JP2009024245A - 疲労特性に優れたばね用線材 - Google Patents

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Abstract

【課題】疲労特性に優れたばね用線材を提供すること。
【解決手段】線材の中心を通る縦断面において、図１の斜線部で示される領域を合わせて１視野とすることとし、２０以上の視野でＴｉＮ系介在物の最大厚みを測定し、この最大厚みが、（１）５μｍ以下になるもの、（２）５μｍを超え１０μｍ以下になるもの、（３）１０μｍを超え２５μｍ以下になるもの、（４）２５μｍを超えるものの、４クラスに各視野を分類したとき、全視野数に対して、クラス（１）の視野割合が５％未満、クラス（２）の視野割合が３０％以下、クラス（３）の視野割合が７０％以上、クラス（４）の視野割合が５％未満であるばね用線材。
【選択図】図１

Description

本発明は、ばね用線材に関し、より詳細には弁ばね、クラッチばね、懸架ばねなどのばねとしたときの疲労特性を改善するのに有用なばね用線材に関する。
ばね鋼において硬質の非金属介在物が存在すると、その介在物を起点として折損が起こることが知られている。そこでばね鋼の疲労特性を向上させるために、硬質介在物を低融点化する方法がシリコンキルド鋼を中心に種々提案されている。例えば特許文献１は、酸化物系介在物の組成を、ＳｉＯ2：３５〜７５重量％、Ａｌ2Ｏ3：５〜３０重量％、ＣａＯ：１０〜５０重量％、ＭｇＯ：５重量％以下に制御して融点を１４００℃以下に下げ、その厚みを小さくすることによって疲労特性を向上できることを教示している。
一方、アルミキルド鋼についてはシリコンキルド鋼ほど研究が進んでおらず、一般的には、鋼中の酸素量を低減して酸化物系介在物を微細化する程度である。特許文献２は、アルミキルド鋼の耐切り欠き疲労特性を改善するものであり、介在物（硫化物、窒化物、これらの複合物）の平均粒径を７μｍ以下にすることを提案している。
特開２０００−１７８６８６号公報 特開２００５−２４４１号公報
本発明の目的は、より高度な介在物制御技術を開発し、ばね鋼の疲労特性をさらに改善することにある。
本発明の他の目的は、シリコンキルド鋼だけでなく、アルミキルド鋼にも適用可能な疲労特性の改善技術を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、Ｔｉ添加量が少ない場合のみならず、Ｔｉ添加量が増大しても疲労特性を改善できる技術を開発することにある。
本発明者は前記課題を解決する為に鋭意検討した結果、介在物が粗大な場合に疲労特性が劣化することは当然のことであるが、ＴｉＮ系介在物について言えば、意外なことに厚みが薄くなり過ぎた場合にも疲労特性が向上せず、むしろ中庸の厚みが望ましいこと、そしてＴｉＮ系介在物のうち最大厚みのものに着目し、このＴｉＮ系介在物の最大厚みを５μｍ以下、５〜１０μｍ、１０〜２５μｍ、２５μｍ超の４クラスに分類すると、この最大厚みが１０〜２５μｍ程度である場合が最も望ましいことを見出し、本発明を完成した。
すなわち上記目的を達成し得た本発明の疲労特性に優れたばね用線材は、
Ｃ：０．３５〜０．７０％（質量％の意味、以下同じ）、
Ｓｉ：１．５〜２．５％、
Ｍｎ：０．０５〜１．５％、
Ｃｒ：０．１〜２％、
Ｔｉ：０．００１０〜０．１０％、
Ａｌ：０．００１〜０．０５％
を含有し、残部が鉄および不可避不純物からなる線材であり、
その線材の中心を通る縦断面において、線材表面から深さＤ／４（ｍｍ）（Ｄ：線材の直径）までを一辺とし、線材の長手方向の長さ２０（ｍｍ）を一辺とする四辺形の観察領域を線材の両表面側の２箇所で設定し、この２箇所の観察領域を合わせて１視野とすることとし、
２０以上の視野でＴｉＮ系介在物の最大厚みを測定し、この最大厚みが５μｍ以下になるもの、５μｍを超え１０μｍ以下になるもの、１０μｍを超え２５μｍ以下になるもの、２５μｍを超えるものの４クラスに各視野を分類したとき、それぞれのクラスの視野の割合が、全視野数に対して以下の通り；であることを特徴とするものである。
（１）最大厚みが５μｍ以下である視野： ５％未満
（２）最大厚みが５μｍを超え１０μｍ以下である視野： ３０％以下
（３）最大厚みが１０μｍを超え２５μｍ以下である視野： ７０％以上
（４）最大厚みが２５μｍを越える視野： ５％未満
前記線材によれば、クラス４（最大厚み２５μｍ超）程度の粗大なＴｉＮ系介在物が低減されているため、破壊（折損）起点となるＴｉＮ系介在物そのものの大きさも小さくなっている。またこのＴｉＮ系介在物のアスペクト比も小さくなっている。具体的には、前記線材から採取した試験片５０本を、調質（焼入れ・焼戻し）した後、負荷応力７５０ＭＰａで小野式回転曲げ疲労試験に供し、ＴｉＮ系介在物を起点として最も早く折損した試験片の破断面を走査型電子顕微鏡観察し、破壊起点介在物のサイズを調べたとき、その長径が３０μｍ以下、アスペクト比が４．０以下程度である。
前記線材中の不可避不純物としては、例えば、Ｎ、Ｏ、Ｐ、Ｓなどが挙げられ、その許容量は、例えば、以下の通りである。
Ｎ：０．００６％以下（０％を含まない）
Ｏ：０．００１％以下（０％を含まない）
Ｐ：０．０１５％以下（０％を含まない）
Ｓ：０．０１５％以下（０％を含まない）
本発明のばね用線材は、さらに以下の選択元素を含有していてもよく、含有する元素の種類に応じて線材の特性がさらに向上する。
（ａ）Ｃｕ：０．７％以下（０％を含まない）および／またはＮｉ：０．８％以下（０％を含まない）
（ｂ）Ｖ：０．４％以下（０％を含まない）および／またはＮｂ：０．１％以下（０％を含まない）
（ｃ）Ｍｏ：０．５％以下（０％を含まない）
（ｄ）Ｂ：０．００５％以下（０％を含まない）
なお本発明においてＴｉＮ系介在物とは、ＴｉＮを主体とする介在物を意味し、より具体的には金属原子全体を１００原子％としたときのＴｉ量が５０原子％以上（好ましくは８０原子％以上、さらに好ましくは９０原子％以上）を維持できる範囲で他の金属原子（Ａｌ、Ｖ、Ｃａなど）を含有していてもよく、非金属原子全体を１００原子％としたときのＮ量が５０原子％以上（好ましくは８０原子％以上、さらに好ましくは９０原子％以上）を維持できる範囲で他の非金属原子（Ｃなど）を含有していてもよい。線材中の非金属介在物がＴｉＮ系介在物であるか否かは、ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）などにより決定できる。またＴｉＮ系介在物は、通常、比較的大型の立方体形状である。
本発明によれば、ＴｉＮ系介在物の大きさ（厚み）を適正範囲に調整することにより、ばね用線材の疲労特性を向上させることができる。
本発明では、ＴｉＮ系介在物の大きさ（厚み）を統計的に適切な状態となるように制御している。このようにして、微細過ぎる（薄すぎる）ＴｉＮ系介在物や大きすぎる（厚すぎる）ＴｉＮ系介在物を低減し、中庸な大きさ（厚み）のＴｉＮ系介在物を増大することによって、ばね鋼の疲労特性を向上できる。粗大なＴｉＮ系介在物が破壊の起点となることは当然であるが、微細過ぎるＴｉＮ系介在物介在物が増えても疲労特性が低下するのは、ＴｉＮ系介在物が微細になるとアスペクト比が大きくなってしまう結果、応力集中部として作用するためと思料される。
ＴｉＮ系介在物の統計的分布の調査方法について、図１を参照しながら説明する。図１は、ばね用線材の中心を通る縦断面を示している。この図１の斜線部分（すなわち、線材表面から深さＤ／４（ｍｍ）（Ｄ：線材の直径）までを一辺とし、線材の長手方向の長さ２０（ｍｍ）を一辺とする四辺形）を観察領域とし、この観察領域（斜線部分）を線材の両表面側の２箇所で設定し、この２箇所の観察領域を合わせて１視野とし、２０以上の視野でＴｉＮ系介在物の最大厚みを測定する。そして各観察視野を、ＴｉＮ系介在物の最大厚みが５μｍ以下であったもの、５μｍを超え１０μｍ以下であったもの、１０μｍを超え２５μｍ以下であったもの、２５μｍを超えたものの４クラスに分類する。本発明のばね用線材では、それぞれのクラスの視野の割合が、全視野数に対して以下の通りである。
（１）最大厚みが５μｍ以下である視野： ５％未満
（２）最大厚みが５μｍを超え１０μｍ以下である視野： ３０％以下
（３）最大厚みが１０μｍを超え２５μｍ以下である視野： ７０％以上
（４）最大厚みが２５μｍを越える視野： ５％未満
前記クラス（４）の視野割合が５％以上であると、線材中には粗大なＴｉＮ系介在物が存在することとなる。この粗大介在物は、疲労折損の起点となるため、疲労特性が低下する。一方、前記クラス（１）の視野割合が５％以上になる場合も、線材中のＴｉＮ系介在物が微細化されすぎていることとなる。その結果、応力集中部として作用するためか、疲労特性が低下する。クラス（４）及びクラス（１）の好ましい割合は、３％以下、特に０％である。
またクラス（２）はクラス（１）ほどの悪影響は与えないが、最適なクラス（３）に比べれば悪影響を与えるため、その割合は少ないほど望ましい。従ってクラス（２）の好ましい割合は、２０％以下、特に１０％以下である。
一方、クラス（３）は疲労特性に与える悪影響が最も少ないため、その割合は多いほど望ましい。クラス（３）の好ましい割合は、８０％以上、特に９０％以上である。
また本発明の線材では、クラス（４）程度の粗大なＴｉＮ系介在物が低減されているため、破壊（折損）起点となるＴｉＮ系介在物そのものの大きさも小さくなっている。さらに破壊起点になりやすいクラス（１）程度の微細かつアスペクト比の大きなＴｉＮ系介在物も低減されているため、破壊起点となるＴｉＮ系介在物のアスペクト比も小さくなっている。具体的には、前記線材から採取した試験片５０本を、調質した後、負荷応力７５０ＭＰａで小野式回転曲げ疲労試験に供し、ＴｉＮ系介在物を起点として最も早く折損した試験片の破断面を走査型電子顕微鏡観察し、破壊起点介在物のサイズを調べたとき、その長径（厚み）が、例えば、３０μｍ以下（好ましくは２５μｍ以下）、アスペクト比が、例えば、４．０以下（好ましくは３．５以下）程度である。
ＴｉＮ系介在物のサイズ（最大厚み）を制御して、各クラスの視野割合を前記範囲内に抑えるためには（さらにはこのことによって破壊起点となるＴｉＮ系介在物サイズとアスペクト比を小さくするためには）、公知の手段を適宜組み合わせればよい。例えば連鋳によって鋳片を製造し、この鋳片を分塊圧延した後、熱間圧延して線材を製造する工程を前提とした場合、連鋳の凝固段階での冷却速度が速いほどＴｉＮ系介在物が微細化しかつアスペクト比の大きなＴｉＮ系介在物が増え、分塊圧延前の加熱温度が高く加熱時間が長いほどＴｉＮ系介在物が粗大化しかつアスペクト比の大きなＴｉＮ系介在物が減り、分塊圧延後の冷却速度が遅いほどＴｉＮ系介在物が粗大化しかつアスペクト比の大きなＴｉＮ系介在物が減ることから、これらの条件を適宜組み合わせれば、ＴｉＮ系介在物の最大厚みを適宜制御でき、また破壊起点となるＴｉＮ系介在物のサイズとアスペクト比も適宜制御できる。
好ましい製造条件は、種々の要因によって微妙に変化するため、全ての場合で適用可能な絶対的な製造条件を設定することはできないが、下記条件を参考にすれば容易にＴｉＮ系介在物を制御できる。連続鋳造の凝固時にＴｉＮ系介在物を一旦微細にし過ぎた後（かつアスペクト比の大きなＴｉＮ系介在物を増やした後）、分塊圧延前の加熱温度を高くしかつ加熱時間を長くし、さらに分割圧延後の冷却速度を遅くすることによってＴｉＮ系介在物を大きくしていく（かつアスペクト比の大きなＴｉＮ系介在物を減らしていく）ことによってＴｉＮ系介在物の最大厚み分布を制御する（かつ破壊起点となるＴｉＮ系介在物のサイズとアスペクト比を制御する）との思想の下で、下記条件を設定している。
連続鋳造後、温度１５００℃から１４００℃までの冷却速度は、例えば、０．１０〜１℃／秒程度の範囲から設定でき、この範囲ではＴｉＮ系介在物の制御が困難な場合には、その結果に合わせて冷却速度を再設定すればよい。すなわち粗大なＴｉＮ系介在物の割合が増えた場合は（また破壊起点となるＴｉＮ系介在物のサイズが大きくなった場合は）、この冷却速度を速めに再設定すればよく（例えば、０．１〜０．２℃／秒では粗大化する場合には、０．２〜１℃／秒程度の範囲で再設定し直せばよく）、微細なＴｉＮ系介在物の割合が増えた場合（または破壊起点となるＴｉＮ系介在物のアスペクト比が大きくなった場合）にはこの冷却速度を遅めに再設定すればよい。
なおこの冷却速度が０．１℃／秒より遅くなると、ＴｉＮ系介在物の厚み分布がブロードになり、望ましい範囲（１０〜２５μｍ）の視野を所定割合以上にすることが難しくなる。従って冷却速度を再設定する場合でも、０．１℃／秒以上の範囲で設定することが推奨される。
分塊圧延前（すなわち均熱処理）の加熱温度（鋳片の表面温度）は、例えば、１２００〜１４００℃程度の範囲から設定でき、必要に応じて適宜再設定すればよい。また加熱時間は、例えば、１〜３時間程度の範囲から設定できる。なお加熱温度を高め（例えば、１３２０〜１４００℃程度）に設定すると、粗大なＴｉＮ系介在物の割合が増大する（または破壊起点となるＴｉＮ系介在物のサイズが大きくなる）場合がある。このような場合には、加熱時間は短め（例えば、１〜１．５時間程度）に設定すればよい。
分塊圧延後の冷却速度（温度：１２００℃〜８００℃の範囲の冷却速度）は、例えば、０．０１〜０．３℃／秒程度の範囲から設定できる。なお放冷では冷却速度は０．３℃／秒を超える。冷却速度を０．３℃／秒以下にするためには、例えば、断熱シートなどで鋼片をカバーする必要がある。なおこの冷却速度も、不適切であれば、適宜再設定すればよい。
分解圧延後は、熱間圧延することによって本発明のばね用線材を製造できる。本発明のばね用線材は、圧延まま材（非調質材）であるが、ばねに適用する場合には、適当な段階（引き抜き加工してワイヤ（鋼線）にした後や、ばね巻き中など）で調質する。
本発明のばね用線材は、化学成分も適正に調整されている。それぞれの成分は、以下の通りである。
Ｃ：０．３５〜０．７０％
Ｃは、焼入・焼戻し後の強度（硬さ）を確保するために必要な元素である。また大気耐久性を向上させる作用もある。しかしＣ量が過剰となると、靱性が劣化し、また表面疵や介在物に対する欠陥感受性が高まって、疲労特性が低下する。そこでＣ量を、０．３５％以上（好ましくは０．３８％以上、さらに好ましくは０．４５％以上）、０．７０％以下（好ましくは０．６５％以下、さらに好ましくは０．６１％以下）と定めた。
Ｓｉ：１．５〜２．５％
Ｓｉは、固溶強化元素として作用し、マトリックス強度および耐力を向上させる。しかしＳｉ量が過剰であると、鋼材表面においては熱処理時にフェライト脱炭が生じやすく、またＳｉの固溶が難しくなる。そこでＳｉ量を、１．５％以上（好ましくは１．６％以上、さらに好ましくは１．７％以上）、２．５％以下（好ましくは２．４％以下、さらに好ましくは２．２％以下）と定めた。
Ｍｎ：０．０５〜１．５％
Ｍｎは、焼入性を向上させるだけでなく、鋼中の固溶ＳをＭｎＳとしてトラップし、靱性を向上させるために有効な元素である。しかしＭｎ量が過剰であると、焼入性が向上しすぎ、ばね製造工程で焼入・焼戻しする時に焼割れが生ずるおそれがある。そこでＭｎ量を、０．０５％以上（好ましくは０．１５％以上、さらに好ましくは０．３％以上）、１．５％以下（好ましくは１．２％以下、さらに好ましくは１．０％以下）と定めた。
Ｃｒ：０．１〜２％
Ｃｒは、固溶強化により鋼材のマトリックス強度を向上させる元素である。さらにＣｒは、Ｍｎと同様に、焼入性向上にも有効に作用する。しかしＣｒが過剰であると鋼材が脆化しやすくなって介在物の感受性が増大するため、疲労特性が劣化する。そこでＣｒ量を、０．１％以上（好ましくは０．５％以上、さらに好ましくは０．９％以上）、２％以下（好ましくは１．８％以下、さらに好ましくは１．５％以下）と定めた。
Ｔｉ：０．００１０〜０．１０％
Ｔｉは、焼入・焼戻し後の旧オーステナイト結晶粒を微細化し、大気耐久性および耐水素脆性を向上させる元素である。しかしＴｉ量が過剰になると、粗大な窒化物が析出しやすくなり、疲労特性に悪影響を及ぼす。そこでＴｉ量を、０．００１０％以上（好ましくは０．００５％以上、さらに好ましくは０．０１％以上、特に０．０２％以上）、０．１０％以下（好ましくは０．０９％以下、さらに好ましくは０．０８％以下）と定めた。
Ａｌ：０．００１〜０．０５％
Ａｌは、窒素と共に微細な窒化物を形成し、この微細窒化物のピニング効果によって結晶粒を微細化する元素であり、また溶鋼処理時には脱酸剤として作用する元素である。しかしＡｌ量が過剰であると、酸化物系介在物量が増大し、疲労特性が低下し得る。そこでＡｌ量を、０．００１％以上（好ましくは０．００３％以上、さらに好ましくは０．０１％以上）、０．０５％以下（好ましくは０．０４％以下、さらに好ましくは０．０３％以下）と定めた。
本発明のばね用線材の必須成分は以上の通りであり、残部は鉄及び不可避不純物であってもよく、さらに他の元素を含有していてもよい。不可避不純物とは、原料、資材、製造設備等の状況によって持ち込まれる不純物のことをいい、例えば、Ｎ、Ｏ、Ｐ、Ｓなどを例示できる。これらの元素は、好ましくは下記範囲に抑制されている。
Ｎ：０．００６％以下（０％を含まない）
Ｎが過剰になるとＴｉＮ系介在物が粗大化する。従ってＮは、ＴｉＮ系介在物の大きさ（厚み）が本発明の範囲を逸脱しない範囲で許容でき、例えば、０．００６％以下、好ましくは０．００５％以下である。Ｎが少なくなるほど鋼材特性は向上するが、少なくし過ぎても効果が飽和する一方で経済性が低下する。従って、Ｎ量の下限は、例えば、０．００１％以上、好ましくは０．００２％以上である。
Ｏ：０．００１％以下（０％を含まない）
Ｏは、Ａｌ等と結合して酸化物系介在物を形成するため、少ないほど好ましい。Ｏ量は、例えば、０．００１％以下、好ましくは０．０００８％以下である。一方、Ｏ量の下限は、経済性の観点から、例えば、０．０００２％以上、好ましくは０．０００３％以上である。
Ｐ：０．０１５％以下（０％を含まない）
Ｐは、旧オーステナイト粒界に偏析して、粒界を脆化させ、疲労特性を低下させる有害な元素であり、その量は少ないほど好ましい。Ｐ量は、例えば、０．０１５％以下、好ましくは０．０１３％以下である。但しＰは、工業生産上、不可避的に混入する不純物であり、その量を０％にすることは困難である。
Ｓ：０．０１５％以下（０％を含まない）
Ｓは、Ｐと同様に、旧オーステナイト粒界に偏析して、粒界を脆化させ、疲労特性を低下させる有害な元素であり、その量は少ないほど好ましい。Ｓ量は、例えば、０．０１５％以下、好ましくは０．０１３％以下である。但しＳは、工業生産上、不可避的に混入する不純物であり、その量を０％にすることは困難である。
前記他の元素としては、以下の選択元素を例示できる。下記選択元素は、単独で又は適宜組み合わせて添加できる。
Ｃｕ：０．７％以下（０％を含まない）および／またはＮｉ：０．８％以下（０％を含まない）
ＣｕおよびＮｉは、線材製造時の熱間圧延やばね製造時の熱処理の際に生ずるフェライト脱炭を抑制するのに有効な元素であり、必要に応じて線材中に含有させても良い。この作用に加えて、Ｃｕは耐食性を高める作用を有する。またＮｉは、焼入・焼戻し後のばねの靱性を高める作用を有する。好ましいＣｕ量は、例えば、０．０１％以上（より好ましくは０．１％以上、特に０．２％以上）であり、好ましいＮｉ量は、例えば、０．０５％以上（より好ましくは０．１％以上、特に０．２５％以上）である。
しかしＣｕ量が過剰になると、熱間圧延割れが生ずるおそれがある。一方、Ｎｉ量が過剰になると、焼入・焼戻し処理で残留オーステナイト量が増大し、引張強さが低下する。そこでこれらを含有させる場合、Ｃｕ量の上限を０．７％以下（好ましくは０．６％以下、さらに好ましくは０．５％以下）、Ｎｉ量の上限を０．８％以下（好ましくは０．７％以下、さらに好ましくは０．５５％以下）と定めた。
Ｖ：０．４％以下（０％を含まない）および／またはＮｂ：０．１％以下（０％を含まない）
ＶおよびＮｂは、炭素や窒素等と結合して微細な炭化物や窒化物等を形成し、耐水素脆性や疲労特性を高めるだけでなく、さらには結晶粒微細化効果を発揮して、靱性、耐力、耐へたり性の向上にも寄与する元素であり、必要に応じて線材中に含有させても良い。好ましいＶ量は、０．０７％以上（より好ましくは０．１０％以上）であり、好ましいＮｂ量は、０．０１％以上（より好ましくは０．０２％以上）である。
しかしＶおよびＮｂ量が過剰になると、焼入加熱時にオーステナイト中に固溶されない炭化物量が増大し、充分な強度や硬さが得られ難くなるだけでなく、窒化物の粗大化を招き、疲労折損が生じ易くなる。またＶ量が過剰になると、残留オーステナイト量が増加し、得られるばねの硬さが低下する。そこでこれらを含有させる場合、Ｖ量の上限を０．４％以下（好ましくは０．３％以下）、Ｎｂ量の上限を０．１％以下（好ましくは０．０５％以下）と定めた。
Ｍｏ：０．５％以下（０％を含まない）
Ｍｏは、焼入性向上に有効であることに加えて、軟化抵抗を向上させて耐へたり性の向上に寄与する元素であり、必要に応じて線材中に含有させても良い。Ｍｏを、好ましくは０．０１％以上（より好ましくは０．０５％以上）の量で含有させることが推奨される。しかしＭｏ量が過剰になると、熱間圧延時に過冷組織が発生し易くなり、また延性も劣化する。そこでＭｏを含有させる場合、その上限を０．５％以下（好ましくは０．４％以下）と定めた。
Ｂ：０．００５％以下（０％を含まない）
Ｂは、Ｐの粒界偏析を防止して粒界を清浄化し、耐水素脆性や靱延性を向上させるのに有効な元素であり、必要に応じて線材中に含有させても良い。Ｂを、好ましくは０．０００３％以上（より好ましくは０．０００５％以上）の量で含有させることが推奨される。しかしＢ量が過剰になると、Ｆｅ23（ＣＢ）6等のＢ化合物を形成してフリーＢが減少するため、Ｐの粒界偏析の防止効果が飽和する。さらにはこのＢ化合物は粗大な場合が多いため、疲労折損の起点となって疲労特性を低下させる。そこでＢを含有させる場合、その上限を０．００５％以下（好ましくは０．００４％以下）と定めた。
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例によって制限を受けるものではなく、上記・下記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
下記表１に示す化学成分組成の鋼を８０トンの転炉で溶製し、連続鋳造することにより、断面が４３０ｍｍ×３００ｍｍである鋳片を作製した。この鋳片を均熱処理した後、分塊圧延して１５５ｍｍ角の鋼片を作製し、次いで熱間圧延して直径１５．５ｍｍの線材を製造した。連続鋳造後の１５００℃から１４００℃までの冷却速度、均熱処理の条件、および分塊圧延後の１２００℃から８００℃の冷却速度は、下記表２の通りである。
（１）ＴｉＮ系介在物の最大厚みの測定
上記のようにして得られた圧延線材を２０ｍｍの長さに切断してから樹脂に埋め込み、中心まで研磨することにより、１視野に対応した観察用サンプルを作製した。このサンプルを顕微鏡で観察し、ＪＩＳ Ｇ ０５５５に準じてＴｉＮ系介在物の厚さを求め、その最大値を調べた。より詳細には、Ｄ系介在物（粒状酸化物系介在物であって、変形せず、角張った形状或いは円形又は低アスペクト比の形状をしており、黒又は青みがかったランダムに分布する粒子）及びＤｓ系介在物（個別粒状介在物であって、円形又は円形に近い形状をしており、長径が１３μｍ以上の単独の粒子）の中から一視野中で長径が最大になる介在物について、ＴｉＮ系介在物であることをＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）で確認した上で、その長径を当該視野のＴｉＮ系介在物の最大厚みとした。
２０の観察用サンプル（視野）についてＴｉＮ系介在物厚さの最大値を調べ、各クラスの視野割合（％）を求めた。結果を表２に示す。
（２）小野式回転曲げ疲労試験
上記のようにして得られた圧延線材を直径１４．３ｍｍまで引抜き加工して直棒（長さ２ｍ）とし、長さ７０ｍｍに切断して、９２５℃×１０分の加熱を行った後、７０℃×５分の油冷を行うことによって焼入れし、次に４００℃で６０分加熱して焼戻しした。この焼入れ・焼戻し鋼を切削し、ＪＩＳ Ｚ ２２７４の１号試験片を作製した。この試験片の平行部を８００番のエメリー紙で研磨した。線材ごとに５０本の試験片を用いて、負荷応力７５０ＭＰａ、中止回数を５千万回に設定して小野式回転曲げ疲労試験を実施し、各試験片が折損するまでの疲労寿命（回）を測定した。５０本の試験片のうち、最も速く折損した試験片の寿命（最短疲労寿命）に基づいて、疲労特性を評価した。
また疲労試験で最も速く折損した試験片について、疲労折損の原因となった起点介在物の組成を、ＥＰＭＡにより測定した。起点介在物の最大厚みおよびそのアスペクト比（長径／短径）も測定した。これら最大厚み及びアスペクト比は、介在物全体を観察できる倍率で破断面（横断面）を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察し、そのサイズを測定することによって決定した。最大厚みとは、介在物の長径（最大長さ）である。その結果を、表２に記載する。
Figure 2009024245
Figure 2009024245
表１および２より明らかなように、化学成分組成が適切であってＴｉＮ系介在物の大きさも適切である線材（Ａ−１、Ｂ−１、Ｃ−１、Ｄ−１、Ｅ−１、Ｆ−１およびＧ−１）は、３，０００万回までの小野式回転曲げ疲労試験でも折損せず、疲労特性に優れていた。
これに対しＡ−２は、均熱処理温度が低く、かつ分塊圧延後の冷却速度も速すぎるため、ＴｉＮ系介在物が微細化してしまい、疲労寿命が短くなった（Ｃ−２、Ｆ−２も同様）。
Ｂ−２は、均熱処理温度が高めに設定されておりかつその時間も長めに設定されているため、ＴｉＮ系介在物が粗大化してしまい、疲労寿命が短くなった。
Ｃ−３は、連続鋳造後の冷却速度が遅すぎるため、ＴｉＮ系介在物の大きさの分布がブロードになった結果、微細な介在物も粗大な介在物も多くなり過ぎ、疲労寿命が短くなった（Ｅ−３も同様）。
Ｄ−２は、均熱処理温度が低く、かつ分塊圧延後の冷却速度も速いが、連続鋳造後の冷却速度を遅くしたことによる影響の方が強く現れたためか、ＴｉＮ系介在物が粗大化し、疲労寿命が短くなった（Ｇ−２も同様）。
Ｅ−２は、均熱温度が低すぎるため、ＴｉＮ系介在物が微細化し、疲労寿命が低下した。
またＨ−１及びＪ−１は、ＴｉやＮが多く、ＴｉＮ系介在物分布でも微細なものと粗大なものの両方が多くなり、疲労寿命が低下した。Ｉ−１はＣが過剰となり、疲労寿命が低下した。
上記例の中でもＡ−２、Ｃ−２、Ｅ−２、Ｅ−３、Ｆ−２、Ｇ−２の例は、起点介在物となるＴｉＮ系介在物のアスペクト比が大きくなった影響も受けており、疲労寿命が著しく短い。
図１は、ＴｉＮ系介在物の最大厚みを測定するための１視野を示す図である。

Claims (7)

  1. Ｃ：０．３５〜０．７０％（質量％の意味、以下同じ）、
    Ｓｉ：１．５〜２．５％、
    Ｍｎ：０．０５〜１．５％、
    Ｃｒ：０．１〜２％、
    Ｔｉ：０．００１０〜０．１０％、
    Ａｌ：０．００１〜０．０５％
    を含有し、残部が鉄および不可避不純物からなる線材であり、
    その線材の中心を通る縦断面において、線材表面から深さＤ／４（ｍｍ）（Ｄ：線材の直径）までを一辺とし、線材の長手方向の長さ２０（ｍｍ）を一辺とする四辺形の観察領域を線材の両表面側の２箇所で設定し、この２箇所の観察領域を合わせて１視野とすることとし、
    ２０以上の視野でＴｉＮ系介在物の最大厚みを測定し、この最大厚みが５μｍ以下になるもの、５μｍを超え１０μｍ以下になるもの、１０μｍを超え２５μｍ以下になるもの、２５μｍを超えるものの４クラスに各視野を分類したとき、それぞれのクラスの視野の割合が、全視野数に対して以下の通りであることを特徴とする疲労特性に優れたばね用線材。
    （１）最大厚みが５μｍ以下である視野： ５％未満
    （２）最大厚みが５μｍを超え１０μｍ以下である視野： ３０％以下
    （３）最大厚みが１０μｍを超え２５μｍ以下である視野： ７０％以上
    （４）最大厚みが２５μｍを越える視野： ５％未満
  2. 前記線材から採取した試験片５０本を、調質した後、負荷応力７５０ＭＰａで小野式回転曲げ疲労試験に供し、ＴｉＮ系介在物を起点として最も早く折損した試験片の破断面を走査型電子顕微鏡観察し、破壊起点介在物のサイズを調べたとき、その長径が３０μｍ以下、アスペクト比が４．０以下である請求項１に記載のばね用線材。
  3. 前記不可避不純物には、Ｎ、Ｏ、Ｐ、Ｓが含まれ、その許容量がＮ：０．００６％以下（０％を含まない）、Ｏ：０．００１％以下（０％を含まない）、Ｐ：０．０１５％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．０１５％以下（０％を含まない）である請求項１又は２に記載のばね用線材。
  4. さらにＣｕ：０．７％以下（０％を含まない）および／またはＮｉ：０．８％以下（０％を含まない）を含有する請求項１〜３のいずれかに記載のばね用線材。
  5. さらにＶ：０．４％以下（０％を含まない）および／またはＮｂ：０．１％以下（０％を含まない）を含有する請求項１〜４のいずれかに記載のばね用線材。
  6. さらにＭｏ：０．５％以下（０％を含まない）を含有する請求項１〜５のいずれかに記載のばね用線材。
  7. さらにＢ：０．００５％以下（０％を含まない）を含有する請求項１〜６のいずれかに記載のばね用線材。
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