JP2009018568A - ガスバリアフィルムおよびこれを用いた有機デバイス - Google Patents
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- H10K2102/301—Details of OLEDs
- H10K2102/311—Flexible OLED
Abstract
【解決手段】可撓性支持基板上に、下記一般式(1)で表されるモノマーまたはそのオリゴマーを共重合させたアクリル樹脂或いはメタクリル樹脂で構成される耐電防止層と、ガスバリア層を有するガスバリアフィルム。
一般式(1)
(Ac1−L1)m−M−(L2−Ac2)n
[Ac1、Ac2はアクリロイル基またはメタクリロイル基、L1、L2はアルキレン基、アリーレン基、エーテル基、イミノ基、カルボニル基、またはこれらの基が複数個直列に結合した2価の連結基、Mは金属原子、m、nは0〜6の整数を表し、mとnの和は1〜6である。]
【選択図】なし
Description
しかし透明プラスチック基板は、ガラスと比較してガスバリア性に劣るという問題がある。有機デバイスは、一般に構成材料が水や空気によって劣化や変質を起こしやすい。例えば、液晶表示素子の基板にガスバリア性が劣る基材を用いると、液晶セル内の液晶を劣化させ、劣化部位が表示欠陥となって表示品位を低下させてしまう。
[1] 可撓性支持基板上に帯電防止層と少なくとも1層の無機層を含むガスバリア層とを有するガスバリアフィルムであって、該帯電防止層が下記一般式(1)で表されるモノマーまたはそのオリゴマーを共重合させたアクリル樹脂或いは下記一般式(1)で表されるモノマーまたはそのオリゴマーを共重合させたメタクリル樹脂で構成されることを特徴とするガスバリアフィルム。
一般式(1)
(Ac1−L1)m−M−(L2−Ac2)n
[式中、Ac1およびAc2は、それぞれ独立にアクリロイル基またはメタクリロイル基を表し、L1およびL2は、それぞれ独立に、炭素数1〜18の置換または無置換のアルキレン基、炭素数1〜18の置換または無置換のアリーレン基、エーテル基、イミノ基、カルボニル基、またはこれらの基が複数個直列に結合した2価の連結基を表し、Mは金属原子を表し、mおよびnはそれぞれ独立に0〜6の整数を表し、mとnの和は1〜6である。]
[2] 前記帯電防止層の表面抵抗が、25℃・相対湿度60%の雰囲気下で1×1011Ω/□以下であることを特徴とする[1]に記載のガスバリアフィルム。
[3] 前記ガスバリア層が、少なくとも1層の前記無機層と少なくとも1層の有機層を含むことを特徴とする[1]または[2]に記載のガスバリアフィルム。
[4] 前記帯電防止層の厚みが0.2〜5μmであることを特徴とする[1]〜[3]の何れか一項に記載のガスバリアフィルム。
[5] [1]〜[4]の何れか一項に記載のガスバリアフィルムを用いたことを特徴とする有機デバイス。
[6] [1]〜[4]の何れか一項に記載のガスバリアフィルムで封止されたことを特徴とする有機デバイス。
(ガスバリアフィルムの構成)
本発明のガスバリアフィルムは、可撓性支持基板上に帯電防止層と少なくとも1層の無機層を含むガスバリア層とを有する。本発明のガスバリアフィルムは、可撓性支持基板の片面にガスバリア層を有する構成であっても良いし、両面にガスバリア層を有する構成であっても良い。両面にガスバリア層を有する場合は、各面に形成されるガスバリア層は互いに同一であってもよいし、異なっていてもよい。また、本発明のガスバリアフィルムは、可撓性支持基板の同一面上に帯電防止層とガスバリア層をともに有していてもよいし、可撓性支持基板の一方の面上に帯電防止層を有していて他方の面上にガスバリア層を有していてもよい。可撓性支持基板の同一面上に帯電防止層とガスバリア層をともに有する場合は、可撓性支持基板とガスバリア層の間に帯電防止層を有することが好ましい。
本発明におけるガスバリアフィルムは、通常、可塑性支持基板として、プラスチックフィルムを用いる。用いられるプラスチックフィルムは、有機層、無機層等の積層体を保持できるフィルムであれば材質、厚み等に特に制限はなく、使用目的等に応じて適宜選択することができる。前記プラスチックフィルムとしては、具体的には、金属支持体(アルミニウム、銅、ステンレス等)ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン樹脂、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、セルロースアシレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、脂環式ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、シクロオレフィルンコポリマー、フルオレン環変性ポリカーボネート樹脂、脂環変性ポリカーボネート樹脂、フルオレン環変性ポリエステル樹脂、アクリロイル化合物などの熱可塑性樹脂が挙げられる。
レート(PAr:210℃)、ポリエーテルスルホン(PES:220℃)、ポリスルホン(PSF:190℃)、シクロオレフィンコポリマー(COC:特開2001−150584号公報の化合物:162℃)、ポリイミド(例えば三菱ガス化学(株)ネオプリム:260℃)、フルオレン環変性ポリカーボネート(BCF−PC:特開2000−227603号公報の化合物:225℃)、脂環変性ポリカーボネート(IP−PC:特開2000−227603号公報の化合物:205℃)、アクリロイル化合物(特開2002−80616号公報の化合物:300℃以上)が挙げられる(括弧内はTgを示す)。特に、透明性を求める場合には脂環式ポレオレフィン等を使用するのが好ましい。
また1/4波長板としては、上記のフィルムを適宜延伸することで所望のレターデーション値に調整したフィルムを用いることができる。
本発明のガスバリアフィルムをディスプレイ用途に用いる場合であっても、観察側に設置しない場合などは必ずしも透明性が要求されない。したがって、このような場合は、プラスチックフィルムとして不透明な材料を用いることもできる。不透明な材料としては、例えばポリイミド、ポリアクリロニトリル、公知の液晶ポリマーなどが挙げられる。
本発明のガスバリアフィルムに用いられるプラスチックフィルムの厚みは、用途によって適宜選択されるので特に制限がないが、典型的には1〜800μmであり、好ましくは10〜200μmである。これらのプラスチックフィルムは、透明導電層、プライマー層等の機能層を有していても良い。機能層については、特開2006−289627号公報の段落番号0036〜0038に詳しく記載されている。これら以外の機能層の例としてはマット剤層、保護層、平滑化層、密着改良層、遮光層、反射防止層、ハードコート層、応力緩和層、防曇層、防汚層、被印刷層、易接着層等が挙げられる。
本発明のガスバリアフィルムを構成するガスバリア層は、少なくとも1層の無機層を有する。好ましいガスバリア層は、少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層を有する。より好ましいのは、有機層と無機層が交互に積層した構成であり、可撓性支持基板側から無機層、有機層の順に積層していてもよいし、有機層、無機層の順に積層していても良い。ガスバリア層の最上層は無機層でも有機層でもよい。
本発明における無機層は、通常、無機材料で構成されるガス分子の透過を抑制しうる緻密な構造の薄膜層であり、例えば、金属化合物からなる薄膜(金属化合物薄膜)が挙げられる。
前記無機層の形成については、目的の薄膜を形成できる方法であればいかなる方法でも用いることができる。前記形成方法としては、例えば、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、プラズマCVD法などが適しており、具体的には特許登録第3400324号公報、特開2002−322561号公報、特開2002−361774号公報等に記載の形成方法を採用することができる。
本発明において、有機層はアクリレートもしくはメタクリレートモノマー混合物の重合体を主成分とする層であることが好ましい。「アクリレートもしくはメタクリレートモノマー混合物の重合体を主成分とする」とは、「アクリレートもしくはメタクリレートモノマー混合物の重合体」の有機層全体に占める割合が、80質量%以上であることを意味し、90質量%以上であることが好ましい。有機層には、20質量%以下の成分として他のポリマーを含んでも良い。
本発明における主モノマー、多官能モノマーは単一でも2種以上の混合物でも良い。単官能モノマーが含まれる場合、前記単官能モノマーは単一でも2種以上の混合物でも良い。
一般式(2)
(Ac−O)n−L
式中、Acはアクリロイル基またはメタクリロイル基を表し、Lは総炭素数3〜18のn価の連結基を表し、nは2または3を表す。
nが3であるとき、Lは炭素数3〜18の3価の連結基を表す。Lで表される炭素数3〜18の3価の連結基として、前述の2価の連結基から任意の水素原子を1個除いて得られる3価残基、または、前述の2価の連結基から任意の水素原子を1個除き、ここにアルキレン基、エーテル基、カルボニル基、およびこれらを直列に結合した2価基を置換した3価残基が挙げられる。
以下、本発明に用いることのできる好ましい多官能モノマーの具体例を示すが、本発明で用いることができる多官能モノマーはこれらに限定されない。
このようにして設置された有機層は平滑であることが望ましい。有機層の平滑性としてはAFMで測定したときのRa値として10nm以下が好ましく、5nm以下がより好ましく、2nm以下が特に好ましい。
本発明のガスバリアフィルムの帯電防止層は、一般式(1)で表されるモノマーまたはそのオリゴマーを共重合させたアクリル樹脂、或いは一般式(1)で表されるモノマーまたはそのオリゴマーを共重合させたメタクリル樹脂で構成される。本発明のガスバリアフィルムは、一般式(1)で表わされるモノマーまたはそのオリゴマーが共重合されたアクリル樹脂或いはメタクリル樹脂で構成される帯電防止層を有するため、高いバリア性を得ることができる。帯電防止層に用いるアクリル樹脂或いはメタクリル樹脂は、特に制限が無く、例えば有機層に好ましく使用するアクリレートやメタクリレートを帯電防止層の樹脂を提供するためのモノマーとしても好ましく用いることができる。一般式(1)で表されるモノマーやそのオリゴマーは、当該モノマー以外のアクリレートモノマーやメタクリレートモノマーに対して1〜80重量%使用することが好ましく、10〜50重量%使用することがより好ましい。
一般式(1)
(Ac1−L1)m−M−(L2−Ac2)n
Ac1およびAc2は、それぞれ独立にアクリロイル基またはメタクリロイル基を表し、L1およびL2は、それぞれ独立に、炭素数1〜18の置換または無置換のアルキレン基、炭素数1〜18の置換または無置換のアリーレン基、エーテル基、イミノ基、カルボニル基、またはこれらの基が複数個直列に結合した2価の連結基を表し、Mは金属原子を表し、mおよびnはそれぞれ独立に0〜6の整数を表し、mとnの和は1〜6である。
mとnの和は1〜6であり、好ましくは2〜6であり、より好ましくは2〜5である。
本発明のガスバリアフィルムは、可撓性支持基板上に帯電防止層やガスバリア層以外の層をさらに有していてもよい。例えば、マット剤層、保護層、帯電防止層、平滑化層、密着改良層、遮光層、反射防止層、ハードコート層などを適宜設けることができる。これらの層は、本発明のガスバリアフィルムの使用目的や使用態様などに応じて適宜設けることができる。
本発明のガスバリアフィルムは、フィルム状であれば特にその形状は制限されない。例えば、正方形、長方形、円形、楕円形であってもよいし、ロール状であってもよい。また、使用時の態様も特に制限されず、本発明のガスバリアフィルムを平面状で使用してもよいし、非平面状で使用してもよい。また、使用時は平面状で、運搬時や保管時はロール状などの非平面状にしてもよい。
本発明の有機デバイスとは、例えば画像表示素子(円偏光板・液晶表示素子、電子ペーパーや有機EL素子)および色素増感型太陽電池、タッチパネルなどを指す。本発明のガスバリアフィルムの用途は特に限定されないが、該有機デバイスの基板や封止フィルムとして好適に用いることができる。
前記円偏光板は、本発明のガスバリアフィルム上に、λ/4板と偏光板とを積層することで作製することができる。この場合、λ/4の遅相軸と偏光板の吸収軸とが45°になるように積層する。このような偏光板は、長手方向(MD)に対し45°方向に延伸されているものを用いることが好ましく、例えば、特開2002−865554号公報に記載のものを好適に用いることができる。
前記液晶表示装置は、反射型液晶表示装置と透過型液晶表示装置とに大別することができる。前記反射型液晶表示装置は、下方から順に、下基板、反射電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、透明電極、上基板、λ/4板、そして偏光膜からなる構成を有する。本発明のガスバリアフィルムは、前記透明電極および上基板として使用することができる。前記反射型液晶表示装置にカラー表示機能をもたせる場合には、さらにカラーフィルター層を前記反射電極と前記下配向膜との間、または、前記上配向膜と前記透明電極との間に設けることが好ましい。
前記タッチパネルとしては、特開平5−127822号公報、特開2002−48913号公報等に記載されたものの基板に本発明のガスバリアフィルムを適用したものを用いることができる。
以下、本発明での有機デバイスの代表例として「有機EL素子」(以下、単に「発光素子」と称する場合がある)について詳細に説明する。
本発明の有機EL素子は基板上に陰極と陽極を有し、両電極の間に有機発光層(以下、単に「発光層」と称する場合がある。)を含む有機化合物層を有する。発光素子の性質上、陽極および陰極のうち少なくとも一方の電極は、透明であることが好ましい。
本発明における有機化合物層の積層の態様としては、陽極側から、正孔輸送層、発光層、電子輸送層の順に積層されている態様が好ましい。さらに、正孔輸送層と発光層との間、または、発光層と電子輸送層との間には、電荷ブロック層等を有していてもよい。陽極と正孔輸送層との間に、正孔注入層を有してもよく、陰極と電子輸送層との間には、電子注入層を有してもよい。尚、各層は複数の二次層に分かれていてもよい。
陽極は、通常、有機化合物層に正孔を供給する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。前述のごとく、陽極は、通常透明陽極として設けられる。
陰極は、通常、有機化合物層に電子を注入する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。陰極を構成する材料としては、例えば、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、これらの混合物などが挙げられる。具体例としてはアルカリ金属(たとえば、Li、Na、K、Cs等)、アルカリ土類金属(たとえばMg、Ca等)、金、銀、鉛、アルミニウム、ナトリウム−カリウム合金、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−銀合金、インジウム、イッテルビウム等の希土類金属、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいが、安定性と電子注入性とを両立させる観点からは、2種以上を好適に併用することができる。
アルミニウムを主体とする材料とは、アルミニウム単独、アルミニウムと0.01〜10質量%のアルカリ金属またはアルカリ土類金属との合金若しくはこれらの混合物(例えば、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金など)をいう。なお、陰極の材料については、特開平2−15595号公報、特開平5−121172号公報に詳述されており、これらの広報に記載の材料は、本発明においても適用することができる。
また、陰極は、透明であってもよいし、不透明であってもよい。なお、透明な陰極は、陰極の材料を1〜10nmの厚さに薄く成膜して、さらにITOやIZO等の透明な導電性材料を積層することにより形成することができる。
本発明における有機化合物層について説明する。
本発明の有機電界発光素子は、発光層を含む少なくとも一層の有機化合物層を有しており、有機発光層以外の他の有機化合物層としては、前述したごとく、正孔輸送層、電子輸送層、電荷ブロック層、正孔注入層、電子注入層等の各層が挙げられる。
本発明の有機電界発光素子において、有機化合物層を構成する各層は、蒸着法やスパッタ法等の乾式製膜法、転写法、印刷法等いずれによっても好適に形成することができる。
有機発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、または正孔輸送層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、または電子輸送層から電子を受け取り、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。本発明における発光層は、発光材料のみで構成されていても良く、ホスト材料と発光材料の混合層とした構成でも良い。発光材料は蛍光発光材料でも燐光発光材料であっても良く、ドーパントは1種であっても2種以上であっても良い。ホスト材料は電荷輸送材料であることが好ましい。ホスト材料は1種であっても2種以上であっても良く、例えば、電子輸送性のホスト材料とホール輸送性のホスト材料を混合した構成が挙げられる。さらに、発光層中に電荷輸送性を有さず、発光しない材料を含んでいても良い。また、発光層は1層であっても2層以上であってもよく、それぞれの層が異なる発光色で発光してもよい。
正孔注入層、正孔輸送層は、陽極または陽極側から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。正孔注入層、正孔輸送層は、具体的には、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、有機シラン誘導体、カーボン、等を含有する層であることが好ましい。正孔注入層、正孔輸送層の厚さは、駆動電圧を下げるという観点から、各々500nm以下であることが好ましい。
電子注入層、電子輸送層は、陰極または陰極側から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。電子注入層、電子輸送層は、具体的には、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、有機シラン誘導体、等を含有する層であることが好ましい。
正孔ブロック層は、陽極側から発光層に輸送された正孔が、陰極側に通りぬけることを防止する機能を有する層である。本発明において、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として、正孔ブロック層を設けることができる。正孔ブロック層を構成する有機化合物の例としては、BAlq等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、BCP等のフェナントロリン誘導体、等が挙げられる。正孔ブロック層の厚さとしては、1nm〜500nmであるのが好ましく、5nm〜200nmであるのがより好ましく、10nm〜100nmであるのがさらに好ましい。正孔ブロック層は、上述した材料の1種または2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成または異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
本発明において、有機EL素子全体は、保護層によって保護されていてもよい。
保護層に含まれる材料としては、平坦化作用を持つ材料、水分や酸素が素子内に入ることを抑止する機能を有しているものが好ましい。具体例としては、In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti、Ni等の金属、MgO、SiO、SiO2、Al2O3、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、TiO2等の金属酸化物、SiNx等の金属窒化物、SiNxOy等の金属窒化酸化物、MgF2、LiF、AlF3、CaF2等の金属フッ化物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリイミド、ポリウレア、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリジクロロジフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレンとジクロロジフルオロエチレンとの共重合体、テトラフルオロエチレンと少なくとも1種のコモノマーとを含むモノマー混合物を共重合させて得られる共重合体、共重合主鎖に環状構造を有する含フッ素共重合体、吸水率1%以上の吸水性物質、吸水率0.1%以下の防湿性物質等が挙げられる。これらのうち、金属の酸化物、窒化物、窒化酸化物が好ましく、珪素の酸化物、窒化物、窒化酸化物が特に好ましい。
さらに、本発明の有機電界発光素子は、封止容器を用いて素子全体を封止してもよい。また、封止容器と発光素子の間の空間に水分吸収剤または不活性液体を封入してもよい。水分吸収剤としては、特に限定されることはないが、例えば、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、五酸化燐、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化銅、フッ化セシウム、フッ化ニオブ、臭化カルシウム、臭化バナジウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、酸化マグネシウム等を挙げることができる。不活性液体としては、特に限定されることはないが、例えば、パラフィン類、流動パラフィン類、パーフルオロアルカンやパーフルオロアミン、パーフルオロエーテル等のフッ素系溶剤、塩素系溶剤、シリコーンオイル類が挙げられる。
可撓性支持基板上に無機層と有機層を設けたガスバリアフィルム(試料No.1〜11)を下記の手順にしたがって作製した。各ガスバリアフィルムの構造の詳細は表1に記載されるとおりである。可撓性支持基板には、厚み100μmのPEN(帝人デュポン(株)製、Q65A)フィルムを用いた。
プラズマCVD装置で無機層を形成した。以下に具体的な成膜条件を示す。
プラズマCVD装置の真空チャンバーを、油回転ポンプとターボ分子ポンプとで到達圧力4×10−3Paまで減圧した。次に放電ガスとしてアルゴンを導入して放電電源から放電電力500Wを印加した。チャンバー内にシランガス(SiH4)と窒素を導入し、成膜圧力を0.45Paになるように調整して一定時間成膜し、窒化珪素の無機層を形成した。得られた窒化珪素膜は、膜厚が100nmで、膜密度が2.86g/cm3であった。
光重合性アクリレートとしてトリプロピレングリコールジアクリレート(TPGDA:ダイセル・サイテック製)9g、および光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、イルガキュア907)0.1gを、メチルエチルケトン190gに溶解させて塗布液とした。この塗布液を、ワイヤーバーを用いて可撓性支持基板に塗布し、酸素濃度0.1%以下の窒素パージ下で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度350mW/cm2、照射量500mJ/cm2の紫外線を照射して有機層(Y)を形成した。膜厚は、約500nmであった。
帯電防止層の形成は、以下の方法で行った。
光重合性アクリレートとしてトリプロピレングリコールジアクリレート(TPGDA:ダイセル・サイテック製)9g、ジアクリル酸亜鉛(ZA:アルドリッチ製)4g、および光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、イルガキュア907)0.1gを、メチルエチルケトン/メタノール混合溶媒(メタノール含有率:80容量%)190gに懸濁させ塗布液とした。この塗布液を、ワイヤーバーを用いて可撓性支持基板上に塗布し、酸素濃度0.1%以下の窒素パージ下で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照射量500mJ/cm2の紫外線を照射して帯電防止層(A−1)を形成した。膜厚は約1000nmで、表面抵抗は3×109Ω/□であった。
帯電防止層(A−1)のジアクリル酸亜鉛の添加量を2gに変更した以外は、帯電防止層(A−1)と同様に行い、帯電防止層(A−2)を形成した。膜厚は約800nmで、表面抵抗は6×1010Ω/□であった。
帯電防止層(A−1)のジアクリル酸亜鉛をジメタクリル酸亜鉛(SR−9016:サートマー製)に変更した以外は、帯電防止層(A−1)と同様に行い、帯電防止層(A−3)を形成した。膜厚は約900nmで、表面抵抗は9×109Ω/□であった。
帯電防止層(A−1)のジアクリル酸亜鉛をアクリル酸亜鉛オリゴマー(CN−2404:サートマー製)1gに変更した以外は、帯電防止層(A−1)と同様に行い、帯電防止層(A−4)を形成した。膜厚は約900nmで、表面抵抗は3×109Ω/□であった。
帯電防止層(A−1)のジアクリル酸亜鉛をアクリル酸亜鉛オリゴマー(CN−2405:サートマー製)1gに変更した以外は、帯電防止層(A−1)と同様に行い、帯電防止層(A−5)を形成した。膜厚は約900nmで、表面抵抗は4×109Ω/□であった。
アンチモン含有酸化錫微粒子とアクリル系樹脂からなる水分散塗料TWU−1(三菱マテリアル製)を用い、可撓性支持基板にバーコーターで塗布した。続いて酸素濃度0.1%以下の窒素パージ下で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照射量150mJ/cm2の紫外線を照射して帯電防止層(A−6)を形成した。膜厚は約1000nmで、表面抵抗は3×108Ω/□であった。
特開平8―294991号公報の実施例1に記載の通りに、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノ−プロピルメトキシシラン水溶液と導電性金属粒子の分散液(塩化アルミニウム(III)六水和物、ポリビニルアルコール、エタノール、水を還流して形成したアルミニウム分散水溶液)および水分散性アクリル樹脂を混合した塗布液(固形分0.5質量%)を、基板フィルムにバーコーターで塗布し、さらに200〜230℃で4.0秒間熱処理して帯電防止層(A−7)を形成した。膜厚は約200nmで、表面抵抗は1×108Ω/□であった。
バリアフィルムは、予め帯電防止層が形成された可撓性支持基板に、上記の無機層と有機層を表1に記載された各試料の構成に従って順次形成した。
下記装置を用いてガスバリアフィルムの諸物性を評価した。
[層構成(膜厚)]
日立(株)製、走査型電子顕微鏡「S−900型」でフィルムサンプルの超薄切片を観察して測定した。
MOCON社製、「PERMATRAN−W3/31」(条件:40℃・相対湿度90%)を用いて測定した。また、前記MOCON装置の測定限界である0.01g/m2/day以下の値は、次の方法を用いて補完した。まず、ガスバリアフィルム上に直に金属Caを蒸着し、蒸着Caが内側になるよう該フィルムとガラス基板を市販の有機EL用封止材で封止して測定試料を作成した。次に該測定試料を前記の温湿度条件に保持し、ガスバリアフィルム上の金属Caの光学濃度変化(水酸化あるいは酸化により金属光沢が減少)から水蒸気透過率を求めた。
帯電防止層のみを塗布した可撓性支持基板を25℃・相対湿度60%の雰囲気下に24時間放置したのち、同一の環境下で測定した。
Siウエハーに成膜した評価用サンプルを用い、理学電気製ATX−Gを用いて測定した。測定結果から薄膜の膜密度を算出した。
(1)有機EL素子の作成
ITO膜を有する導電性のガラス基板(表面抵抗値10Ω/□)を2−プロパノールで洗浄した後、10分間UV−オゾン処理を行った。この基板(陽極)上に真空蒸着法にて以下の有機化合物層を順次蒸着した。
(第1正孔輸送層)
銅フタロシアニン:膜厚10nm
(第2正孔輸送層)
N,N’−ジフェニル−N,N’−ジナフチルベンジジン:膜厚40nm
(発光層兼電子輸送層)
トリス(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム:膜厚60nm
最後にフッ化リチウムを1nm、金属アルミニウムを100nm順次蒸着して陰極とし、その上に厚さ5μm窒化珪素膜を平行平板CVD法によって付け、有機EL素子を作成した。
熱硬化型の接着剤(エポテック310、ダイゾーニチモリ(株))を用いて実施例1で作成したバリアフィルム(試料No.1、7、10、11)と貼り合せ、65℃で3時間加熱して接着剤を硬化させた。このようにして封止された有機EL素子(試料No.12〜15)を各20素子ずつ作成した。
作成直後の有機EL素子(試料No.14〜17)をソースメジャーユニット(SMU2400型、Keithley社製)を用いて7Vの電圧を印加して発光させた。顕微鏡を用いて発光面状を観察したところ、いずれの素子もダークスポットの無い均一な発光を与えることが確認された。
次に各素子を60℃・相対湿度90%の暗い室内に24時間静置した後、発光面状を観察した。直径300μmよりも大きいダークスポットが観察された素子の比率を故障率と定義し、各素子の故障率を表2に示した。
Claims (6)
- 可撓性支持基板上に帯電防止層と少なくとも1層の無機層を含むガスバリア層とを有するガスバリアフィルムであって、該帯電防止層が下記一般式(1)で表されるモノマーまたはそのオリゴマーを共重合させたアクリル樹脂或いは下記一般式(1)で表されるモノマーまたはそのオリゴマーを共重合させたメタクリル樹脂で構成されることを特徴とするガスバリアフィルム。
一般式(1)
(Ac1−L1)m−M−(L2−Ac2)n
[式中、Ac1およびAc2は、それぞれ独立にアクリロイル基またはメタクリロイル基を表し、L1およびL2は、それぞれ独立に、炭素数1〜18の置換または無置換のアルキレン基、炭素数1〜18の置換または無置換のアリーレン基、エーテル基、イミノ基、カルボニル基、またはこれらの基が複数個直列に結合した2価の連結基を表し、Mは金属原子を表し、mおよびnはそれぞれ独立に0〜6の整数を表し、mとnの和は1〜6である。] - 前記帯電防止層の表面抵抗が、25℃・相対湿度60%の雰囲気下で1×1011Ω/□以下であることを特徴とする請求項1に記載のガスバリアフィルム。
- 前記ガスバリア層が、少なくとも1層の前記無機層と少なくとも1層の有機層を含むことを特徴とする請求項1または2に記載のガスバリアフィルム。
- 前記帯電防止層の厚みが0.2〜5μmであることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載のガスバリアフィルム。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載のガスバリアフィルムを用いたことを特徴とする有機デバイス。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載のガスバリアフィルムで封止されたことを特徴とする有機デバイス。
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