2CaO·SiO2由于无论β型还是γ型均发现了应用其各自特征的用途，因此如果能够确立控制2CaO·SiO2的晶体形态的方法，则在工业上是有益的。
在纯粹的2CaO-SiO2体系中，不会生成β型的2CaO·SiO2，会形成γ型。作为对2CaO·SiO2的晶体形态产生影响的主要因素，已知有：（1）第三成分的影响，（2）冷却条件的影响，（3）氧化-还原气氛等。
作为第三成分的影响，已知如果混合存在一定量以上的硼、磷、钡、锶、铁、铝、钼等，则会生成β-2CaO·SiO2（参照非专利文献1、非专利文献2、以及非专利文献3）。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：Schwiete et al.,Zem.-Kalk-Gips,Vol.21,No.9,359,1968
非专利文献2：柴田純夫ほか，窯業協会誌，Vol.92，No.2，71，1984
非专利文献3：Niesel et al.Tonind-Ztg.,Vol.93,No.6,197,1969
发明内容
发明要解决的问题
本发明提供一种白色度高、既不含有害物质、也不会妨碍水泥的凝结硬化、还能够削减烧成时的能量成本、收率也高的β-2CaO·SiO2的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等反复进行了各种研究，结果发现：在由碳化钙产生乙炔后副产的消石灰中，几乎不含上述的第三成分，尽管未以现有已知的生成β-2CaO·SiO2所需的含量含有第三成分，但通过对在其中配混二氧化硅质物质而得到的原料进行热处理，会容易地生成β-2CaO·SiO2。而且，发现了一种β-2CaO·SiO2的制造方法，通过该方法得到的β-2CaO·SiO2的白色度高，既不含有害物质，也不会妨碍水泥的凝结硬化，还能够削减烧成时的能量成本，收率也高，从而完成了本发明。发现在产业上也是有用的。
即，本发明具有以下的要点。
（1）一种β-2CaO·SiO2的制造方法，其特征在于，对配混消石灰和二氧化硅质物质而得到的原料进行热处理，所述消石灰是使碳化钙与水反应产生乙炔后副产的消石灰。
（2）根据上述（1）所述的制造方法，其中，消石灰含有：71～74质量%的CaO、23～25质量%的烧失量（LOI）、0.5～1.5质量%的SiO2、0.2～0.35质量%的Fe2O3、0.3～0.7质量%的Al2O3、小于0.2质量%的MgO、任一个均小于0.1质量%的Na2O和K2O、以及1.0～1.5质量%的SO3。
（3）根据上述（1）或（2）所述的制造方法，其中，二氧化硅质物质为硅石微粉、硅灰、硅藻土、或熔融二氧化硅。
（4）根据上述（1）～（3）中的任一项所述的制造方法，其中，上述消石灰和/或二氧化硅质物质具有90质量%以上通过100μm的筛的粒度。
（5）根据上述（1）～（4）中的任一项所述的制造方法，其中，在回转窑中以1300～1600℃的燃烧温度对CaO/SiO2的摩尔比配混成1.8～2.2的原料进行烧成。
（6）根据上述（5）所述的制造方法，其中，将配混的原料造粒成90质量%以上通过100μm的筛的粒度，将所得造粒物加料至回转窑。
（7）根据上述（6）所述的制造方法，其中，使用以水/原料的质量比计为10～30%的水进行造粒。
（8）根据上述（1）～（7）中的任一项所述的制造方法，其中，热处理产物的收率相对于原料为75%以上。
（9）根据上述（1）～（8）中的任一项所述的制造方法，其中，热处理产物中的β-2CaO·SiO2的纯度为90%以上。
（10）一种水泥混合材料，其使用通过上述（1）～（9）中的任一项所述的制造方法而得到的β-2CaO·SiO2。
发明的效果
根据本发明的β-2CaO·SiO2的制造方法，能够发挥所得的β-2CaO·SiO2白色度高、既不会妨碍水泥的凝结硬化、还能够削减烧成时的能量成本、收率也高等效果。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
需要说明的是，本发明中的“份”、“%”在没有特别规定的情况下表示“质量基准”。
本发明的β-2CaO·SiO2是以CaO和SiO2作为主要成分的化合物中的硅酸二钙（2CaO·SiO2）的一种。在硅酸二钙（2CaO·SiO2）中，存在α型、α’型、β型、以及γ型的晶型。本发明涉及β型的硅酸二钙。
在本发明中，作为CaO原料使用在使碳化钙与水反应产生乙炔后副产的消石灰（氢氧化钙）。使用其时，可得到β型的2CaO·SiO2。即使使用试剂的氢氧化钙、能以其他的工业原料的形式获得的消石灰，也无法得到本发明的β-2CaO·SiO2。
在本发明中用作CaO原料的消石灰是依据下述的反应式在使碳化钙与水反应产生乙炔后副产的消石灰。
CaC2＋2H2O→C2H2＋Ca(OH)2
在本发明中，使碳化钙与水反应产生乙炔后副产的消石灰的成分包括：约71～74%的CaO，优选为72～73%，约23～25%的烧失量（LOI），优选为23.5～24.5%，约0.5～1.5%的SiO2，优选为0.75～1.25%，约0.2～0.35%的Fe2O3，优选为0.25～0.3%，约0.3～0.7%的Al2O3，优选为0.4～0.6%，小于0.2%的MgO，优选小于0.1%，任一个均小于0.1%的Na2O和K2O，优选小于0.05%，以及约1.0～1.5%的SO3，优选为约1.2～1.3%。
通常，用于使2CaO·SiO2以β型的形式稳定化的第三成分的Fe2O3、Al2O3的含量按总量计最多估算为1.05%以下的范围，它们的含量不会对β-2CaO·SiO2（β-C2S）的生成产生影响。
然而，为了通过Fe2O3、Al2O3使β-2CaO·SiO2稳定化，通常，它们含量的总量可以说优选为5%以上。
在市售的消石灰中，虽然也有具有与本发明所使用的使碳化钙与水反应产生乙炔后副产的消石灰同样的化学组成的消石灰，但无法获得本发明的效果。其理由并不明确，但推测是硫成分带来了某种影响。作为本发明的使碳化钙与水反应产生乙炔后副产的消石灰的特征，其含有以SO3换算计为1.0～1.5%左右、优选为1.2～1.3%的硫组分。
在本发明中，除了使碳化钙与水反应产生乙炔后副产的消石灰（CaO原料）之外，还使用二氧化硅质物质（SiO2原料）。
对二氧化硅质物质（SiO2原料）没有特别限定，可以使用硅石微粉、硅灰、硅藻土、熔融二氧化硅的粉等。
为了获得β-2CaO·SiO2，有时优选二氧化硅质物质（SiO2原料）中存在杂质。
其中，在本发明中，即使使用高纯度的二氧化硅质物质（SiO2原料），也可以通过使用使碳化钙与水反应产生乙炔后副产的消石灰而得到β-2CaO·SiO2。
本发明的β-2CaO·SiO2的制造方法的特征在于，对配混有消石灰（CaO原料）和二氧化硅质物质（SiO2原料）的原料进行热处理，所述消石灰是使碳化钙与水反应产生乙炔后副产的消石灰。
对热处理方法没有特别限定。可以使用回转窑、电炉、隧道窑、竖式窑、流化床式焚化炉等。其中，从连续作业、成本效率等观点出发优选选定回转窑。
热处理时的燃烧温度优选为1300℃～1600℃，更优选为1400℃～1500℃。在小于1300℃时，存在效率变差的情况、烧成不充分的情况，超过1600℃时，不仅会熔融使作业变得困难，而且存在易带来焦烧、收率降低的情况。在本发明中提及的燃烧温度是指窑内的最高温度。通常，窑内的最高温度位于从燃烧室（burner）延伸的火焰（火炎的外形）的前方1～3m附近。
在本发明的β-2CaO·SiO2的制造方法中，以能够获得75%以上、优选80%以上的收率为特征。此处收率是指所得热处理物相对于所加料的原料的百分率。收率越高，越会带来制造成本的削减，故优选，而由于理论值为约83%，因此该值成为上限值。在本发明的β-2CaO·SiO2的制造方法中，能够基本稳定地获得80%以上的收率。
在本发明中，优选将原料的CaO/SiO2摩尔比调整至1.8～2.2，更优选为1.9～2.2。原料的CaO/SiO2摩尔比小于1.8时，会副产α型的硅灰石、硅钙石（rankinite），产物中的β-2CaO·SiO2的含有率变低。原料的CaO/SiO2摩尔比超过2.2时，会副产3CaO·SiO2、游离石灰，产物中的β-2CaO·SiO2的含有率还是会变低。通过将原料的CaO/SiO2摩尔比调整至1.8～2.2，能够使得β-2CaO·SiO2的含有率为90%以上，优选为95%以上。
CaO原料和SiO2原料的粒度优选调整至使其90质量%以上通过150μm的筛，更优选调整至使其90质量%以上通过100μm的筛。原料的粒度如果不细至前述范围，则存在β-2CaO·SiO2的纯度变差倾向。具体而言，游离石灰、不熔解残留成分变多。
在本发明中，优选将配混的原料造粒。将原料造粒时，β-2CaO·SiO2的生成反应会变得易于进行，能够削减能量成本，此外纯度变高。
造粒是指将配混的原料成型为丸子状的操作，造粒优选按粒径（直径）为1～50mm、更优选为10～30mm的方式进行。作为造粒的方法，可列举出在圆盘型的转鼓中投入原料和水来造粒的方法、在模具中放入原料进行加压成型的使用所谓造粒机的方法等。在造粒时使用的水的量按水/原料的质量比计优选为0.1～0.3/1，更优选为0.15～0.25/1。水的用量小于0.1时，造粒了的原料易塌陷，原料被作为粉尘集尘，存在收率变差的情况、在回转窑中的烧成时烧成反应未充分进行的情况。另外，水的用量超过0.3时，造粒了的原料变得水分大，仍会崩塌，存在在回转窑中烧成时烧成反应未充分进行的情况。另外，由于原料中含有较多的水，因此为了使其蒸发，需要较多烧成能量，因而不经济，另外，环境负荷也会增大，故不优选。
在本发明中，在热处理后进行冷却操作，但对冷却条件没有特别限定，只要不进行特殊的骤冷操作即可。具体而言，可以是依据通常的硅酸盐水泥烧结块的冷却条件的方法，例如，在回转窑中烧成后，在大气环境下下通过冷气设备等冷却即可。
实施例
接着，通过实施例以及比较例对本发明进行更具体的说明，但本发明不应解释为受以下的实施例限定。
“实验例1”
配混各种CaO原料和SiO2原料使得CaO/SiO2摩尔比为2.0。使用造粒机（小型盘型，Sansho Industry Co.,Ltd.制造）将该配混的原料造粒。此时，对粉体加入20%的水。使用回转窑对造粒物进行热处理。在以下温度下进行热处理：热处理温度以燃烧室的燃烧温度计为1450℃。烧成后的样品如下进行评价。评价结果一并记于表1。
＜使用材料＞
CaO原料（1）：为使碳化钙与水反应产生乙炔后副产的消石灰，CaO为73.1%，MgO为0.07%，Al2O3为0.55%，Fe2O3为0.28%，SiO2为0.95%，SO3为1.31%，Na2O为0.03%，K2O为0.02%，以及烧失量为23.80%。150μm的筛的通过率为99.5%，100μm的筛的通过率为96.9%。
CaO原料（2）：为石灰石微粉粉末，CaO为55.4%，MgO为0.37%，Al2O3为0.05%，Fe2O3为0.02%，SiO2为0.10%，以及烧失量为43.57%。150μm的筛的通过率为97.0%，100μm的筛的通过率为91.9%。
CaO原料（3）：为市售的消石灰，CaO为74.10%，MgO为0.07%，Al2O3为0.36%，Fe2O3为0.22%，SiO2为0.90%，SO3为0.09%，Na2O为0.13%，K2O为0.12%，以及烧失量为24.00%。150μm的筛的通过率为99.5%，100μm的筛的通过率为96.9%。
CaO原料（4）：为试剂的氢氧化钙，纯度为99%。
SiO2原料：为硅石微粉粉末，CaO为0.02%，MgO为0.04%，Al2O3为2.71%，Fe2O3为0.27%，SiO2为95.83%，TiO2为0.23%，以及烧失量为0.51%。150μm的筛的通过率为95.1%，100μm的筛的通过率为90.3%。
水：自来水
<测定方法>
化合物的鉴定：通过粉末X射线衍射法（Multiplex，RigakuCorporation制造）鉴定化合物。
化学成分的定量：依据JIS R5202对Al2O3成分、Fe2O3成分进行定量分析，从而定量。
颜色的观察：通过目视判定白色的程度。在200勒克斯的照度的房间中观察，对按勃氏比表面积计制备成3000±100cm2/g的粉末的白色程度进行观察。白色的情况设为○，黄色的情况设为△，褐色的情况设为×。
烧成能量：将现有技术中的石灰石作为CaO原料来使用时的重油用量与电用量的总能量设为100，以相对值示出。
收率：将在回转窑中加料的原料的质量设为100时的所得到的烧成物的质量的比率以百分率示出。
凝结时间以及压缩强度：相对于90份普通硅酸盐水泥，分别加入10份β-2CaO·SiO2、γ-2CaO·SiO2来制成水泥组合物。使用该水泥组合物，依据JIS R520制备灰浆，测定凝结的终结时间。另外，还测定了材龄1天的压缩强度。
表1
Figure BDA00003175618400091
“实验例2”
进行与现有技术的比较。如表2所示，将一直以来作为使β-2CaO·SiO2稳定化的元素的氧化物而已知的Fe2O3、Al2O3、BO3、BaO、P2O5、或SrO以外添比计添加在实验No.1-2的原料中，除此以外，与实验例1同样进行。结果示于表2。
在此，外添比是指添加成分的比例为相对于除添加成分以外的全部被添加成分的比例的意思。
表2
Figure BDA00003175618400101
“实验例3”
如表3所示地对CaO原料与SiO2原料的CaO/SiO2摩尔比进行变更，除此以外，与实验例1同样进行。结果示于表3。
表3
Figure BDA00003175618400111
“实验例4”
如表4所示地对作为热处理温度的燃烧室的燃烧温度进行变更，除此以外，与实验例1同样进行。结果示于表4。
表4
Figure BDA00003175618400121
“实验例5”
将造粒时的水的比率按表5所示进行变更，除此以外，与实验例1同样进行。结果示于表5。
表5
Figure BDA00003175618400131
产业上的利用可能性
本发明的β-2CaO·SiO2的制造方法为制造白色度高、既不会妨碍水泥的凝结硬化、还能够削减烧成时的能量成本、收率也高的β-2CaO·SiO2的方法，可以在水泥领域中广泛利用。
需要说明的是，将在2010年11月11日申请的日本特许出愿2010-253174号的说明书、权利要求书、以及摘要的全部内容援引至此，作为本发明的说明书的公开内容采用。

Claims (10)

1.一种β-2CaO·SiO2的制造方法，其特征在于，对配混有消石灰和二氧化硅质物质而得到的原料进行热处理，所述消石灰是使碳化钙与水反应产生乙炔后副产的消石灰。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，消石灰含有：71～74质量%的CaO、23～25质量%的烧失量（LOI）、0.5～1.5质量%的SiO2、0.2～0.35质量%的Fe2O3、0.3～0.7质量%的Al2O3、小于0.2质量%的MgO、任一个均小于0.1质量%的Na2O和K2O、以及1.0～1.5质量%的SO3。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，二氧化硅质物质为硅石微粉、硅灰、硅藻土、或熔融二氧化硅。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的制造方法，其中，上述消石灰和/或二氧化硅质物质具有90质量%以上通过100μm的筛的粒度。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的制造方法，其中，在回转窑中以1300～1600℃的燃烧温度对CaO/SiO2的摩尔比配混成1.8～2.2的原料进行烧成。
6.根据权利要求5所述的制造方法，其中，将配混的原料造粒成90质量%以上通过100μm的筛的粒度，将所得造粒物加料至回转窑。
7.根据权利要求6所述的制造方法，其中，使用以水/原料的质量比计为10～30%的水进行造粒。
8.根据权利要求1～7中的任一项所述的制造方法，其中，热处理产物的收率相对于原料为75%以上。
9.根据权利要求1～8中的任一项所述的制造方法，其中，热处理产物中的β-2CaO·SiO2的纯度为90%以上。
10.一种水泥混合材料，其使用通过权利要求1～9中的任一项所述的制造方法而得到的β-2CaO·SiO2。
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