JP2008542751A - ２次元小角ｘ線散乱カメラ - Google Patents

Abstract

２次元Ｘ線散乱カメラは、線源、光学素子、検出器、及び一対のコリメーション・ブロックを含む。線源は、光学素子によって試料の方へ反射されるＸ線ビームを放出する。検出器は試料からの散乱を検出し、一対のコリメーション・ブロックは、ビームを視準するために光学素子と検出器との間に設置される。１つのブロックの底面は他のブロックの上面と実質的に平行であり、これらのブロックは、旋回軸線の周りでビームに対して回転可能である。ビームがコリメーション・ブロックによってどのように視準されるかに関係なく、システムは、検出器の位置において主ビーム軸の周りに対称的な２次元ビームを形成する。したがって、システムはスミアを除去し、高分解能及び低Ｑ_ｍｉｎでの異方性小角散乱に使用することができる。

Description

本発明は、広く言えばＸ線散乱カメラに関するものであり、詳細には２次元Ｘ線散乱カメラに係るものである。

Ｘ線散乱では、カメラの性能は一般的に、フラックス（輝度）、試料から検出器までの距離によって割り算される検出器位置におけるビーム径として定義される分解能、及び

として定義されるパラメータＱ_ｍｉｎによって特徴づけられる。ここで、λは波長、θ_ｍｉｎは最小アクセス角（すなわち、主ビームに対して、有意の散乱を収集できる最小角）である。一般に、システムの分解能を増加させるとフラックス及びＱ_ｍｉｎが減少し、フラックスを増加させると分解能及びＱ_ｍｉｎが減少する。

これらの課題に対処するために、コリメーション・ブロック及びＸ線源を直線投影の配置で使用するクラツキ・カメラ（Ｋｒａｔｋｙ ｃａｍｅｒａ）として知られるカメラが開発された。クラツキ・カメラは、高分解能、良好なフラックス及びＱ_ｍｉｎを達成したが、それは１次元カメラであり、それゆえにスミアの問題がある。多くのスミア除去手段が開発されてきたが、いくらかの情報量はなお不可避的に失われる。さらに、その１次元的性質のために、クラツキ・カメラは等方性の試料しか使用できない。クラツキ・カメラの欠点のいくつかを克服するために、３ピンホール・システム等のピンホール・カメラが開発された。ピンホール・カメラは、１次元ビームに起因する横方向のスミアを除去し、異方性の試料を研究するために使用できる。しかしながら、ピンホール・カメラは低フラックス、低分解能を有しており、そのＱ_ｍｉｎは約０．００５Å^−１に限定される。要するに、各タイプのカメラの基本的限界は克服されていなかった。すなわち、クラツキ・カメラは、異方性の試料を研究するために使用することができず、ピンホール・カメラは、非常に高い分解能及び低Ｑ_ｍｉｎを達成することができない。

上記のことから、高分解能及び低Ｑ_ｍｉｎを有する、改善された２次元カメラに対する必要性が存在することがわかる。

２次元Ｘ線散乱カメラは、線源、光学素子、検出器、及び一対のコリメーション・ブロックを含む。線源は、光学素子によって試料の方へ反射されるＸ線ビームを放出する。検出器は、試料からの散乱を検出し、一対のコリメーション・ブロックは、ビームを視準（コリメーション）するために、光学素子と検出器との間に設置される。１つのブロックの底面は、他のブロックの上面と実質的に平行であり、これらのブロックは旋回軸線の周りでビームに対して回転可能である。

このシステムの際立った特徴は、検出器の位置におけるビーム強度分布が、もともと非対称であるブロック・コリメーションに依存しないということである。このようなビームは、２次元多層光学素子（μＣＭＦ）及び微小焦点線源を用いることによって形成できる。これらの２つの要素（ブロック・コリメーション及び高度に規定された２次元ビーム）の組合せにより、低Ｑ_ｍｉｎ及び高分解能を有するカメラが提供される。

本発明のいくつかの具体例は１つ又は複数の以下の利点を有する。このカメラは、異方性の物質を研究するために使用することができ、高分解能反射率計、又は高分解能反射ＳＡＸＳカメラに構成することができる。試料から検出器までの距離は、ピンホール・カメラの場合のように必ずしも長くはないので、このカメラは広い角度範囲を有し、そのカメラを広角散乱で使用できる。

本発明のさらなる利点及び特徴は、以下の詳細な記述及び特許請求の範囲から明らかになるであろう。

本出願書類の一部として採用され、それを形成している添付の図面は、本発明のいくつかの観点を例示し、記述と併せて本発明の原理を説明する働きをする。図中の構成要素は必ずしも原寸に比例しておらず、代わりに本発明の原理を例示することに重きが置かれている。さらに図では、同様の参照符号は、図面全体にわたって対応する部分を指定する。

図１は、小角Ｘ線散乱に通常使用されるクラツキ・カメラ１０を表す。カメラ１０は検出器１２及びＸ線源１４を含む。Ｘ線源１４は１次元の直線状の線源である。Ｘ線は、共通平面（すなわち、紙面）内に整列される一対のブロック１６及び１８によって視準される。コリメーション・ブロックはＸ線１９を試料（Ｓ）に向け、そのＸ線の散乱は検出器１２によって捕捉される。２つのブロック１６及び１８が適切に配置されると、点ａ−ｂ間を延びる線を越える寄生散乱は生じない。

Ｋβ放射及び連続軟Ｘ線を抑制するために、Ｎｉフィルタを用いることができる。クラツキ・カメラ１０は良好なフラックス及びＱ_ｍｉｎを有するが、クラツキ・カメラ１０の１次元の性質のために、使用に適するのは等方性の試料のみである。さらに、クラツキ・カメラは、スミアとして知られる大きなひずみを有する散乱Ｘ線パターンを生成する。多くのスミア除去の方法が提案され、実施されてきたが、いくらかの情報は不可避的に失われ、そのために、分解能、特にΔｄ／ｄは犠牲にされる。ここでΔｄは、固有のｄにおける最小の分解可能なｄ間隔である。

最近、クラツキ・カメラは、カメラの性能を強化する集束多層光学素子を採用した。例えば、多層光学素子の使用によりフラックスを約４０倍増加させることができる。さらに、Ｋβ放射及び熱制動放射（Ｂｒｅｍｓｓｔｒａｈｌｕｎｇ放射）に起因する背景ノイズが除去され、光学素子の集束能力が強化されるために、検出器におけるビーム幅（ΔＢ）を、試料と検出器との間の距離（ＳＤ）で割り算することによって測定できる分解能が改善される。それでもなお、クラツキ・カメラに関する１次元の性質及びスミアの問題は依然として残る。

次いで図２、図３、及び図４を参照すると、本発明による２次元カメラ２０は、一対のコリメーション・ブロック２２及び２４、微小焦点線源３０及び２次元多層光学素子（又は、μＣＭＦ光学素子）等の光学素子３２を含む。光学素子３２は、米国特許第６０４１０９９号又は米国特許第６０１４４２３号に記載されるタイプとすることができ、これらの内容全体を参照により本明細書に援用する。微小焦点線源３０及び光学素子３２の組合せは、よく規定された２次元ビーム３６を形成する。コリメーション・ブロック２２及び２４による２次元ビーム３６によって、カメラは高分解能及び低Ｑ_ｍｉｎを有する。カメラ２０は、非常に優れた分解能（すなわち、良好なΔｄ／ｄ）及び角度範囲（０．０００３Å^−１から広角までのＱ_ｍｉｎ）を有する。カメラ２０からのフラックスは、同じＱ_ｍｉｎの回転陽極発生器及びＣＭＦ光学素子を備えるシステムよりも高い。Ｑ_ｍｉｎの範囲は、コリメーション・ブロック２２及び２４を例えば旋回軸線３８の周りで回転させ、検出器４０の下側に設置されるビーム・ストップ３４（図４参照）を検出器から離す方へ及び検出器の方へ動かすことによって、容易に且つ連続的に変化させることができる。ある実施例では、コリメーション・ブロック２２及び２４の回転は、ブロック２４の縁部３９等の別の位置の周りで行うことができることに留意されたい。また、ビーム・ストップ３４及び検出器４０は、コリメーション・ブロック２２及び２４と共に回転する必要のないことにも留意されたい。角度変化が小さいために、検出器４０の位置は、なんら再配置することなく固定することができ、ビーム・ストップ３４の位置は、寄生散乱を遮断するために、又はより小さな角度領域へのアクセスを可能にするために、調節される。

コリメーション・ブロック２２及び２４により、図２及び図３で特定されるａ−ｂ線の上方に、寄生散乱のない領域が形成される。ビーム３６はよく規定され、主ビーム方向の周りで対称的であるから、散乱パターンの性質は２次元的である。ビームの集束からのずれは線源の強度分布によって決定され、この強度分布は主ビーム軸の周りで対称的と考えることができるので、ビームは対称的である。ビーム３６が集束ビームであり、検出器４０が光学素子４０の焦点にあると、高分解能（すなわち、ΔＢ／ＳＤが小さい）が達成できる。検出器４０におけるビーム３６のスポット径は、理想的な集束からのずれによって主に決定され、一方このずれは、非点状線源によって引き起こされるので、検出器４０の位置におけるビーム形状は、コリメーション・ブロック２２及び２４の位置によっては影響されない。換言すると、検出器４０におけるビーム形状は、所望のＱ_ｍｉｎの設定に依存しない。検出器４０の平面上に投影されるビームの形状は円形のままで、試料Ｓの位置におけるビーム３６は、矩形の形状に切ることができる。このことは、散乱パターンにはコリメーションからのひずみがないことを保証している。「２分の１視野」は等方性の試料の測定に適しているけれども、異方性の試料に対しては、３６０°の視野にわたってデータを取得するために、あるメカニズムを用いて試料Ｓを回転させることができる。

例えば、異方性の試料を研究するために、試料Ｓはカメラ２０と一体化されたステージに取り付けることができ、それにより、ステージが試料Ｓを主ビーム３６の長手方向軸線の周りで回転させ、研究者が完全な散乱パターンを得ることができる。カメラ２０のフラックスはピンホール・カメラよりも少なくとも数倍大きく、そのために全積分時間はピンホール・カメラよりも短い。

図３で例示するように、Ｑ_ｍｉｎは、ブロック２２及び２４のコリメーション・システムをコリメーション・システムの中心にある旋回軸線３８の周りで揺り動かすことによって、容易に調節できる。また、上述したように、回転中心はコリメーション・ブロックのうちの１つのブロックの隅部とすることもできる。３ピンホール・システムの場合と異なり、ビーム・ストッパ３４は、検出器３４に対してそれを移動させることによって調節することもできる。

ピンホール・カメラとは対照的に、カメラ２０のＱ_ｍｉｎ範囲ははるかに低い。このＱ_ｍｉｎは０．０００３Å^−１に容易に達することができ、これは約２０００Åのｄ_ｍａｘ（すなわち、最大の分解可能なｄ間隔）に相当する。対照的に、ピンホール・カメラは、許容範囲のフラックスを用いて約１０００のｄ_ｍａｘを達成することができるが、このｄ_ｍａｘはカメラ２０と比較して明らかに不利である。さらに、クラツキ・カメラとは異なり、カメラ２０のフラックスは１／ｒ^２のようには減少しない。ここで、ｒは線源と検出器との間の距離である。したがって、カメラ２０の有効長は、従来のクラツキ・カメラのものよりも長くすることができる。このより長い有効長によって、Ｑ_ｍｉｎ及び分解能ΔＢ／ＳＤの両方が改善される。

他の利点のうちでも特に、カメラ・システム２０は、非常に柔軟で、使用しやすい。主ビームの強度及び試料の吸収を測定するために、小さな検出器をビーム・ストップ３４の前（試料側）に置くことができる。角度範囲は広角散乱に対して容易に拡張できる。さらに、Δｄ／ｄはΔＢ／ＳＤに比例し、微小焦点線源の小さな径により優れた分解能が提供される。さらに、英国の会社であるＢｅｄｅ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社のＭｉｃｒｏＳｏｕｒｃｅ（商標）等の微小焦点線源のスポット径は、分解能をさらに改善するために調節することができる。

このカメラ２０は、医療の小角Ｘ線散乱で使用するのにとても適しており、９００Å近辺の１次のピークの観察を可能とする。平行ビーム光学素子を備えるので、カメラ２０は反射率計としての使用にとても適している。カメラ２０は、例えば半導体計測学で実施されるような表面分析における、反射小角Ｘ線散乱に使用することができる。

ブロック２２及び２４は単一のユニットとして一体化することができる。例えば、図５で示される２次元カメラ５０の実施例は、コリメーション・ブロック２４のうちの１つのブロックとして機能する上部分を備えるＵ型構造体５２を含む。他のコリメーション・ブロック２２は、２つのブロック２２及び２４が自然に整列するように構造体５２の脚部５４の上部に取り付けられる。代案として、ブロック２２はＵ型構造体の一部分とすることができ、ブロック２４はそれに取り付けられる。

その他の具体例は特許請求の範囲内である。例えば、２次元ビームを形成することによって、フラックスを増大させることによって、およびビームを視準若しくは集束するか、又はビームを単色化してそのスペクトルを改善するか、又は前記の任意の組合せにより発散を低減させることによって、ビームを調整することができる。

クラツキ・カメラの概略説明図。 本発明による、２次元Ｘ線源を備えるカメラの概略説明図。 カメラの分解能及びＱ_ｍｉｎを調節するために、旋回軸線の周りで回転されるコリメーション・ブロックの概略説明図。 図２及び図３で示されるカメラの一部分の斜視図。 本発明による、２次元Ｘ線源を備えるカメラの代替実施例の図。

Claims (15)

1. 試料を分析するための２次元Ｘ線散乱カメラにおいて、
   Ｘ線を放出する線源と、
   ビームを前記線源から前記試料の方へ調整する２次元光学素子と、
   前記試料からの散乱を検出する検出器と、
   前記ビームを視準するために、前記光学素子と前記検出器との間に置かれる一対のコリメーション・ブロックであって、１つのコリメーション・ブロックの底面は他のコリメーション・ブロックの上面と実質的に平行であり、前記コリメーション・ブロックは旋回軸線の周りで前記ビームに対して回転可能である、一対のコリメーション・ブロックと
   を含む２次元Ｘ線散乱カメラ。
2. 前記旋回軸線が前記一対のコリメーション・ブロックの間に設置される、請求項１に記載された２次元Ｘ線散乱カメラ。
3. 前記旋回軸線が前記一対のコリメーション・ブロックのうちの１つのコリメーション・ブロックの縁部に設置される、請求項１に記載された２次元Ｘ線散乱カメラ。
4. 前記光学素子が前記一対のコリメーション・ブロックと前記線源との間に設置される、請求項１に記載された２次元Ｘ線散乱カメラ。
5. 前記一対のコリメーション・ブロックが２つの分離した構造体である、請求項１に記載された２次元Ｘ線散乱カメラ。
6. 前記一対のコリメーション・ブロックが単一の一体化されたユニットである、請求項１に記載された２次元Ｘ線散乱カメラ。
7. ビーム・ストップをさらに含み、前記ビームが前記検出器に集束されるようになっている、請求項１に記載された２次元Ｘ線散乱カメラ。
8. ２次元ビームを形成することによって、フラックスを増大させることによって、および前記ビームを視準若しくは集束させるか、又は前記ビームを単色化してそのスペクトルを改善するか、又は前記の任意の組合せにより、発散を低減させることによって、前記ビームが調整されるようになっている、請求項１に記載された２次元Ｘ線散乱カメラ。
9. ２次元Ｘ線ビームを用いて試料を分析する方法において、
   線源からＸ線を放出する段階と、
   前記ビームを前記線源から前記試料の方へ２次元で反射する段階と、
   前記線源と検出器との間に置かれ、旋回軸線の周りで前記ビームに対して回転可能である一対のコリメーション・ブロックを用いて前記ビームを視準する段階と、
   前記検出器を用いて前記試料からの散乱を検出する段階と
   を含む、試料分析方法。
10. 前記旋回軸線が前記一対のコリメーション・ブロックの間に設置される、請求項９に記載された試料分析方法。
11. 前記旋回軸線が前記一対のコリメーション・ブロックのうちの１つのコリメーション・ブロックの縁部に設置される、請求項９に記載された試料分析方法。
12. 前記光学素子が前記一対のコリメーション・ブロックと前記線源との間に設置される、請求項９に記載された試料分析方法。
13. 前記一対のコリメーション・ブロックが２つの分離した構造体である、請求項９に記載された試料分析方法。
14. 前記一対のコリメーション・ブロックが単一の一体化されたユニットである、請求項９に記載された試料分析方法。
15. 前記ビームを検出器に集束させる段階をさらに含む、請求項９に記載された試料分析方法。

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