JP2009068730A - 乾燥方法及び装置 - Google Patents

Abstract

【課題】わずかな膜厚ムラの発生をも抑制しながら、少なくとも自然乾燥よりも早い乾燥速度を維持でき、面性も生産性も向上できる塗布物の乾燥方法又は装置を提供する。
【解決手段】基材を溶解する溶剤を含む塗液が塗布されて塗布膜が形成された連続的に搬送される帯状の前記基材を乾燥炉に通過させながら前記塗布膜を乾燥させる工程を含み、
前記乾燥炉内で乾燥進行中の前記塗布膜中央部位における前記溶剤の初期含有量に対する含有量をｙ（質量％）、そのｙに達するまでに要した時間をｘ（ｓ）としたとき、ｙが１０以上となる範囲において、ｙをｘで積分した値をＳ（質量％・ｓ）とすると、Ｓと塗布幅ｄ（ｍ）との積Ｓｄ（質量％・ｓ・ｍ）が、１７０以下であることを特徴とする乾燥方法。
【選択図】図１

Description

本発明は塗布膜の乾燥方法及び装置に関するものであり、特に塗液に有機溶剤を含み、１％以下の膜厚ムラが製品上欠陥として認識される精密な膜厚精度を要求される例えば光学フイルム等の製造において好適に使用されるものに関する。

近年ウェットコーティング技術を利用して製造される製品に膜厚精度として１％以下の誤差を要求されるような厳しい製品が増えてきている。特にアンチグレア膜に代表される、塗布膜内に微粒子を含む場合には、膜厚のわずかな差が顕著にヘイズ・グロスといった面性に影響を及ぼす。そのような高機能のシートを製造するに当たって、その機能発現のため塗液に入れられる分散物は水性のものは少なく、有機溶剤にのみ溶けるものが多く、一般的に塗液の溶媒として有機溶剤が使われることが多い。この有機溶剤は水に比べると蒸発速度が速いために、塗布後の乾燥過程において精密に乾燥しないと、風紋のようなムラを生じせしめることが知られている。

このような膜の製造過程において、塗液に基材を溶解させる溶剤を含ませて、あるいはあらかじめ基材に基材を溶解させる溶剤を塗布しておいて、基材と塗布膜との密着性を向上させることが一般的に行われている。

この場合、基材の面内において塗液と接触している時間に差が生じると、基材の面内における溶解進行度の差から、膜厚に微小なムラが生じることが明らかになった。

従来は乾燥効率を上げることのみを考えた乾燥装置が多く、例えばノズルやスリットから噴流の熱風を出して走行する基材に当てるだけでなく、基材の両面から熱風を当てかつその温度を高めに制御する方法が提案されているが（例えば特許文献１参照）、この方法では熱風を塗布膜面に当てるためムラが発生し、高い膜厚精度を要求される製品では用いることができない。

一方で乾燥ムラを抑えた精密な塗布膜の形成のために乾燥効率よりも精密に乾燥することに重きをおいた技術も提案されている。例えば特許文献２では乾燥初期に膜面の乾燥風の風速を低くする方法が提案されている。

更に乾燥時の雰囲気溶剤濃度を飽和状態にして極力乾燥速度を抑えることで結果的に精密な乾燥を行なう方法も例えば特許文献３で提案されている。

しかしこれらの方法では乾燥速度を遅くすることでムラのない面状を達成しようというものであり、生産性が落ちるという欠点が存在する。

そこで少しでも乾燥速度を上げるために蒸発した溶剤を効率的に除去しながら乾燥する方法として、例えば特許文献４で提示されている走行する基材を囲み基材搬送部と溶剤除去部に分割して蒸発した溶剤を溶剤除去部の横風で常に除去しながら乾燥する方法が提案されている。この方法は基材搬送部を基材近傍に狭く区切っていることが特徴である。

また、特許文献５では横風で除去するのではなく、凝縮板に蒸発した溶剤を凝縮させて除去する方法も提案されている。

更に乾燥速度を上げるために乾燥風を整流化しながら横風を直接走行する基材に当てる
ことも提案されている。しかし例えば特許文献６に記載の方法では、特に乾燥初期の塗液粘度が１．５倍に上昇するまでは風を当てないことを前提としており、乾燥速度を飛躍的に向上させることまでは出来ていない。

しかし、それらの方法を用いても乾燥速度を大気中に放置したいわゆる自然乾燥の乾燥速度よりも上げることが出来ず、飛躍的な生産性の向上が出来ないことが問題になっている。
特開２００２−５９０７４号公報 特開２００３−１２６７６８号公報 特開２００２−３２０８９８号公報 特開２００３−９３９５号公報 特表２００２−５１５５８５号公報 特開２００５−８１２５６号公報

本発明は斯かる背景技術に鑑みてなされたもので、わずかな膜厚ムラの発生をも抑制しながら、少なくとも自然乾燥よりも早い乾燥速度を維持でき、面性も生産性も向上できる塗布物の乾燥方法又は装置を提供することを課題とする。

本発明において上記課題を解決するためには、まず請求項１の発明では、
基材を溶解する溶剤を含む塗液が塗布されて塗布膜が形成された連続的に搬送される帯状の前記基材を乾燥炉に通過させながら前記塗布膜を乾燥させる工程を含み、
前記乾燥炉内で乾燥進行中の前記塗布膜中央部位における前記溶剤の初期含有量に対する含有量をｙ（質量％）、そのｙに達するまでに要した時間をｘ（ｓ）としたとき、ｙが１０以上となる範囲において、ｙをｘで積分した値をＳ（質量％・ｓ）とすると、Ｓと塗布幅ｄ（ｍ）との積Ｓｄ（質量％・ｓ・ｍ）が、１７０以下であることを特徴とする乾燥方法としたものである。

また請求項２の発明では、
前記乾燥炉からの排気中の溶剤濃度を測定する工程と、
測定した溶剤濃度から前記ｙを求める工程とを含むことを特徴とする請求項１記載の乾燥方法としたものである。

また請求項３の発明では、
前記乾燥炉内の前記基材の温度を測定する基材温度測定工程と、
測定した温度の低下が停止して上昇し始めた時間をｘ₀とした場合、前記Ｓを近似式Ｓ＝５５ｘ₀で求める工程とを含むことを特徴とする請求項１記載の乾燥方法としたものである。

また請求項４の発明では、
前記乾燥炉の前記基材を搬入する搬入口は、前記塗液を前記基材に塗布する位置から前記基材に沿った長さで０．５ｍ以内に設置され、
前記搬入口付近で前記乾燥炉内外の差圧を測定する工程と、
測定される差圧を０±２Ｐａの範囲内に制御する工程とを含むことを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の乾燥方法としたものである。

また請求項５の発明では、
前記乾燥炉は、前記基材の塗布膜を形成した側に天板と、前記基材を挟んで前記天板と対向する底板とを有し、
前記天板と前記底板との距離は、１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の乾燥方法としたものである。

また請求項６の発明では、
前記天板と前記塗布膜との間隙をＬ１とし、前記基材と底板との間隙をＬ２とするとき、Ｌ１≦Ｌ２の関係を満たすことを特徴とする請求項５に記載の乾燥方法としたものである。

また請求項７の発明では、
前記乾燥炉は、右側板と、左側板と、前記右側板又は左側板のいずれかに給気口と、前記給気口と対向する前記右側板又は左側板のいずれかに排気口とを有し、
前記給気口を介して前記乾燥炉内へ空気を給気する工程と、
前記排気口を介して前記乾燥炉内から空気を排気する工程とを含むことを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載の乾燥方法としたものである。

また請求項８の発明では、
前記基材温度測定工程は、前記基材に形成された塗布膜の最も排気口側の温度を測定することを特徴とする請求項３を引用する請求項７に記載の乾燥方法としたものである。

また請求項９の発明では、
前記給気口と前記排気口の開口部の高さが前記天板と底板との距離にほぼ一致していることを特徴とする請求項７又は８に記載の乾燥方法としたものである。

また請求項１０の発明では、
前記乾燥炉は前記基材の搬送方向に複数の乾燥ゾーンに分割されてなり、
各乾燥ゾーンは、前記右側板又は左側板のいずれかに給気口と、前記給気口と対向する前記右側板又は左側板のいずれかに排気口とを１つずつ有し、
各乾燥ゾーンの給気口を介して各乾燥ゾーン内へ空気を給気する工程と、
各乾燥ゾーンの排気口を介して各乾燥ゾーン内から空気を排気する工程と、
隣接する乾燥ゾーン内の差圧を測定する工程と、
測定される差圧を０±２Ｐａの範囲内になるように給気又は排気を制御する工程とを含むことを特徴とする請求項７〜９の何れか１項に記載の乾燥方法としたものである。

また請求項１１の発明では、
前記乾燥炉は、前記右側板又は前記左板の搬入口を含む部分的な場所にのみに前記給気口又は前記排気口を有することを特徴とする請求項７〜１０の何れか１項に記載の乾燥方法としたものである。

また請求項１２の発明では、
基材を溶解する溶剤を含む塗液が塗布されて塗布膜が形成された連続的に搬送される帯状の前記基材を通過させながら前記塗布膜を乾燥させる乾燥炉を備え、
前記乾燥炉内で乾燥進行中の前記塗布膜中央部位における前記溶剤の初期含有量に対する含有量をｙ（質量％）、そのｙに達するまでに要した時間をｘ（ｓ）としたとき、ｙが
１０以上となる範囲において、ｙをｘで積分した値をＳ（質量％・ｓ）とすると、Ｓと塗布幅ｄ（ｍ）との積Ｓｄ（質量％・ｓ・ｍ）が、１７０以下であることを特徴とする乾燥装置としたものである。

また請求項１３の発明では、
前記乾燥炉からの排気中の溶剤濃度を測定する手段と、
測定した溶剤濃度から前記ｙを求める手段とを備えることを特徴とする請求項１２記載の乾燥装置としたものである。

また請求項１４の発明では、
前記乾燥炉内の前記基材の温度を測定する基材温度測定手段と、
測定した温度の低下が停止して上昇し始めた時間をｘ₀とした場合、前記Ｓを近似式Ｓ＝５５ｘ₀で求める手段とを備えることを特徴とする請求項１２記載の乾燥装置としたものである。

また請求項１５の発明では、
前記乾燥炉の前記基材を搬入する搬入口は、前記塗液を前記基材に塗布する位置から前記基材に沿った長さで０．５ｍ以内に設置され、
前記搬入口付近で前記乾燥炉内外の差圧を測定する手段と、
測定される差圧を０±２Ｐａの範囲内に制御する手段とを備えることを特徴とする請求項１２〜１４の何れか１項に記載の乾燥装置としたものである。

また請求項１６の発明では、
前記乾燥炉は、前記基材の塗布膜を形成した側に天板と、前記基材を挟んで前記天板と対向する底板とを有し、
前記天板と前記底板との距離は、１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１２〜１５の何れか１項に記載の乾燥装置としたものである。

また請求項１７の発明では、
前記天板と前記塗布膜との間隙をＬ１とし、前記基材と底板との間隙をＬ２とするとき、Ｌ１≦Ｌ２の関係を満たすことを特徴とする請求項１６に記載の乾燥装置としたものである。

また請求項１８の発明では、
前記乾燥炉は、右側板と、左側板と、前記右側板又は左側板のいずれかに給気口と、前記給気口と対向する前記右側板又は左側板のいずれかに排気口とを有し、
前記給気口を介して前記乾燥炉内へ空気を給気する給気手段と、
前記排気口を介して前記乾燥炉内から空気を排気する排気手段とを備えることを特徴とする請求項１２〜１７の何れか１項に記載の乾燥装置としたものである。

請求項１９の発明では、
前記基材温度測定手段は、前記基材に形成された塗布膜の最も排気口側の温度を測定することを特徴とする請求項１４を引用する請求項１８に記載の乾燥装置としたものである。

また請求項２０の発明では、
前記給気口と前記排気口の開口部の高さが前記天板と底板との距離にほぼ一致していることを特徴とする請求項１８又は１９に記載の乾燥装置としたものである。

また請求項２１の発明では、
前記乾燥炉は前記基材の搬送方向に複数の乾燥ゾーンに分割されてなり、
各乾燥ゾーンは、前記右側板又は左側板のいずれかに給気口と、前記給気口と対向する前記右側板又は左側板のいずれかに排気口とを１つずつ有し、
各乾燥ゾーンの給気口を介して各乾燥ゾーン内へ空気を給気する給気手段と、
各乾燥ゾーンの排気口を介して各乾燥ゾーン内から空気を排気する排気手段と、
隣接する乾燥ゾーン内の差圧を測定する手段と、
測定される差圧を０±２Ｐａの範囲内になるように給気手段又は排気手段を制御する制御手段とを備えることを特徴とする請求項１８〜２０の何れか１項に記載の乾燥装置としたものである。

また請求項２２の発明では、
前記乾燥炉は、前記右側板又は前記左板の搬入口を含む部分的な場所にのみに前記給気口又は前記排気口を有することを特徴とする請求項１８〜２１の何れか１項に記載の乾燥装置としたものである。

本発明は、わずかな膜厚ムラの発生をも抑制しながら、少なくとも自然乾燥よりも早い乾燥速度を維持でき、面性も生産性も向上できる塗布物の乾燥方法又は装置を提供できるという効果がある。

以下、本発明の一実施形態について、図面を参照して説明する。

図１は、本発明に係る塗布物の製造装置の一例を側面から見たときの側面概略図である。塗布装置１ａの塗布部１ｂにおいて基材９ａ上に塗布膜が塗布される。塗布膜が形成された基材９ａは乾燥装置２に搬送される。乾燥装置２は、搬入口３および搬出口４を有し基材９ａを囲む筒型の乾燥炉５と、乾燥炉５の側面に設置された給気口６ａと、図示していないが給気口６ａと対向する位置に設置された排気口６ｂと、図示していないが給気口６ａを介して乾燥炉５内へ空気を給気する給気手段と、同じく図示していないが排気口６ｂを介して乾燥炉５内から空気を排気する排気手段と、乾燥炉５内の圧力を測定する内圧力測定手段７ａと、乾燥炉５外の圧力を測定する外圧力測定手段７ｂと、図示していないが内圧力測定手段７ａにより測定した乾燥炉５内の圧力と外圧力測定手段７ｂにより測定した乾燥炉５外の圧力との差圧を計算する内外差圧計算手段と、図示していないが内外差圧計算手段により計算された差圧をもとに、給気手段が乾燥炉５内へ給気する空気の給気量、または、排気手段が乾燥炉５外へ排気する空気の排気量、または、その両方を制御する制御手段から構成されている。

基材９ａに形成された塗布膜は、搬入口３から乾燥炉５内へ搬入され、搬出口４から乾燥炉５外へ搬出される。ここでは、給気口６ａと給気口６ａと対向する位置に設置された排気口６ｂとが４つずつ設置されており、内圧力測定手段７ａが搬入口３および搬出口４付近に１つずつ設置されており、外圧力測定手段７ｂが搬入口３付近に設置されているが、これは本発明の一実施形態を表したものであり、これに限定されるものではない。

図２は、図１に示された乾燥装置の一例のＡ−Ａ’断面概略図である。乾燥炉５の右側板に給気口の開口部１４を有する給気口６ａが設置されており、乾燥炉５の左側板の給気口６ａと対向する位置に排気口の開口部１５を有する排気口６ｂが設置されている。本発明では、給気口６ａから給気手段を用いて乾燥炉５内へ空気を給気し、排気口６ｂから排気手段を用いて乾燥炉５内から空気を排気している。つまり、給気口６ａから排気口６ｂに向かって、基材９ａの搬送方向に対し垂直の方向に空気の流れ１７を発生させている。図１および図２では、基材９ａの搬送方向に向って右側から左側に空気の流れ１７が発生
しているが、これは本発明の一実施形態を表したものであり、基材９ａの搬送方向に向って左側から右側に空気の流れが発生していてもよい。つまり、乾燥炉５の左側板に給気口が設置されており、乾燥炉５の右側板の給気口と対向する位置に排気口が設置されていてもよい。

本発明における塗布装置１ａは、グラビア、ワイヤーバー、ダイ等を用いることができるが、これらに限定されるものではない。

本発明における乾燥装置２は、塗布装置１ａの塗布部１ｂから塗布膜搬送距離８で０．５ｍ以内の範囲に設置されている。ここで塗布膜搬送距離８とは、塗布部１ｂと搬入口３との直線距離ではなく、搬送される基材９ａに沿った長さのことを指している。塗布膜搬送距離８が０．５ｍより離れると自然に乾燥していく領域が無視できなくなり、自然乾燥によるムラが生じるため好ましくない。塗布膜搬送距離８が０．５ｍ以内ならばどこからはじめても良いが、搬入口３を外気から遮断するような位置関係にあることは好ましくない。必ず搬入口３が外気の取り入れ口になっている必要がある。

乾燥炉５は、基材９を囲む筒型の形状をしており、基材９ａを搬入する搬入口３と、基材９ａを搬出し搬入口３に対向して設置された搬出口４と、基材９ａの塗布膜９ｂを形成した側に設置された天板１２と、基材９ａを挟んで天板１２と対向して設置された底板１３と、基材９ａの搬送方向に向って右側であり、基材９ａの幅方向に設置された右側板と、右側板と対向して設置された左側板とで構成されている。ここで、搬送される基材９ａに対し、重力方向上面側に塗布膜９ｂが形成されているか、下面側に塗布膜９ｂが形成されているかは関係ない。

搬入口３および搬出口４は開口形状を呈しており、それは、乾燥炉５内を密閉する構造が好ましくないためである。特に、搬入口３が開口形状であるのは基材９ａを搬入する搬入口３において外気を遮断するような構造が好ましくないためである。

本発明における給気手段と排気手段としては、一般的にブロアが用いられるが、給気量および排気量を調節できるものであればブロアに限定されるものではない。給気手段又は排気手段にブロアが用いられる場合、その回転数を制御して、給気量又は排気量を調節する。

本発明における内圧力測定手段７ａと外圧力測定手段７ｂとしては、乾燥炉５内の圧力と乾燥炉５外の圧力を測定できるものであればよく、特に制約すべき事項ではないが、内圧力測定手段７ａにより測定した乾燥炉５内の圧力と、外圧力測定手段７ｂにより測定した乾燥炉５外の圧力から、その差圧を−２Ｐａ以上〜２Ｐａ以下の範囲に制御するため、その差を把握できる分解能は必要となる。

本発明における内外差圧計算手段としては、マノスターゲージなどのアナログ表示するものからデジタル差圧計などを用いることができるが、これらに限定されるものではない。ただし、内圧力測定手段７ａにより測定された乾燥炉５内の圧力と、外圧力測定手段７ｂにより測定された乾燥炉５外の圧力との差圧を−２Ｐａ以上〜２Ｐａ以下の範囲に制御するため、その差を把握できる分解能は必要となる。

本発明における制御手段としては、内外差圧計算手段により計算された差圧が−２Ｐａ以上〜２Ｐａ以下の範囲になるように、給気手段により乾燥炉５内へ給気される空気の給気量と排気手段により乾燥炉５内から排気される空気の排気量を制御することができるものであればよく、特に制約すべき事項ではない。

基材９ａが搬入口３から乾燥炉５内へ搬入されるとき、搬入口３から乾燥炉５内へ外気が入り込み、これによりムラが発生する。乾燥炉５内の圧力と乾燥炉５外の圧力との差圧が−２Ｐａ以上〜２Ｐａ以下の範囲であると、搬入口３から入り込む外気の風速が適切な範囲に低減できるためムラが発生しない。

ただし、内圧力測定手段７ａと外圧力測定手段７ｂは、塗布開始前の圧力測定に使用するものであり、内外差圧計算手段は、塗布開始前の乾燥炉５内の圧力と乾燥炉５外の圧力との差圧測定に使用するものである。本発明でいう差圧は塗布開始前の乾燥炉５内と乾燥炉５外との圧力の差をいう。また、制御手段は、塗布開始前の給気量、または、排気量、または、その両方の制御に使用するものである。

塗布中は塗布室への入退室などにより乾燥装置２外の気圧の変動は避けられない。その変動の都度、制御手段を用い、乾燥炉５内へ給気される空気の給気量と乾燥炉５内から排気される空気の排気量を変更していたのでは、逆に乾燥装置２内の気流が乱れムラを発生させる原因となる。そのため、塗布開始前の静的な圧力測定用として内圧力測定手段７ａと外圧力測定手段７ｂは使用され、塗布開始前の静的な差圧計算用として内外差圧計算手段は使用され、塗布開始前の静的な給気量、または、排気量、または、その両方の制御用として制御手段は使用される。しかし、圧力測定時、差圧計算時、給気量と排気量の制御時に基材９を搬送させていても停止させていてもよい。

乾燥装置２の長さ（基材の搬送方向）は特に制約すべき事項ではない。乾燥装置２の長さは塗布膜が乾燥するかどうかで決定されるものであり、製品によって異なるものである。ただし、本発明では、５ｍ以上〜１００ｍ以下程度の一般的な長さの乾燥装置２を用いている。

本発明における乾燥装置２は、わずかな乾燥ムラの発生をも抑制しながら少なくとも自然乾燥よりも乾燥速度を早く維持することができるため、その効果が最も現れるのは乾燥初期である。乾燥装置の全長すべてが本発明の乾燥装置２によるものではなく、搬入口３を含む乾燥初期段階のみに本発明の乾燥装置２を導入することも可能である。その場合、図１に示すように、前半部に第一乾燥装置として本発明の乾燥装置２を導入し、後半部に第二乾燥装置１０として公知の乾燥装置を導入してもよい。

第二乾燥装置１０としては、スリットノズルやパンチングメタルから基材に形成された塗布膜に温度を上昇させた噴流を当てるような方式を導入しても良いし、クイックリターン方式のノズルや基材の搬送方向に平行流を流す方式のノズルから熱風を噴出する方式でも良い。また、片面だけでなく両面から加熱手段を設けても良い。市販されているいかなる乾燥装置を使用しても本発明の効果をさまたげるものではない。

さらに、図１には本発明の乾燥装置２と公知の第二乾燥装置１０をそれぞれの装置として独立させる場合を示しているが、一つの乾燥装置の中で、前半部が本発明の乾燥装置による方式をとり、後半部が公知の乾燥装置に基づく方式をとる場合でも本発明の効果は変わらない。

本発明における天板と底板との距離１１は、天板１２と底板１３との基材面に対し垂直方向の距離を示している。給気口６ａにおける給気量と排気口６ｂにおける排気量を少なく保ち、かつ、乾燥速度を速めるために、ある程度空気の流れ１７が発生する空間を制約する必要がある。そこで天板と底板との距離１１は１０ｍｍ以上〜１００ｍｍ以下の範囲が好ましい。１０ｍｍ未満では基材９ａが搬送されたときに天板１２または底板１３への接触などトラブルの原因となるため好ましくない。また、１００ｍｍより高くすると乾燥速度を速めるために給気量と排気量を増加させる必要があり、給気手段および排気手段の
増設やエネルギーコストの増加などコスト面の問題があり好ましくない。

乾燥炉５の右側板に設置した給気口と左側板に設置した排気口の開口部の高さは、給気口の開口部１４と排気口の開口部１５の基材面に対し垂直方向の口径を示している。ここで、天板と底板との距離１１と、給気口と排気口の開口部の高さ１６とが、大きく異なることは好ましくなく、図２に示すように、ほぼ一致していることが好ましい。ほぼ一致していることで、給気口６ａと排気口６ｂ間に発生する空気の流れ１７が、乾燥炉５の天板１２と底板１３との間に一様に発生し、基材９ａの塗布膜９ｂを形成した側と基材９ａの塗布膜９ｂを形成した側とは反対側とに空気の流れ１７が発生する。これにより、基材９ａを搬送する高さにブレが生じにくくなり、安定性が確保されてムラ発生を防止することができる。

基材９ａの塗布膜９ｂを形成した側と基材９ａの塗布膜９ｂを形成した側とは反対側とのどちらか一方にのみ空気の流れを発生させようとすると、基材９ａの搬送する高さを厳密に定めなければならない。しかし、現実的には基材９ａを搬送すると基材９ａを搬送する高さにブレが生じるため、ムラ発生の原因となる。なお、給気口６ａと排気口６ｂ間に発生する空気の流れ１７を、より安定して発生させるために、給気口６ａにおける給気量と排気口６ｂにおける排気量を一致させることが好ましい。

さらに、給気量と排気量を管理することが好ましい。基材９ａに形成した塗布膜９ｂと天板１２との天板側間隙の高さＬ１と基材９ａと底板１３との底板側間隙の高さＬ２でその量を管理することができる。このとき、高さＬ１と高さＬ２が高さＬ１≦高さＬ２の関係になっていることが好ましい。天板と底板との距離１１が１０〜１００ｍｍの範囲であり、かつ、高さＬ１≦高さＬ２の関係を満たすとき、最も面性と生産性を向上することができる。

また、給気口６ａおよび排気口６ｂは乾燥炉５の全長に対して一箇所以上設けられるべきであるが、その制御を容易にするためにある程度の長さで乾燥炉５を分割することがより好ましい。ここで、分割された一つの乾燥炉を一つの乾燥ゾーンと呼ぶ。各乾燥ゾーンは筒型であり、隣接する各乾燥ゾーンは直線的に配置されていても、屈折して配置されていてもよい。また、各乾燥ゾーンは、給気手段と、排気手段と、各乾燥ゾーン内の圧力を測定する内圧力測定手段と、隣接する各乾燥ゾーン内の差圧を計算するゾーン間差圧計算手段と、ゾーン間差圧計算手段により計算された差圧により給気量、または、排気量、または、その両方を制御する制御手段とをそれぞれ備えている。

図３は、本発明における乾燥装置の一例を側面から見たときの側面概略図である。基材９ａに形成された塗布膜は、搬入口３から乾燥炉５内へ搬入され、搬出口４から乾燥炉５外へ搬出される。乾燥炉５は４つの乾燥ゾーン１８が直線的に配置されたものであり、各乾燥ゾーン１８には、給気口６ａと給気口６ａと対向する位置に設置され図示されていない排気口６ｂとが１つずつ設置されており、図示していないが給気口６ａを介して乾燥ゾーン１８内へ空気を給気する給気手段と、同じく図示していないが排気口６ｂを介して乾燥ゾーン１８内から空気を排気する排気手段とが１つずつ設置されている。また、内圧力測定手段７ａが各乾燥ゾーン１８内に１つずつ設置されており、外圧力測定手段７ｂが搬入口３付近に設置されている。これは本発明の一実施形態を表したものであり、これに限定されるものではない。

このとき、隣接する乾燥ゾーン１８内の圧力の差圧が−２Ｐａ以上〜２Ｐａ以下の範囲であることが好ましい。基材９ａが隣接する各乾燥ゾーン１８内を搬送されるとき、基材９ａの搬送方向に気流が発生し、これによりムラが発生する。隣接する乾燥ゾーン１８内の圧力の差圧を−２Ｐａ以上〜２Ｐａ以下の範囲にすることで、このムラの原因となる気
流の風速を適切な範囲に低減することができるため、ムラを抑制することができる。

またムラを抑制するには塗液中における基材９ａを溶解させる溶剤の乾燥履歴を制御する必要がある。膜厚変化に対応するパラメータは塗布膜中の基材９ａを溶かす作用のある溶剤の残留量と、溶剤が残留している時間である。また基材を溶かす作用のある溶剤が膜厚変化に影響を及ぼすのは質量％にして１０％までであり、それ以下の濃度ではほとんど影響しない。以上から乾燥進行中の該塗布膜中央部位における該溶剤の初期含有量に対する含有量をｙ（質量％）、そのｙに達するまでに要する時間をｘ（ｓ）としたとき、ｙが１０以上となる範囲において、ｙをｘで積分した値であるＳ（％・ｓ）というパラメータを導入した。

また本発明では、給気口６ａから排気口６ｂに向かって、基材９ａの搬送方向に対し垂直の方向に空気の流れ１７を発生させているので、給気側のほうが排気側より乾燥が速く進むために膜厚に勾配がつくことが判明した。この勾配は、塗布幅ｄ（ｍ）が大きいほど顕著になることが確認できた。

そこで前記のＳとｄの積で表されるパラメータＳｄ（％・ｓ・ｍ）が一定以下の値、具体的には１７０以下であれば膜厚の変動が一定以内に収めることができ、たとえばアンチグレア膜の製膜においてはヘイズ・グロスといった諸特性を目標とする値以内に収めることができる。

Ｓの値を求めるには塗布膜を直接分析することも考えられるが現実的ではない。そこでＳの値を決定する方法の一つとして、乾燥装置２内に排気中の溶剤濃度を測定できる機構を備え付けておくことが望ましい。複数の乾燥ゾーン１８に分割された乾燥炉５において、各乾燥ゾーン１８の右側板または左側板のいずれかに配置された給気口６ａと、給気口６ａと対向するように右側板または左側板のいずれかに配置された排気口６ｂとを備える乾燥炉５の、排気口６ｂに溶剤濃度測定器を設けることにより、各乾燥ゾーン１８の溶剤蒸発量を測定することができる。

これにより、乾燥装置２のいくつかの部分における溶剤蒸発溶剤量が求められ、そこから塗布膜中の溶剤濃度を求めることができる。

またＳの値を決定する方法でより簡便な手法としては、塗布膜中の溶剤蒸発による温度変化から便宜的に求めることもできる。乾燥進行により溶剤が蒸発することで溶剤の蒸発潜熱分の熱量が奪われ基材９ａの温度が低下する。この蒸発潜熱より周りの空気から供給される熱量のほうが大きくなったときにいったん低下した基材９ａの温度は上昇し始める。この点を便宜的に溶剤濃度１０％点とみなし、溶剤蒸発量を時間に対してプロットしたグラフが直線近似できると仮定した場合、Ｓは，横軸が時間、縦軸が残存溶剤量のグラフにおける台形の面積であり、Ｓ＝５５ｘ₀と近似できる。ここでｘ₀は、溶剤濃度１０％とみなされるまでに要した時間、すなわち基材９ａの温度が低下から上昇に転ずるまでに要した時間である。

この場合温度測定点は最も乾燥が遅れている点、すなわち塗布膜の最も排気側を測定することが面全体の膜厚ムラを把握する点から望ましい。

本発明に係る塗布膜の乾燥の実施例を、以下に光学補償フイルムの一例で説明する。

塗布に関しては幅３２０ｍｍのトリアセチルセルロース基材を使用し、エクストルージョン型のダイヘッドを用いてトルエンと１，３−ジオキソランを希釈溶剤とし、粒径１〜２μｍのシリカ粒子を固形分に対して３０％含む、６０ｗｔ％のアクリル系のＵＶ硬化樹脂塗布液を湿潤膜厚１０μｍとなるように１０ｍ／ｍｉｎの速度で塗布した。この場合１，３−ジオキソランが基材を溶解する溶剤種である。

乾燥装置２は、塗布装置１ａの塗布部１ｂから塗布膜搬送距離８で０．２ｍに設置した。Ｌ１は５ｍｍ、Ｌ２は１０ｍｍであり、乾燥炉５は全長１０．２ｍであった。乾燥炉５は１０個の乾燥ゾーン１８（長さ１ｍ）に分割されており、各乾燥ゾーン１８の一方の側面には給気口６ａ、もう一方の側面には排気口６ｂが設けられている。各乾燥ゾーン１８の排気口６ｂには、溶剤濃度測定器が設けられており、各乾燥ゾーン１８における溶剤の蒸発量を求めることができる。

乾燥装置２を通過した後、第二乾燥装置１０として５０℃の熱風乾燥機で４秒間乾燥させた後、電子線で硬化させた。

乾燥装置２の給気口６ａから排気口６ｂへ通過させる空気の流れ１７の風量を調整することで、Ｓを変化させた。実施例と比較例を表１に示した。膜厚ムラの指標としては膜厚が顕著に影響を受けるヘイズ（濁度）を面内の分布で表した。評価としてはヘイズ分布の幅が４％未満であれば○、４％以上であれば×とした。

表１の結果からわかるように風量と塗布幅とを調整して、実施例１〜３のように、Ｓｄの値を１７０以下にしてあればヘイズの分布が小さくムラのない良好な面状が得られるが、比較例１〜３のように、Ｓｄの値が１７０以上であればヘイズ分布の大きい悪い面状しか得られなかった。

本発明に係る塗布膜の製造装置の一例を側面から見たときの側面概略図。 図１に示された乾燥装置の一例のＡ−Ａ’断面概略図。 本発明の乾燥装置の一例を側面から見たときの側面概略図。

符号の説明

１ａ…塗布装置
１ｂ…塗布部
２…乾燥装置
３…搬入口
４…搬出口
５…乾燥炉
６ａ…給気口
６ｂ…排気口
７ａ…内圧力測定手段
７ｂ…外圧力測定手段
８…塗布膜搬送距離
９ａ…基材
９ｂ…塗布膜
１０…第二乾燥装置
１１…天板と底板との距離
１２…天板
１３…底板
１４…給気口の開口部
１５…排気口の開口部
１６…給気口と排気口の開口部の高さ
１７…空気の流れ
１８…乾燥ゾーン

Claims (22)

1. 基材を溶解する溶剤を含む塗液が塗布されて塗布膜が形成された連続的に搬送される帯状の前記基材を乾燥炉に通過させながら前記塗布膜を乾燥させる工程を含み、
   前記乾燥炉内で乾燥進行中の前記塗布膜中央部位における前記溶剤の初期含有量に対する含有量をｙ（質量％）、そのｙに達するまでに要した時間をｘ（ｓ）としたとき、ｙが１０以上となる範囲において、ｙをｘで積分した値をＳ（質量％・ｓ）とすると、Ｓと塗布幅ｄ（ｍ）との積Ｓｄ（質量％・ｓ・ｍ）が、１７０以下であることを特徴とする乾燥方法。
2. 前記乾燥炉からの排気中の溶剤濃度を測定する工程と、
   測定した溶剤濃度から前記ｙを求める工程とを含むことを特徴とする請求項１記載の乾燥方法。
3. 前記乾燥炉内の前記基材の温度を測定する基材温度測定工程と、
   測定した温度の低下が停止して上昇し始めた時間をｘ₀とした場合、前記Ｓを近似式Ｓ＝５５ｘ₀で求める工程とを含むことを特徴とする請求項１記載の乾燥方法。
4. 前記乾燥炉の前記基材を搬入する搬入口は、前記塗液を前記基材に塗布する位置から前記基材に沿った長さで０．５ｍ以内に設置され、
   前記搬入口付近で前記乾燥炉内外の差圧を測定する工程と、
   測定される差圧を０±２Ｐａの範囲内に制御する工程とを含むことを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の乾燥方法。
5. 前記乾燥炉は、前記基材の塗布膜を形成した側に天板と、前記基材を挟んで前記天板と対向する底板とを有し、
   前記天板と前記底板との距離は、１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の乾燥方法。
6. 前記天板と前記塗布膜との間隙をＬ１とし、前記基材と底板との間隙をＬ２とするとき、Ｌ１≦Ｌ２の関係を満たすことを特徴とする請求項５に記載の乾燥方法。
7. 前記乾燥炉は、右側板と、左側板と、前記右側板又は左側板のいずれかに給気口と、前記給気口と対向する前記右側板又は左側板のいずれかに排気口とを有し、
   前記給気口を介して前記乾燥炉内へ空気を給気する工程と、
   前記排気口を介して前記乾燥炉内から空気を排気する工程とを含むことを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載の乾燥方法。
8. 前記基材温度測定工程は、前記基材に形成された塗布膜の最も排気口側の温度を測定することを特徴とする請求項３を引用する請求項７に記載の乾燥方法。
9. 前記給気口と前記排気口の開口部の高さが前記天板と底板との距離にほぼ一致していることを特徴とする請求項７又は８に記載の乾燥方法。
10. 前記乾燥炉は前記基材の搬送方向に複数の乾燥ゾーンに分割されてなり、
    各乾燥ゾーンは、前記右側板又は左側板のいずれかに給気口と、前記給気口と対向する前記右側板又は左側板のいずれかに排気口とを１つずつ有し、
    各乾燥ゾーンの給気口を介して各乾燥ゾーン内へ空気を給気する工程と、
    各乾燥ゾーンの排気口を介して各乾燥ゾーン内から空気を排気する工程と、
    隣接する乾燥ゾーン内の差圧を測定する工程と、
    測定される差圧を０±２Ｐａの範囲内になるように給気又は排気を制御する工程とを含むことを特徴とする請求項７〜９の何れか１項に記載の乾燥方法。
11. 前記乾燥炉は、前記右側板又は前記左板の搬入口を含む部分的な場所にのみに前記給気口又は前記排気口を有することを特徴とする請求項７〜１０の何れか１項に記載の乾燥方法。
12. 基材を溶解する溶剤を含む塗液が塗布されて塗布膜が形成された連続的に搬送される帯状の前記基材を通過させながら前記塗布膜を乾燥させる乾燥炉を備え、
    前記乾燥炉内で乾燥進行中の前記塗布膜中央部位における前記溶剤の初期含有量に対する含有量をｙ（質量％）、そのｙに達するまでに要した時間をｘ（ｓ）としたとき、ｙが１０以上となる範囲において、ｙをｘで積分した値をＳ（質量％・ｓ）とすると、Ｓと塗布幅ｄ（ｍ）との積Ｓｄ（質量％・ｓ・ｍ）が、１７０以下であることを特徴とする乾燥装置。
13. 前記乾燥炉からの排気中の溶剤濃度を測定する手段と、
    測定した溶剤濃度から前記ｙを求める手段とを備えることを特徴とする請求項１２記載の乾燥装置。
14. 前記乾燥炉内の前記基材の温度を測定する基材温度測定手段と、
    測定した温度の低下が停止して上昇し始めた時間をｘ₀とした場合、前記Ｓを近似式Ｓ＝５５ｘ₀で求める手段とを備えることを特徴とする請求項１２記載の乾燥装置。
15. 前記乾燥炉の前記基材を搬入する搬入口は、前記塗液を前記基材に塗布する位置から前記基材に沿った長さで０．５ｍ以内に設置され、
    前記搬入口付近で前記乾燥炉内外の差圧を測定する手段と、
    測定される差圧を０±２Ｐａの範囲内に制御する手段とを備えることを特徴とする請求項１２〜１４の何れか１項に記載の乾燥装置。
16. 前記乾燥炉は、前記基材の塗布膜を形成した側に天板と、前記基材を挟んで前記天板と対向する底板とを有し、
    前記天板と前記底板との距離は、１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１２〜１５の何れか１項に記載の乾燥装置。
17. 前記天板と前記塗布膜との間隙をＬ１とし、前記基材と底板との間隙をＬ２とするとき、Ｌ１≦Ｌ２の関係を満たすことを特徴とする請求項１６に記載の乾燥装置。
18. 前記乾燥炉は、右側板と、左側板と、前記右側板又は左側板のいずれかに給気口と、前記給気口と対向する前記右側板又は左側板のいずれかに排気口とを有し、
    前記給気口を介して前記乾燥炉内へ空気を給気する給気手段と、
    前記排気口を介して前記乾燥炉内から空気を排気する排気手段とを備えることを特徴とする請求項１２〜１７の何れか１項に記載の乾燥装置。
19. 前記基材温度測定手段は、前記基材に形成された塗布膜の最も排気口側の温度を測定することを特徴とする請求項１４を引用する請求項１８に記載の乾燥装置。
20. 前記給気口と前記排気口の開口部の高さが前記天板と底板との距離にほぼ一致していることを特徴とする請求項１８又は１９に記載の乾燥装置。
21. 前記乾燥炉は前記基材の搬送方向に複数の乾燥ゾーンに分割されてなり、
    各乾燥ゾーンは、前記右側板又は左側板のいずれかに給気口と、前記給気口と対向する前記右側板又は左側板のいずれかに排気口とを１つずつ有し、
    各乾燥ゾーンの給気口を介して各乾燥ゾーン内へ空気を給気する給気手段と、
    各乾燥ゾーンの排気口を介して各乾燥ゾーン内から空気を排気する排気手段と、
    隣接する乾燥ゾーン内の差圧を測定する手段と、
    測定される差圧を０±２Ｐａの範囲内になるように給気手段又は排気手段を制御する制御手段とを備えることを特徴とする請求項１８〜２０の何れか１項に記載の乾燥装置。
22. 前記乾燥炉は、前記右側板又は前記左板の搬入口を含む部分的な場所にのみに前記給気口又は前記排気口を有することを特徴とする請求項１８〜２１の何れか１項に記載の乾燥装置。

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