JP2008534417A - 薄片状α−アルミナ結晶体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)水溶性融剤が含有されたアルミニウム前駆体溶液100重量部に、前記アルミニウム前駆体100重量部に対して亜鉛前駆体が0.04〜5重量部の範囲で含まれた亜鉛前駆体溶液を混合し、金属前駆体溶液を製造する、
(b)前記金属前駆体溶液に対してナトリウム塩溶液を用いてpH6.0〜7.5で滴定した後、前記溶液を加水分解して混合ゲルを製造する、
(c)前記製造された混合ゲルを60〜100℃の温度で5〜30時間エージングした後、乾燥させて混合ゲルを前処理する、
(d)前記前処理された混合ゲルを300〜700℃の温度で1〜5時間か焼する、
(e)前記か焼された混合ゲルを1,000〜1,200℃の温度で1〜7時間結晶化して、結晶化されたケーキを製造する、および
(f)前記結晶化されたケーキを室温まで冷却させ、20〜90℃の水に溶解させて濾過して、融剤を除去した後、20〜90℃の0.1〜10%硫酸溶液に前記溶剤を分散させ、濾過、洗浄および乾燥する、
薄片状α−アルミナ結晶体の製造方法である。
純水1,204.73mLが入っている5L反応器に27%硫酸アルミニウム溶液(Al2(SO4)3)を1,266.67g、硫酸ナトリウム(Na2SO4)を345g、硫酸カリウム(K2SO4)を280g、及び35%硫酸亜鉛(ZnSO4.7H2O)溶液6gを添加した後、65℃の温度で混合して均一な混合溶液を得た。炭酸ナトリウム(Na2CO3)320gと燐酸ナトリウム((NaPO3)6)2.7gを蒸留水900mLに65℃の温度で溶解させて、アルカリ溶液を製造した。硫酸アルミニウム混合溶液を攪拌しながら、アルカリ溶液を20mL/分の速度で滴定し、pHが6.8となるように調節して、偽ベーマイトと融剤の混合ゲルを製造した。その後、混合ゲルを90℃の温度で20時間エージングさせた後、60℃の温度で真空下で蒸留させ、110℃の温度で20時間乾燥した。前記エージング工程前後のX線回折パターンを図2に表す。
35%硫酸亜鉛12gを使用する以外は、前記実施例1と同様に実施して、透明な薄片状α−アルミナ結晶体を製造した。
35%硫酸亜鉛18gを使用する以外は、前記実施例1と同様に実施して、透明な薄片状α−アルミナ結晶体を製造した。
35%硫酸亜鉛24gを使用する以外は、前記実施例1と同様に実施して、透明な薄片状α−アルミナ結晶体を製造した。
35%硫酸亜鉛30gを使用する以外は、前記実施例1と同様に実施して、透明な薄片状α−アルミナ結晶体を製造した。
従来の溶液化学法により実施例3と同様に製造するが、35%硫酸亜鉛に代えて、35%硫酸チタン(Ti(SO4)2.nH2O)溶液18gを使用し、加水分解後のエージング工程と結晶化前のか焼工程を省き、結晶化後、硫酸溶液に代えて80℃の水で分散を行って、薄片状α−アルミナ結晶体を製造した。
本発明は好ましい具体例によって詳細に記載されたが、当業者であれば上記に挙げられた本発明のクレームの範囲及び精神からそれることなく、種々の変更または代用が可能であることを認識しうる。
Claims (9)
- 酸化アルミニウムと酸化亜鉛を主成分として含むことを特徴とする薄片状α−アルミナ結晶体。
- 前記酸化アルミニウムと前記酸化亜鉛が100:0.04〜100:5重量比で含まれることを特徴とする、請求項1記載の薄片状α−アルミナ結晶体。
- 厚さが0.04〜0.5μmであり、平均粒子直径が15〜25μmであり、アスペクト比が50〜250であることを特徴とする、請求項1記載の薄片状α−アルミナ結晶体。
- 1)水溶性融剤が含有されたアルミニウム前駆体溶液100重量部に、前記アルミニウム前駆体100重量部に対して亜鉛前駆体が0.04〜5重量部の範囲で含まれた亜鉛前駆体溶液を混合し、金属前駆体溶液を製造する、
2)前記金属前駆体溶液に対してナトリウム塩溶液を用いてpH6.0〜7.5で滴定して、前記溶液を加水分解して混合ゲルを製造する、
3)前記製造された混合ゲルを60〜100℃の温度で5〜30時間エージングした後、乾燥させて混合ゲルを前処理する、
4)前記前処理された混合ゲルを300〜700℃の温度で1〜5時間か焼する、
5)前記か焼された混合ゲルを1,000〜1,200℃の温度で1〜7時間結晶化して、結晶化されたケーキを製造する、
6)前記結晶化されたケーキを室温まで冷却させ、20〜90℃の水に溶解させて濾過し、融剤を除去した後、20〜90℃の0.1〜10%硫酸溶液に分散させ、濾過、洗浄および乾燥させてα−アルミナ結晶体を得る、
薄片状α−アルミナ結晶体の製造方法。 - 前記アルミニウム前駆体は、アルミニウムの酸性塩、ハロゲン化物または酸化物の中から選択されることを特徴とする、請求項4記載の薄片状α−アルミナ結晶体の製造方法。
- 前記亜鉛前駆体は、亜鉛の酸性塩、ハロゲン化物または酸化物の中から選択されることを特徴とする、請求項4記載の薄片状α−アルミナ結晶体の製造方法。
- 前記水溶性融剤は、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸水素カリウム、ホウ酸ナトリウム、硝酸カリウムまたは水酸化カリウムの中から選択されることを特徴とする、請求項4記載の薄片状α−アルミナ結晶体の製造方法。
- 前記水溶性融剤は、アルミニウム前駆体100重量部に対して80〜120重量部含有することを特徴とする、請求項4または請求項7記載の薄片状α−アルミナ結晶体の製造方法。
- 前記ナトリウム塩は、炭酸ナトリウム、炭酸一水素ナトリウム(sodium hydrogenmonocarbonate)、水酸化ナトリウムおよび燐酸ナトリウムの中から選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項4記載の薄片状α−アルミナ結晶体の製造方法。
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