JP2009031503A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】25℃において固体である親水性化合物、疎水性溶剤、および前記疎水性溶剤に可溶な高分子化合物を含有する表面層用塗布液を使用し、前記疎水性溶剤の全質量が、前記表面層用塗布液に含有される溶剤の50質量%以上100質量%以下であり、前記表面層用塗布液を塗布後、前記表面層用塗布液が塗布された表面に、結露により凹形状を形成することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
常温常湿環境(23±3℃、50±10%RH)において、まず50mlのメスシリンダーに、水を50mlはかりとる。次に100mlのメスシリンダーに溶剤を50mlはかりとり、これに、先の操作ではかりとった水50mlを加え、ガラス棒で全体が均一になるまでよく攪拌する。さらに、溶剤や水が揮発しないように蓋をして、気泡が消失し、界面が安定するまで十分に放置する。その後、100mlメスシリンダー内の混合液の状態を観察し、水相の体積を計測する。
水相の体積が45ml以上かつ50ml以下の場合を疎水性溶剤に区別する。なお、水相の体積が0ml以上かつ5ml未満の場合は親水性溶剤に区別する。また、均一な単一相の場合は、水相の体積はゼロであるから、親水性溶剤に区別する。この範囲外の場合は、親水性溶剤または疎水性溶剤のどちらにも区別しない。
上記の実験において、例えば溶剤がトルエンの場合は、水相の体積は50mlなので疎水性溶剤に区別される。また溶剤がグリセリンの場合は、均一な単一相となり水相の体積はゼロなので、親水性溶剤に区別される。さらに、溶剤が1,1−ジメトキシメタン(メチラール)の場合は、水相の体積は69mlなので、親水性溶剤または疎水性溶剤のどちらにも区別されない。
前記疎水性溶剤の全質量が、前記表面層用塗布液に含有される溶剤の全質量の50質量%以上100質量%以下である単層型感光層用の表面層用塗布液を塗布することにより、表面に凹形状を有する電子写真感光体を製造することができる。
前記疎水性溶剤の全質量が、前記表面層用塗布液に含有される溶剤の全質量の50質量%以上100質量%以下である積層型感光層用の表面層用塗布液を塗布することにより、表面に凹形状を有する電子写真感光体を製造することができる。
23℃、60%の環境下で熱間押し出しすることにより得られた、長さ260.5mm、直径30mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金のED管、昭和アルミニウム(株)製)を導電性円筒状支持体とした。
結着樹脂としてのフェノール樹脂(商品名:プライオーフェンJ−325、大日本インキ化学工業(株)製、樹脂固形分60%)5.5部
および溶剤としてのメトキシプロパノール5.9部を、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミルで3時間分散して、分散液を調製した。
レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング(株)製)0.001部を添加して攪拌し、導電層用塗布液を調製した。
メタノール65部/n−ブタノール30部の混合溶媒に溶解して得られた中間層用塗布液を浸漬コーティングし、温度100℃で10分間乾燥して、円筒状支持体上端から130mm位置の平均膜厚が0.5μmの中間層を形成した。
ポリビニルブチラール(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業(株)製)5部およびシクロヘキサノン250部を、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で1時間分散し、次に、酢酸エチル250部を加えて電荷発生層用塗布液を調製した。
電荷輸送物質(表3のC−1に記載の化合物)4.8部、電荷輸送物質(表3のC−2に記載の化合物)0.5部を混合、溶解し、表面層用塗布液を調合した。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表4に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表4に示す。なお、孔径は約1μm、深さは約1μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表4に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表4に示す。なお、孔径は約2μm、深さは約1μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表4に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表4に示す。なお、孔径は約5μm、深さは約4μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表4に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表4に示す。なお、孔径は約7μm、深さは約6μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表4に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表4に示す。なお、孔径は約10μm、深さは約9μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表4に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表4に示す。なお、孔径は約5μm、深さは約4μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表4に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表4に示す。なお、孔径は約5μm、深さは約4μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表4に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表4に示す。なお、孔径は約5μm、深さは約3μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表4に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表4に示す。なお、孔径は約5μm、深さは約3μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表5に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表5に示す。なお、孔径は約7μm、深さは約6μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表5に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表5に示す。なお、孔径は約5μm、深さは約4μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表5に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表5に示す。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表5に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表5に示す。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表5に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表5に示す。なお、孔径は約8μm、深さは約7μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表5に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表5に示す。
電荷発生層までは、実施例1と同様に作製した。
高分子化合物(表2のB−2に記載の繰り返し単位から構成されるポリカーボネート樹脂)8.9部、電荷輸送物質(表3のC−1に記載の化合物)8.0部を混合、溶解し、表面層用塗布液を調合した。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表5に記載のとおり変更した以外は実施例17と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表5に示す。なお、孔径は約7μm、深さは約6μmであった。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表5に記載のとおり変更した以外は実施例17と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表5に示す。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表5に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、表面に多数の孔を有する形状が形成されていた。その結果を表5に示す。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表6に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、いずれも表面に凹形状は形成されていなかった。その結果を表6に示す。
表面層用塗布液の材料の種類や質量部、塗布環境や塗布後の静置時間を表6に記載のとおり変更した以外は実施例17と同様に電子写真感光体を製造し、表面を観察したところ、いずれも表面に凹形状は形成されていなかった。その結果を表6に示す。
電荷発生層までは、実施例1と同様に作製した。
電荷輸送物質(表3のC−1に記載の化合物)4.8部、電荷輸送物質(表3のC−2に記載の化合物)0.5部を混合、溶解し、表面層用塗布液を調合した。
電荷発生層までは、実施例1と同様に作製した。
電荷輸送物質(表3のC−1に記載の化合物)8.0部を混合、溶解し、表面層用塗布液を調合した。
まず、試料0.5gをメチレンクロライド100mlに溶解し、改良Ubbelohde型粘度計を用いて、25℃における比粘度を測定した。次に、この比粘度から極限粘度を求め、Mark−Houwinkの粘度式により、粘度平均分子量(Mv)を算出した。粘度平均分子量(Mv)は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)により測定されるポリスチレン換算値とした。
測定対象樹脂をテトラヒドロフラン中に入れ、数時間放置した後、振盪しながら測定対象樹脂とテトラヒドロフランとよく混合し(測定対象樹脂の合一体がなくなるまで混合し)、さらに12時間以上静置した。
102:導電層
103:中間層
104:感光層
1041:電荷発生層
1042:電荷輸送層
105:保護層
Claims (11)
- 表面に凹形状を有する電子写真感光体の製造方法であって、25℃において固体である親水性化合物、疎水性溶剤、および前記疎水性溶剤に可溶な高分子化合物を含有する表面層用塗布液を使用し、前記疎水性溶剤の全質量が、前記表面層用塗布液に含有される溶剤の全質量の50質量%以上100質量%以下であり、前記表面層用塗布液を塗布後、前記表面層用塗布液が塗布された表面に、結露により凹形状を形成することを特徴とする、表面に凹形状を有する電子写真感光体の製造方法。
- 前記疎水性溶剤の半経験的分子軌道計算を用いた構造最適化計算による双極子モーメントが0以上1.0以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記疎水性溶剤の沸点が、100℃以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記疎水性溶剤が、芳香族有機溶剤であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記高分子化合物が、ポリカーボネート樹脂または芳香族ポリエステル樹脂のいずれか一方もしくは両方であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記芳香族有機溶剤が、メチルベンゼン、エチルベンゼン、1,2−ジメチルベンゼン、1,3−ジメチルベンゼン、1,4−ジメチルベンゼン、1,3,5−トリメチルベンゼンおよびクロロベンゼンからなる群より選ばれた少なくとも1種類以上の溶剤であることを特徴とする請求項4または5に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記高分子化合物の全質量に対する前記親水性化合物の全質量の質量%が、1.0%以上50%以下であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記表面層用塗布液の表面に、結露により凹形状を形成する過程における周辺環境の相対湿度が、70%以上100%未満であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記親水性化合物が、ヒドロキシ基およびアミド基のいずれか一方もしくは両方を、少なくとも2個以上有する化合物であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記親水性化合物が、ヒドロキシ基およびアミド基のいずれか一方もしくは両方を、繰り返し構造単位に含有する重合物であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記親水性化合物が、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸および尿素からなる群より選ばれた少なくとも1種類以上の化合物であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の電子写真感光体の製造方法。
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