JP2008528748A - 気相中での液滴重合によって、吸水性ポリマー粒子を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)少なくとも1種のエチレン系不飽和の、酸基含有モノマー、
b)少なくとも1種の架橋剤、
c)選択的に、1種またはそれ以上のモノマーa)と共重合可能な、エチレン性および/またはアリル性の不飽和モノマーおよび
d)選択的に、1種またはそれ以上の水溶性ポリマー、この場合、これらはモノマーa)、b)および場合によってはc)に対して少なくとも部分的にグラフトされていてもよい、を含有する。
i)1個の加熱可能な反応室、
ii)液滴形成させるための少なくとも1つの装置、この場合、この装置は、反応室i)の上部領域に存在し、
iii)選択可能な、少なくとも1つのキャリヤーガス供給装置、この場合、この装置は、好ましくは、反応室i)の上部に存在し、
iv)選択可能な、少なくとも1つのキャリヤーガス予加熱装置、
v)選択可能な、少なくとも1つのキャリヤーガス排出口、この場合、これは、好ましくは、反応室i)の下部に存在し、
vi)キャリヤーガス排出口v)からキャリヤーガス供給装置iii)に、排出したキャリヤーガスの少なくとも一部分を返送するための、選択可能な、少なくとも1つの装置、
vii)選択可能な、少なくとも1つの照射源、この場合、これは、好ましくは、反応室i)の上部に存在し、
viii)反応室i)外部の流動床装置、
ix)反応室i)から流動化状態で、流動床装置viii)に吸水性ポリマー粒子を輸送するための、選択可能な装置、
x)凝集または後架橋のための、選択可能な、少なくとも1つの装置、および
xi)前記工程から流動化状態で、凝集および/または後架橋x)に運搬するための、選択的な、少なくとも1つの装置、
を含み、その際、反応室の上部領域が、反応器室の容積の上部50%、好ましくは上部30%、特に上部10%であり、かつ反応室の下部領域が、反応器室の容積の下部50%、好ましくは下部30%、特に下部10%である。
A:液滴形成反応器
B:一体化された流層床装置
C:サイクロン
1:装入口
2:キャリヤーガス(反応のための)
3:キャリヤーガス(流動床のための)
4:凝集助剤/後架橋剤
5:排出ガスおよび粉塵
6:粉塵返送
7:排出ガス
8:生成物搬出口
i)反応室、
ii)液滴形成のための少なくとも1つの装置、この場合、この装置は、反応室i)の上部領域に存在し、
iii)選択的に、少なくとも1つのキャリヤーガス供給装置、この場合、この装置は、反応室i)の上部に存在し、
iv)選択的に、少なくとも1つのキャリヤーガス供給装置、この場合、この装置は、反応室i)の上部と下部との間に存在し、
v)キャリヤーガス供給装置iv)のための、選択的に、少なくとも1つのキャリヤーガス加熱装置、
vi)選択的に、少なくとも1つのキャリヤーガス排出口、この場合、これは、好ましくは反応室i)の下部に存在し、
vii)キャリヤーガス排出口vi)から排出されたキャリヤーガスの少なくとも1部分を、キャリヤーガス供給装置iii)および/またはキャリヤーガス供給装置iv)に返送するための、選択的に、少なくとも1つの装置、
viii)反応室i)の上部の少なくとも1つの照射源、
ix)選択的に、少なくとも1つの凝集および/または後架橋のための装置、および
x)選択的に、反応室i)から、凝集および/または後架橋iv)に、流動化状態で、吸水性ポリマー粒子を運搬するための、少なくとも1つの装置、
を含み、その際、反応室の上部領域が、反応室容積の上部50%、好ましくは上部30%、特に上部10%であり、かつ反応室の下部領域が、反応室容積の下部50%、好ましくは下部30%、特に好ましくは下部10%である。
A:上部反応室
B:下部反応室
1:照射源
2:液滴生成器
この測定は、別に記載がない限り、23±2℃の周囲温度及び50±10%の相対空気湿分率で実施する。吸水性ポリマーを測定前に十分に混合する。
この吸水性ポリマーの含水率は、EDANA(欧州不織布協会)により推奨された試験方法番号430.2−02「含水率(Moisture content)」により測定する。
この吸水性ポリマー粒子の遠心保持許容量は、EDANA(欧州不織布協会)により推奨された試験方法番号441.2−02「遠心保持許容量(Centrifuge retention capasity)」により測定する。
荷重下吸収量(AUL)は、EDANA(欧州不織布協会)により推奨される試験方法番号442.2−02「荷重下吸収量(Absorption under pressure)」により測定する。
この吸水性ポリマー粒子の抽出率は、EDANA(欧州不織布協会(European Disposables and Nonwovens Association))により推奨された試験方法番号470.2−02「抽出率(Extractables)」により測定する。
例1
12kgのナトリウムアクリレート(水中、37.5質量%濃度の溶液)および1.1kgのアクリル酸を、3kgの水および9gの15箇所エトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリレートと一緒に混合した。この溶液を、開始剤の添加後に、加熱された、窒素雰囲気で充填された液滴生成塔中に滴加した(170℃、12m高さ、2m幅、ガス速度0.1m/s、並流で)中で滴下した。供給速度は、16kg/hであった。液滴形成プレートは、37個の孔を、孔径170μmで有していた。液滴形成プレートの直径は65mmであった。開始剤として、2,2−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリドおよび2,2−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドを使用した。開始剤の濃度は、モノマーに対してそれぞれ0.2質量%であった。開始剤のモノマー溶液への混合は、液滴生成器のすぐ上流のスタティックミキサを介して、2%水溶液の形で、開始剤を用いておこなった。
CRC: 56.5g/g
AUL0.3psi 20.5g/g
抽出率 10.6質量%
含水率 3.5質量%
例1を反復した。液滴生成塔の底部において回収する吸水性ポリマー粒子を、プラウシェアミキサー中で乾燥させた。
CRC: 52.7g/g
AUL0.3psi 14.4g/g
抽出率 14.6質量%
含水率 3.7質量%
Claims (20)
- 気相中での液滴重合によって、吸水性ポリマー粒子を製造する方法において、重合後にポリマー粒子を乾燥させ、かつ選択的に凝集および/または後架橋させ、その際、乾燥を、流動床中で実施することを特徴とする、気相中での液滴重合によって、吸水性ポリマー粒子を製造する方法。
- ポリマー粒子を、流動化状態で、重合から、乾燥、凝集および後架橋の工程のうちの少なくとも1つに移行させる、請求項1に記載の方法。
- 流動化状態を、流動床によって生じさせる、請求項2に記載の方法。
- 流動化状態を、空気輸送によって生じさせる、請求項2に記載の方法。
- 流動化状態を、自由落下によって生じさせる、請求項2に記載の方法。
- ポリマー粒子が、凝集および/または後架橋中で、流動化状態で存在する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 流動床中で、凝集および/または後架橋を実施する、請求項6に記載の方法。
- 重合を、光開始剤によって生じさせる、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 重合を、80℃を下回るガス温度で、少なくとも50%のモノマー変換率になるまで実施する、請求項8に記載の方法。
- 請求項1から9までの何れか1項に記載の方法により得られる、吸水性ポリマー粒子。
- 吸水性液滴重合体。
- 請求項10または11に記載の吸水性ポリマー粒子を含有する、衛生用品。
- ポリマー粒子を、重合後に乾燥させ、かつ選択的に凝集および/または後架橋する、液滴重合によって吸水性ポリマー粒子を製造する装置において、乾燥のための装置が、流動床装置であることを特徴とする、液滴重合によって吸水性ポリマー粒子を製造する装置。
- 装置が、重合と、乾燥、凝集または後架橋の工程のうちの少なくとも1つとの接続部を有し、その接続部中で、ポリマー粒子を流動化状態で運搬することができる、請求項13に記載の装置。
- 接続部が、流動床装置である、請求項14に記載の装置。
- 接続部が、空気コンベヤーである、請求項14に記載の装置。
- 接続部が、管であり、その際、管の直径および傾斜を、開口部が、管の末端部で、少なくとも部分的に垂直に重なるよう選択する、請求項14に記載の装置。
- 凝集および/または後架橋を、流動床装置中で実施する、請求項13から17までのいずれか1項に記載の装置。
- 反応室の上部領域において、少なくとも1つの照射源を含む、乾燥した吸水性ポリマー粒子を製造する装置において、装置が、反応室の上部と下部との間に、少なくとも1つのキャリヤーガス供給口を有することを特徴とする、乾燥した吸水性ポリマー粒子を製造する装置。
- 請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法によって製造された、後架橋された吸水性ポリマー粒子の、衛生製品中で、廃棄物の濃縮のため、あるいは、農業における水保持剤としての使用。
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