JP2017071093A - ガスバリアーフィルム、ガスバリアーフィルムの製造方法及び電子デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明に係る課題は、以下の手段により解決される。
前記ガスバリアー層のいずれか一方に、導電性ポリマーを含有する帯電防止層が積層されていることを特徴とするガスバリアーフィルム。
前記基材の一方の面上に第2のガスバリアー層を形成する工程と、
前記第2のガスバリアー層上に帯電防止層を形成する工程と、
前記帯電防止層を形成した後に、前記基材の他方の面上にCVD法により第1のガスバリアー層を形成する工程と、を有することを特徴とするガスバリアーフィルムの製造方法。
本発明の効果の発現機構ないし作用機構については、明確にはなっていないが、以下のように推察している。
ロール状に積層した長尺状のフィルム基材を巻き出して連続搬送しながら、ロールtoロール方式で基材の両面にガスバリアー層を形成する場合には、巻き取りの際に基材両面のガスバリアー層同士が擦れ合ったり貼り付いたりするため、ガスバリアー層に擦り傷が付いたり異物が付着したりする場合がある。これを防止するためには、基材の両面に形成されたガスバリアー層のいずれか一方の上に帯電防止層を積層することが有効と考えられる。しかしながら、ガスバリアー層上に無機系粒子を用いて帯電防止層を形成すると、無機系粒子の凝集やガスバリアー層の組成、ガスバリアー層上の微細異物等により、帯電防止層の膜の不均一化が発生しやすい。そのため、ガスバリアー層上で凝集が発生せず、ガスバリアー層の組成や微細異物の存在により膜の不均一化が生じにくい導電性ポリマーを用いて帯電防止層を形成することで、ガスバリアー性能に優れ、ガスバリアー層の保護及び貼り付き防止を達成できるガスバリアーフィルムを得ることができる。
本発明のガスバリアーフィルムにおいては、表面抵抗率が、1×106〜1×1011Ω/□であることが好ましい。これにより、帯電防止層の後に第1のガスバリアー層が形成される場合において、当該第1のガスバリアー層が好適に形成され、ガスバリアーフィルムのガスバリアー性を向上させることができる。
また、本発明のガスバリアーフィルムの製造方法は、基材の両面にガスバリアー層を備えるガスバリアーフィルムの製造方法であって、前記基材の一方の面上に第2のガスバリアー層を形成する工程と、前記第2のガスバリアー層上に帯電防止層を形成する工程と、前記帯電防止層を形成した後に、前記基材の他方の面上にCVD法により第1のガスバリアー層を形成する工程と、を有することを特徴とする。これにより、ガスバリアー性能及びプロセス適性に優れたガスバリアーフィルムを製造することができる。
また、本発明のガスバリアーフィルムの製造方法においては、前記第1のガスバリアー層、前記第2のガスバリアー層及び前記帯電防止層をロールtoロール方式で形成することが好ましい。これにより、ロール状に積層することでガスバリアー層同士が貼り付くことを好適に抑制しつつ、ガスバリアーフィルムの生産性を向上させることができる。
本発明のガスバリアーフィルムは、基材の両面にガスバリアー層を備えるガスバリアーフィルムであって、ガスバリアー層のいずれか一方に、導電性ポリマーを含有する帯電防止層が積層されていることを特徴とする。
本発明のガスバリアーフィルムの基本的な構成について、図を交えて説明する。
図1(a)に示すガスバリアーフィルム1は、基材2の両面に第1のガスバリアー層3及び第2のガスバリアー層4が設けられ、第2のガスバリアー層4の基材2の反対側に帯電防止層5が設けられた構成である。また、帯電防止層5は、無機系粒子を含有しない代わりに、帯電防止能を有する導電性ポリマーを含有する。
例えば、図1(b)に示すガスバリアーフィルム1の構成は、第1のガスバリアー層3を、形成方法の異なる2つのガスバリアー層3A、3Bで構成している例を示すものである。例えば、下層のガスバリアー層3Aを放電プラズマ化学気相成長法により形成し、上層のガスバリアー層3Bを真空紫外光照射による改質処理方法で形成する構成とすることができる。
本発明のガスバリアーフィルムの基本構成は、基材と、当該基材の両面に設けられるガスバリアー層と、当該ガスバリアー層のいずれか一方の上に設けられる帯電防止層と、を主に備える構成である。
以下、本発明のガスバリアーフィルムの構成要素の詳細について説明する。
本発明のガスバリアーフィルムの基材としては、少なくとも帯電防止層及びガスバリアー層を保持することができるフィルム状の材料であれば、特に限定されるものではない。
帯電防止層は、基材の両面に設けられたガスバリアー層のいずれか一方(第2のガスバリアー層)の上に設けられ、帯電防止能を有する導電性ポリマーを含有する。また、帯電防止層に含有される導電性ポリマーが、共役系ポリマー又はイオン性ポリマーであることが好ましい。
本発明において有機帯電防止剤として用いられる導電性ポリマーは、ガスバリアーフィルムの製造時又は取り扱い時に、基材又はガスバリアー層の帯電を防ぐ機能を有する。
共役系ポリマーとしては、
1)脂肪族共役系:ポリアセチレンのように炭素−炭素の共役系で交互に長く連なっているポリマーで、例えば、ポリアセチレン、ポリ(1,6−ヘプタジエン)等、
2)芳香族共役系:ポリ(パラフェニレン)のように芳香族炭化水素が長く結合する共役が発達したポリマーで、例えば、ポリパラフェニレン、ポリナフタレン、ポリアントラセン等、
3)複素環式共役系:ポリピロール、ポリチオフェンのように複素環式化合物が結合して共役系が発達したポリマーで、例えば、ポリピロールとその誘導体、ポリフランとその誘導体、ポリチオフェンとその誘導体、ポリイソチオナフテンとその誘導体、ポリセレノフェンとその誘導体等、
4)含ヘテロ原子共役系:ポリアニリンのように脂肪族又は芳香族の共役系をヘテロ原子で結合したポリマーで、ポリアニリンとその誘導体等、ポリ(パラフェニレンスルフィド)とその誘導体、ポリ(パラフェニレンオキシド)とその誘導体、ポリ(パラフェニレンセレニド)とその誘導体、また脂肪族系ではポリ(ビニレンスルフィド)、ポリ(ビニレンオキシド)、ポリ(ビニレンセレニド)等、
5)混合型共役系:ポリ(フェニレンビニレン)のように上記共役系の構成単位が交互に結合した構造を持つ共役系ポリマーで、例えば、ポリ(パラフェニレンビニレン)とその誘導体、ポリ(ピロールビニレン)とその誘導体、ポリ(チオフェンビニレン)とその誘導体、ポリ(フランビニレン)とその誘導体、ポリ(2,2′−チエニルピロール)とその誘導体等、
6)複鎖型共役系:分子中に複数の共役鎖を持つ共役系で、芳香族共役系に近い構造を有しているポリマーで、例えば、ポリペリナフタレン等、
7)金属フタロシアニン系:金属フタロシアニン類又はこれらの分子間をヘテロ原子や共役系で結合したポリマーで、例えば、金属フタロシアニン等、
8)導電性複合体:上記共役系ポリマー鎖を飽和ポリマーにグラフト共重合したポリマー及び飽和ポリマー中で上記共役系ポリマーを重合することで得られる複合体で、例えば、3)のポリチオフェン(誘導体を含む)、ポリピロール(誘導体を含む)、4)のポリアニリン(誘導体を含む)等を、また、5)のポリ(パラフェニレンビニレン)(その誘導体を含む)、ポリ(チオフェンビニレン)(その誘導体を含む)等を、接続基を介して側鎖に持つポリマーのπ電子導電性ポリマー複合体等を挙げることができる。
イオン性ポリマーとしては、特公昭49−23828号公報、特公昭49−23827号公報、特公昭47−28937号公報等の各公報に見られるようなアニオン性高分子化合物;特公昭55−734号公報、特開昭50−54672号公報、特公昭59−14735号公報、特公昭57−18175号公報、特公昭57−18176号公報、特公昭57−56059号公報等の各公報等に見られるような、主鎖中に解離基を持つアイオネン型ポリマー;特公昭53−13223号公報、特公昭57−15376号公報、特公昭53−45231号公報、特公昭55−145783号公報、特公昭55−65950号公報、特公昭55−67746号公報、特公昭57−11342号公報、特公昭57−19735号公報、特公昭58−56858号公報、特開昭61−27853号公報、特公昭62−9346号公報等の各公報に見られるような、側鎖中にカチオン性解離基を持つカチオン性ペンダント型ポリマー等を挙げることができる。
共役系ポリマー及びイオン性ポリマー以外の導電性ポリマーとしては、例えば、特開平9−203810号公報に記載されているようなアイオネン導電性ポリマー、又は、分子間架橋を有する第4級アンモニウムカチオン導電性ポリマー等を挙げることができる。
上記した導電性ポリマー以外に、本発明に係る帯電防止層に含有される材料について以下説明する。
本発明に係る帯電防止層の形成時に、本発明に係る導電性ポリマーを保持するために使用されるバインダー樹脂としては、例えば、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートフタレート、又はセルロースナイトレート等のセルロース誘導体、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート、又はコポリブチレン/テレ/イソフタレート等のポリエステル、ポリビニルアルコール、ポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、又はポリビニルベンザール等のポリビニルアルコール誘導体、ノルボルネン化合物を含有するノルボルネン系ポリマー、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、ポリプロピルチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリメチルアクリレート等のアクリル樹脂若しくはアクリル樹脂とその他樹脂との共重合体を用いることができるが、特にこれら例示する樹脂材料に限定されるものではない。この中では、セルロース誘導体又はアクリル樹脂が好ましく、更にアクリル樹脂が最も好ましく用いられる。
本発明に係る帯電防止層は、例えば、導電性ポリマー及びバインダー樹脂を適当な有機溶剤に溶解して、溶液状態の帯電防止層形成用塗布液を調製し、これを湿式塗布方式により、基材上に塗布及び乾燥することにより、形成され得る。
本発明に係る第1のガスバリアー層は、基材の両面に設けられているガスバリアー層のうち、帯電防止層が設けられていない側のガスバリアー層である。第1のガスバリアー層としては、特に制約はなく、いずれの構成であっても良い。例えば、複数の層が積層されて第1のガスバリアー層が構成されていても良いし、その場合には各層がそれぞれ異なる成膜方法で形成されていても良い。
本発明に係る第1のガスバリアー層の形成方法としては、乾式法と湿式法が挙げられる。
[1−1]反応性蒸着法
反応性蒸着法は、真空容器内に反応性ガスを導入し、蒸発源から蒸発した原子・分子を反応させて堆積させる方法であり、反応を促進させるためにプラズマ等の励起源を導入することもできる。代表的な原料として、蒸着源としては、ケイ素、窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素等、反応性ガスとしては、窒素、水素、アンモニア、酸素等が用いられる。
スパッタ法は、電界加速した高エネルギーイオンをターゲットに入射させターゲットの構成原子を叩き出すスパッタリング現象を利用し、スパッタされたターゲットの構成原子を基材に堆積させる方法である。反応性スパッタ法は、真空容器内に反応性ガスを導入し、スパッタされたターゲットの構成原子と反応させて基材に堆積させる方法である。代表的な原料として、ターゲット材には、ケイ素、窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素等、反応性ガスとしては、窒素、水素、アンモニア、酸素等が用いられる。
化学気相堆積法は、真空容器内に膜の構成元素を含む材料ガスを導入し、特定の励起源により材料ガスを励起することで、化学反応により励起種を形成し、基材に堆積させる方法である。代表的な原料として、モノシラン、ヘキサメチルジシラザン、アンモニア、窒素、水素、酸素等が用いられる。
以下に、本発明に好適に用いることができる化学気相堆積法の一つである放電プラズマ化学気相成長法による第1のガスバリアー層の形成方法について詳細に説明する。
放電プラズマ化学気相成長法による第1のガスバリアー層の形成において、成膜に用いられる成膜ガスを構成する原料ガスとしては、少なくともケイ素を含有する有機ケイ素化合物を用いることが好ましい。
このような反応においては、ヘキサメチルジシロキサン1モルを完全酸化するのに必要な酸素量は12モルである。そのため、成膜初期では、成膜ガス中に、ヘキサメチルジシロキサン1モルに対し、酸素を12モル以上含有させて完全に反応させることにより、酸素原子比率が高く、均一な組成の二酸化ケイ素膜を形成することができるが、成膜中〜後期で原料のガス流量比を理論比である完全反応の原料比以下の流量に制御して、非完全反応を遂行させ、SiOCの比率を高めるものとしても良い。
チャンバーC内の圧力(真空度)は、原料ガスの種類等に応じて適宜調整することができるが、0.5〜100Paの範囲とすることが好ましい。
図2に示すようなプラズマCVD装置等を用いたプラズマCVD法においては、成膜ローラー39、40間で放電を行うために、プラズマ発生用電源42に接続された電極ドラム(図2においては、成膜ローラー39、40に設置されている。)に印加する電力は、原料ガスの種類やチャンバーC内の圧力等に応じて適宜調整することができるものであり一概にいえるものでないが、0.1〜10kWの範囲内とすることが好ましい。このような範囲の印加電力であれば、パーティクル(不正粒子)の発生も見られず、成膜時に発生する熱量も制御範囲内であるため、成膜時の基材表面温度の上昇による、基材の熱変形、熱による性能劣化や成膜時の皺の発生もない。また、熱で基材が溶けて、裸の成膜ローラー間に大電流の放電が発生することによる成膜ローラーに対する損傷等を防止することができる。
本発明に係る第1のガスバリアー層の形成方法としては、ポリシラザンを含有するポリシラザン層形成用塗布液を塗布、乾燥して前駆体層を形成した後、当該前駆体層に真空紫外光による改質処理を施してガスバリアー層を形成する方法も好ましく用いることができる。
−Si(R1)(R2)−N(R3)−
式中、R1、R2及びR3は、各々水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アルキルシリル基、アルキルアミノ基又はアルコキシ基を表す。
図3は、ロールtoロール方式の真空紫外光照射装置の一例を示す模式図である。
乾燥したポリシラザン層は、次工程であるエキシマ光照射部57に移動する。
基材2の両面に設けられるガスバリアー層のうち、上記した第1のガスバリアー層と反対側に設けられる第2のガスバリアー層は、ガスバリアー性を有していればいずれの構成であっても良く、第1のガスバリアー層と同一の構成であっても良い。また、第2のガスバリアー層は、コスト低減の観点から、第1のガスバリアー層よりもガスバリアー性が低いものであっても良い。また、上記帯電防止層は、二つのガスバリアー層のうち第2のガスバリアー層の上に設けられる。
(クリアハードコート層)
本発明のガスバリアーフィルムにおいては、基材とガスバリアー層との間にクリアハードコート層を設けることが好ましい態様である。
活性エネルギー線硬化型樹脂としては、紫外線硬化型樹脂や電子線硬化型樹脂等が代表的なものとして挙げられ、中でも紫外線硬化型樹脂が好ましい。
ブリードアウト防止層は、基材を加熱した際に、基材中から未反応のオリゴマー等が表面に移行し、接触する面を汚染してしまう現象を抑制する目的で設けられる層である。ブリードアウト層は、この機能を有していれば、上記クリアハードコート層と同じ構成をとっても良い。
本発明のガスバリアーフィルムの製造方法は、基材の両面にガスバリアー層を備えるガスバリアーフィルムの製造方法であって、基材の一方の面上に第2のガスバリアー層を形成する工程と、第2のガスバリアー層上に帯電防止層を形成する工程と、当該帯電防止層を形成した後に基材の他方の面上にCVD法により第1のガスバリアー層を形成する工程と、を有する。
本発明のガスバリアーフィルムは、空気中の化学成分(例えば、酸素、水、窒素酸化物、硫黄酸化物、オゾン等。)によって性能が劣化し得る電子デバイスに好ましく用いることができる。すなわち、本発明は、電子デバイス本体と、本発明のガスバリアーフィルム又は本発明の製造方法により得られるガスバリアーフィルムと、を有する電子デバイスを提供する。
本発明のガスバリアーフィルムは、有機EL素子に適用することができる。本発明に適用可能な有機EL素子の概要については、例えば、特開2013−157634号公報、特開2013−168552号公報、特開2013−177361号公報、特開2013−187211号公報、特開2013−191644号公報、特開2013−191804号公報、特開2013−225678号公報、特開2013−235994号公報、特開2013−243234号公報、特開2013−243236号公報、特開2013−242366号公報、特開2013−243371号公報、特開2013−245179号公報、特開2014−003249号公報、特開2014−003299号公報、特開2014−013910号公報、特開2014−017493号公報、特開2014−017494号公報等に記載されている構成を挙げることができる。
反射型液晶表示装置は、下から順に、下基板、反射電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、透明電極、上基板、λ/4板及び偏光膜からなる構成を有する。本発明のガスバリアーフィルムは、透明電極用の基板又は上基板として使用することができる。カラー表示の場合には、更にカラーフィルター層を反射電極と下配向膜との間、又は、上配向膜と透明電極との間に設けることが好ましい。
透過型液晶表示装置は、下から順に、バックライト、偏光板、λ/4板、下透明電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、上透明電極、上基板、λ/4板及び偏光膜からなる構成を有する。カラー表示の場合には、更にカラーフィルター層を下透明電極と下配向膜との間、又は、上配向膜と上透明電極との間に設けることが好ましい。
液晶セルの種類は特に限定されないが、より好ましくはTN型(Twisted Nematic)、STN型(Super Twisted Nematic)又はHAN型(Hybrid Aligned Nematic)、VA型(Vertically Alignment)、ECB型(Electrically Controlled Birefringence)、OCB型(Optically Compensated Bend)、IPS型(In−Plane Switching)、CPA型(Continuous Pinwheel Alignment)であることが好ましい。
本発明のガスバリアーフィルムは、太陽電池素子の封止フィルムとしても用いることができる。ここで、本発明のガスバリアーフィルムは、帯電防止層と反対側の第1のガスバリアー層が太陽電池素子に近い側となるように封止することが好ましい。本発明のガスバリアーフィルムが好ましく用いられる太陽電池素子としては、特に制限はないが、例えば、単結晶シリコン系太陽電池素子、多結晶シリコン系太陽電池素子、シングル接合型、又はタンデム構造型等で構成されるアモルファスシリコン系太陽電池素子、ガリウムヒ素(GaAs)やインジウムリン(InP)等のIII−V族化合物半導体太陽電池素子、カドミウムテルル(CdTe)等のII−VI族化合物半導体太陽電池素子、銅/インジウム/セレン系(いわゆる、CIS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン系(いわゆる、CIGS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン/硫黄系(いわゆる、CIGSS系)等のI−III−VI族化合物半導体太陽電池素子、色素増感型太陽電池素子、有機太陽電池素子等が挙げられる。中でも、本発明においては、上記太陽電池素子が、銅/インジウム/セレン系(いわゆる、CIS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン系(いわゆる、CIGS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン/硫黄系(いわゆる、CIGSS系)等のI−III−VI族化合物半導体太陽電池素子であることが好ましい。
その他の適用例としては、特表平10−512104号公報等に記載の薄膜トランジスタ、特開平5−127822号公報又は特開2002−48913号公報等に記載のタッチパネル、特開2000−98326号公報等に記載の電子ペーパー等が挙げられる。
(1)基材の準備
両面にクリアハードコート層を有する透明の樹脂基材(きもと社製、クリアハードコート層(CHC)付ポリエチレンテレフタレート(略称:PET)フィルム、クリアハードコート層はアクリル樹脂を主成分としたUV硬化樹脂より構成、PETの厚さ125μm)を用意した。
基材の一方の面に、気相法・DCスパッタ(マグネトロンスパッタ装置・キヤノンアネルバ社製:型式EB1100(以下、スパッタには同じ装置を用いた。))により、層厚30nmの第2のガスバリアー層を形成した。用いたスパッタ装置は、2元同時スパッタが可能なものである。
ターゲットとして多結晶Siターゲットを用い、プロセスガスにはArとO2とを用いた。製膜は、層の組成がSiO2となるように酸素分圧を調整することにより行った。なお、事前にガラス基板を用いた製膜により、酸素分圧を調整することにより組成の条件出しを行い、表層から深さ10nm近傍の組成がSiO2となる条件を見いだし、その条件を適用した。また、層厚に関しては、100〜300nmの範囲で製膜時間に対する層厚変化のデータを取り、単位時間当たりに製膜される層厚を算出した後、設定層厚となるように製膜時間を設定することで層厚を調整した。以下、スパッタでの製膜は、同様に、表層から深さ10nm近傍の組成が所望の組成になるような条件を見いだし、更に単位時間当たりに製膜される層厚を算出し、その条件を適用している。
基材の上記第2のガスバリアー層上に、バインダー樹脂としてのUV硬化性樹脂(オプスターZ7527、JSR社製)100質量部に対し、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル帯電防止剤0.2質量部を、乾燥後の層厚が1μmとなる条件で塗布、乾燥した後、80W/cm2の水銀灯を用い、300mJの条件で紫外線照射処理を行って、帯電防止層を形成した。
上記基材の第2のガスバリアー層を形成した面とは反対側の面に、下記の方法に従って、第1のガスバリアー層を形成した。
原料ガス(ヘキサメチルジシロキサン、HMDSO)の供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
反応ガス(O2)の供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.8kW
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度:0.8m/min
上記方法に従って形成した第1のガスバリアー層は、酸化ケイ素(SiOC)で構成され、層厚は270nmであった。
上記ガスバリアーフィルム101の作製において、帯電防止層及び第1のガスバリアー層の形成方法をそれぞれ以下のように変更した以外は同様にして、ガスバリアーフィルム102を作製した。
基材の第2のガスバリアー層上に、リンドープ酸化スズ(日産化学工業(株)製、セルナックスCX−S204IP)とバインダー樹脂としてUV硬化性樹脂(オプスターZ7527、JSR社製)との混合物(固形分質量比=1:1)を、乾燥後の層厚が4μmとなる条件で塗布、乾燥した後、80W/cm2の水銀灯を用い、300mJの条件で紫外線照射処理を行って、帯電防止層を形成した。
〈ポリシラザン含有塗布液の調製〉
無触媒のパーヒドロポリシラザンを20質量%含むジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製、NN120−20)と、アミン触媒を含むパーヒドロポリシラザン20質量%のジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製、NAX120−20)とを、4:1の割合で混合し、更にジブチルエーテル溶媒を用い、塗布液の固形分が10質量%になるように希釈調整して、ポリシラザン含有塗布液を調製した。
上記調製したポリシラザン化合物含有塗布液を、図3に示す真空紫外光照射装置50を用いて、基材の第2のガスバリアー層を形成した面の反対側の面上に、塗布部に装備したコーター55を用いて、ラインスピード1.0m/minで連続塗布したのち、乾燥部56で、乾燥温度50℃、乾燥雰囲気の露点10℃で1分間乾燥した後、乾燥温度80℃、乾燥雰囲気の露点5℃で2分間乾燥して、乾燥後層厚が250nmのポリシラザン層を形成した。
上記ガスバリアーフィルム101の作製において、帯電防止層及び第1のガスバリアー層の形成方法をそれぞれ以下のように変更した以外は同様にして、ガスバリアーフィルム103を作製した。
基材の第2のガスバリアー層上に、導電性ポリマー1(リチウム塩アクリレート系モノマー、三光化学工業製、サンコノールA600−50R)を、硬化後の層厚が2μmとなる条件で塗布、乾燥した後、80W/cm2の水銀灯を用い、300mJの条件で紫外線照射処理を行って、帯電防止層を形成した。
基材の第2のガスバリアー層が形成された面と反対側の面上に、当該第2のガスバリアー層の形成方法と同じ方法で、層厚30nmの第1のガスバリアー層を形成した。
上記ガスバリアーフィルム103の作製において、第1のガスバリアー層の形成方法を、上記ガスバリアーフィルム102の作製における塗布法に変更した以外は同様にして、ガスバリアーフィルム104を作製した。
上記ガスバリアーフィルム103の作製において、第1のガスバリアー層の形成方法を、上記ガスバリアーフィルム101の作製におけるプラズマCVD法に変更した以外は同様にして、ガスバリアーフィルム105を作製した。
上記ガスバリアーフィルム105の作製において、帯電防止層の形成に用いられる導電性ポリマー1を共役系ポリマーであるポリチオフェン(導電性ポリマー2)に変更した以外は同様にして、ガスバリアーフィルム106を作製した。
上記ガスバリアーフィルム105の作製において、帯電防止層の形成に用いられる導電性ポリマー1を共役系ポリマーであるポリ(1,6−ヘプタジエン)(導電性ポリマー3)に変更した以外は同様にして、ガスバリアーフィルム107を作製した。
上記ガスバリアーフィルム105の作製において、後述する測定方法により求められる表面抵抗率が表1に記載の値になるように帯電防止層の層厚を変更した以外は同様にして、ガスバリアーフィルム108を作製した。
上記ガスバリアーフィルム105の作製において、帯電防止層の形成に用いられる導電性ポリマー1を下記導電性ポリマー4に変更した以外は同様にして、ガスバリアーフィルム109を作製した。
導電性ポリマー4:特開2006−104458号公報の実施例に記載のイオン導電性ポリマーであるコーティング組成物(2)(メチルメタクリレート/ジメチルアミノエチルメタクリレートの共重合体(導電性セグメント76%、重量平均分子量:23000))
上記ガスバリアーフィルム105の作製において、後述する測定方法により求められる表面抵抗率が表1に記載の値になるように帯電防止層の層厚を変更した以外は同様にして、ガスバリアーフィルム110を作製した。
上記作製したガスバリアーフィルム101〜110のそれぞれの第1のガスバリアー層上に、以下に説明する各構成層を形成して有機EL素子を作製した。
それぞれのガスバリアーフィルムの第1のガスバリアー層上に、厚さ150nmのITO(インジウム・スズ酸化物)をスパッタ法により成膜し、フォトリソグラフィー法によりパターニングを行い、第1電極を形成した。なお、パターンは発光面積が50mm平方になるようなパターンとした。
正孔輸送層形成用塗布液を塗布する前に、ガスバリアーフィルムの洗浄表面改質処理として、波長184.9nmの低圧水銀ランプを使用し、照射強度15mW/cm2、距離10mmで実施した。帯電除去処理は、微弱X線による除電器を使用した。
ホスト材料として下記H−Aを1.0gと、ドーパント材料として下記D−Aを100mgと、下記D−Bを0.2mgと、下記D−Cを0.2mgとを、100gのトルエンに溶解して、白色発光層形成用塗布液とした。
下記E−Aを2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール中に溶解して0.5質量%溶液とし、電子輸送層形成用塗布液とした。
上記各構成層が形成されたガスバリアーフィルムを真空チャンバーに投入し、5×10−4Paまで減圧した。あらかじめ、真空チャンバー内のタンタル製蒸着ボートに用意しておいたフッ化セシウムを加熱し、電子輸送層上に層厚3nmの電子注入層を形成した。
第1電極の取り出し電極を構成する部分を除き、形成された電子注入層の上に5×10−4Paの真空下で第2電極形成材料としてアルミニウムを使用し、取り出し電極を有するように蒸着法で、発光面積が50mm平方になるようにマスクパターン成膜し、厚さ100nmの第2電極を積層した。
第2電極まで形成したガスバリアーフィルムを、再び窒素雰囲気下に移動し、規定の大きさとなるように紫外線レーザーを用いて裁断した。
作製した積層体に、ソニーケミカル&インフォメーションデバイス(株)製の異方性導電フィルムDP3232S9を用いて、フレキシブルプリント基板(ベースフィルム:ポリイミド12.5μm、圧延銅箔18μm、カバーレイ:ポリイミド12.5μm、表面処理NiAuメッキ)を圧着して接続した。圧着条件としては、温度170℃(別途熱電対を用いて測定したACF温度140℃)、圧力2MPa、10秒間とした。
封止部材としては、ドライラミネーション用の接着剤(2液反応型のウレタン系接着剤)を用いて、30μm厚のアルミニウム箔(東洋アルミニウム株式会社製)に、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(12μm厚)をラミネートしたもの(接着剤層の層厚1.5μm)を用いた。
このようにして、有機EL素子を作製した。
上記のようにして作製したガスバリアーフィルム101〜110について、下記表面抵抗率の測定及びガスバリアー性の評価を行った。また、ガスバリアーフィルム101〜110を用いて作製した有機EL素子について、下記有機EL素子のダークスポット評価を行った。各評価結果を表1に示す。
三菱アナリテック社製 ハイレスタUX MCP−HT800を用いて、各ガスバリアーフィルムの帯電防止層側表面の表面抵抗率を測定した。
真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置JEE−400)を用い、作製したガスバリアーフィルムの第1のガスバリアー層表面に、マスクを通して12mm×12mmのサイズで金属カルシウムを蒸着させた。この際、蒸着膜厚は80nmとなるようにした。
4:150時間以上200時間未満
3:100時間以上150時間未満
2:50時間以上100時間未満
1:50時間未満
上記作製した各有機EL素子について、85℃、85%RHの環境下で100時間の加速劣化処理を施した後、加速劣化処理を施していない各有機EL素子とともに、ダークスポット(表1ではDSと略記する。)に関する評価を行った。
4:素子劣化耐性率が、90%以上、98%未満である
3:素子劣化耐性率が、60%以上、90%未満である
2:素子劣化耐性率が、20%以上、60%未満である
1:素子劣化耐性率が、20%未満である
2 基材
3 第1のガスバリアー層
3A、3B ガスバリアー層
4 第2のガスバリアー層
5 帯電防止層
Claims (5)
- 基材の両面にガスバリアー層を備えるガスバリアーフィルムであって、
前記ガスバリアー層のいずれか一方に、導電性ポリマーを含有する帯電防止層が積層されていることを特徴とするガスバリアーフィルム。 - 表面抵抗率が、1×106〜1×1011Ω/□の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載のガスバリアーフィルム。
- 基材の両面にガスバリアー層を備えるガスバリアーフィルムの製造方法であって、
前記基材の一方の面上に第2のガスバリアー層を形成する工程と、
前記第2のガスバリアー層上に帯電防止層を形成する工程と、
前記帯電防止層を形成した後に、前記基材の他方の面上にCVD法により第1のガスバリアー層を形成する工程と、を有することを特徴とするガスバリアーフィルムの製造方法。 - 前記第1のガスバリアー層、前記第2のガスバリアー層及び前記帯電防止層をロールtoロール方式で形成することを特徴とする請求項3に記載のガスバリアーフィルムの製造方法。
- 請求項1又は請求項2に記載のガスバリアーフィルムを備えることを特徴とする電子デバイス。
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