JP2009062209A - 多結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
多結晶シリコンの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2009062209A JP2009062209A JP2007229856A JP2007229856A JP2009062209A JP 2009062209 A JP2009062209 A JP 2009062209A JP 2007229856 A JP2007229856 A JP 2007229856A JP 2007229856 A JP2007229856 A JP 2007229856A JP 2009062209 A JP2009062209 A JP 2009062209A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polycrystalline silicon
- hydrogenation
- stc
- tcs
- distillate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/24—Deposition of silicon only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/03—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of silicon halides or halosilanes or reduction thereof with hydrogen as the only reducing agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
- C01B33/10715—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material
- C01B33/10721—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material with the preferential formation of tetrachloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4412—Details relating to the exhausts, e.g. pumps, filters, scrubbers, particle traps
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45593—Recirculation of reactive gases
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】多結晶シリコンをCVD反応炉101で析出させた際に生成する副生混合物を、塩素化反応器102内で塩素と反応させてテトラクロロシラン(STC)留出物を生成させ、当該STC留出物を水素化反応器103内で水素と反応させてトリクロロシラン(TCS)に転換させる。塩素化反応工程において、上記副生混合物に含まれるポリシランを多結晶シリコン製造原料として効率的に再利用することが可能となり、製造プロセスの収率が高められることとなる。また、塩素化工程においてTCSと近沸点のメチルクロロシラン類が高次塩素化されて高沸点化がなされるので、高次塩素化メチルクロロシラン類の高濃度濃縮分離が容易なものとなり、多結晶シリコンへの炭素混入が抑制される。
【選択図】図1
Description
102 塩素化反応器
103 水素化反応器
104 分離器
105 蒸留塔
106 分離塔
107 分離蒸留塔
108 低沸除去塔
109 精製塔
Claims (15)
- 下記の工程を備えていることを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
(A)トリクロロシラン(TCS)と水素を反応させて多結晶シリコンを析出させるCVD工程
(B)化学式H2(n+1)−mClmSin(式中nは2乃至4の整数、mは0乃至2(n+1)の整数)で表記されるポリシランを含む前記CVD工程からの副生混合物を塩素と反応させてテトラクロロシラン(STC)留出物を生成させる塩素化工程
(C)前記塩素化工程からのテトラクロロシラン(STC)留出物を水素と反応させてトリクロロシラン(TCS)とする水素化工程 - 前記水素化工程で生成したメチルクロロシラン(MeCS)含有留出物を前記塩素化工程に循環させて高次塩素化メチルクロロシランを生成させる工程を更に備えていることを特徴とする請求項1に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記高次塩素化メチルクロロシランをテトラクロロシラン(STC)留出物と分離する工程を備えている請求項2に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記水素化工程で生成した高次水素化クロロシラン含有留出物を前記塩素化工程に循環させてテトラクロロシラン(STC)を生成させる工程を更に備えていることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記水素化工程で生成した高次水素化クロロシラン含有留出物を前記水素化工程に循環させて低次水素化クロロシランを生成させる工程を更に備えていることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記水素化工程で生成したトリクロロシラン(TCS)を前記CVD工程に循環させる工程を備えている請求項1乃至5の何れか1項に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記水素化工程の前に、前記CVD工程からのポリシラン含有副生混合物からテトラクロロシラン(STC)とポリシランを主含有成分とする混合物を単離する工程を備えている請求項1乃至6の何れか1項に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記単離工程は、前記CVD工程からのポリシラン含有副生混合物を、トリクロロシラン(TCS)を含有する低沸点留分と、テトラクロロシラン(STC)、ポリシラン、および粒状シリコンを含有する高沸点留分とに分離するものである請求項7に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記低沸点留分を前記CVD工程に循環させる工程を備えている請求項8に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記高沸点留分から粒状シリコンを除去する工程を備えている請求項8に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記水素化工程からの留出物を、メチルクロロシラン(MeCS)含有留出物と高次水素化クロロシラン含有留出物とに分離する工程を備えている請求項1乃至10の何れか1項に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記塩素化工程における塩素化は、光照射下での液相反応、ラジカル開始剤存在下の液相反応、若しくは、塩素分子の解裂温度以上での気相反応により行なわれる請求項1乃至11の何れか1項に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記水素化工程の反応温度が約600〜1200℃である請求項1乃至12の何れか1項に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記水素化工程の反応温度が約400〜600℃であり、珪素の存在下で水素化が行なわれる請求項1乃至12の何れか1項に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記水素化工程において塩酸(HCl)を同時供給する請求項14に記載の多結晶シリコンの製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007229856A JP4659797B2 (ja) | 2007-09-05 | 2007-09-05 | 多結晶シリコンの製造方法 |
US12/190,229 US7691357B2 (en) | 2007-09-05 | 2008-08-12 | Method for producing polycrystalline silicon |
EP08163277A EP2036859B1 (en) | 2007-09-05 | 2008-08-29 | Method for producing polycrystalline silicon |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007229856A JP4659797B2 (ja) | 2007-09-05 | 2007-09-05 | 多結晶シリコンの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009062209A true JP2009062209A (ja) | 2009-03-26 |
JP4659797B2 JP4659797B2 (ja) | 2011-03-30 |
Family
ID=40110951
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007229856A Active JP4659797B2 (ja) | 2007-09-05 | 2007-09-05 | 多結晶シリコンの製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7691357B2 (ja) |
EP (1) | EP2036859B1 (ja) |
JP (1) | JP4659797B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009256157A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Osaka Titanium Technologies Co Ltd | 多結晶シリコン製造方法 |
WO2011111335A1 (ja) * | 2010-03-10 | 2011-09-15 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
WO2016047736A1 (ja) * | 2014-09-25 | 2016-03-31 | 電気化学工業株式会社 | ペンタクロロジシランの製造方法並びに該方法により製造されるペンタクロロジシラン |
KR20170095935A (ko) * | 2014-12-19 | 2017-08-23 | 다우 코닝 코포레이션 | 모노하이드로겐트라이할로실란의 제조 공정 |
JP2021501261A (ja) * | 2017-10-27 | 2021-01-14 | ネックスヴァーフェ・ゲー・エム・ベー・ハーNexwafe Gmbh | シリコンを基板に連続蒸着する方法及び装置 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102923709B (zh) * | 2011-08-11 | 2016-08-31 | 内蒙古盾安光伏科技有限公司 | 用于多晶硅生产的供料系统和方法 |
DE102014018435A1 (de) | 2014-12-10 | 2016-06-16 | Silicon Products Bitterfeld GmbH&CO.KG | Verfahren zur Gewinnung von Hexachlordisilan aus in Prozessabgasströmen enthaltenen Gemischen von Chlorsilanen |
WO2021164876A1 (de) | 2020-02-20 | 2021-08-26 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur gewinnung von hexachlordisilan durch umsetzung von mindestens einem teilhydrierten chlordisilan an einem festen, unfunktionalisierten adsorber |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004532786A (ja) * | 2001-06-08 | 2004-10-28 | ヘムロック・セミコンダクター・コーポレーション | 多結晶シリコンの製造方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4676967A (en) | 1978-08-23 | 1987-06-30 | Union Carbide Corporation | High purity silane and silicon production |
US4340574A (en) * | 1980-08-28 | 1982-07-20 | Union Carbide Corporation | Process for the production of ultrahigh purity silane with recycle from separation columns |
JP2508798B2 (ja) * | 1988-05-02 | 1996-06-19 | 三菱マテリアル株式会社 | ヘキサクロルジシランおよびオクタクロルトリシランの製造方法 |
JP2867696B2 (ja) | 1990-11-29 | 1999-03-08 | 信越化学工業株式会社 | 四塩化ケイ素の精製方法 |
US5939577A (en) * | 1998-07-22 | 1999-08-17 | Sandia Corporation | Method for the synthesis of chlorosilanes |
US7033561B2 (en) | 2001-06-08 | 2006-04-25 | Dow Corning Corporation | Process for preparation of polycrystalline silicon |
WO2003040036A1 (fr) | 2001-10-19 | 2003-05-15 | Tokuyama Corporation | Procede de production de silicium |
-
2007
- 2007-09-05 JP JP2007229856A patent/JP4659797B2/ja active Active
-
2008
- 2008-08-12 US US12/190,229 patent/US7691357B2/en active Active
- 2008-08-29 EP EP08163277A patent/EP2036859B1/en active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004532786A (ja) * | 2001-06-08 | 2004-10-28 | ヘムロック・セミコンダクター・コーポレーション | 多結晶シリコンの製造方法 |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009256157A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Osaka Titanium Technologies Co Ltd | 多結晶シリコン製造方法 |
WO2011111335A1 (ja) * | 2010-03-10 | 2011-09-15 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
JP2011184255A (ja) * | 2010-03-10 | 2011-09-22 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | トリクロロシランの製造方法 |
US9266742B2 (en) | 2010-03-10 | 2016-02-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing trichlorosilane |
WO2016047736A1 (ja) * | 2014-09-25 | 2016-03-31 | 電気化学工業株式会社 | ペンタクロロジシランの製造方法並びに該方法により製造されるペンタクロロジシラン |
JP2016064952A (ja) * | 2014-09-25 | 2016-04-28 | デンカ株式会社 | ペンタクロロジシランの製造方法並びに該方法により製造されるペンタクロロジシラン |
US10294110B2 (en) | 2014-09-25 | 2019-05-21 | Denka Company Limtied | Pentachlorodisilane production method and pentachlorodisilane produced by same |
KR20170095935A (ko) * | 2014-12-19 | 2017-08-23 | 다우 코닝 코포레이션 | 모노하이드로겐트라이할로실란의 제조 공정 |
JP2018504346A (ja) * | 2014-12-19 | 2018-02-15 | ダウ コーニング コーポレーションDow Corning Corporation | モノハイドロジェントリハロシランの調製方法 |
KR102507061B1 (ko) | 2014-12-19 | 2023-03-07 | 다우 실리콘즈 코포레이션 | 모노하이드로겐트라이할로실란의 제조 공정 |
JP2021501261A (ja) * | 2017-10-27 | 2021-01-14 | ネックスヴァーフェ・ゲー・エム・ベー・ハーNexwafe Gmbh | シリコンを基板に連続蒸着する方法及び装置 |
US11862462B2 (en) | 2017-10-27 | 2024-01-02 | Nexwafe Gmbh | Method and apparatus for the continuous vapor deposition of silicon on substrates |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2036859B1 (en) | 2012-08-22 |
US20090060822A1 (en) | 2009-03-05 |
US7691357B2 (en) | 2010-04-06 |
JP4659797B2 (ja) | 2011-03-30 |
EP2036859A3 (en) | 2009-05-13 |
EP2036859A2 (en) | 2009-03-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4714197B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法および多結晶シリコンの製造方法 | |
JP4659797B2 (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 | |
JP5374091B2 (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 | |
TWI602780B (zh) | 受碳化合物污染的氯矽烷或氯矽烷混合物的後處理方法 | |
JP4659798B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法 | |
JP4714196B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法および多結晶シリコンの製造方法 | |
KR101573933B1 (ko) | 트리클로로실란의 제조 방법 및 제조 장치 | |
US20090060819A1 (en) | Process for producing trichlorosilane | |
JP4878377B2 (ja) | 多結晶シリコンの堆積方法 | |
KR101426099B1 (ko) | 다결정 실리콘의 제조 방법 및 다결정 실리콘 제조 설비 | |
AU2011322027A1 (en) | Method for purifying chlorosilanes | |
RU2499801C2 (ru) | Способ получения трихлорсилана и тетрахлорсилана | |
KR20120089195A (ko) | 증류에 의한 클로로실란의 정제 방법 | |
KR20150119084A (ko) | 트리클로로실란의 제조 방법 | |
JP6586405B2 (ja) | トリクロロシランの精製システムおよび多結晶シリコンの製造方法 | |
US10294109B2 (en) | Primary distillation boron reduction | |
JP2005314191A (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 | |
JP2009242238A (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090727 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20091127 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20091215 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20091224 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20101221 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20101227 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140107 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4659797 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |