JP2009011995A - 繊維状光触媒体及び浄化装置並びに繊維状光触媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも、多数本のシリカガラス繊維からなる繊維状シリカガラス担体と、該繊維状シリカガラス担体の表面に形成された、光触媒となる材料の被膜とからなる繊維状光触媒体、及び、少なくとも、反応器と、該反応器内に収容された、上記の繊維状光触媒体と、紫外線ランプとを具備し、前記紫外線ランプで前記繊維状光触媒体に紫外線を照射しながら、前記繊維状光触媒体に被処理物を接触させ、光触媒作用によって該被処理物を浄化処理する浄化装置、並びに、少なくとも、多数本のシリカガラス繊維からなる繊維状シリカガラス担体を作製し、該繊維状シリカガラス担体の表面に、光触媒となる材料の被膜を形成する処理を行う繊維状光触媒体の製造方法。
【選択図】 図1
Description
空気やガスの処理については、例えば、トイレの尿臭、ペットの臭い、煙草の臭い等の悪臭物質の分解、又は焼却炉から排出される窒素化合物、硫化化合物、ダイオキシン等の環境汚染物質の分解除去においても酸化チタンの光触媒作用が使われている。
その中で、光触媒体を多孔質等の形状とし、光触媒材料が被処理物と接触できる比表面積を大きくすることにより、光触媒作用を効率良く発揮させるための試みが多々なされている。
また、繊維状の光触媒体であるので、粒子状の光触媒体と比較して飛散しにくく取扱いが容易である。また、塊状の光触媒体と比較して任意の形状に成形しやすく、任意の形状の容器に容易に充填することができる。
また、繊維状の光触媒体であるので、目的に応じて充填密度、空隙率を容易に任意に設定することができる。また、用途に合わせて布状、ウール状、フェルト状等にすることができる。
また、このように担体がシリカガラス繊維からなるものであれば、化学的安定性が高く、耐熱性が高い繊維状光触媒体とすることができる。
このように、光触媒材料が酸化チタンであれば、より浄化処理能力が高い光触媒体とすることができる。
このように、繊維状シリカガラス担体に含有される元素のうち、各種金属元素が上記のような含有量であれば、純度が十分に高い繊維状シリカガラス担体とすることができる。そして、このような、不純物金属元素が非常に少なく、純度が十分に高い繊維状シリカガラス担体であれば、再結晶化などによる繊維状シリカガラス担体の劣化(失透)を効果的に防止することができ、また、光触媒体を利用する際の環境中への不純物の放出も防止することができる。
このように、シリカガラス繊維が、短繊維、すなわちウール(石英ウール、石英ガラスウール)であれば、繊維状光触媒体を、塊状にまとめることがより容易になり、より取り扱いしやすいものとすることができる。
このように、本発明の繊維状光触媒体に係るシリカガラス繊維の繊維径が5μm以上であれば、シリカガラス繊維の強度を十分確保できるので、切断されて粒子様になってしまうことなどを防止することができ、より取り扱い易いものとすることができる。また、繊維径が300μm以下であれば、繊維の強度が強すぎることなく適度であり、より取り扱い易いものとすることができる。
なお、本明細書における繊維径とは、通常用いられる定義に準じ、繊維の断面積を、該繊維の断面形状が真円形であると仮定して換算したときの直径に該当する値を意味するものであり、断面形状が真円形でなくとも定義されるものである。
また、本発明の繊維状光触媒体のシリカガラス繊維の長さが100mm以上であれば、より取り扱いしやすい繊維状光触媒体とすることができる。
このようにシリカガラス繊維のファイバーカール半径が200mm以下であれば、シリカガラス繊維に適度なカールを持たせることができ、繊維状光触媒体を塊状にまとめて取り扱うことをより容易にすることができる。
このように、繊維状シリカガラス担体のOH基含有量が1〜1000wt.ppmであれば、紫外線の照射による、担体の光透過率低下や強度劣化を効果的に防止することができる繊維状光触媒体とすることができる。
また、このように高い光透過性を有すると同時に、繊維状担体に光触媒材料が担持された繊維状光触媒体とすることができるので、光触媒体中の通気性及び通水性が高く、光触媒材料と被処理物とが接触することができる比表面積を大きいものとすることができ、光触媒作用をさらに効率よく発揮させることができる。
また、このように担体がシリカガラス繊維からなる繊維状光触媒体とすることができるので、化学的安定性が高く、耐熱性が高い繊維状光触媒体とすることができる。
このように、光触媒材料を、酸化チタンとすれば、より浄化処理能力が高い光触媒体とすることができる。
これらのような工程を経て繊維状シリカガラス担体の作製を行い、繊維状光触媒体の製造を行えば、高純度のシリカガラスからなる繊維状担体を、より容易に製造することができる。
このように、透明シリカガラス棒状体を線引きしてシリカガラス繊維を作製する際に、高速の流体を吹き付けることによって、短繊維(ウール)のシリカガラス繊維を作製すれば、繊維状光触媒体を、塊状等の任意の形状にまとめることがより容易にすることができ、より取り扱いしやすくすることができる。
このように、本発明に係る繊維状光触媒体の製造方法では、透明シリカガラス棒状体を線引きする際の溶融を、上記のような各種の方法を適宜選択して行うことができる。
このように、透明シリカガラス棒状体の軸方向に対する垂直断面形状を、真円以外にも、必要に応じて、楕円、正方形、長方形、三角形とすることができる。また、上記のうち各種多角形形状とすれば、シリカガラス繊維にカールを付与しやすくすることができる。
前述のように、従来の光触媒体は、比表面積を大きくする工夫がなされているにも関わらず、その大きな比表面積から期待されるほどの処理能力が得られていないという問題があった。
例えば、特許文献1に記載されている光触媒体を構成する担体は、前述のように、多孔体ではあるが、各種無機材料を破砕し1〜100mmの細片状若しくは粒状にしたものである。粒子状であるので、光反応を促進させるために担体の外側から可視光ないし紫外光を照射しても担体微粒子の表面で乱反射してしまい、光触媒体内側まで光が十分に届かないものである。また、粉砕過程により、どうしても金属等の不純物が混入し、純度を高く保てないものであった。このように不純物が入るため、耐熱性、耐薬品性、化学的安定性はよりいっそう低いものとなってしまう。
また、従来の担体は可視光ないし紫外光の透過性が無いのが一般的であり、比表面積を大きくした光触媒体を使用した光化学反応が、主にこれら光触媒体の表層部分でしか起こっておらず、効率の低いものとなっていた。
このような光触媒体であれば、紫外線の透過率が高く、また、繊維の間の空隙を被処理物が通過できるので、光触媒作用を効果的に発揮させることができると考えた。
しかしながら、この文献の石英ウールはそもそも尿素の担体として考えられており、酸化チタンの担体ではない。
また、微粉末状の光触媒体は、飛散しやすいなどの問題に加え、一般に、耐熱性、耐薬品性、化学的安定性等が低く、長期間の使用や、特には、紫外線照射下での高温の流体を処理する様な過酷な条件下での使用には耐えられなかった。
また、固い塊状の光触媒体は加工性に難があった。
まず、図1(a)に示したような、繊維状シリカガラス担体11を作製する(段階(a))。なお、図1(a−1)には、繊維の軸方向に沿った断面、図1(a−2)には、繊維の軸方向に対する垂直断面をそれぞれ模式的に示している。
高純度ケイ素化合物、例えばSiCl4を原料とし、酸水素ガス又はプロパンガス等を用いた火炎加水分解法により、OH基を1〜1000wt.ppm程度含有する高純度透明シリカガラス母材を形成する。ここで行う火炎加水分解法は、高温(1700℃程度以上)にして直接透明なシリカガラス母材を得る方法である直接溶融法や、比較的低温(500〜800℃程度)で一度白色不透明のスート体を作った後、減圧下にて加熱再溶融させて透明シリカガラス母材を得る方法であるスート法等の方法を適宜選択して行うことができる。
例えば、透明シリカガラス母材を加熱軟化させる熱加工により、直径5〜10mm、長さ500〜2000mm程度の棒状体に延伸加工する。このような加工方法とした場合、透明シリカガラス棒状体の軸方向に対する垂直断面形状は真円や楕円に近いものとなりやすい。
また、透明シリカガラス母材を切断機により加工し、必要に応じて、軸方向に対する垂直断面形状が正方形、長方形、三角形その他多角形の細長い棒状体に加工してもよい。寸法としては、多角形の辺の長さの合計が10〜50mm、長さ500〜2000mm程度とする。垂直断面形状を多角形とすることにより、次の工程3の、繊維形状への延伸(線引き加工)によって繊維に適度な曲げ(ファイバーカール)を形成することができる。
例えば、工程2で得られた直径5〜10mmの合成透明シリカガラス棒状体を10〜30本並列させてプロパン等の火炎、あるいは、ヒーターによる直接電気抵抗加熱、高周波誘導加熱にて加熱、溶融軟化し、延伸(線引き)させて、繊維径300μm程度以下のシリカガラス繊維とする。なお、溶融線引きの際の加熱方法は上記の方法を複数組み合わせてもよい。
このまま冷却し、連続繊維(長繊維)のシリカガラス繊維としてもよいが、このあと更に引き続き高速の流体を吹き付ける(例えば、火炎でジェットブローする)ことにより、繊維径5〜100μm程度のウール状(短繊維)のシリカガラス繊維を作製してもよい。
また、シリカガラス繊維を収束したり、紡糸したり、編み込んだりして、ストランド、ヤーン、クロス等と呼ばれる形態として、繊維状シリカガラス担体としてもよい。その他、本発明に係る繊維状シリカガラス担体の形態としては、一般にシリカガラス繊維がとりうる種々の形態を適宜選択することができる。
なお、本明細書における繊維径とは、前述したように、繊維の断面積を、該繊維の断面形状が真円形であると仮定して換算したときの直径に該当する値を意味するものである。また、上記好ましい繊維径、繊維長の限定は、多数本のシリカガラス繊維の平均(平均繊維径、平均繊維長)により規定することができる。
また、本発明の繊維状光触媒体に係るシリカガラス繊維の長さが100mm以上であれば、繊維状光触媒体をまとめて綿状の塊体とするときに適度にまとまりやすく、より取り扱いしやすい繊維状光触媒体とすることができるので好ましい。
また、シリカガラス繊維の繊維長は、短繊維とする場合は、例えば、高速の流体を吹き付ける際の流速等により制御することができる。また、連続繊維とする場合には、巻き取った後に適度な長さで切断することなどにより調節することができる。
これは、OH基はシリカのSi原子とO原子の網目構造(ネットワークストラクチャー)を終端させるもの(ネットワークターミネーター)であり、適量存在させることによりシリカガラス構造を安定化させ(リラックスさせ)、Si−O−Siの結合角度を安定値にすることができ、その結果、紫外線照射による劣化を抑制させることが可能となるからである。
カールの程度は繊維を空気中の室温25℃、相対湿度50%以下の雰囲気にて乾燥したシリカガラス板上に上から落下させた後の形状から判断することが可能である。
この時のシリカガラス繊維の曲率半径、すなわちファイバーカール半径は、200mm以下が好ましく、100mm以下であることがさらに好ましい。ファイバーカール半径の好ましい範囲の下限は特に限定されるものではないが、取り扱いのし易さ等により決定することができ、例えば10mm程度である。
なお、図1(b−1)には、繊維の軸方向に沿った断面、図1(b−2)には、繊維の軸方向に対する垂直断面をそれぞれ模式的に示している。
本発明の実施にあたって使用する酸化チタンとしては、光触媒活性の高いアナターゼ型結晶構造のもの(アナターゼ型酸化チタン)が特に好ましい。
以下では、好適な例として、酸化チタンの被膜を形成する場合について主に説明する。
例えば、有機チタン化合物を酸触媒下で加水分解によって調整した酸化チタン(TiO2)のゾル溶液に繊維状シリカガラス担体を浸漬して含浸させ、次いで一定速度で引き上げて乾燥、300〜700℃程度で加熱焼成する。均一で高品質の酸化チタンの被膜を作成するためには、前述の浸漬・含浸・乾燥・焼成の各工程を複数回繰り返すのが好ましい。有機チタン化合物としては、チタンエトキシド[Ti(OC2H5)4]、チタンプロキシド[Ti(OC3H7)4]、チタンブロキシド[Ti(OC4H9)4]等のチタンアルコキシドが利用できる。酸触媒としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸などの無機酸、又は蓚酸、乳酸、酢酸などの有機酸を使用することができる。
このような繊維状光触媒体であれば、高い通気性及び通水性、光透過性を有すると同時に、光触媒材料と被処理物とが接触することができる比表面積を大きいものとすることができ、光触媒作用を効率よく発揮させることができる。
このような光触媒体は、耐熱性、耐薬品性、耐紫外線性、耐候性があり、高温下での排ガス処理、腐蝕性の排水処理、腐蝕性の排ガス処理等に好ましい。
なお、紫外線ランプ23は、少なくとも波長400nm以下の紫外線を含む光線を照射できるものであればよいが、効率よく紫外線を照射するために、高圧水銀ランプ、低圧水銀ランプ、エキシマランプ等を用いることが好ましい。
(実施例1)
図1に示したような、繊維状光触媒体の製造方法に従い、以下のように、繊維状光触媒体を製造した。
高純度四塩化ケイ素を原料とした酸水素火炎加水分解法のスート法により、OH基を250wt.ppm含有する高純度透明合成シリカガラス母材を作成した。この透明合成シリカガラス母材を切断加工することにより、3mm×10mm角、長さ2mのシリカガラス棒状体を20本作成した。次にこれら20本のシリカガラス棒状体を繊維製造装置に原料棒としてセットし、第1のガスバーナにて火炎加熱により軟化延伸して直径200〜300μm程度の太い繊維とし、引き続き第2のガスバーナにて火炎加熱により軟化延伸して線引きして直径5〜20μm程度の細い繊維とすると同時にジェットブローにより短繊維(ウール)の作製を行った。ウールの直径は原料棒としてのシリカガラス棒状体の送り速度、繊維の引っ張り速度(線引き速度)、火炎量と温度コントロールにより制御することができた。ウールを巻き取り器に収容した後、長さ500〜1000mm程度になる様に切断し、混合して綿状で塊状の繊維状高純度シリカガラス担体を作成した。ファイバーカール半径は50〜100mmであった。
また、プラズマ発光分析法(ICP−AES)及びプラズマ質量分析法(ICP−MS)により、繊維状シリカガラス担体の不純物金属元素濃度分析を行った。
光触媒の酸化チタン源となるチタンアルコキシドと溶媒となるエチルアルコール、安定化剤となるポリエチレングリコール等の試薬を混合してディップコーティング液として調整した。次いで、耐圧性のグローブボックス内に、先に作られた繊維状シリカガラス担体と容器入りのディップコーティング液を入れ、次いでグローブボックス内を10−2Torr(約0.13Pa)以下の減圧にしつつ繊維状シリカガラス担体内部(多数本のシリカガラス繊維間の空隙)を脱ガスして、次いで常圧に戻しつつこの担体をディップコーティング液に入れてチタン化合物液に浸漬させた。このディップコーティング操作を10回繰り返した後、グローブボックスより取り出し、電気炉内に設置し、450℃1時間で焼成を行い透明の被膜を得、繊維状光触媒体とした。
実施例1と同様に、ただし、シリカガラス棒状体からシリカガラス繊維を作製する際の溶融線引き条件を、繊維シリカガラス繊維の繊維径が50〜100μm程度となるように調節し、繊維状光触媒体を製造した。
また、各特性値を実施例1と同様に測定した。
粒径50〜200μm程度の天然水晶粉を真空電気炉内に設置し10−2Torr(約0.13Pa)以下の減圧下にて200℃に加熱脱ガスを行い、次いで1750℃に昇温させて溶融を行い室温まで除冷することにより透明シリカガラス母材を作成した。その後実施例1、2と同様の手順、条件にて繊維状シリカガラス担体を作製し、次いで二酸化チタンの被膜を形成し、繊維状光触媒体を製造した。また、各特性値を測定した。
粒径1〜5mmのアルミナセラミックス粉をそのまま担体として用い、実施例1と同様に酸化チタンの被膜形成処理を行って光触媒体とした。
この光触媒体は見た目でも不透明である。
また、各特性値を実施例1と同様に測定した。なお、粉体であるため、繊維径、繊維長は定義できない。また、各遷移金属元素は含有量が多すぎて測定上限値を超えた。
(NOx浄化試験)
光触媒体の浄化処理能力を評価するため、図4に概念図を示したような評価装置を用いて、窒素酸化物(NOx)の分解実験を行った。NOxとしては、具体的には、一酸化窒素(NO)を用いた。
円筒形の反応容器52内には、中心に紫外線ランプ51を通し、その周りに光触媒体50を配置した。その他、空気ガスボンベ61、NO100wt.ppm標準ガスを流せるNOxガスボンベ62、圧力調整器63、マスフローコントローラ64、各種バルブ65、NOx濃度計66、排気ファン67等を備えているシステムである。
なお、反応容器52の外寸法は直径11cm長さ32cm、光触媒体の収納シリカガラスチャンバーの外径10cm、内径3cm、長さ30cm、容積2Lであり、各光触媒体の投入量440gとした。
(1)吸着安定化を図るため、NOxガスフローを、NO濃度1wt.ppm、ガス流量60ml/minで30分行った。
(2)次に、反応容器内の紫外線ランプを点灯、紫外線強度1mW/cm2とした。
この状態で、NOxガスフロー、NO濃度1wt.ppm、ガス流量600ml/min、温度25℃、相対湿度50%、5時間の連続運転を行い、光触媒作用によるNOの分解実験を行った。
NO浄化率の評価は、下記の式(1)により計算された数値に基づいて行った。
各光触媒体に対して、低圧水銀ランプを用い、1mW/cm2の紫外線照射エネルギー密度にて温度30℃、湿度90%以上500時間の連続耐候性実験を行い、その後光触媒体の目視観察、実体顕微鏡観察を行った。変化が検知されない時は○、若干の変色が生じたり酸化チタンの剥離が認められた時は△、変色が認められ、酸化チタンの1割以上に剥離が認められた時は×と評価した。
各光触媒体を、高純度アルミナ保温材、二ケイ化モリブデンヒータを具備する大気炉内に設置し、500℃にて1000時間の連続耐熱性実験を行い、その後の光触媒体の目視観察、実体顕微鏡観察を行った。評価基準は上記耐候性試験と同じく、変化が検知されない時は○、若干の変色が生じたり酸化チタンの剥離が認められた時は△、変色が認められ、酸化チタンの1割以上に剥離が認められた時は×と評価した。
一方、比較例1は、NOx浄化試験はやや不良であった。これは、比較例1のようなアルミナセラミックス粉体に酸化チタンが担持された光触媒体は、紫外線が十分に行き渡らないためであると考えられる。
19…本発明の繊維状光触媒体、
21…金属製チャンバー、
22…シリカガラスチャンバー、 22a…らせん状仕切り板、
23…紫外線ランプ、 25…繊維状光触媒体、
26…汚染ガス導入口、 27…浄化ガス排出口、
31…金属製チャンバー、 32…シリカガラス製外管、
33…紫外線ランプ、 34…仕切り板付シリカガラス製内管、 34a…仕切り板、
35…繊維状光触媒体、 36…汚染ガス導入口、 37…浄化ガス排出口、
50…光触媒体、 51…紫外線ランプ、 52…反応容器、
61…空気ガスボンベ、
62…NOxガスボンベ(NO100wt.ppm標準ガス)、
63…圧力調整器、 64…マスフローコントローラ、
65…バルブ、 66…NOx濃度計、 67…排気ファン。
Claims (16)
- 少なくとも、多数本のシリカガラス繊維からなる繊維状シリカガラス担体と、該繊維状シリカガラス担体の表面に形成された、光触媒となる材料の被膜とからなることを特徴とする繊維状光触媒体。
- 前記光触媒材料は、酸化チタンであることを特徴とする請求項1に記載の繊維状光触媒体。
- 前記繊維状シリカガラス担体に含有される元素のうち、アルカリ金属元素Li、Na、K各々の含有量が100wt.ppb以下であり、アルカリ土類金属元素Mg、Ca各々の含有量が50wt.ppb以下であり、遷移金属元素Cr、Fe、Ni、Cu、Zn各々の含有量が10wt.ppb以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の繊維状光触媒体。
- 前記シリカガラス繊維は、短繊維であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の繊維状光触媒体。
- 前記シリカガラス繊維は、繊維径が5〜300μm、長さが100mm以上であることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の繊維状光触媒体。
- 前記シリカガラス繊維は、ファイバーカール半径が200mm以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載の繊維状光触媒体。
- 前記繊維状シリカガラス担体は、OH基含有量が1〜1000wt.ppmであることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載の繊維状光触媒体。
- 少なくとも、反応器と、該反応器内に収容された、請求項1ないし請求項7のいずれか一項に記載の繊維状光触媒体と、紫外線ランプとを具備し、前記紫外線ランプで前記繊維状光触媒体に紫外線を照射しながら、前記繊維状光触媒体に被処理物を接触させ、光触媒作用によって該被処理物を浄化処理するものであることを特徴とする浄化装置。
- 少なくとも、多数本のシリカガラス繊維からなる繊維状シリカガラス担体を作製し、該繊維状シリカガラス担体の表面に、光触媒となる材料の被膜を形成する処理を行うことを特徴とする繊維状光触媒体の製造方法。
- 前記光触媒材料を、酸化チタンとすることを特徴とする請求項9に記載の繊維状光触媒体の製造方法。
- 前記繊維状シリカガラス担体の作製を、少なくとも、
ケイ素化合物を原料として、火炎加水分解法により、OH基を含有する透明シリカガラス母材を形成する工程と、
該透明シリカガラス母材を棒状体に加工する工程と、
該透明シリカガラス棒状体を溶融し、繊維状に線引きしてシリカガラス繊維を作製する工程と
により行うことを特徴とする請求項9または請求項10に記載の繊維状光触媒体の製造方法。 - 前記透明シリカガラス棒状体を線引きしてシリカガラス繊維を作製する際に、高速の流体を吹き付けることによって、短繊維のシリカガラス繊維を作製することを特徴とする請求項11に記載の繊維状光触媒体の製造方法。
- 前記透明シリカガラス棒状体を線引きする際の溶融を、火炎加熱、ヒーターによる直接電気抵抗加熱、高周波誘導加熱の少なくとも1手法により行うことを特徴とする請求項11または請求項12に記載の繊維状光触媒体の製造方法。
- 前記透明シリカガラス棒状体の軸方向に対する垂直断面形状を、真円、楕円、正方形、長方形、三角形のいずれかとすることを特徴とする請求項11ないし請求項13のいずれか一項に記載の繊維状光触媒体の製造方法。
- 前記光触媒材料の被膜形成処理を、スパッタリング法、グロー放電法、熱蒸着法、真空蒸着法、化学蒸着法(CVD法)、イオンプレーティング法のいずれかの方法で行うことを特徴とする請求項9ないし請求項14のいずれか一項に記載の繊維状光触媒体の製造方法。
- 前記光触媒材料の被膜形成処理を、前記光触媒材料の前駆体となる有機金属化合物の溶液又は前記光触媒材料の前駆体となる化合物からなる微粒子の分散液に前記繊維状シリカガラス担体を含浸させた後、加熱乾燥処理することにより行うことを特徴とする請求項9ないし請求項14のいずれか一項に記載の繊維状光触媒体の製造方法。
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