JP2009001782A - ガスバリア性に優れた熱可塑性樹脂組成物延伸体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリスチレン系樹脂A10〜98重量%、及び、ポリアミド系樹脂B2〜90重量%からなる熱可塑性樹脂組成物延伸体であって、該ポリアミド系樹脂の脱偏光強度法により測定した半結晶化時間は140℃で200秒以上であり、かつ、該ポリアミド系樹脂が、ジカルボン酸構成単位と70モル%以上がm−キシリレンジアミンに由来するジアミン構成単位とからなるm−キシリレン基含有ポリアミドを含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物延伸体。
【選択図】 なし
Description
スチレン系モノマーと共重合可能な他のモノマーとしては、アクリル酸またはメタクリル酸、アクリル酸メチルまたはメタクリル酸メチル、アクリル酸エチルまたはメタクリル酸エチル、アクリル酸ブチルまたはメタクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシルまたはメタクリル酸2−エチルヘキシル等のアクリル酸またはメタクリル酸エステル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の不飽和ニトリル、無水マレイン酸、マレイミド、N−メチルマレイミド、N−エチルマレイミドのようなN−置換マレイミド等のマレイン酸またはその誘導体等から選ばれた1種以上を挙げることができる。
また、ポリスチレン系樹脂Aには、耐衝撃性ポリスチレン、スチレン−共役ジエンブロック共重合体、スチレン−共役ジエンブロック共重合体の水素添加物、ABS(ゴムグラフトスチレン−アクリロニトリル共重合体)、MBS(ゴムグラフトスチレン−メタクリル酸メチル共重合体)、ゴムグラフトスチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体などを用いることもできる。
イソフタル酸をこの範囲で含むことで、半結晶化に要する時間が延長され、またガスバリア性が向上する。
この場合、ポリアミド系樹脂Bは、メタキシリレン基含有ポリアミド30〜98重量%と脂肪族ポリアミドおよび/または非晶性ナイロン2〜70重量%からなることが好ましい。より好ましくは、メタキシリレン基含有ポリアミド40〜98重量%と脂肪族ポリアミドおよび/または非晶性ナイロン2〜60重量%、さらに好ましくは、メタキシリレン基含有ポリアミド50〜98重量%と脂肪族ポリアミドおよび/または非晶性ナイロン2〜50重量%、特に好ましくはメタキシリレン基含有ポリアミド60〜98重量%と脂肪族ポリアミドおよび/または非晶性ナイロン2〜40重量%である。脂肪族ポリアミドと非晶性ナイロンの混合割合は任意である。
発泡剤としては、例えば、プロパン、ノルマルブタン、イソブタン、ノルマルペンタン、イソペンタン、シクロペンタン、ノルマルヘキサン、イソヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素、塩化メチル、塩化エチル等の塩化炭化水素、1,1,1,2−テトラフロロエタン、1,1−ジフロロエタン等のフッ化炭化水素等の有機系物理発泡剤、二酸化炭素等の無機系物理発泡剤、アゾジカルボンアミド等の分解型発泡剤が挙げられる。上記した発泡剤は、2種以上を混合して使用することが可能である。これらのうち、特にポリスチレン系樹脂との相溶性、発泡効率の観点から有機系物理発泡剤が好ましく、中でもノルマルブタン、イソブタン、又はこれらの混合物を主成分とするものが好適である。
発泡剤の添加量は、発泡剤の種類、目的とするみかけ密度に応じて調整する。また気泡調整剤の添加量は、目的とする気泡径に応じて調整する。通常、発泡剤としてイソブタンとノルマルブタンとのブタン混合物等の有機系物理発泡剤を用いた場合、有機系物理発泡剤は0.5〜10重量%、好ましくは、1〜8重量%である。
延伸温度は、120℃〜140℃の温度で行うことが好ましく、この範囲内であると、ポリスチレン系樹脂Aが十分配向する。延伸倍率(面積比)は、5倍以上、好ましくは6倍以上(縦2.5倍、横2.5倍)、さらに好ましくは9倍以上(縦3倍、横3倍)である。延伸倍率が上記範囲内であると、ガスバリア性能が十分となる。
(1)半結晶化時間
脱偏光光度法により測定した。
使用したポリマー結晶化速度測定装置は、(株)コタキ製作所製、型式:MK701であり以下の条件で測定した。
試料溶融温度:260℃
試料溶融時間:5分
結晶化浴温度:140℃
(2)ガラス転移点
(株)島津製作所製熱流束示差走査熱量計DSC−50により以下の条件にて測定した。
標準物質:α−アルミナ
試料量:10mg
昇温速度:10℃/分
測定温度範囲:25〜300℃
雰囲気:窒素ガス 30ml/分
(3)延伸性
二軸延伸機で延伸を行った際の状態を観察した。
○:延伸可能、×:延伸中に破断
(4)全光線透過率、曇価
延伸フィルムについて日本電色工業(株)製、色差・濁度測定器COH−300Aを使用し、ASTM D1003に準じてフィルムの曇価を測定した。
(5)酸素ガスガスバリア性
23℃、延伸フィルム内部の相対湿度60%、外部の相対湿度60%の雰囲気下にてASTM D3985に準じて酸素透過率を測定した。測定は、モダンコントロールズ社製、OX-TRAN 10/50Aを使用した。
(6)分散状態
延伸フィルムの断面を切り出し、ヨードチンキでポリアミドを染色させた後、顕微鏡で分散状態を観察した。
攪拌機、分縮器、冷却器、滴下槽、および窒素ガス導入管を備えたジャケット付きの50L反応缶にアジピン酸14.2kg(97.1mol)とイソフタル酸1.0kg(6.2mol)秤量して仕込み、十分窒素置換し、さらに少量の窒素気流下に160℃で溶融アジピン酸とイソフタル酸からなる均一なスラリーにした。これに、メタキシリレンジアミン14.0kg(102.6mol)を撹拌下に1時間を要して滴下した。この間、内温は連続的に247℃まで上昇させた。メタキシリレンジアミンの滴下とともに留出する水は、分縮器および冷却器を通して系外に除いた。メタキシリレンジアミン滴下終了後、内温を260℃まで昇温し、1時間反応を継続した。得られたポリマーは反応缶下部のノズルからストランドとして取り出し、水冷した後ペレット形状に切断し、ポリアミド1を得た。
次に、このペレットをステンレス製の回転ドラム式の加熱装置に仕込み、10rpmで回転させた。十分窒素置換し、さらに少量の窒素気流下にて反応系内を室温から150℃まで昇温した。反応系内温度が150℃に達した時点で1torr以下まで減圧を行い、更に系内温度を110分間で210℃まで昇温した。系内温度が210℃に達した時点から、同温度にて180分間、反応を継続した。反応終了後、減圧を終了し窒素気流下にて系内温度を下げ、60℃に達した時点でペレットを取り出し、ポリアミドB1(半結晶化時間:225秒、ガラス転移点:90℃)を得た。
ポリスチレン(PSジャパン(株)製“G9401”、以下「ポリスチレンA1」と称す)とポリアミドB1を表1に示す割合で混合した後、滞留部を有する37mm二軸押出機に供給した。シリンダー温度250℃、スクリュー回転数100回転で溶融混練を行い、溶融ストランドを冷却エアーにて冷却、固化した後、ペレタイズした。
上記で得られたペレットをシリンダー径20mmのTダイ付き二軸押出機に供給した。シリンダー温度250℃、スクリュー回転数80rpmの条件で溶融混練を行った後、Tダイを通じてシート状物を押出し、0.7m/minの速度で引き取りながら80℃の冷却ロール上で固化し、厚み180ミクロンのシートを得た。
得られたシートを10cm角に切り出し、二軸延伸装置にて、予熱140℃、60秒、同時延伸速度3m/min、延伸倍率9倍(縦3倍×横3倍)の条件下で、厚み20ミクロンの延伸フィルムを作製した。得られた延伸フィルムの評価結果を表1に示す。
ポリメタキシリレンアジパミド(三菱ガス化学製“MXナイロンS6007”、半結晶化時間:30秒、ガラス転移点:85℃、以下「ポリアミドB2」と称す)90重量%と、ナイロン−6IT(三菱エンジニアリングプラスチックス製非晶性ナイロン“ノバミッドX21”、ガラス転移点:125℃)10重量%とを混合した後、滞留部を有する37mm二軸押出機に供給した。シリンダー温度300℃、スクリュー回転数100回転、吐出量6kg/hrで溶融混練を行い、溶融ストランドを冷却エアーにて冷却、固化した後、ペレタイズし、ポリアミドB3(半結晶化時間:350秒、ガラス転移点:89℃)を得た。
ポリアミドB1の代わりに、上記で得られたポリアミドB3を用いた以外は、実施例2と同様にして延伸フィルムを作製した。結果を表1に示す。
ポリアミド1を60重量%、ナイロン−6ITを30重量%、ナイロン6(宇部興産株式会社製“UBEナイロン 1015B”、ガラス転移点:48℃)10重量%とを混合した後、滞留部を有する37mm二軸押出機に供給した。シリンダー温度310℃、スクリュー回転数100回転、吐出量6kg/hrで溶融混練を行い、溶融ストランドを冷却エアーにて冷却、固化した後、ペレタイズし、ポリアミドB4(半結晶化時間:1900秒、ガラス転移点:92℃)を得た。
ポリスチレンA1を90重量%、ポリアミドB4を10重量%とし、延伸倍率を4倍(縦2倍×横2倍)にした以外は、実施例2と同様にして延伸フィルムを作製した。結果を表2に示す。
延伸倍率を6倍(縦2.5倍×横2.5倍)にした以外は、実施例4と同様にして延伸フィルムを作製した。結果を表2に示す。
延伸倍率を9倍(縦3倍×横3倍)にした以外は、実施例4と同様にして延伸フィルムを作製した。結果を表2に示す。
ポリアミドB1の代わりに、ポリアミドB2を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。延伸時に破断し、延伸フィルムは得られなかった。結果を表3に示す。
ポリスチレンA1のみを用いた以外は、実施例1と同様にて延伸フィルムを作製した。結果を表3に示す。
ポリアミドB1の代わりに、ナイロン6を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。延伸時に破断し、延伸フィルムは得られなかった。結果を表3に示す。
2:ポリアミド系樹脂B
Claims (8)
- ポリスチレン系樹脂A10〜98重量%、及び、ポリアミド系樹脂B2〜90重量%からなる熱可塑性樹脂組成物延伸体であって、該ポリアミド系樹脂の脱偏光強度法により測定した半結晶化時間は140℃で200秒以上であり、かつ、該ポリアミド系樹脂が、ジカルボン酸構成単位と70モル%以上がm−キシリレンジアミンに由来するジアミン構成単位とからなるm−キシリレン基含有ポリアミドを含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物延伸体。
- 前記ジカルボン酸構成単位の70モル%以上が炭素数4〜20の脂肪族直鎖α,ω−ジカルボン酸とイソフタル酸に由来する請求項1に記載の延伸体。
- 前記脂肪族直鎖α,ω−ジカルボン酸とイソフタル酸のモル比率が30:70〜95:5である請求項2に記載の延伸体。
- 前記ポリアミド系樹脂Bが、m−キシリレン基含有ポリアミド30〜98重量%と脂肪族ポリアミドおよび/または非晶性ナイロン2〜70重量%からなる請求項1記載の延伸体。
- 前記m−キシリレン基含有ポリアミドのジカルボン酸構成単位の70モル%以上が炭素数4〜20の脂肪族直鎖α,ω−ジカルボン酸に由来する請求項4に記載の延伸体。
- 前記m−キシリレン基含有ポリアミドのジカルボン酸構成単位の70モル%以上が炭素数4〜20の脂肪族直鎖α,ω−ジカルボン酸とイソフタル酸に由来し、かつ、該脂肪族直鎖α,ω−ジカルボン酸とイソフタル酸のモル比率が30:70〜95:5である請求項4に記載の延伸体。
- 前記ポリアミド系樹脂Bが延伸体中に層状に分散している請求項1記載の延伸体。
- 延伸倍率が面積比で5倍以上である請求項1記載の延伸体。
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