JP2008527094A - 水性の複合粒子分散液の製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)少なくとも1種の無機固体の水性分散液に対して≧1質量%の開始固体濃度において、その製造の1時間後に依然として最初に分散した固体の90質量%より多くを分散した形で含有しかつその分散した固体粒子が≦100nmの質量平均直径を有することを特徴とする、少なくとも1種の無機固体の安定な水性分散液を使用し、
b)少なくとも1種の無機固体の分散した固体粒子が標準塩化カリウム水溶液中で、分散剤の添加の開始前の水性反応媒体のpH値に相当するpH値において、0以外の電気泳動移動度を示し、
c)モノマー混合物の添加の開始前の水性の固体粒子分散液を、少なくとも1種のアニオン性、カチオン性および非イオン性の分散剤と混合し、
d)その後、モノマー混合物の全量の0.01〜30質量%を、水性の固体粒子分散液に添加しかつ少なくとも90%の反応率まで重合し
かつ
e)それに引き続き、モノマー混合物の残量を、重合条件下で消費の度合いに応じて連続的に添加する。
a)負の符号をもつ電気泳動移動度を有する場合、少なくとも1種のカチオン性分散剤0.01〜10質量部、有利には0.05〜5質量部および殊に有利には0.1〜3質量部、少なくとも1種の非イオン性分散剤0.01〜100質量部、有利には0.05〜50質量部および殊に有利には0.1〜20質量部および少なくとも1種のアニオン性分散剤が使用され、その際、その量は、アニオン性分散剤対カチオン性分散剤の当量比が1より大きくなるように量定されるか、または
b)正の符号をもつ電気泳動移動度を有する場合、少なくとも1種のアニオン性分散剤0.01〜10質量部、有利には0.05〜5質量部および殊に有利には0.1〜3質量部、少なくとも1種の非イオン性分散剤0.01〜100質量部、有利には0.05〜50質量部および殊に有利には0.1〜20質量部および少なくとも1種のカチオン性分散剤が使用され、その際、その量は、カチオン性分散剤対アニオン性分散剤の当量比が1より大きくなるように量定される
場合である。
1/Tg=x1/Tg 1+x2/Tg 2+・・・xn/Tg n、
[式中、x1、x2、・・・xnは、モノマー1、2、・・・nの質量分率であり、かつTg 1、Tg 2、・・・Tg nは、そのつどモノマー1、2、・・・nの1つのみから構成されるポリマーのケルビン度におけるガラス転移温度である]が適用される。大部分のモノマーのホモポリマーのためのTg値は公知であり、かつ例えばウールマンの工業化学百科事典、 第5版、 第A21巻, 第169頁, 化学出版, ヴァインハイム, 1992年に記載されている;ホモポリマーのガラス転移温度のためのさらの他の出典は、例えばJ.ブラントラップ、E.H.インマーグート著、ポリマーハンドブック、第1版、J.ウィリイ社、ニューヨーク、1966年;第2版、J.ウィリイ社、ニューヨーク、1975年および第3版、J.ウィリイ社、ニューヨーク、1989年(B.J. Brandrup, E. H. Immergut, Polymer Handbook, 1st Ed, J. Wiley, New York, 1966;2nd Ed, J. Wiley, New York, 1975 und 3rd Ed, J. Wiley, New York, 1989)である。
1.水性の複合粒子分散液D1の製造
還流冷却器、温度計、自動攪拌機ならびに計量供給装置を備え付けた2lの四つ口フラスコ中に、20〜25℃(室温)および1バール(絶対)において窒素雰囲気および攪拌(毎分200回転)下で、Nyacol(R)2040 416.6gおよびそれに引き続きメタクリル酸2.5gと10質量%の水酸化ナトリウムの水溶液12gとからなる混合物を5分以内に添加した。その後、攪拌した反応混合物に15分の間、20質量%の非イオン性界面活性剤Lutensol(R)AT18(BASF AGの商品名、18個のエチレンオキシド単位を有するC16C18−脂肪アルコールエトキシレート)の水溶液10.4gと脱イオン水108.5gとからなる混合物を添加した。それに引き続き、反応混合物に60分の間、脱イオン水200gに溶解したN−セチル−N,N,N−トリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)0.83gを計量供給した。その後、反応混合物を80℃の反応温度に加熱した。
比較複合粒子分散液V1の製造は、D1の製造と同じように行った。ただし例外として、供給物1として、MMA117.5g、n−BA130gおよびMEMO0.5gからなるモノマー混合物を使用した。
水性分散液D1およびV1を、シリコーンゴムモールド(Silikonkautschukformen)において7日間、23℃および相対湿度50%において約0.4〜0.7mmの厚さの複合フィルムに乾燥した。フィルムにおける破壊応力の測定は、Instron社の引張試験装置4464を用いてDIN53455/ロッド3(引取速度100mm/分)に従って実施した。
Claims (16)
- エチレン性不飽和モノマーを水性媒体中で分散分布しかつ少なくとも1種の分散分布した微細な無機固体および少なくとも1種の分散剤の存在下で少なくとも1種のラジカル重合開始剤を用いてラジカル水性乳化重合の方法に従って重合する、ポリマーおよび微細な無機固体から構成される粒子(複合粒子)の水性分散液の製造法において、エチレン性不飽和モノマーとして、エチレン性不飽和モノマーAおよびエポキシド基を有するエチレン性不飽和モノマーB(エポキシドモノマー)>0ないし≦10質量%からなるモノマー混合物を使用することを特徴とする、水性分散液の製造法。
- 少なくとも1種の分散剤として、アニオン性および/または非イオン性の分散剤を使用することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 少なくとも1種の分散剤として、アニオン性、カチオン性および非イオン性の分散剤を使用することを特徴とする請求項1記載の方法。
- a)少なくとも1種の無機固体の水性分散液に対して≧1質量%の開始固体濃度において、その製造の1時間後に依然として最初に分散した固体の90質量%より多くを分散した形で含有しかつその分散した固体粒子が≦100nmの直径を有することを特徴とする、少なくとも1種の無機固体の安定な水性分散液を使用し、
b)少なくとも1種の無機固体の分散した固体粒子が標準塩化カリウム水溶液中で、分散剤の添加の開始前の水性反応媒体のpH値に相当するpH値において、0以外の電気泳動移動度を示し、
c)モノマー混合物の添加の開始前の水性の固体粒子分散液を、少なくとも1種のアニオン性、カチオン性および非イオン性の分散剤と混合し、
d)その後、モノマー混合物の全量の0.01〜30質量%を、水性の固体粒子分散液に添加しかつ少なくとも90%の反応率まで重合し
かつ
e)それに引き続き、モノマー混合物の残量を、重合条件下で消費の度合いに応じて連続的に添加する
ことを特徴とする、請求項3記載の方法。 - モノマー混合物100質量部に対して、少なくとも1種の微細な無機固体1〜1000質量部を使用しかつ、分散した固体粒子が、
a)負の符号をもつ電気泳動移動度を有する場合、少なくとも1種のカチオン性分散剤0.01〜10質量部、少なくとも1種の非イオン性分散剤0.01〜100質量部および少なくとも1種のアニオン性分散剤を使用し、その際、その量は、アニオン性分散剤対カチオン性分散剤の当量比が1より大きくなるように量定するか、または
b)正の符号をもつ電気泳動移動度を有する場合、少なくとも1種のアニオン性分散剤0.01〜10質量部、少なくとも1種の非イオン性分散剤0.01〜100質量部および少なくとも1種のカチオン性分散剤を使用し、その際、その量は、カチオン性分散剤対アニオン性分散剤の当量比が1より大きくなるように量定する
ことを特徴とする、請求項4記載の方法。 - a)負の符号をもつ電気泳動移動度を有する分散した固体粒子が存在する場合、少なくとも1種のアニオン性分散剤の部分量または全量を、少なくとも1個の酸基および/またはその相応するアニオンを含有する少なくとも1種のモノマーEの当量で置換し、かつ
b)正の符号をもつ電気泳動移動度を有する分散した固体粒子が存在する場合、少なくとも1種のカチオン性分散剤の部分量または全量を、少なくとも1個のアミノ基、アミド基、ウレイド基またはN−複素環式基および/またはそれらの窒素上でプロトン化またはアルキル化されたアンモニウム誘導体を含有する少なくとも1種のモノマーFの当量で置換する
ことを特徴とする、請求項5記載の方法。 - 少なくとも1種の非イオン性分散剤を、少なくとも1種のカチオン性およびアニオン性の分散剤の前に添加することを特徴とする、請求項3から6までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1種の無機固体が、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、ヒドロキシアルミニウムオキシド、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、オルトリン酸カルシウム、オルトリン酸マグネシウム、酸化鉄(II)、酸化鉄(III)、酸化鉄(II/III)、酸化スズ(IV)、酸化セリウム(IV)、酸化イットリウム(III)、二酸化チタン、ヒドロキシアパタイト、酸化亜鉛および硫化亜鉛を包含する群から選択されていることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1種の無機固体が、熱分解法ケイ酸および/またはコロイドケイ酸、二酸化ケイ素ゾルおよび/または層状ケイ酸塩であることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1種のエポキシドモノマーとして、グリシジルアクリレートおよび/またはグリシジルメタクリレートを使用することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- モノマー混合物が、モノマーAの全量に対して、シロキサン基を有するエチレン性不飽和モノマー0.01〜5質量%を含有することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1種のエポキシドモノマーの全量が、モノマー混合物中で0.1〜5質量%であることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- モノマーAの組成を、該モノマーAの単独の重合により、そのガラス転移温度が≦60℃であるポリマーが結果として生じるように選択することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から13までのいずれか1項記載の方法により得られる、複合粒子の水性分散液。
- バインダーとしての、保護層の製造のための、接着剤としての、セメント配合物およびモルタル配合物の変性のための、または医学的診断における、請求項14記載の複合粒子の水性分散液の使用。
- 請求項14記載の複合粒子の水性分散液の乾燥により得られる、複合粒子粉末。
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